Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
UNIVERDIDADE FEDERAL DO VALE DO SÃO FRANCISCO CURSO DE ENGENHARIA CIVIL DISCIPLINA: QUÍMICA GERAL PRÁTICA PROFESSORA: FERNANDA SANTOS DOS ANJOS RELATÓRIO DE EXPERIMENTO “CALIBRAÇÃO E USO DE APARELHOS VOLUMÉTRICOS E TRATAMENTO DE DADOS EXPERIENTAIS” ALUNO: EDINAÍZIO MACHADO ROCHA TURMA: 1A DATA: 22/01/2013 JUAZEIRO-BAHIA UNIVERSIDADE FEDERAL DO VALE DO SÃO FRANCISCO CURSO DE ENGENHARIA CIVIL 1. INTRODUÇÃO TEÓRICA O objetivo do analista laboratorial é obter resultados mais precisos possíveis, para que assim haja uma confiabilidade maior nos resultados obtidos. E para isso é necessário conhecer a precisão do método que se usa [1]. O trabalho do analista está sujeito a erros instrumentais, causados por vidrarias sem calibração ou mal calibradas, e erros aleatórios, que são produzidos por fatores sobre os quais o analista não tem controle [1]. Como os aparelhos podem apresentar imprecisões em suas medidas, é necessário aprender a calibrar devidamente aparelhos volumétricos. Isso é de suma importância, pois uma calibração mal feita pode afetar uma análise inteira, causando a perda de todos os dados adquiridos [1]. Calibração é o conjunto de operações que procura determinar o correto valor (ou a faixa de valores) que está sendo medido por um instrumento, sobre condições específicas [1]. O procedimento de calibração envolve a determinação da massa da água que determinada aparelhagem possui. Conhecendo a temperatura da água e sua densidade, pode-se calcular o volume, pela fórmula [1]: Onde: d é a densidade m é a massa v é o volume Para a calibração, a aparelhagem deve ser cuidadosamente limpa, seca e deve ficar próxima da balança, juntamente com um suprimento de água destilada, para que fiquem na temperatura ambiente [1]. Todos os resultados adquiridos devem ser registrados em um caderno próprio para preservá-los a uma eventual consulta posterior. Como os dados estão sujeitos a incertezas cálculos são indispensáveis para estimar até que ponto os resultados obtidos são precisos, para isso pode se usar a fórmula de média aritmética e do desvio padrão [1]. 2. OBJETIVOS Os objetivos do experimento foram aprender a limpar e manusear aparelhos volumétricos assim como fazer leitura de meniscos das vidrarias. Conhecer técnicas para registrar os resultados obtidos de forma organizada e coerente, calibrar aparelhos volumétricos de forma que se obtenham dados mais próximos do exato possível. Absorver a base do conhecimento laboratorial como nome de vidrarias, função dos aparelhos do laboratório para compreender práticas mais complexas de pesquisa laboratorial. 3. PARTE EXPERIMENTAL Na primeira etapa do procedimento experimental a bureta de 50 mL foi preenchida de água destilada, as bolhas de ar foram removidas e ajustes necessários foram feitos para que o menisco ficasse ligeiramente tangenciando o zero. Pesou-se um erlenmeyer de 125 mL seco, anotando sua massa. Logo após transferiu-se 10 mL de água da bureta para o erlenmeyer pesando-o novamente com o líquido, tendo o cuidado para a balança estar devidamente calibrada. A temperatura da água foi verificada. Por fim foi feito a diferença da massa do erlenmeyer com água pelo seco, e se obteve assim a massa da água. Essas etapas foram feitas três vezes. Esse procedimento foi repetido pelos demais grupos transferindo 20, 30, 40 e 