Relatório ácido estearico.

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PONTO DE FUSÃO ÁCIDO ESTEÁRICO
RELATÓRIO
Evaldo de A. Abreu Junior 	RGM: 294066 3º SEM
Paugo	 dos S. Mendes		RGM: 295159 3º SEM
	Farmácia 3º Semestre
Química Orgânica
Prof.: Guilherme
Mogi das Cruzes
2017
Evaldo de A. Abreu Junior
Paugo	 dos S. Mendes
PONTO DE FUSÃO ÁCIDO ESTEÁRICO
RELATÓRIO 
Relatório apresentado como pré-requisito para obtenção de nota no curso de Farmácia da Universidade Braz Cubas.
Orientador: Mestre. E Prof. Guilherme
Mogi das Cruzes
2017
SUMÁRIO
6-CONCLUSÃO	12
7-REFERÊNCIAS	13
1- INTRODUÇÃO 
O ponto de fusão de uma substância pura é a temperatura em que a fase sólida e a fase líquida coexistem, ou seja, entram em equilíbrio. Neste ponto, um acréscimo de energia (calor) é utilizado para romper a estrutura sólida, e a temperatura permanece constante, ou seja, não sobe até que a substância tenha se fundido completamente. Este acréscimo de energia sem que haja aumento de temperatura é chamado de calor latente de fusão, enquanto a energia utilizada pelo sistema para elevar a temperatura é chamada de calor sensível (LENZI et al., 2004). 
O ponto de fusão é definido por uma característica de substâncias puras. Dessa forma, é utilizado como um valioso critério de pureza. A presença de impurezas, mesmo em pequena quantidade na amostra produz considerável aumento no intervalo de fusão (diferença entre a temperatura de início da fusão até que a substância torne-se completamente líquida), provocando o início da fusão a uma temperatura mais baixa que a temperatura determinada para a substância pura (CONSTANTINO et al., 2004). Para determinar o ponto de fusão de uma substância, o método mais simples e mais comum, porém não menos eficiente, é o método do tubo capilar. Este método consiste em colocar uma pequena quantidade de substância em um tubo capilar que se prende a um termômetro, imergindo-se o sistema em um banho líquido e aquecendo-se, observando-se a temperatura em que a fusão ocorre. Os líquidos mais empregados para o banho líquido são os óleos de silicone, devido à sua estabilidade, resistência ao calor e por não serem inflamáveis nem corrosivos. Porém, como têm custo elevado, ainda são utilizados outros líquidos, como a glicerina e a parafina líquida (CONSTANTINO et al., 2004).
Técnicas de ponto de fusão: Na técnica tradicional, utilizam-se materiais simples de laboratório, como tubo capilar, termômetro, copo com fluído termostático e uma fonte de energia. Análise Termogravimétrica (TGA): O princípio dessa análise consiste no controle da massa analisada durante o resfriamento e/ou aquecimento. A medida da diferença de temperatura realiza-se com a ajuda de três termopares, dois deles colocados em contato com os suportes onde se encontram as substâncias e um terceiro termopar permite a medida da temperatura do sistema (forno). Através deste método é possível detectar uma multiplicidade de transformações que implicam em reações energéticas, estas podem ser devido a fenômenos físicos ou químicos. E as reações podem ainda ser endotérmicas (absorção de calor) ou exotérmicas (liberação de calor). Em outras palavras, é uma análise que consiste na temperatura diferencial devido às reações endo ou exotérmicas. Calorimetria de Varredura Diferencial (DSC):Essa análise consiste, basicamente, na mudança de entalpia nas reações, na qual amostra e referência ficam submetidas a um calorímetro diferencial, que realiza uma medida exata do calor de transição entre esses materiais, independente do calor específico, condutividade térmica e outras variáveis da amostra. Dilatometria e Propriedades Mecânicas (TMA e DMA): Baseada na expansão ou retração durante o aquecimento/resfriamento, ou seja, na mudança de dimensão de uma amostra em função da temperatura enquanto esta é submetida a uma programação controlada.
