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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE DEPARTAMENTO DE FARMÁCIA COMPONENTE CURRICULAR: FÍSICO-QUÍMICA EXPERIMENTAL DOCENTE: DAUCI PINHEIRO RODRIGUES RELATÓRIO 06: REFRATOMETRIA Dayverson Luan de Araújo Guimarães CAMPINA GRANDE – PB MAIO DE 2018 Universidade Estadual da Paraíba-UEPB Centro de Ciências Biológicas e da Saúde-CCBS Departamento de Farmácia Turma: Quarta feira Laboratório de: Físico-Química Experimental Professora: Dauci Pinheiro Rodrigues Aluno: Dayverson Luan de Araújo Guimarães Curso: Farmácia Matrícula: 162130066 Título e Número referente: Experimento 06 - Refratometria. Data do Experimento: 09 de maio de 2018 Recebimento em:_____________ Por Professor (a): _________________ CORREÇÃO Preparação: _____________ Relatório: _______________ Nota Global: _____________ Rubricada por Professor (A): ___________________ CAMPINA GRANDE-PB MAIO DE 2018 .1 INTRODUÇÃO Quando um raio com radiação magnética atinge uma superfície plana em um certo ângulo, o raio pode ser refletido ou refratado. O índice de refração é reconhecido pela fórmula: n = Onde: ‘i’ é o ângulo de incidência e ‘r’ o de refração. O índice de refração medido com a luz branca introduz dificuldades no experimento por conta da dispersão da luz pelo prisma de medida do índice de refração. Essa medida tem sido utilizada há muito tempo para identificação de compostos. Átomos, ligações, grupos irão contribuir para o índice de refração do composto. Se este é multiplicado pela massa molar do composto, então teremos a refração molar utilizando a equação de Lorentz-Lorenz: O método do refratômetro tem sido utilizado para a medida de sólidos solúveis (açucares e ácidos orgânicos), como em frutas e produtos de frutas, em ovos, cerveja, vinagre, leite e produtos lácteos. Cada comprimento de onda possui um ângulo crítico e se usada uma luz branca, poderia não haver uma divisão nítida do claro e do escuro e por isso a importância da utilização do prisma de Amici, que permite o uso da luz branca, e que mede apenas o ângulo crítico da substância analisada, pois os raios de outro comprimento de ondas são dispersados do feixe pelo prisma. O refratômetro de Abbé é o mais comum e também o mais usado. Cobre um intervalo de índice de refração que compreende 1,3 a 1,7 com grande precisão. É utilizado com leitura direta e precisa de pouca quantidade da substância a ser analisada. Existem duas escalas que podem ser lidas no refratômetro, são elas o: índice de refração, e índice de Brix. A leitura em amostras líquidas é direta, porém em amostras pastosas é preciso fazer uma filtração antes, pois as partículas sólidas irão atrapalhar quanto a nitidez da leitura. Suas aplicações são as mesmas da densimetria, mas além disso, o índice de refração é também utilizado como detector cromatográfico líquido de alta eficiência. OBJETIVO O experimento intitulado “Refratometria” possui como objetivo calcular a refração molar e específica de diferentes líquidos a partir do índice de refração obtido pelo refratômetro de ABBÉ, como também a verificação do índice de Brix e de refração das diferentes concentrações de soluções de sacarose. 2. Parte experimental 2.1. Equipamentos e vidrarias utilizadas: Refratômetro de ABBÉ. Termômetro. Pipeta. Béquer. Lenços absorventes. 2.2. Substâncias: Agua destilada Tetra cloreto de carbono Etanol (P.A) n-Hexano Acetona Isopropanol Clorofórmio Sacarose (10%, 20%, 30% e 40%) 2.3. Procedimento experimental: Inicialmente, abriu-se o conjunto de prismas do refratômetro (inferior e superior), e as superfícies foram limpas com o líquido a ser utilizado; Foi feito primeiro a calibração do refratômetro com água destilada. Pipetaram-se algumas gotas do líquido no prisma inferior, tomando cuidado para não tocá-lo com a pipeta. Fechou-se rapidamente e leu-se a temperatura; Em seguida, colocou-se o refratômetro em local iluminado e, olhando através do ocular, procurou-se a faixa colorida (incidência de luz) girando o botão da esquerda; Girando o botão do lado direito, tirou-se o colorido e uma faixa preta começou a aparecer; Esta faixa preta foi centralizada entre as linhas cruzadas, pelo botão giratório, até a área clara ficar na parte superior do campo e a escura na parte inferior; Após isso, o índice de refração e a concentração de sólidos totais dissolvidos foram lidos diretamente nas escalas do próprio aparelho; Repetiu-se