Relatório 3

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Universidade Federal do Rio de Janeiro
Instituto de Química
Química Orgânica Experimental 1
Professor João Francisco Cajaíba da Silva
Experimento 03: Destilação Simples e 
Destilação fracionada
Beatriz de Freitas Brilhante Figueiredo Rodrigues
João Alexandre de Oliveira
Louise de Aguiar Sobral
Rio de Janeiro, 8 de novembro de 2010.
Objetivos:
 Os experimentos realizados tiveram como objetivo separar uma mistura composta de 80% de acetona e 20% de tolueno, a partir dos métodos de destilação simples e destilação fracionada.
Introdução:
 A destilação simples é um processo empregado quando se deseja separar dois ou mais líquidos que apresentam uma diferença entre seus pontos de ebulição superior a 80oC. 
 Quando a diferença de temperatura é menor do que 80oC, a separação completa das duas substâncias se torna mais difícil, já que os pontos de ebulição são muito próximos. Um líquido entra em ebulição quando sua pressão de vapor se iguala à pressão atmosférica. Se o líquido é uma mistura de duas ou mais substâncias, a sua pressão de vapor será, idealmente, a soma das pressões de vapor exercida por cada componente da mistura. Por isso, a composição do vapor não será a mesma do líquido. Geralmente, a substância mais volátil da mistura existirá em maior proporção no vapor do que no líquido. Se este vapor é condensado e vaporizado novamente, ele se torna ainda mais rico no componente mais volátil. Após sucessivas condensações e vaporizações dessa espécie, os componentes da mistura original podem, em princípio, ser separados em componentes puros. Separações deste tipo são chamadas de destilação fracionada e a maior diferença para a destilação simples é a utilização de uma coluna de fracionamento. 
 Os experimentos realizados basearam-se na separação de uma mistura de 80% de acetona (C3H6O) e 20% de tolueno (C7H8), cujos pontos de ebulição são 56oC e 110oC, respectivamente. Uma amostra dessa mistura foi purificada por destilação simples e uma outra amostra dessa mistura foi purificada por destilação fracionada. Ao longo da destilação, foram coletados os destilados em 3 provetas diferentes, a fim de se estudar o grau de pureza dos destilados. Os resultados foram analisados, quanto ao teor de pureza, utilizando-se testes específicos:
Na placa de toque: uma gota de formol (CH2O) + uma gota de ácido sulfúrico (H2SO4) + uma gota da amostra final obtida → precipitado marrom-avermelhado (Teste positivo para tolueno);
Em um tubo de ensaio: 2,4-dinitrofenilhidrazina + amostra → precipitado amarelo-gema de ovo (Teste positivo para acetona).
Destilação simples
Material utilizado:
balão de destilação (100 ml);
3 provetas;
bico de Bunsen;
termômetro;
cabeça de destilação;
pérolas de porcelana;
condensador;
3 suportes (60cm);
unha;
argola;
tela de amianto;
recipiente contendo óleo;
2 mangueiras de borracha;
funil.
Procedimento Experimental:
 A tela de amianto é fixada ao suporte (utilizando-se uma argola e uma mufa) a uma altura de, aproximadamente, 2 cm do bico de Bunsen. Sobre a tela de amianto é colocado um recipiente contendo óleo, para homogeneizar o calor sobre o balão de destilação, o qual é colocado dentro desse recipiente. Toda a aparelhagem é montada antes de se colocar a mistura no balão de destilação. Em seguida, é acoplada ao balão de destilação uma cabeça de destilação na qual há um termômetro devidamente acoplado, com a ajuda de uma rolha de cortiça ou de borracha, para não haver escape de vapor. O condensador, com as mangueiras (uma ligada a uma torneira de água) devidamente conectadas, é acoplado à cabeça de destilação. Na extremidade livre, é conectada uma unha, que auxilia a coleta do destilado. 
 Depois da aparelhagem montada, o líquido a ser destilado é colocado dentro do balão de destilação, que não deve ter mais do que 2/3 e não menos do que a metade de sua capacidade preenchida. Deve-se ter cuidado para que, ao final da destilação, o balão não seja levado a secura, para se evitar um eventual acidente, caso haja resíduos sólidos no balão. Antes de se iniciar uma destilação devem ser introduzidas no balão algumas pérolas de vidro que são utilizadas para evitar uma ebulição intensa e projeção da fase liquida. 