50 mL de água destilada. Na segunda etapa do experimento um erlenmeyer seco foi pesado e anotado sua massa. Em seguida pipetou-se 50 mL de água destilada, a parte externa da pipeta foi limpa de forma que não ficou nenhuma gota d’água, logo depois a água da pipeta foi escoada para o erlenmeyer pesando-o novamente agora com a água e calculou a diferença dele com água pelo vazio e obteve assim a massa da água. A temperatura da água também foi aferida e o processo repetido mais duas vezes. Os demais grupos repetiram o processo com a pipeta de 25 e 50 mL. Na terceira parte experimental foi pesado um balão volumétrico de 100 mL seco, anotando sua massa e logo após completou-o com água destilada até a marca de calibração pesando-o novamente agora com água e calculou a diferença de sua massa com água pelo vazio, obtendo assim, somente a massa da água, esse processo foi realizado três vezes sempre aferindo a temperatura da água. Os outros grupos realizaram o experimento com o balão volumétrico de 50 e 100 mL. 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO Tabela 1: Densidade da água em diversas temperaturas [2]. TEMPERATURA (°C) DENSIDADE (g/mL) TEMPERATURA (°C) DENSIDADE (g/mL) 0 0.99987 24 0.99732 1 0.99993 25 0.99707 20 0.99823 26 0.99681 21 0.99702 27 0.99652 22 0.99780 28 0.99622 23 0.99757 29 0.99592 Fonte: Instituto Newton C. Braga Calibração da Bureta A massa e a temperatura da água foram obtidas em laboratório. A partir desses dados foi possível calcular o volume da água e o volume médio. - Cálculo do volume da água: Onde: d é a densidade da água em g/mL a depender da temperatura aferida em laboratório. Essa densidade foi obtida por meio da tabela 1. m é a massa em g v é o volume em mL Logo, adaptando a fórmula para obter o volume temos: v = m/d Cálculo do primeiro volume da bureta de 10 mL: v = m/d v = 9,9370 g / 0.99622 g/mL v = 9,9747 mL Todos os demais volumes de água constados na tabela 2, 4 e 6 foram obtidos por meio dessa fórmula, sempre escolhendo a densidade da água na tabela 1 de acordo com a temperatura aferida em laboratório. - Cálculo da média ponderada: Média do volume da bureta de 10mL: X = v1 + v2 + v3 / 3 Sendo v o volume. X = 9,9370 mL +10,0372 mL + 10,0615 mL/ 3 X =10,0244 mL Todas as demais médias ponderadas constadas nas tabelas 2, 4 e 6 foram calculadas pelo método acima. Tabela 2: Volume da água e volume médio obtido a partir da massa e temperatura. VOLUME DA BURETA REPETIÇÕES MASSA DA ÁGUA (g) TEMPERATURA (°C) VOLUME DA ÁGUA (mL) VOLUME MÉDIO (mL) 10 mL 1 2 3 9,9370 10,0023 10,0295 28 27 26 9,9747 10,0372 10,0615 10,0244 20 mL 1 2 20,5051 20,3697 27 25 20,5767 20,4295 20,4747 3 20,3580 25 20,4178 30 mL 1 2 3 29,6309 29,7329 29,7398 27 27 27 29,7343 29,8367 29,8336 29,8015 40 mL 1 2 3 39,7854 40,0575 39,9610 28 28 28 39,9363 40,2095 40,1126 40,0861 50 mL 1 2 3 50,0715 50,1301 50,1829 28 28 28 50,2615 50,3203 50,3885 50,3234 - Cálculo do desvio padrão: Onde X é a média. Desvio padrão da bureta de 10 mL: √( ) ( ) ( ) S = 0,0448 mL Todos os valores de desvio padrão constados nas tabelas 3, 5 e 7 foram efetuados pelo método acima. - Cálculo do erro relativo: Onde o ‘valor medido’ é a média do volume da água. Erro relativo da bureta de 10 mL; Erro relativo = [(10,0244 mL – 10 mL / 10) / 10] . 