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ESCOLA TÉCNICA UNIPACS CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA Diana Paula Graziele Erig Da Rosa Mauren Tatiana Velho RELATÓRIO AULA PRÁTICA : DETERMINAÇÃO DA DUREZA EM AMOSTRAS DE ÁGUA. Analise Química Profº. Neuri Rempel Taquara, Outubro, 2017. INTRODUÇÃO A dureza é provocada pela presença de sais de cálcio e magnésio. Não apresenta importância sanitária, mas o uso de uma água com excesso deste íons leva a nível industrial a problemas de incrustações, corrosão e a perda de eficiência na transmissão de calor em caldeiras e em sistemas de refrigeração. Para identificar o grau de dureza das amostras de água usa-se o método quantitativo e qualitativo com o objetivo de determinar a dureza da aguá potável e de poço com o método de complexometria utilizando o EDTA por meio do processo de titulação. 2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA Para a determinação da dureza de uma amostra de água, é preciso utilizar, e entender de algumas regras ou teorias, que auxiliem na compreensão das reações que acontecem durante a análise, sendo assim, usamos método de titulação complexométrica com EDTA, para a determinação de CaCO (carbonato de cálcio),₃ e Mg (magnésio), que quando estão em quantidades acima de um limite aceitável, aumentam as chances da formação do calculo renal em seres humanos e outras espécies animais, dentre vários sintomas as fortes dores, inflamação do trato urinário, alteração na cor da urina são os mais comuns. E saber que a água consumida tem concentração de minerais dentro de um limite saudável para o uso, permite evitar determinadas doenças ou condições anômalas. Na indústria o uso da água com excesso destes minerais pode causar incrustações, corrosão e a perda de eficiência na transmissão de calor em caldeiras ou sistemas de refrigeração. Dependendo da concentração desses sais a água pode ser classificada em, água muito mole, água mole, moderadamente dura, dura ou muito dura. Tabela 1.1 Classificação de dureza da água. DUREZA TOTAL (mg/l CaCO 3 ) CLASSIFICAÇÃO <15 muito mole de 15 a 50 mole de 50 a 100 moderadamente mole de 100 a 200 dura >200 muito dura 3 A dureza originalmente descrita como a capacidade de precipitar sabão, quando a dureza for muito elevada não se tem a formação de espuma, pois os sais formam precipitados com os ânions da solução de sabão. A titulação complexométrica com EDTA, ácido etilenodiamino tetra-acético (C10H16N2O8) ser um ácido que atua como ligante hexadentado, isto é, pode complexar o íon metálico através de seis posições de coordenação. Imagem 1.0 (a) estrutura química do EDTA desprotonado; (b) estrutura heterocíclica. Por se tratar de um ácido o EDTA, libera para a solução íons H ,⁺ definitivamente se torna de grande importância manter o pH da solução alcalino, pois se houver alteração e consequentemente a alteração para uma solução ácida não será possível determinar a concentração de CaCO e Mg. Sendo necessário o₃ uso de uma solução tampão, para manter a estabilidade do pH na solução. Conforme observado na imagem 1.0 ((b) estrutura heterocíclica), onde o EDTA está complexando um átomo de metal, tornando possível a quantificação do mesmo na amostra examinada. Dependendo da variação de pH na amostra, é possível quantificar metais diferentes, utilizando titulação complexométrica com EDTA, observe a curva de titulação e os metais que podem ser verificados dentro da variação do pH na imagem 1.1 (Curva de titulação). 4 Imagem 1.1 Curva de titulação. Para auxiliar na identificação usamos o Negro de Eriocrómio T (C20H12N3O7SNa) é um indicador complexométrico usado em titulações complexométricas, este indicador é característico por sua cor azul, em água pura, quando existe cátions metálicos bivalente (Mg ²) e com solução alcalina (pH=10),⁺ formasse um complexo fraco de cor magenta. 