RELATÓRIO 1 2 PREPARO DE SOLUÇÃO DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TOTAL TITULAÇÃO

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO NORTE DE MINAS GERAIS – IFNMG
CAMPUS MONTES CLAROS
CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA
	
RELATÓRIO:
PRÁTICA 01/02 – PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES ÁCIDAS E BÁSICAS / DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TOTAL TITULÁVEL
Montes Claros
Maio de 2018 
Amanda Silva Leite
Bruna Kelly Vieira dos Santos 
David
Débora
Renan 
Prática 01/02: 
Preparação e padronização de soluções ácidas e básicas / Determinação da acidez total titulável
Relatório da prática preparação e padronização de soluções ácidas e básicas e determinação da acidez total titulável da disciplina de Química Analítica ministrada pelo professor Daniel Magalhães no curso de Engenharia Química do Instituto Federal do Norte de Minas Gerais – Campus Montes Claros
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO									04
2. OBJETIVO									06
3. MATERIAIS E REAGENTES 							06	
4. PARTE EXPERIMENTAL							07
5. RESULTADOS 						09
6. DISCUSSÃO		 				16
7. CONCLUSÔES									17
8. DESCARTE 						18
9. REFERÊNCIAS 						19
10. ANEXO I 						22
 INTRODUÇÃO
Soluções são definidas como misturas homogêneas de duas ou mais substâncias, elas podem ser encontradas em qualquer um dos três estados da matéria seja sólido, líquido ou gasoso. Uma solução, no sentido amplo, é uma dispersão homogênea de duas ou mais substâncias moleculares ou iônicas. 
Toda solução e composta por: 
Soluto: substancia em menor quantidade; 
Solvente: substancia em maior quantidade. 
As soluções podem ser classificadas como insaturadas, saturadas ou supersaturadas, de acordo com a quantidade de soluto dissolvido. Para defini-las, é preciso lembrar que a solubilidade de um soluto é a quantidade máxima da substância que pode dispersar-se numa certa massa de solvente a uma dada temperatura.
Solução insaturada: contém, numa certa temperatura, uma quantidade de soluto dissolvido menor que a sua solubilidade nesta temperatura. 
Solução saturada: contém, numa dada temperatura, uma quantidade de soluto dissolvido igual à sua solubilidade nesta temperatura. Uma solução saturada pode (ou não) apresentar corpo de fundo (excesso de soluto precipitado). 
Solução supersaturada: contém, numa dada temperatura, uma quantidade de soluto dissolvido maior que a sua solubilidade nesta temperatura (solução metaestável). Uma solução supersaturada pode ser obtida por aquecimento de uma solução saturada com corpo de fundo, seguido por resfriamento lento para evitar a precipitação do excesso de soluto. 
O comportamento das soluções geralmente depende não só da natureza dos solutos, mas também de suas concentrações. O termo concentração é usado para designar a quantidade de soluto dissolvido em uma determinada quantidade de solvente ou solução. Assim quanto maior a quantidade de soluto dissolvido em certa quantia de solvente, mais concentrada a solução resultante. 
A concentração em quantidade de matéria expressa à concentração da solução como a quantidade de matéria do soluto em um litro do solvente. Para determinar a concentração real de determinado soluto e necessário realizar a padronização das soluções. A padronização consiste em tornar uma solução padrão. A análise da quantidade de uma amostra é determinada através da reação desta espécie química com outra em solução chamada solução padrão, da qual se conhece a concentração em mol/L. Tendo a quantidade de solução padrão necessária para reagir completamente com a amostra, têm-se condições para calcular a concentração desta amostra. O processo da adição da solução padrão até que a reação esteja completa é chamado de titulação. (Schiavon, Santos, 2005) 
O reagente de concentração exatamente conhecida é chamado de titulante. O ponto exato onde reação completa é chamada de ponto de equivalência ou ponto final teórico. O término da titulação pode ser percebido por alguma modificação física provocada pela própria solução ou pela adição de um reagente auxiliar, conhecido como indicador. O ponto em que isto ocorre é o ponto final da titulação.