100 Erro relativo = 0,244 % Todos os valores do erro relativo que constam nas tabelas 3, 5 e 7 foram efetuadospelo método acima. Tabela 3: Desvio Padrão e erro relativo, obtido a partir do volume da água. VOLUME DA BRURETA DESVIO PADRÃO (mL) ERRO RELATIVO (%) 10 mL 0,0448 0,244 20 mL 0,0885 2,3735 30 mL 0,0582 0,6617 40 mL 0,1385 0,2152 50 mL 0,0635 0,6468 O desvio padrão calcula a precisão. Quanto menor o desvio, maior é a precisão do resultado obtido, logo percebemos pela tabela 3 que o desvio padrão da bureta de 40 mL foi o mais elevado. Essa imprecisão pode ter se dado por erros sistemáticos como: erros de medidas, erros de amostragem, erros de método ou erros pessoais (falta de cuidado, falta de atenção ou limitações pessoais do analista). O erro relativo permite avaliar a exatidão, ou seja, à quão próximo o valor de uma medida está do valor verdadeiro. Quanto menor o erro relativo, mais exata é a medida obtida. Logo pela tabela 3 notamos que a medida da bureta de 20 mL obteve a menor exatidão. Já as demais apresentaram um erro relativo não muito elevado, tendo obtido assim uma boa exatidão na medida do volume da bureta. Calibração da Pipeta Volumétrica Tabela 4: Volume da água e volume médio obtido a partir da massa e temperatura. VOLUME DA PIPETA REPETIÇÕES MASSA DA ÁGUA (g) TEMPERATURA (°C) VOLUME DA ÁGUA (mL) VOLUME MÉDIO (mL) 50 mL 1 2 3 49,9291 49,9090 49,9689 28 27 28 50,1185 50,0833 50,1585 50,1201 50 mL 1 49,9087 27 50,0830 49,9676 2 3 49,8009 49,7266 25 25 49,9472 49,8727 50 mL 1 2 3 49,8418 49,9299 49,8400 27 27 27 50,0158 50,1043 50,0140 50,0447 25 mL 1 2 3 24,9144 24,9057 24,8193 28 28 28 25,0090 25,0002 24,9135 24,9742 25 mL 1 2 3 24,6305 24,5487 24,6072 28 28 28 24,7239 24,6418 24,7005 24,6887 Tabela 5: Desvio Padrão e erro relativo, obtido a partir do volume da água. VOLUME DA PIPETA DESVIO PADRÃO (mL) ERRO RELATIVO (%) 50 mL 0,0376 0,2402 50 mL 0,1066 0,0648 50 mL 0,0516 0,0894 25 mL 0,0528 0,1032 25 mL 0,0423 1,2452 As tolerâncias para a medição de volume da pipeta de 25 e 50 mL são respectivamente 0,06 e 0,08 mL para mais ou para menos [1]. Comparando esses valores com os do desvio padrão da tabela 5, notamos que todos os valores da pipeta de 25 mL estão dentro da tolerância, assim como o desvio padrão da primeira e terceira pipeta de 50 mL também. Elas acompanham as normas BS 1583 (1986) e ISSO 684- 1984 [1]. Já o desvio padrão da segunda pipeta de 50 mL não está dentro do padrão aceitável. Analisando a exatidão por meio dos valores do erro relativo na tabela 5, verificamos que a aferição da ultima pipeta de 25 mL apresenta a maior inexatidão. Isso pode ter ocorrido por erros de medidas, erros de amostragem, erros de método ou erros pessoais (falta de cuidado, falta de atenção ou limitações pessoais do analista). Calibração do Balão Volumétrico Tabela 6: Volume da água e volume médio obtido a partir da massa e temperatura. VOLUME DO BALÃO VOLUMÉTRICO REPETIÇÕES MASSA DA ÁGUA (g) TEMPERATURA (°C) VOLUME DA ÁGUA (mL) VOLUME MÉDIO (mL) 100 mL 1 2 3 99,4252 99,2778 99,1415 27 27 27 99,7724 99,6245 99,4877 99,6282 50 mL 1 2 3 49,5120 49,1787 49,4207 27 25 25 49,6849 49,3232 49,5659 49,5246 100 mL 1 2 3 99,2553 98,9242 99,0502 27 27 27 99,6019 99,2696 99,3960 99,4225 50 mL 1 2 3 49,6606 49,3956 49,3120 28 28 28 49,8490 49,5830 49,4991 49,6437 50 mL 1 2 3 49,7619 49,5501 49,5861 28 28 28 49,9507 49,7381 49,7742 49,8210 Tabela 7: Desvio Padrão e erro relativo, obtido a partir do volume