2.1 Solução Tampão Os tampões, denominação traduzida do original inglês "buffer" (amortecedor), são as substâncias que limitam as variações do pH. Uma solução tampão serve para atenuar a variação dos valores de pH, mantendo-os de maneira constante, mesmo após a adição de pequenas quantidades de ácidos ou bases à solução. De modo geral as análises químicas tanto quantitativas quanto qualitativas são feitas em solução aquosa, em casos específicos são usados outros tipos de 5 solventes que não sejam a água. Segundo Voguel (1981, p.60) “no curso de uma análise qualitativa (e quantitativa) inorgânica, é necessário, antes de um teste, ajustar a concentração hidrogeniônica a um valor determinado e mantê-la no decorrer da análise”. Uma solução tampão pode ser preparada pela dissolução conjunta de uma base fraca e seu sal, de modo que, apresente resistência ao íon hidrogênio, podendo ser observado esse fato na reação a seguir. C10H16N2O8 → C10H12N2O8 + 4H⁺ NH4OH + H ⁺ → NH4 + H⁺ 2O NH4Cl → NH4 + Cl ⁺ ⁻ Cl + H ⁻ ⁺ → HCl NH4OH + HCl → NH4Cl + H2O Íons H provenientes do EDTA alteram o pH da solução tornando-a mais⁺ ácida. Por sua vez, o cloreto de amônio se dissocia permitindo que o Cl possa⁻ reagir com o H proveniente do EDTA, formando ácido clorídrico que reage com o⁺ hidróxido de amônio formando o cloreto de amônio e água, sucessivamente mantendo o equilíbrio da solução. Uma solução tampão pode ser adquirida a partir de ácidos ou bases com a adição de um sal à solução, a determinação de qual será o ácido ou base que serão usados, vai se basear na concentração dos íons H⁺ ou OH⁻, necessários para obter a solução desejada com concentração de pH dentro dos limites desejáveis para identificação do analito. 2.2 Teoria da dissociação eletrolítica Para melhor compreender o funcionamento de uma solução tampão precisamos entender como ocorre a dissociação que acontece com os ácidos, bases, e sais, em uma solução aquosa, “de acordo com a teoria desenvolvida por Arrehnius, as moléculas dos eletrólitos, quando dissolvidas em água, se dissociam 6 em átomos ou agrupamentos de átomos carregados que, na realidade, são os íons que conduzem a corrente elétrica por migração. Esta dissociação é um processo reversível, o grau de dissociação varia de acordo com o grau de diluição”. (VOGEL,1981,p.19) 2.3 Titulação A utilização da titulação é importante para identificar a concentração total de um analito, uma titulação eficiente é feita em condições favoráveis, para que o resultado da análise seja satisfatório. Skoog et al. (2009, p.321) “em uma titulação o ponto de equivalência química experimentalmente chamado ponto final, é assinalado pela variação da cor de um indicador ou da resposta de um instrumento.” Para a quantificação da dureza da água se utiliza identificadores, um deles o preto de Eriocromo T que é um identificador complexométrico. A titulação complexométrica usada para determinar diferentes íons metálicos em uma solução. O EDTA é usado na grande maioria das titulações, pela sua capacidade de se ligar aos íons metálicos, não importando a carga que o cátion apresente, de forma que um átomo de EDTA se liga a um átomo de íon metálico, com parâmetro 1:1. Skoog et al. (2009, p.438) “O EDTA é um reagente notável não somente porque forma quelatos com todos os cátions, exceto os dos metais alcalinos, mas também porque a maioria desses quelatos é suficientemente estável para ser empregada em titulações. Essa alta estabilidade indubitavelmente resulta dos vários sítios complexantes da molécula que dão origem a uma estrutura semelhante a uma gaiola, pela qual o cátion é efetivamente envolvido e isolado das moléculas do solvente.” 7 MATERIAISE MÉTODOS Utilizou-se os seguintes materiais para a determinação da dureza da água 3 Erlenmeyer 1 Bureta Proveta Suporte Metálico EDTA 1ml da solução de amônia (tampão) NH4OH/NH4CL para manter a solução com pH10 50ml de amostra (de água) Indicador: preto de Eriocromo T 1º etapa: Separou-se nos becker a quantidade relativa das amostras para a análise. 2º etapa: Montagem do suporte com a bureta para fazer a titulação. 3º etapa: Adição da solução tampão, juntamente, com o indicador e a amostra. 4º etapa: Fazer a titulação com o EDTA na bureta, até o ponto de viragem (mudança de cor da solução). 