Relatório 1 - Determinação de água em sólidos e aferição de materiais volumétricos

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Experiência 1
Determinação de água em sólidos e aferição de materiais volumétricos
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Química Analítica Quantitativa Experimental – QUI027 
Professora Milady
Nome: Juliene Morais de Faria 2017002864 
 Yumi dos Santos Terasaka 2017017464
Data do experimento: 07/03/2018 
Introdução 
- TIPOS DE ÁGUA
		Uma variedade de substâncias sólidas encontradas na natureza contém água. A água pode estar quimicamente ligada à substância ou como contaminante proveniente de interferências externas (atmosfera ou da solução em que a substância se formou). Essa água contida nos sólidos depende da umidade e temperatura do ambiente e do seu estado de subdivisão¹. Há 2 tipos de água que podem se alojar nos sólidos, sendo essas subdivididas:
		Águas Não-Essenciais: Não afetam o retículo cristalino dos sólidos se estas forem retiradas². A caracterização química do sólido independe deste tipo de água. São divididas em:
· Água de adsorção: é a água confinada na superfície do sólido, quando este está em contato com um ambiente úmido. Depende da temperatura e da superfície específica do sólido. Quanto maior a temperatura, menos água adsorvida e quanto mais finamente dividido está esse sólido, maior será sua superfície específica e maior será seu contato com o ambiente, logo maior será a quantidade de água.
· Água de absorção: Ocorrem em sólidos amorfos ou coloidais. Ao contrário do que ocorre nas águas de adsorção, a quantidade de água absorvida é muito grande. Os sólidos que as contém mantém uma aparência de estarem totalmente secos, pelo fato de elas estarem retidas na fase condensada nos interstícios ou capilares.
· Água de oclusão: está retida nas cavidades microscópicas nos sólidos cristalinos e sua quantidade é insensível à mudança de umidade no ambiente. 
Águas-Essenciais: parte integrante da superfície dos sólidos. Essa água não pode ser simplesmente retirada sob pena de destruir todo o retículo cristalino do sólido². Suas subdivisões são:
· Água de constituição: neste caso a água não está presente como H2O no sólido, mas é formado quando este se decompõe pela ação do calor.¹
· Água de hidratação: ocorre em vários sólidos formando os hidratos cristalinos (compostos que contém água de cristalização)¹. A água está ligada a esses sólidos por ligações coordenadas covalentes, que são mais fracas que as eletrostáticas. Por essa razão, essa água é mais facilmente eliminada pela ação do calor. 
- AFERIÇÃO DE MATERIAIS VOLUMÉTRICOS
Para se saber o quão exato está a medida de alguns materiais volumétricos, é comum usar uma técnica chamada aferição (ou calibração). A nomenclatura para este método é fruto de várias controvérsias, porém de acordo com o Vocabulário Internacional de Metrologia (VIM), realizado com o proposito de padronizar os conceitos de metrologia internacionalmente e com o apoio de alguns institutos e organizações, entre eles a União Internacional de Química Pura e Aplicada (IUPAC), o termo correto é calibração (INMETRO, 2012). Em suas primeiras edições o termo correto era aferição, passando a ser, edições mais tarde, sinônimo de calibração. E atualmente o termo correto é calibração, tornando aferição em desuso.
De acordo com o VIM, calibração significa uma “operação que estabelece, sob condições especificadas, numa primeira etapa, uma relação entre os valores e as incertezas de medição fornecidos por padrões e as indicações correspondentes com as incertezas associadas; numa segunda etapa, utiliza esta informação para estabelecer uma relação visando a obtenção dum resultado de medição a partir duma indicação”³.
Objetivos 
- Determinar a porcentagem e quantidade em mol de água de hidratação em CuSO4; 
- Realizar a aferição de uma pipeta volumétrica de 25,00 mL. 
 