Em uma titulação ácido-base, a fenolftaleína pode ser utilizada como indicador do ponto de viragem. Os ácidos e as bases mudam de cor quando colocados em contato com determinados corantes. Na titulação ácido-base, a fenolftaleína é incolor em soluções ácidas, mas rosa em soluções básicas. Dessa forma, quando ocorre a mudança de cor de incolor para rosa, significa que a solução foi completamente neutralizada. A mudança de cor ira sinalizar o ponto final da titulação, que geralmente é muito próximo do ponto de equivalência. (Kotz, Theichel, 2009).
A titulação e uma técnica volumétrica muito comum nos laboratórios de química analítica, utilizada quando se quer determinar a concentração de alguma solução ou ate mesma a determinação da acidez total de algum produto alimentício.
A determinação de acidez em alimentos baseia-se na neutralização, até o ponto de equivalência, utilizando uma base de concentração conhecida, por exemplo, NaOH 0,1 mol/L, na presença de indicador. Quando a amostra é colorida e para torná-la de uma cor bastante clara a viragem pode ser verificada através de um potenciômetro pela medida do pH ou por diluição da amostra em água.
É muito importante conhecer o teor de acidez de uma fruta cítrica para o melhor que se tenha um melhor entendimento sobre quais as consequências essas frutas podem causar no organismo. 
OBJETIVOS
- Preparar uma solução de NaOH 0,1 mol/L;
- Padronizar a solução de hidróxido de sódio (NaOH) através de uma solução de biftalato de potássio (C8H5KO4) utilizando fenolftaleína como indicador;
- Preparar uma solução de HCl 0,1 mol/L;
- Padronizar a solução ácido clorídrico (HCl) através de uma solução de carbonato de cálcio (CaCO3) utilizando fenolftaleína e vermelho de metila como indicador;
- Determinar a acidez total de um limão através da titulação com a solução de NaOH preparada.
MATERIAIS E REAGENTES
18
Béquer de 100 mL;
Béquer de 150 mL;
Bureta 50 mL;
Pipeta graduada de 10 mL;
Balão volumétrico de 500 mL;
Pipetador;
Erlenmeyer de 150 mL;
Chama aquecedora digital (NS A000651)
Espátula;
Bastão de vidro;
Haste universal de ferro;
Balança Analítica;
Pistilo de porcelana;
Almofariz de porcelana;
Algodão;
Faca de mesa;
Funil de vidro;
Proveta de 500 mL;
Limão taite
Fenolftaleína (C20H14O4);
Vermelho de metila (C15H15N3O2).
Água destilada(H2O);
Hidróxido de Sódio (NaOH);
Hidrogenoftalato de potássio( KHC8H4O4);
Carbonato de Cálcio(CaCO3);
Acido Clorídricos 32% (HCl);
PARTE EXPERIMENTAL
Parte I- Preparação e padronização de uma solução de NaOH e HCl
PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH ( 40 g/mol ) >> 0,1 mol/L
Primeiramente foi realizado o calculo para determinar a quantidade de NaOH necessária para se preparar 500 mL de solução.
Com o auxilio de uma balança analítica pesou-se 2,0 gramas de NaOH, transferindo posteriormente para um béquer de 100 mL e diluindo com um pouco de água deionizada até a homogeneização da solução, após a solução foi transferida para um balão de 500 mL. Lavou o béquer três vezes e onde foi transferido para o balão. Completou com água até o menisco. Verteu-se três vezes para homogeneização da solução. 
 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH COM KHC8H4O4 (204,22 g/mol) 
Calculou-se e pesou com o auxilio de uma balança analítica a quantidade de biftalato de potássio necessário para reagir com 30 mL da solução de NaOH o KHC8H4O4 foi pesado e transferido para um erlenmeyer de 150 mL e diluído com aproximadamente 20 a 30 mL de água deionizada,em seguida adicionou-se três gotas de fenolftaleína e titulou com a solução de NaOH contido na bureta de 50 mL, até o aparecimento da coloração rosada. Anotou-se o volume gasto e repetiu-se o procedimento mais duas vezes.
PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HCl (36,46 g mol-1) >> 0,1 mol/L
Primeiramente foi feito o calculopara saber a quantidade de HCl necessária para preparar 500 mL da solução.
Com o auxilio de uma pipeta graduada de 10 mL mediu-se 4,14 mL de HCl. Em seguida foi transferido para o balão volumétrico de 500 mL. Completou com água até o menisco. Verteu-se três vezes para homogeneização da solução. 
PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HCl COM CaCO3 (40,00 g mol-1)
Calculou-se e pesou com o auxilio de uma balança analítica a quantidade de carbonato de cálcio necessária para reagir com 25 mL da solução de HCl preparada, o CaCO3 previamente seco, foi transferido para um erlenmeyer de 150 mL e diluído com aproximadamente 20 a 30 mL de água deionizada,em seguida adicionou-se três gotas de fenolftaleína e titulou com solução de HCl contida na bureta de 50 mL, até a descoloração da solução. Em seguida, adicionou-se seis gotas de vermelho de metila e continuou a titulação até a primeira mudança de coloração, amarelada. Interrompeu temporariamente a titulação, aqueceu a solução em uma chama aquecedora digital, NS A000651, até próximo da fervura para remover o gás carbônico e então, continuou a titulação (solução ainda quente) até a mudança para coloração avermelha. Anotou-se o volume gasto total e calculou-se a concentração em mol/L da solução de ácido clorídrico. Repetiu-se o procedimento por mais duas vezes.
Parte II- Determinação de acidez do suco de limão
DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TOTAL DE UM LIMÃO
Para realização do experimento primeiro foi necessário descascar o limão taite com o auxilio de uma faca de mesa e pesa-lo em uma balança analítica, após foi medido o seu volume para calculo da densidade utilizando uma proveta de 500 mL com 400 mL de água deionizada. Em seguida cortou-se o limão em vários pedaços menores, transferiu-se para o almofariz de porcelana, onde foi macerado por um pistilo de porcelana, para obter o caldo do limão. Filtrou-se o caldo em um funil de vidro na presença de algodão, transferiu-se o filtrado para um béquer de 100 mL. 
Mediu-se 2 mL do caldo filtrado com o auxilio de uma pipeta Pasteur e este foi transferido para o erlemayer de 150 mL, inseriu aproximadamente 20 mL de água deionizada para homogeneização, em seguida adicionou-se 3 gotas do indicador fenolftaleína. Titulou com solução de NaOH 0,1 mol/L contida na bureta de 50 mL, até a coloração rósea. Repetiu-se o procedimento por mais duas vezes.
RESULTADOS
Parte I- Preparação e padronização de uma solução de NaOH e HCl
Preparação e padronização da solução de NaOH 0,1 mol/L
Os cálculos realizados para determinação da massa de NaOH foram feitos da seguinte meneira:
Em seguida, calculou-se a massa de biftalato necessária para reagir com 30 mL da solução preparada de NaOH.
A reação ocorre na proporção 1:1:
Dessa maneira, basta descobrir quantos mols estão envolvidos na titulação:
A mesma quantidade de mol de biftalato será necessária para a reação:
Os valores gastos nas titulações foram: 
Tabela 1: Volumes gastos padronização NaOH.
	
	Volume de NaOH gasto (mL)
	1º titulação
	29,2
	2º titulação
	32,1
	3º titulação
	27,8
	Média
	29,7
Fonte: Próprio autor
Pode-se calcular o fator de correção:
Para o cálculo do erro relativo, temos que:
Sendo:
 Erro relativo;
Valor medido;
 Valor real.
Preparação e padronização da solução de HCl 0,1 mol/L
Os cálculos realizados para determinação do volume de HCl foram feitos da seguinte meneira:
Usando a densidade e pureza do rotulo, respectivamente, 1,19 kg.L-1 e 32%:
Em seguida, calculou-se a massa de carbonato de sódio necessária para reagir com 25 mL da solução preparada de HCl.