o mesmo procedimento para as substâncias de Tetracloreto de carbono (CCl4), Etanol, n-Hexano, Acetona, iso-Propanol, Clorofórmio e Soluções de sacarose (10%, 20%, 30% e 40%). RESULTADOS E DISCUSSÃO Substância (experimental) T(ºC) Indice de refração (n) H2O 0,9970 25ºC 1,3325 CCl4 1,5842 25ºC 1,5005 Etanol 0,8957 25ºC 1,3605 n-Hexano 0,687 25ºC 1,376 Acetona 0,790 25ºC 1,356 Iso-propanol 0,782 25ºC 1,375 Clorofórmio 1,470 25ºC 1,442 Sacarose (10%) 1,0382 25ºC 1,348 Sacarose (20%) 1,0761 25ºC 1,361 Sacarose (30%) 1,1149 25ºC 1,373 Sacarose (40%) 1,1639 25ºC 1,387 Tabela 1 – Dados Experimentais OBS: As densidades das sacaroses foram encontradas no experimento 1. 2. 1- Calcule a refração molar e específica para todas as soluções, e apenas refração específica para as soluções aquosas de sacarose. Refração específica é dada por: (Onde n é o índice de refração e d a massa específica) Refração molar é dada por: R = r.M (Onde r é o índice de refração experimental e M a massa molar da substância). Água: Tetracloreto de Carbono: Etanol: n-Hexano: Acetona: Isopropanol: Clorofórmio: Sacarose (10%): Sacarose (20%): Sacarose (30%): Sacarose (40%): Substância [r] exp. (cm3/g) [R]exp. (cm³) H2O 0,2060 CCl4 0,1857 Etanol 0,2466 n-Hexano 0,3339 Acetona 0,2764 Isopropanol 0,2926 Clorofórmio 0,1779 Substância [r]exp. (cm³/g) Sacarose (10%) 0,2061 Sacarose (20%) Sacarose (30%) Sacarose (40%) 0,2022 2.2- Dividindo a refração do tetracloreto de carbono por 4, teremos a refração da ligação C-Cl. Com este dado, calcule as contribuições das ligações: a) C-H; b) C-C; c) C=O; d) C-OH a partir das refrações molares de clorofórmio, hexano normal e acetona. Também determine O-H da água. Tetracloreto de Carbono (CCl4): [R] = 4 (C-Cl) 28,5643 = 4 (C-Cl) (C-Cl) = 7,1410 cm3 a) C-H : Clorofórmio (CHCl3): [R] = 3 (C-Cl) + (C-H) 21,2377 = 3 x 7,1410 + (C-H) (C-H) = 21,2377 – 21,423 (C-H) = 0,1853 cm3 b) C-C : n-Hexano (C6H14): [R] = 14 (C-H) + 5(C-C) 28,7755 = 14 x (-0,1853) + 5(C-C) 5(C-C) = 28,7755 + 2,5942 (C-C) = 6,2739 cm3 c) C=O : Acetona (CH3COCH3): [R] = 2 (C-C) + 6 (C-H) + 1(C=O) 16,0533 = 2 x 6,2739 + 6 x (-0,1853) + (C=O) (C=O) = 16,0533 – 12,5468 + 1,1118 (C=O) = 4,6173 cm3 d) C-OH : Isopropanol (CH3CH(OH)C): [R] = 2 (C-C) + 7 (C-H) + 1(C-OH) + (O-H) 17,5852 = 2 x 6,2739 + 7 x (-0,1853) + (C-OH) + 1,8555 (C-OH) = 17,5852 – 12,5468 + 1,2971 - 1,8555 (C-OH) = 4,479 cm3 2.3- Compare os índices de refração e refração molar medidos experimentalmente com os obtidos na literatura. Tetracloreto de carbono Valor teórico: n25 = 1,4576 - 5,5 x 10-4 n25 = 1,4570 Para o Etanol n-Hexano Acetona Iso-propanol Clorofórmio BRIX Sacarose 10% Sacarose 20% Sacarose 30% Sacarose 40% Substância g/cm3 T (°C) n Erro n (%) R ref cm3 Rexp cm3 r cm3/g Erro R (%) Brix Erro Brix (%) H2O 0,9970 25 1,3325 0,0 3,7129 3,7111 0,2060 0,04 - - CCl4 1,5842 25 1,5005 3,19 25,8268 28,5648 0,185710 - - Etanol 0,8957 25 1,3605 0,11 12,8715 11,3604 0,2466 11 - - n-Hexano 0,687 25 1,376 0,29 29,9890 28,7742 0,3339 4 - - Acetona 0,79 25 1,356 0,07 16,1401 16,0530 0,2764 0,53 - - Isso-propa. 0,782 25 1,375 0,0 18,0472 17,8339 0,2926 1 - - Clorofórmio 1,470 25 1,442 0,13 22,2279 21,2371 0,1779 4 - - Sacarose 10% 1,0382 25 1,348 - - - 0,2061 - 9,5 5 Sacarose 20% 1,0761 25 1,361 - - - 0,2055 - 18 10 Sacarose 30% 1,1149 25 1,373 - - - 0,2043 - 25 16,6 Sacarose 40% 1,1639 25 1,387 - - - 0,2022 - 33 17,5 2.4- Faça um breve relato sobre o ângulo crítico. O ângulo 90º é chamado de ângulo crítico. Quando o ângulo de incidência é menor que o ângulo crítico, a luz é refletida e transmitida ao mesmo tempo. Porém, quando o ângulo de incidência é maior que o crítico, toda a luz se reflete, ou seja, o raio incidente é totalmente refletido (fenômeno conhecido como reflexão total). Portanto, o ângulo crítico é o maior ângulo de incidência capaz de produzir refração, e quanto maior o índice de refração do meio de onde parte a luz, menor o ângulo crítico. 3.5 – Seja um raio luminoso incidindo em um prisma, meio que possui alto índice de refração. Faça um desenho das seguintes situações: Se um Ângulo de incidência parte da luz será refletida e outra parte será refratada. Se um Ângulo de incidência o raio tangenciará a separação entre os meios. Se um ângulo de incidência todos os raios serão refletidos 3.6- Por que é possível utilizar o refratômetro de ABBÉ com a luz branca? Uma das partes do refretômetro de ABBÉ é composta pelos prismas de Amici (prismas de compensação), que são construídos com vidros especiais, que tornam possível a utilização do instrumento com luz branca. 