Setor farmacêutico x PF : O ponto de fusão é uma das mais importantes propriedades físicas de um candidato a fármaco. Substâncias com ponto de fusão abaixo de 100 ºC são difíceis de processar e triturar, já que estas etapas da produção envolvem temperaturas elevadas, podendo ocorrer a sinterização ou a própria fusão da substância (Stahl, et al., 2002). Geralmente, fármacos com baixo ponto de fusão exibem deformações plásticas que podem resultar na aglomeração de partículas. Essa aglomeração pode alterar as propriedades de fluxo e as características de compressão, impactando negativamente na uniformidade da dose, na desintegração e na taxa de dissolução de formulações sólidas. Além disso, a formação de materiais plásticos pode criar problemas para a redução de tamanho e para o processamento de comprimidos, já que parte do material plástico pode aderir aos equipamentos de trituração e compressão (Verbeeck, et al., 2006). Uma das principais maneiras de se alterar o ponto de fusão é através da formação de sal. O aumento do ponto de fusão pode contornar os problemas de deformação plástica, bem como tornar ácidos e bases fracos com baixo peso molecular em sólidos (Stahl, et al., 2002). Para formulações sólidas o ponto de fusão de uma substância não deve ser inferior a 80 º C; para candidatos a fármaco com ponto de fusão abaixo deste valor a formação de sal é altamente recomendada (Balbach, et al., 2004). Em alguns casos o contrário também acontece, ou seja, abaixar o ponto de fusão para permitir o desenvolvimento de formulações tópicas ou líquidas (Stahl, et al., 2002). O íon conjugado tem um papel fundamental na determinação do ponto de fusão do sal. Geralmente íons pequenos, como o cloreto, aumentam o ponto de fusão devido às suas grandes densidades de carga (Giron, et al., 2002). A qualidade dos medicamentos constitui um fator fundamental para assegurar a sua eficácia e minimizar a ocorrência de efeitos indesejados decorrentes da presença de impurezas e/ou produtos de degradação. Para tanto, diversos procedimentos são preconizados em compêndios oficiais, tais como as Farmacopeias, para determinar a pureza das matérias-primas utilizadas na fabricação das diversas formas farmacêuticas. Assim, pode-se afirmar que a determinação da pureza dos princípios ativos é essencial e consiste em atividade laboratorial rotineira no controle de qualidade de medicamentos. Para este fim, várias técnicas analíticas têm sido recomendadas nas Farmacopeias, envolvendo métodos clássicos e métodos instrumentais. (SANDOR GÖROG, 2005).
2- OBJETIVO
	Determinar o ponto de fusão do Ácido Esteárico e obter definições, discutir erros de pontos de fusão e pureza de substâncias.
3- MATERIAIS
- Ácido Esteárico C18H36O2
- Anéis para ligadura elástica
- Barbante
- Becker
- Bico de Busen
- Tela de Amianto 
- Termômetro 
- Tubos Capilares
- Tripé de ferro
- Suporte universal com garras
- Vaselina
- Vidro Relógio
4 - MÉTODOS
	Fechou-se uma das extremidades de 3 tubos capilares usando o bico de Bunsen. Colocou-se uma pequena quantidade da amostra de ácido esteárico dentro dos capilares. Uniu-se, através de um anel para ligadura elástica, o capilar ao termômetro, de modo que a ponta inferior do capilar atinja aproximadamente a Becker com 40ml de vaselina e começou-se o aquecimento dos mesmos com o Bico de Busen, tripé de ferro e tela de amianto.
Observou-se a temperatura em que a amostra começou a fundir e a temperatura em que ela terminou de fundir, o procedimento foi feito 3 vezes, e foi obtido uma média de começo de fusão de 53,3ºC e termino de 57,3ºC.