A reação ocorre na proporção 1:2:
Dessa maneira, basta descobrir quantos mols estão envolvidos na titulação: 
A quantidade de mol de carbonato de sódio necessária para a reação será metade desse valor:
Os valores gastos nas titulações foram: 
Tabela 2: Volumes gastos padronização HCl.
	
	Volume de HCl gasto (mL)
	1º titulação
	21,6
	2º titulação
	21,0
	3º titulação
	21,3
	Média
	21,3
Fonte: Próprio autor
Pode-se calcular o fator de correção:
Para o cálculo do erro relativo, temos que:
Sendo:
 Erro relativo;
Valor medido;
 Valor real.
Parte II- Determinação de acidez do suco de limão
Para determinação da acidez do suco do limão foi realizada a titulação com a solução padronizada de NaOH 0,1 mol/L. Os resultados da titulação em triplicata esta apresentado na tabela 3:
Tabela 3: Volumes gastos de NaOH.
	
	Volume de NaOH gasto (mL)
	1º titulação
	17,6
	2º titulação
	18,2
	3º titulação
	18,1
	Média
	17,97
Fonte: Próprio autor
O calculo acidez total é expressa em gramas de ácido por 100 mL de amostra, pela formula:
Sendo:
n = volume da solução de hidróxido de sódio gastos na titulação em mL;
N = normalidade da solução de hidróxido de sódio;
Eq = equivalente-grama do ácido;
V = volume da amostra em mL;
Para calcular a normalidade temos:
Sendo:
m1 = a massa em gramas de NaOH;
Eq = equivalente-grama do NaOH;
V = volume da solução em litros;
O equivalente-grama e calculado pela equação:
A massa em gramas:
Calculando assim a normalidade:
O equivalente-grama do acido cítrico temos 64,02.
Calculando a acides total em gramas por 100 mL da amostra:
DISCUSSÃO
Parte I- Preparação e padronização de uma solução de NaOH e HCl
A respectiva prática de Química Analítica possui como objetivo principal a preparação e padronização de soluções ácidas e básicas, a partir de um titulante que possuí sua concentração rigorosamente conhecida. Para tanto, na validação dos dados utilizou-se de dois artifícios de tratamento estatístico: o fator de correção e o erro relativo.
Para a padronização do biftalato de potássio a partir da base NaOH encontrou-se o valor de 0,101 mol.L-1. Esse resultado está um pouco acima do esperado, já que a concentração de NaOH é 0,1 mol.L-1. Entretanto, essa diferença é mínima (0,001 mol.L-1) e logo expressa que a padronização seguiu os parâmetros esperados e não houve grandes dispersões dos valores. De conformidade com isso, o fator de correção (Fc) resultou em 1,01, ou seja, o resultado manteve-se próximo de 1 e isso retifica que não houve grandes erros cometidos durante o experimento. Já o erro relativo, dado pelo quociente entre o erro absoluto e a medida real, apresentou-se na faixa de 1%. Isso quer dizer que o resultado encontrado é mínimo e expressou a precisão da medida feita no experimento (erros acidentais pequenos). Logo, levando em consideração todos esses fatores, os valores apresentados na seção “Resultados” apresentam coerência.
Já na segunda padronização, referente ao carbonato de sódio, utilizou-se como solução padrão o ácido HCl. Após realizar as titulações e os devidos cálculos, encontrou-se a concentração de 0,1174 mol.L-1. Comparando esse valor com a concentração conhecida de HCl (0,1 mol.L-1), percebe-se que a diferença entre os valores é de 0,0174 mol.L-1. Além disso, o fator de correção (Fc) resultou em 1,174 e o erro relativo foi de 17,4%. Tais resultados apresentaram valores superiores quando comparados com o valor de referência e o erro relativo mostrou-se maior que o valor esperado. Baseado nos dados estatísticos,percebe-se que houve ocorrência de erros durante o processo de padronização e estes podem ter sido em função do manuseio dos equipamentos, leitura incorreta do ponto de viragem do indicador, erro de paralaxe no preparo das soluções ou durante a titulação, utilização de reagentes contaminados ou impuros, etc. 
