Relatório de Orgânica I

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Universidade Federal do Rio de Janeiro - UFRJ
Instituto de Química - IQ
Prática VII
Ponto de Fusão
Disciplina: Química Geral Experimental II
Professor: João Gouveia
Aluno: Bernardo Corrêa
Prática realizada em: 9/10/14
I - Introdução
O reconhecimento de compostos orgânico se dá através da análise de certa substância. Esta análise orgânica trata dos métodos como os de separação, purificação e identificação e é de grande importância para setores industriais. Tal metodologia praticada na análise orgânica é amplamente aplicada para a determinação e posterior “quantificação de espécies químicas das mais variadas procedências”, sendo indispensável na área de pesquisa e desenvolvimento tecnológico.
Para discriminar a substância estudada, é feita uma série de testes de forma a identificar possíveis estruturas presentes na cadeia. Dentre os métodos utilizados estão identificação dos compostos orgânicos através de suas propriedades físico-químicas e espectroscópicas, já que cada estrutura determina tais propriedades às substâncias de acordo com o postulado fundamental da química orgânica.. 
A prática teve como objetivo a discriminação de certo composto a partir de uma amostra orgânica sólida (amostra número 4). Primeiramente, foram feitos testes procurando-se identificar o ponto de fusão da mesma.
II – Conceitos Teóricos
A temperatura de fusão é aquela na qual certa substância muda de estado físico, do sólido para o liquido sob influência de aquecimento.
Essa temperatura depende das forças existentes entre as moléculas ou íons, da substância sólida. Vale ressaltar que, quando em forma sólida, as substâncias se apresentam extremamente organizadas em sua forma cristalina. Para mudar o estado físico da substância é necessário considerar que tal estrutura deve ser desfeita. Para isso, tais moléculas ou íons devem ser afastados para dispô-los em sua nova forma, a líquida. 
Neste estado as partículas não podem se afastar muito umas das outras e nem se avizinhar demais. Por isso, suas características físicas são intermediárias entre sólidos e gases.
(Feltre,1994)
O ponto de fusão, a certa pressão, é sempre um valor constante e característico de uma substância pura, por isso sua determinação se baseia em um método cuja finalidade é calcular e determinar de forma exata o grau de pureza de um sólido e identificar amostras desconhecidas; uma vez que existem tabelas de pontos de fusão para uma série de substâncias pura.
(Zubrick, 2005).
A determinação do ponto fusão deve ser feita de forma mais cuidadosa possível. É necessário observar o momento em que amostra começa a mudar de estado físico até apresentar-se totalmente no estado líquido. Assim, é encontrada uma faixa de temperatura de fusão. Para determinar a substância, tanto a menor temperatura encontrada, quanto a maior são necessárias. Essa faixa é importante para quando nem todas as interações dentro do retículo cristalino são iguais. Então, para afastar os íons ou moléculas é necessário oferecer uma energia distinta a cada interação e, assim, perturbar a estrutura.
III – Relato Experimental
Materiais:
Amostra orgânica sólida
Tubo de Thiele com óleo
Suporte universal
Duas garras
Duas mufas
Elástico
Termômetro
Bico de Bunsen
Barbante
Capilar
“Elevador” – tubo de vidro ou plástico com duas saídas
Método Experimental:
Acende-se o bico de Bunsen com a ajuda de um isqueiro ou fósforo e aquece-se a base do capilar de forma a fechá-lo e formar uma base e uma abertura.
Adiciona-se a amostra ao capilar e leva-se a amostra até o fundo da base do capilar batendo sua base levemente sobre a bancada ou com a ajuda de um “elevador”.
Forma-se um sistema acoplando-se o termômetro ao capilar de apenas uma abertura (virada para cima). Tal sistema é acoplado com a ajuda de um elástico.
As duas garras são presas ao suporte universal com a ajuda das mufas. Uma na parte superior e a outra na parte mediana do mesmo.
O termômetro é preso à garra superior com a ajuda de um barbante.
O tubo de Thiele é preso na garra posta na parte mediana do suporte.
O termômetro deve estar mergulhado no óleo do tubo sem que o elástico tenha contato com o óleo.
O tubo é aquecido e verifica-se o aumento gradual da temperatura através do termômetro. A mesma deve ser controlada através do bico de Bunsen de forma que aumente em 1 ºC por minuto em média.
Verifica-se a amostra mudar gradualmente de estado físico e anota-se a faixa de temperatura. Essa faixa teria como temperatura inicial quando a amostra começa a se fundir e final quando a amostra se funde completamente.
IV - Resultados
	
	Capilar 1
	Capilar 2
	Capilar 3
	Capilar 4
	Faixa de temperatura de fusão (ºC)
	Inicial
	126,0
	131,0
	78,00
	74,00
	
	Final
	127,0
	133,0
	80,00
	78,00
	
	Média
	126,5
	132,0
	79,00
	75,50
	Desvio Padrão I (ºC) – para cada faixa
	0,707
	1,414
	1,414
	2,828
	Desvio padrão II (ºC) – para as médias
	3,18198052
	2,47487373
As duas primeiras faixas encontradas foram de 120-127 ºC e 125-133 ºC. Ambos as faixas de temperatura de fusão foram muito acima das esperadas. Pela grande diferença entre os resultados obtidos, foram feitos mais dois testes com resultados mais baixos, porém com valores mais próximos. As faixas de temperatura foram 78-80 ºC e 74-78ºC.
V - Discussão
As primeiras faixas calculadas (Capilares1 e 2) foram desconsideradas, apenas as últimas calculadas (Capilares 3 e 4) foram consideradas. Ambas apresentam valores de temperatura muito distantes, principalmente se considerados os desvios. Além disso, durante o experimento com os capilares 1 e 2, notou-se que a amostra rapidamente mudou de estado físico, provavelmente pela alta temperatura a qual estava submetida, já que a chama do bico de Bunsen estava azul. Como os testes com os capilares 3 e 4 foram feitos com chama amarela, e a temperatura melhor controlada, as faixas de temperatura encontradas foram mais contundentes e coerentes com a teoria.
A partir das faixas encontradas, adicionou-se um erro para mais e para menos de 2,47 casas. Logo a faixa ficou entre 71,53 a 81,47 °C e dessa forma foi possível obter, a partir do ChemSpider, 31532 compostos possíveis para a amostra em questão (Resultado de pesquisa no banco de dados online - Disponível em < http://www.chemspider.com/Search.aspx?rid=a37e06a8-dfb4-40b5-8866-b50a77ad28ca >. Acesso em 16 de Outubro de 2014). Isso demonstra que são necessários outros experimentos analíticos para discriminar melhor a substância que compõe a amostra.
VI – Referencias Bibliográficas
PETENON, A. Letycia. Ponto de Fusão do Ácido Benzóico. Hermínio Ometto, UNIARARAS. Disponível em: < http://www.ebah.com.br/content/ABAAABGUsAL/relatorio-ponto-fusao >. Acesso em 16 de outubro de 2014.
DA SILVA, I. Alves. Apostila de Análise Orgânica. EBAH. Universidade Federal do Rio de Janeiro. Disponível em: < http://www.ebah.pt/content/ABAAAfne4AH/apostila-anal-org-2012?part=3 >. Acesso em 18 de setembro de 2014.