Procedimentos 
1.DETERMINAÇÃO DE ÁGUA EM SÓLIDOS
Lavou-se um pesafiltro e colocou-o em uma mufla para secagem por 30 minutos e, logo após, levou-o ao dessecador por 20 minutos. Em seguida, mediu-se a massa do pesafiltro vazio (com a tampa) que foi chamada de m1. Adicionou-se uma quantidade aproximada a 0,5g de CuSO4.5H2O no pesafiltro e mediu-se novamente a massa, que foi denominada m2. Dessa maneira, pôde-se ter a massa da amostra de acordo com a Equação 1.
 mCuSO4.5H2O = m2 – m1 (1)
Levou-se à mufla por 30 minutos numa temperatura de 120ºC e, logo após, levou-o ao dessecador por 10 minutos. Mediu-se a massa novamente do sistema que foi chamada de m3, podendo assim determinar a massa de CuSO4 (com a água evaporada) de acordo com a Equação 2.
 mCuSO4 = m3 - m2 (2)
		Em seguida, pôde ser calculada a massa, a porcentagem e a quantidade em mol de água perdida pela amostra, de acordo com as Equações 3,4 e 5, respectivamente.
 mágua_perdida = mCuSO4.5H2O - mCuSO4 (3)
 (4)
 (5)
2. AFERIÇÃO DE MATERIAIS VOLUMÉTRICOS
Mediu-se a massa de um béquer de 100 mL; pegou-se uma pipeta volumétrica de 25,00 mL e fez-se o escoamento da água da pipeta para o béquer e anotou-se a massa do béquer com água. Este procedimento foi realizado 5 vezes. Anotou-se o tempo de escoamento da água em casa procedimento e mediu-se a temperatura da água. Assim, calculou-se a massa da água (Equação 6) em cada procedimento e seu volume de acordo com a equação da densidade descrita pela Equação 7.
 mágua = mbéquer+água – mbéquer (6)
 (7)
Calculou-se a média dos valores dos volumes, seu erro relativo, o desvio padrão e o desvio padrão da média, descritos pelas Equações 8, 9, 10 e 11, respectivamente.
 (8)
 (9)
 (10)
 (11)
Resultados e discussões 
1.DETERMINAÇÃO DE ÁGUA EM SÓLIDOS
		Após ser realizada a lavagem e secagem do pesafiltro, mediu-se a massa do mesmo com tampa e vazio, obtendo o resultado do valor de m1:
m1 = 53,9488g
		Logo após foi adicionado uma quantidade de CuSO4.5H2O e foi medido a massa do pesafiltro com o composto que é descrito pela m2:
m2 = 54,4515g
		É possível, então, ser obtida a massa exata de CuSO4.5H2O pela Equação 1:
mCuSO4.5H2O = 54,4515g – 53,9488g = 0,5027g
		Foi levado o pesafiltro contendo a amostra para a mufla numa temperatura de 120ºC a fim de evaporar toda a água adsorvida nele. Após 30 min pôde ser observado que o composto, que inicialmente era azul, estava totalmente branco. Isso deve-se ao fato de que, ao ser desidratado, ele forma um sólido anidro branco. A reação que descreve esse procedimento é dada pela Equação 12:
 