Parte II- Determinação de acidez do suco de limão
CONCLUSÔES
Podemos concluir que a titulação foi uma técnica comum para a realização dos experimentos, pois foi possível calcular as concentrações de HCl, NaOH e a contração molar do suco de limão. 
As titulaçõesdas soluções de hidróxido de sódio com o biftalato, o ácido clorídrico com o carbonato de cálcio, e o NaOH com o suco de limão atingiram o resultado esperado, pois com o indicadores fenoftaleina presente na solução de biftalato de potássio e no do suco de limão, e o vermelho de metila na solução de carbonato de cálcio mudou a coloração, indicando a neutralização que ocorreu entre as substâncias. Estes indicadores, na presença das substâncias demonstraram uma coloração rósea, mostrando macrospicamente que a solução final tornou-se básica.
Contudo, a solução de HCl apresentou fator de correção maior que o esperado. Esse resultado é devido o experimento ser passível a erros, neste caso alguns erros influenciam no resultado de modo a se obter valores próximos para as concentrações. 
REFERÊNCIAS
ROZENBERG, I. M. Química Geral. São Paulo: Edgar Blücher, 2002.
Schiavon, M.A.; Santos, J.M.S; Mano, V.Química Geral Experimental I, São João Del Rei, 2005. 
Kotz, Jonh C.; Theichel Jr, Paul. Quimica Geral 1 e Reações Químicas, 5ª Ed., São Paulo:: Cengage Learning, 2009. 
ATKINS, P; JONES. L. Princípios de Química – Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente. Tradução de Ricardo Bicca de Alencastro. Porto Alegre: Bookman, 2006. 
RUSSEL, J. B. Quimica Geral. Tradução de Márcia Guekezian. 2. ed. São Paulo: Pearson Makron Books, 1994. Vol. 2. 
SKOOG, D.A.; WEST, D.M. e HOLLER, F.J. Fundamentals of analytical chemistry. 7a ed. Nova Iorque: Saunders College, 2001. 
Introdução aos métodos volumétricos de analise. Disponível em: Disponível em: <://WWW.ufjf.br/bacca/files/2011/05/Aula_pratica_2.pdf> Acesso em 07 de maio de 2017.
DESCARTE
Segundo as normas da ABNT (NBR 12809 e 10004), o resíduo que não for classificado como perigoso pode ser tratado como lixo comum e, portanto, pode ser descartado no lixo ou no esgoto urbano. 
Neste caso substâncias com características ácidas ou básicas; como por exemplo; HCl, H2SO4, HNO3, NaOH, KOH, Ca(OH)2, deverão ser neutralizado antes do descarte até pH entre 6 e 8. Como em nossa prática foi utilizada o HCl e o NaOH o procedimento correto seria adicionar ao resíduo ácido ao resíduo básico até atingir o pH estabelecido para o descarte na pia.
REFERÊNCIAS 
ROZENBERG, I. M. Química Geral. São Paulo: Edgar Blücher, 2002.
ATKINS, P; JONES. L. Princípios de Química – Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente. Tradução de Ricardo Bicca de Alencastro. Porto Alegre: Bookman, 2006.
RUSSEL, J. B. Quimica Geral. Tradução de Márcia Guekezian. 2. ed. São Paulo: Pearson Makron Books, 1994. Vol. 2.
RUSSEL, JOHN B. Química Geral. 2ª Edição, São Paulo: Makron Books, 1994. Volume I.
Introdução aos métodos volumétricos de analise. Disponível em: < http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_2.pdf > Acesso em 03 de maio de 2018.