 (Figura 1.ChemSketch)
6 – RESULTADO
 
	GRUPOS
	ÍNICIO DE FUSÃO
	TERMINO DE FUSÃO
	1
	50 °C 
	55,3°C 
	2
	50,6 °C 
	55,6°C 
	3
	52,6 °C 
	57°C 
	4
	57°C 
	58°C 
	5
	55°C 
	62°C 
	6
	53°C 
	57,3°C 
	7
	57,3°C 
	62,6°C 
	8
	48,3°C 
	55°C 
	9
	58,3°C 
	62,6°C 
	10
	52,3°C 
	59,6°C 
	11
	53,3°C 
	57,3°C 
	12
	57°C 
	60°C 
	13
	59°C 
	63°C 
	14
	67°C 
	60°C 
	15
	57,6
	61,3°C16
	54,3°C 
	58,3°C
O ácido esteárico é um ácido carboxílico orgânico de origem animal ou vegetal, obtido do fracionamento de ácidos graxos pela hidrólise do sebo animal. Esse ácido também pode ser reconhecido por ácido octadecanóico (nome recomendado pela IUPAC), ácido 1-heptadecanocarboxílico, ácido estearofânico ou ácido n-octadecílico. Por ser um ácido carboxílico, o ácido esteárico apresenta em sua estrutura o grupo funcional carboxila (-COOH) ligado a uma longa cadeia contendo 18 carbonos. O ácido esteárico pode ser representado por sua fórmula molecular C18H36O2, sua fórmula química CH3(CH2)16COOH ou pela sua fórmula estrutura. Dentre suas principais características físico-químicas podemos destacar sua aparência, no estado sólido apresenta cor branca ou levemente amarelada, possui um odor característico a sebo o que originou seu nome (do latim stear, “sebo”), possui um alto ponto de ebulição (PE= 383ºC) e é insolúvel em água. Ponto de fusão do ácido esteárico tem início em 55 °C, porém somente quando atinge a faixa de 69 °C a 70 °C é que a fusão se completa totalmente, finalizando a mudança de fase. Este resultado confere com a pesquisa realizada em diversas Fichas de Informação de Segurança de Produtos Químicos (FISPQ) pesquisadas para este ácido, dentre elas a título de referência citamos a faixa de ponto de fusão da FISPQ revisado pelo Laboratório de Tratamento de Efluentes da Faculdade Oswaldo Cruz (FACULDADE OSWALDO CRUZ, 2003).
O ponto de fusão de todos os grupos foram relativamente sem altos graus de diferença, a maioria apresentou os dados de começo de ponto de fusão de 53,5ºC e termino de 57,5ºC, ou seja não obtivemos o grau de pureza da substância que no caso é de 69ºC a 70ºC, porém a substância também pode ter sido pura e ter acontecido erro dos grupos ao realizar o manejo dos instrumentos. Exemplos de erros: Termômetro encostado no fundo do Becker, Observação de dados errados, Termômetro sem precisão, pouca quantidade ou muita da substância, erros de procedimento ou substância impura. 
7 – CONCLUSÃO
A partir deste experimento, pode-se concluir que uma substância, quando em seu estado puro, possui um valor de temperatura de fusão definido e com um intervalo aceitável entre a temperatura de início e de término de fusão muito pequeno. Assim, pode-se determinar a pureza de uma substância a partir de seu ponto de fusão (além de outras características que também podem determinar o grau de pureza de um composto), e em nosso experimento o PF não atinge o grau de pureza.
REFERÊNCIAS
LENZI, E. et al.; Química Geral Experimental. Rio de Janeiro: Freitas Bastos Editora, 2004.
CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J.; DONATE, P. M.; Fundamentos de Química Experimental. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo, 2004.
Figura 1,2 - Disponível em: http://www.acdlabs.com/resources/freeware/chemsketch/, pesquisado em 28/03/2018.
SANDOR GÖROG. The sacred cow: the questionable role of assay methods in characterizing the quality of bulk pharmaceuticals. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis,v. 36, n. 5, p. 931–937, 2005.
STAHL, P.H.; NAKANO, M. Pharmaceutical Aspects of the Drug Salt Form. In: STAHL, P.H.; WERMUTH, C.G. Handbook of Pharmaceutical Salts: Properties, Selection and Use. Zürich: Wiley-VCH, 2002. Cap.4, p.83-116.
GIRON, D.; GRANT, D.J.W. Evaluation of Solid-State Properties of Salts. In: STAHL, P.H.; WERMUTH, C.G. Handbook of Pharmaceutical Salts: Properties, Selection and Use. Zürich: Wiley-VCH, 2002. Cap.3, p.41-82
BALBACH, S.; KORN, C. Pharmaceutical evaluation of early development candidates “the 100 mg-approach”. International Journal of Pharmaceutics, vol.275, p.1-12, 2004.
FACULDADE OSWALDO CRUZ. FISPQ do ácido esteárico. Disponível em: <https://www.oswaldocruz.br/fichas_de_seguranca/pesq_ficha.asp?indice=A>. Acesso em: 31/03/18.