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Padronização do Tiossulfato de Sódio e Análise da Água Sanitária Comercial Nome: Celso Fernando Barros da Silva DRE: 115067513 Professora Roseli Martins de Souza Rio, 25 de novembro de 2016 INTRODUÇÃO Oxirredução é o processo em que há transferência de elétrons entre espécies químicas que reagem entre si, aonde em uma acontece oxidação e na outra ocorre redução que são processos opostos e complementares, ou seja, um depende do outro para ocorrer. Na oxirredução temos o agente oxidante que sofre a redução ganhando elétrons do agente redutor, e este, sofre a oxidação fornecendo elétrons aos oxidantes. Para determinarmos qual será o agente oxidante e o redutor precisamos consultar a tabela do potencial de redução das espécies envolvidas, aonde a espécie com maior potencial irá se reduzir e a outra consequentemente se oxidará. O iodo elementar (I2) é pouco solúvel em água mas sua solubilidade aumenta por complexação com o iodeto (I-), em solução aquosa temos a espécie I3-, o triodeto. Quando nos referimos ao uso do iodo como titulante, estamos usando uma solução de I2 mais um excesso de I-. Temos duas possibilidades para uma titulação com iodo, a iodimetria que é quando o analito é um redutor forte, o iodo estará na bureta, é um método direto. E temos a iodometria que é quando o analito é um oxidante. Adiciona-se um excesso de I- para produzir I2 que é então titulado com uma solução de tiossulfato, este é um método indireto. Neste experimento faremos análise de cloro ativo na agua sanitária, que é um alvejante e desinfetante, através de titulação indireta de iodometria, uma vez que o hipoclorito é um oxidantes forte. OBJETIVO Padronizar o tiossulfato de sódio a partir de uma solução padrão primário de iodato de potássio, e a partir dele analisar a concentração da amostra original de agua sanitária comercial em molaride, %(p/v) de hipoclorito e % (p/v) de cloro ativo. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL -Padronização do tiossulfato de sódio Zerou-se a bureta com tiossulfato de sódio.Em um erlenmeyer de 250mL, colocou-se uma alíquota de 10,0mL de solução padrão de iodato de potássio, 50mL de água destilada e 10mL de iodeto de potássio 10% e 5mL de H2SO4 5%, Quando se obteve uma cor amarelo claro na solução do erlenmeyer colocou-se 2mL do indicador goma de amido, obtendo-se assim uma solução de cor azul bem forte, voltou-se a titular até chegar ao incolor. O processo foi repetido até que se tivessem dois valores concordantes de titulante. -Análise de agua oxigenada comercial Zerou-se a bureta com tiossulfato de potássio. Em um erlenmeyer colocou-se uma alíquota de 10,0mL de solução de agua sanitária(hipoclorito de sódio) 0,05M previamente preparada e 5mL de iodeto de potássio 20% e 5mL de ácido acético glacial. Quando se obteve a cor amarelo claro na solução adicionou-se 2mL de goma de amido, obteve-se uma solução azul bem forte, voltou-se a titular até chegar ao incolor. O processo foi repetido até que se tivessem dois valores concordantes de titulante. DADOS Na2S2O3 PM = 248g/mol Concentração no rótulo = 0,1M aproximadamente Reação IO3 + 5I- + 6H+ ↔ 3I2 + Cl- + H2O 3I2 + 6S2O32- ↔ 6I- + S4O62- Volumes titulados: V1 = 8,40mL; V2 = 8,30mL Concentração KIO3 = 3,5340g.L-1 PMKIO3 = 214g/mol PMNaClO = 74,44g/mol PMCl2 = 71g/mol Água Sanitária Barra Teor de cloro ativo dado pelo rótulo = 2,0 e 2,5% p/p Fabricação = 27/05/2016 Validade = 180 dias após fabricação 27/11/2016 Lote = 161471.F Densidade = 1,11 g/cm³ Reação ClO- + 2I- + 2H+ ↔ I2 + Cl- + H2O I2 + S2O32-↔ 2I- + S4O62- Volumes titulados: V1 = 11,40mL; V2 = 11,40mL Valor de teor aceito pela ANVISA = 2,0 a 2,5% p/p RESULTADOS E DISCUSSÕES Concetração KIO3 3,5340g ------------ x 214g ---------------- 1 mol x = 0,017 mol/L Concentração de S2O32- 6 mmol IO3- = 1mmol S2O32- 6(0,017 x 10) = 8,35 CS2O3 CS2O3 = 0,1187M Concentração ClO- 2 mmol ClO- = 1 mmol S2O3- 2(CClO- x 10) = 11,40 x 0,1187 CClO- = 0,0697M O,0697 x fd(250/47) = 0,3598M Teor % p/p ClO- 0,3598 mol --------------- x 1 mol ---------------------- 74,44g logo x = 26,78g em um litro, logo 2,68% Consideramos densidade = 1 por ter valor próximo. Teor cloro ativo 0,3598 mol ------------- y 1 mol --------------------- 71g logo y = 25,54g em um litro, logo 2,55%. Resultados da turma 1 2,65% 2 2,63% 3 2,71% 4 2,66% 5 2,68% 6 2,63% 7 2,58% 8 2,39% 9 2,30% 10 2,70% 11 2,70% 12 2,67% 13 2,67% Cálculo de Grubbs Xm = 2,61% S = 0,125 n = 13 Gtab = 2,462 G = │Xi - Xm│/ S Para o maior Xi temos G= │2,61-2,30│/0,125 = 2,48 que é maior que o Gtab logo o valor será desprezado. Para o menor Xi temos G= │2,61-2,71│/ 0,125 = 0,8 que é menor que o Gtab logo o valor não será desprezado. Novo Xm = 2,64% Novo S = 0,086 Intervalo de confiança: IC = Xm ± t x S/√n IC = 2,64 ± 2,20x0,086/√12 IC =2,64 ± 0,055 IC = 2,59-2,70 Considerando o intervalo de confiança os resultados 3,7 e 8 foram excluídos. CONCLUSÃO De acordo com a ANVISA o teor de cloro ativo permitido na água sanitária varia de 2,0 a 2,5% p/p. Sendo assim podemos considerar própria a água sanitária Barra fabricada no dia 27/05/2016 e lote 161471.F. REFERÊNCIAS Apostila de Química Analítica Farmacêutica Experimental II; Maia, Cristina; Universidade Federal do Rio de Janeiro. http://alimentusconsultoria.com.br/resolucao-rdc-no-110-2016-anvisa/ acessado no dia 1 de dezembro de 2016 as 22:16.
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