A água da torneira, que passa pela mangueira, é ligada de maneira que o sentido esteja contrário ao do destilado quando condensado. Isso permite que o destilado seja condensado com uma maior eficiência (maior troca térmica). O sistema reacional é delineado na Figura 1, a seguir: 
Figura 1- Sistema reacional utilizado para a destilação simples. 
Destilação fracionada:
Material utilizado:
balão de destilação (100 ml);
3 provetas;
bico de Bunsen;
termômetro;
coluna de fracionamento Vigreux;
 3 suportes (60 cm);
tela de amianto;
unha;
2 mangueiras de borracha;
argola;
recipiente com óleo;
3 garras;
3 mufas;
cabeça de destilação com dedo frio;
funil.
Procedimento Experimental:
 A tela de amianto é fixada ao suporte (utilizando-se uma argola e uma mufa) a uma altura de, aproximadamente, 2 cm do bico de Bunsen. Sobre a tela de amianto é colocado um recipiente contendo óleo, para homogeneizar o calor sobre o balão de destilação, o qual é colocado dentro desse recipiente. Toda a aparelhagem é montada antes de se colocar a mistura no balão de destilação. Em seguida, é acoplado ao balão de destilação uma coluna de fracionamento Vigreux, que deve estar numa posição reta para haver um contato igual com as paredes da coluna, na qual há um termômetro devidamente acoplado, com a ajuda de uma rolha de cortiça ou de borracha, para não haver escape de vapor. Em seguida, a cabeça de destilação, com dedo frio, cujas mangueiras deverão já estar conectadas, é acoplada à coluna com a ajuda de um suporte, uma mufa e uma garra. 
 Depois da aparelhagem montada, o líquido a ser destilado é colocado dentro do balão de destilação, que não deve ter mais do que 2/3 e não menos do que a metade de sua capacidade preenchida. Deve-se ter cuidado para que, ao final da destilação, o balão não seja levado a secura, para se evitar um eventual acidente, caso haja resíduos sólidos no balão. Antes de se iniciar uma destilação devem ser introduzidas no balão algumas pérolas de vidro que são utilizadas para evitar uma ebulição intensa com possibilidade de projeção da fase liquida. 
 A água da torneira, que passa pela mangueira, é ligada de maneira que o sentido esteja contrário ao do destilado quando condensado. Isso permite que o destilado seja condensado com uma maior troca térmica. O sistema reacional para a realização da destilação fracionada pode ser visualizado na Figura 2, a seguir. 
Figura 2- Sistema reacional para a realização da destilação fracionada. 
Resultados e discussão:
 Três provetas foram utilizadas para coletar o líquido destilado que saía do sistema, nos dois processos de destilação:
Destilação simples: 
 A primeira fase liquida coletada, que deveria só conter acetona (o líquido mais volátil), indicou a presença de tolueno através da utilização dos reagentes utilizados. A segunda proveta indicou a presença de acetona e tolueno. A última proveta, que deveria conter somente tolueno, indicou, ainda, resultado positivo para acetona.
Destilação fracionada:
 A primeira fase líquida coletada, que deveria conter somente acetona (o líquido mais volátil), deu, ainda, resultado positivo para tolueno. O liquido coletado na segunda proveta apresentou resultado positivo tanto para a acetona quanto para o tolueno. Entretanto, o liquido coletado na última proveta, apresentou resultado negativo para acetona, indicando que se tratava de tolueno puro.
Conclusão: 
 Conclui-se, a partir dos resultados dos experimentos, que para a separação das duas substâncias supramencionadas, o fornecimento de calor deve ser lento e controlado, a fim de obter-se uma separação eficiente dos componentes da mistura de líquidos. 
 Adiferença entre os pontos de ebulição das substâncias utilizadas foi de 54 graus Celsius, o que significa que o método de destilação mais apropriada é a destilação fracionada. 
Bibliografia:
Abramov, D. M., Curso de Biofísica, 2009, editora Guanabara Koogan, páginas 48 e 49. 
Dias, A. G., Costa, M. A., Guimaraes, P. I. C., Guia Prático de Química Orgânica, volume 1, 1a edição, 2004, editora interciência, páginas 37 – 87. 
Mendham, J., Denney, R. C., Barnes, J. D., Thomas, M. J. K., Vogel – Análise Química Quantitativa, 6a edição, 2002, editora gen LTC, páginas 39 – 53.