 (12)
		Após retirar o pesafiltro da mufla, o mesmo foi colocado no dessecador por 10 min, a fim de resfriar totalmente para que não haja interferência na medição da massa. Após resfriar, mediu-se a massa do sistema, chamado de m3:
m3 = 54,2955g
		Pode ser obtida, então, a massa da amostra pela Equação 2:
mCuSO4 =54,2955g - 54,4515g = 0,1560g
		Pode-se calcular, então, a massa e a porcentagem de água perdida com as Equações 3 e 4:
mágua_perdida = 0,5027g - 0,1560 = 0,3467g
x100 = 68,97%
		Pode-se, ainda, calcular a quantidade em mol de água em CuSO4, usando a Equação 5:
 = 0,01924 mol
	Comparando-se com o valor teórico de água presente na amostra:
	O que pode ser observado é que a massa de água perdida encontrada é muito maior que o valor teórico, isso deve-se a presença de água adsorvida na substância, o que faz com que a massa inicial (massa da amostra) tenha uma massa muito maior que a massa teórica considerando somente a presença de CuSO4 pentahidratado, pois há a presença de mais moléculas de água adsorvida.
2. AFERIÇÃO DE MATERIAIS VOLUMÉTRICOS
 	Foi realizado a aferição de uma pipeta de 25,00 mL. Mediu-se a massa do béquer e transferiu-se a água da pipeta para o béquer, obtendo-se a massa do béquer com água e o tempo que levou para a pipeta escoar totalmente a água. O procedimento foi repetido 5 vezes e os resultados obtidos encontram-se na Tabela 1.
Tabela 1 – Tempo de escoamento e massa da água
	Procedimento
	mbéquer (g)
	mbéuqer+água (g)
	tempo (s)
	1
	48,2715
	73,0061
	16:45
	2
	48,2015
	73,0001
	18:15
	3
	48,2025
	73,0012
	11:91
	4
	48,2008
	72,9664
	15:14
	5
	48,1993
	72,9924
	13:32
Fonte: Laboratório LQA – UNIFEI
			Para uma pipeta de 25,00 mL, o tempo esperado para o escoamento é de aproximadamente 25 segundos. Analisando os resultados da Tabela 1, pode-se concluir que houve erro de operador no manuseio da pipeta, de modo que o tempo de escoamento foi muito inferior ao esperado.
			Em seguida, calculou-se a massa da água em cada um dos procedimentos de acordo com a Equação 6:
m1 = 73,0061g - 48,2715g = 24,7346g
m2 = 73,0001g - 48,2025g = 24,7986g
m3 = 73,0012g - 48,2025g = 24,9762g
m4 = 72,9664g - 48,2008g = 24, 7656g
m5 = 72,9924g - 48,1993g = 24,7931g
			Com um termômetro, foi medido a temperatura da água obtendo-se um resultado de 24ºC. Com isso, de acordo com a tabela de densidade da água (Tabela 2), foi calculado o volume da água, ou seja, o volume da pipeta, de acordo com a Equação 7. 
Tabela 2 – Densidade (g cm-3) absoluta da água
Fonte: Roteiro do Laboratório
 = 24,8017 mL
 = 24,8658 mL
 = 25,0272 mL
 = 24,8327 mL
 = 24,8603 mL
Enfim, obteve-se o valor médio dos volumes, seu erro relativo, desvio padrão e desvio padrão da média com as Equações 8, 9 , 10 e 11, respectivamente.
 = 24,8776 mL
 
Errorelativo = 0,004896 = 0,49%
 
dp = 0,078
 
 dpm = 0,035 
			Logo, com a aferição da pipeta volumétrica, obteve-se um volume de (24,878mL ± 0,035). Uma pipeta volumétrica de 25 mL possui uma tolerância de erro de ± 0,034, logo pode-se observar que essa pipeta não está dentro da tolerância de erro. Isso pode ser explicado tanto pela falta de precisão da mesma quanto por possíveis erros de operadores realizados durante o procedimento de aferição. 
Conclusão 
			Foi possível determinar a porcentagem e quantidade de água no sólido em questão, porém considerando que o resultado apresentou imprecisão em relação ao teórico, por possíveis interferências e perda de massa da amostra durante o procedimento. 
			A aferição da pipeta foi realizada com sucesso obtendo um volume bem próximo do valor teórico. A falta de exatidão entre o valor encontrado e o valor teórico pode ser explicado tanto pela falta de precisão que pode ocorrer com frequência nos materiais volumétricos quanto possíveis erros de operador durante os procedimentos.
Referências Bibliográficas 
 ¹ Baccan, N.; Andrade, J. C. de; Godinho, O. E. S.; Barone J. S.; Química Analítica Quantitativa Elementar, 3ª ed., Blucher: São Paulo, 2001, 308 pp. 
² Lucia, A.; Mercê, R.; Iniciação à Química Analítica Quantitativa Não Instrumental, 1ª ed., Intersaberes: Paraná, 2012, 252 pp.
³ Vocabulário Internacional de Metrologia: Conceitos fundamentais e gerais e termos
 associados (VIM 2012). Duque de Caxias, RJ : INMETRO, 2012. 94 pp.
4 Medidas e Erros – PUC. Disponível em www.dfq.pucminas.br/apostilas/quinica_fisica/prática%201.doc. Acesso em 07/04/2018.
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