8 RESULTADOS E DISCUSSÕES Para determinar a dureza da água foi usado duas amostras diferentes, a primeira amostra sendo água potável, e a segunda amostra água de poço. Sendo utilizado da água potável três amostras de 50mL, para a definição correta da dureza total da amostra, e para a amostra de água de poço seguindo o mesmo padrão da água potável, fazendo a determinação de dureza em mais de uma amostra. Para o cálculo final dos valores de dureza utilizou-se o sistema de média simples, para determinar a quantidade de EDTA utilizado, e assim, determinar o valor final de concentração de dureza das águas analisadas. Durante a prática usou-se EDTA à 0,0028 mol/L, 50 mL de cada amostra de água solução tampão de NH4Cl (cloreto de amônio), NH4OH (hidróxido de amônio), indicador preto de eriocromo T. Como expressão matemática utilizou-se a seguinte expressão: Dureza = Concentração do EDTA x Volume do EDTA gasto x 100.000 Volume da amostra Para o resultado de cada amostra titulada expressa-se o resultado por mg/L. Para cada amostra foram feitas mais de uma titulação para se ter uma média geral do resultado obtido, somou-se a quantidade usada em todas as amostras, tanto para a água de poço como a água potável. Para a água potável foi utilizado 5,53 mL de EDTA, usando a expressão matemática temos como resultado a dureza total da amostra: Dureza = 0,0028 x 5,53mL x 100.000 = 30,96mg/L de CaCO3 e Mg²⁺ . 50mL 9 Nas amostras da água de poço foi utilizado 5,6mL de EDTA, usando a expressão matemática temos como resultado a dureza total da amostra: Dureza = 0,0028 x 5,6mL x 100.000 = 31,36mg/L de CaCO3 e Mg²⁺ . 50ML Quando comparado os resultados obtidos observa-se que ambas as amostras de águas tem valores de CaCO3 e Mg muito próximos, usando a tabela 1.1 observa-se que ambas as amostras são de água mole, isso quer dizer, água com baixa concentração de CaCO3 e Mg. Mesmo que em algumas literaturas se defenda o fato de que águas oriundas de poços sejam em sua grande maioria amostras classificadas como duras, podemos identificar que essa não é uma regra, geral, de modo que a dureza da água pode estar relacionada aos períodos sazonais. A dureza é dividida em, temporária e permanente. A dureza temporária é tam- bém conhecida por “dureza de bicarbonatos”. Sendo que os bicarbonatos de cálcio e magnésio, pela ação de substâncias alcalinas, se transformam em carbonatos, que são insolúveis. Já a dureza permanente deve-se a presença de sulfatos ou clo- retos de cálcio ou magnésio, que reagem com as substâncias alcalinas, formando também os carbonatos. A água do poço tem a tendência de dar mais alta pois no solo encontra-se em contato com os minérios, a água potável por sua vez é direcio- nada a estações de tratamento, onde são feitos processos para reduzir o excesso de carbonatos e outras impurezas, tornando a água ideal para o consumo humano. 10 CONCLUSÕES Conclui-se que os valores da dureza da água encontram-se dentro do intervalo 30.98 mg\L CaCO3 da água potável, e a água de poço foi 31.36 mg\L de CaCO3 de acordo com os teores de sais de cálcio e magnésio, expressos em mg / L de CaCO3, a água pode ser classificada em: Água mole Até 50 mg / L; Água moderadamente dura De 50 a 150 mg / L; Água dura De 150 a 300 mg / L; Água muito dura Acima de 300 mg / L; Com isso pode-se determinar que nos períodos mais chuvosos, uma determi- nada amostra de água oriunda de um poço, possa apresentar valores de dureza di- ferentes, e a água potável sempre tera o nível de dureza, relativamente, permanen- te, assim é mais seguro consumir água de fontes conhecidas e com garantia de qualidade. 11 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS SKOOG et al. Fundamentos de Química Analítica. 8ª ed. Editora Thomson, 2009. p. 321 e 438. VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981, 5ª, p.19 e 60. SILVA,Lilian. Introdução a Análise Química, página 1-22, 2011. Disponível em http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/07/Aula-6PG-Volumetria-de-complexa %C3%A7%C3%A3o-2S-ParteII_2011_versao-alunos.pdf CUNHA, Inês. SILVA, Pedro. Título não informado.página 1-12, Data NÃO INFORMADO. Disponível em: https://web.fe.up.pt/~up201308548/anexos/final %20(2).pdf NÃO INFORMADO. Parâmentros Analíticos. https://www.tratamentodeagua.com.br/artigo/parametros-analiticos/ . 2008 NÃO INFORMADO. Resolução nº 310, de 16 de junho de 1999. http://www.anvisa.gov.br/anvisalegis/resol/310_99.htm. 2003. 12 INTRODUÇÃO revisão bibliográfica
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