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S. Química analítica quantitativa elementar. 3ª edição, revista ampliada e estruturada. São Paulo: Edgar Blucher- Instituto Mauá de tecnologia, 2001.
SKOOG, D.A.; WEST, D.M. e HOLLER, F.J. Fundamentals of analytical chemistry. 7a ed. Nova Iorque: Saunders College, 2001.
ANEXO I 
1- O que é solução padrão? Por que nem todas as soluções são padrões? 
É uma solução de concentração exatamente conhecida, que é indispensável para realizar análises volumétricas. É a solução que será usada para comparação das concentrações. Nem todas as soluções pode ser padrão porque a substância tem que possuir um alto peso molecular, sua concentração não pode variar e possuir estabilidade. 
2- O que é padronização? Quando ela e necessária? 
Padronização é a titulação mediante á solução de concentração conhecida preparada com substâncias primárias, que pode ser submetida á alguns processos como o de secagem ou até mesmo de resfriamento e mesmo assim apresenta estabilidade de composição. Ela é necessária para ter o conhecimento exato da substância proposta concentração, e com isso é usado o método de titulação onde é um processo na química analítica mais exato.
3- O que é padrão primário? Quais os requisitos para que uma substância seja um padrão primário? Por que e preciso seca-lo antes de sua utilização? 
É composto com alto grau de pureza que serve como referência na titulação. É um reagente puro suficiente para ser pesado e usado diretamente. A precisão do método é completamente dependente das propriedades desde composto. Os requisitos para ser uma substância de padrão primário são: alta pureza, deve ser bastante solúvel, baixo custo, possuir a estequiometria definida, massa molar grande, possuir estabilidade, fácil obtenção, dessecação e conservação. É necessário seca-lo antes da utilização para preservação no estado de pureza. 
4- Por que NaOH e HCl não são padrões primários? 
O NaOH e HCl não podem ser padrões primários devido, o NaOH é higroscópico, ou seja, absorve umidade, dessa forma é difícil conhecimento a quantidade de água que está presente neste sólido. O HCl não é padrão primário porque é volátil, logo sua concentração pode variar. Dessa forma eles fogem dos requisitos estabelecidos para se classificar como padrão primário.
5- O que e transferência quantitativa? 
Transferência quantitativa: quando estamos preparando uma solução padrão, toda ou qualquer perda de soluto acarretará a erros na analise, por isso devemos ter o máximo de cuidado para não ocorrer perdas de massa no procedimento quando for transferir uma substância de um frasco para o outro. 
6- Quais dos equipamentos e vidrarias utilizados nestas práticas devem estar necessariamente secos: espátula, recipiente de pesagem, balão volumétrico, bastão de vidro, funil, pipeta, erlenmeyer e bureta. 
Os equipamentos e vidrarias nesta prática que devem estar necessariamente secos são: recipiente de pesagem, balão volumétrico, pipeta, erlenmeyer e bureta.
7- Quais as fontes de erros no preparo e padronização de soluções? 
As fontes de erros no preparo e padronização de soluções são as impurezas dos reagentes e nas vidrarias, erro na aferição dos instrumentos volumétricos, contaminação pelo ar, volatilização, adsorção, entre outros. 
8- Como determinar se houve erro referente a calibração das vidrarias? 
O material de vidro volumétrico é calibrado pela medida da massa do líquido, que neste caso geralmente é usada água destilada (a água usada na calibração deve estar em equilíbrio térmico com o ambiente), de densidade e temperatura conhecida. 
9- Quais cuidados devem ser observados durante esta aula prática a fim de garantir o sucesso ao qual foi proposto?
Os cuidados que nós observamos que devemos ter durante essa aula prática para obter o sucesso foram, precisão máxima na pesagem das substâncias, vidrarias sem impurezas, cuidados ao transferir uma substância de um recipiente para o outro, usar o equipamentos com mais precisão, uso de reagentes puros, exatidão ao aferir os instrumentos volumétricos, manuseio de substâncias mais voláteis feito dentro da capela, identificação das substâncias nos recipientes usados, entre outros.