3.7- Quais as funções do prisma inferior (superfície rugosa) e dos prismas de Amici? O prisma inferior serve para direcionar a luz que chega ao prisma para todas as direções possíveis. Já os prismas de Amici tornam possível a utilização do instrumento com luz branca. Estes são construídos com vidros especiais que desviam qualquer tipo de luz, exceto a de um específico comprimento de onda (5893 ºA – sódio). 3. 8- Por meio das unidades da refração molar, dê o significado físico desta grandeza. A refração molar está diretamente ligada ao índice de refração e é igual à polarizabilidade da mesma. Entende-se por polarizabilidade a facilidade de distorção da nuvem eletrônica de uma molécula. O índice de refração, ao fornecer a diminuição da velocidade da luz quando a mesma penetra em uma substância em relação ao vácuo, quantifica o grau de interação do campo elétrico da radiação com as moléculas da substância, ao distorcer a nuvem eletrônica das mesmas. Desta forma, a refração molar nos fornece uma medida do grau de polarizabilidade da molécula de uma substância. 3.9 - Discuta o experimento de uma forma crítica, ou seja, observe os pontos fracos do experimento e, a partir daí, dê sugestões para corrigi-los. O experimento é de grande utilidade, pois possui várias aplicações. Para evitar um maior percentual de erros é indicado realizar durante o procedimento experimental a determinação da densidade das substâncias a serem utilizadas através do método do picnômetro, evitando assim as variáveis que podem interferir entre o valor contido nos rótulos dos produtos e os valores que estas apresentam durante a realização do experimento. 3.10 - Quais as aplicações práticas dos conceitos estudados nesta experiência. As aplicações para o índice de refração são diversas. Devido ao valor do índice de refração de uma amostra variar de acordo com a sua concentração na solução, este pode ser utilizado na determinação da concentração de soluções; para avaliar o nível de pureza de uma determinada amostra; na identificação de compostos químicos e suas propriedades, etc. E tais possibilidades podem ser úteis em diversos meios, como: indústrias de bebidas, processamento de alimentos, processamento de óleos vegetais, cosméticos, celulose e papel, polímeros, entre outras. 5. CONSIDERAÇÕES FINAIS Após tudo que foi visto anteriormente, é possível observar que o experimento foi realizado com sucesso. Pois foi possível verificar a eficácia e a grande utilidade do refratômetro de ABBÉ, já que este possibilitou a análise de algumas amostras de líquidos, bem como a determinação dos diferentes valores de índice de refração, refração específica e molar para cada um. Os valores de erros encontrados nos cálculos foram baixos, o que comprova a eficiência dos procedimentos utilizados. É importante ressaltar que normalmente não se tem contribuições negativas das ligações e como dito em um momento anterior, este ocorrido pode ter sido consequência de algum erro no tetracloreto de carbono. Pois foi a partir das suas refração e ligações que partiram os cálculos das contribuições seguintes, e além disso, foi neste composto que observou-se o maior valor de erro relativo. A prática foi de grande importância para aperfeiçoamento dos conhecimentos visto na teoria. Referências Mineralogia Óptica. Universidade Estadual Paulista. Disponível em: < http://www.rc.unesp.br/igce/petrologia/nardy/mon.html>. Óptica Física- Índice de Refração. Universidade de São Paulo. Disponível em: < http://www.usp.br/massa/2013/qfl2453/pdf/coloquiorefratometria-2013.pdf>. -ATIKINS, P. W. Físico-quimica, v.. I, II e III. Rio de Janeiro : Livros Técnicos e Científicos Editora, 1999 Refração: fundamentos teóricos. Disponível em:<http://educar.sc.usp.br/otica/refracao.htm>. Acesso em: 24 de maio de 2016. Refração da luz. Disponível em: <http://www.algosobre.com.br/fisica/refracao-da-luz.html> Acesso em: 24 de maio de 2016. O índice de refração – Disponível em: <http://www.rc.unesp.br/igce/petrologia/nardy/mon.html> Acesso em: 24 de maio de 2016. MORAES, Rafael Rodrigues. Refratometria. Piauí, 2006. Disponível em: <http://www.fapepi.pi.gov.br/novafapepi/ciencia/documentos/REFRAT%D4METRO.PDF> Acesso em: 24 de maio de 2016.
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