da água. VOLUME DO BALÃO VOLUMÉTRICO DESVIO PADRÃO (mL) ERRO RELATIVO (%) 100 mL 0,1424 0,3718 50 mL 0,1843 0,9508 100 mL 0,1677 0,5775 50 mL 0,1930 0,7126 50 mL 0,1138 0,3580 As tolerâncias para a medição de volume do balão volumétrico de 50 e 100 mL são respectivamente 0,06 e 0,15 mL para mais ou para menos [1]. Comparando esses valores com os do desvio padrão da tabela 7, notamos que apenas o primeiro balão de 100 mL está dentro da tolerância. Os demais não acompanham as normas BS 1792 (1982) e ISSO 384-1978 [1]. A exatidão do resultado obtido está precisa, pois, o erro relativo na tabela 7 não está elevado. 5. CONCLUSÃO Analisando os resultados obtidos, conclui-se que o experimento foi conduzido de forma satisfatória e que todas as vidrarias apresentaram algum desvio padrão e erro relativo. Alguns são aceitáveis e estão dentro das normas, enquanto outros não. Isso ocorre por vários fatores que vão desde despreparo do analista laboratorial, até vidrarias fora dos padrões determinados pelo ISO e pela BST (British Standard Test). Sendo assim vimos que é de suma importância aprender e fazer a calibração periódica das vidrarias, pois na química analítica é necessário obter resultados precisos. 6. REFERÊNCIAS 1. VOGEL, Arthur Israel. Análise química quantitativa. 6. Ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002. 2. BRAGA, Newton C. Densidade da água em diversas temperaturas. Instituto Newton C. Braga: LTD, 2009. Disponível em <http://www.newtoncbraga.com.br/index.php/almanaque/421-densidade-da-agua-em- diversas-temperaturas.html> Acesso em: 19 jan. 2013, as 16:42. 7. QUESTÕES 1. Cite e explique a função de cinco vidrarias volumétricas. Béquer: vidraria de uso geral em laboratório. Serve para fazer reações entre soluções, dissolver substâncias sólidas, efetuar reações de precipitação e aquecer líquidos. Erlenmeyer: Utilizado em titulações, aquecimento de líquidos e para dissolver substâncias e proceder reações entre soluções. Proveta: Serve para medir e transferir volumes de líquidos (de 25 até 1000 mL). Não pode ser aquecida. Bureta: Aparelho utilizado em análises volumétricas. Não pode ser aquecido. Balão de fundo chato: Utilizado como recipiente para conter líquidos ou soluções, ou mesmo, fazer reações com desprendimento de gases. Pode ser aquecido sobre o tripé com tela de amianto. 2. Explique a diferença entre erro sistemático e aleatório. Em seguida, exemplifique. O erro sistemático é o tipo mais frequente, em geral, decorrente de problemas persistentes e mais fáceis de serem descobertos e solucionados. Eles têm uma direção certa (para mais, ou para menos) e se relacionam com as variações da média. Pode haver erro sistemático quando: - os valores do controle excedem algum limite em uma quantidade específica de observações consecutivas; - os valores do controle estão no mesmo lado da média em sete dias consecutivos, sem necessariamente ultrapassarem os limites. - os valores do controle em sete dias consecutivos mostrarão uma tendência crescente ou decrescente, não necessariamente ultrapassando algum limite. Já o erro aleatório, aponta para a maior variabilidade do sistema, significando o alargamento da curva de distribuição dos resultados do controle, a Curva de Gauss. Essa ocorrência leva ao aumento da imprecisão do método analítico e pode ser expresso em termos de DP ou de CV. A direção e dimensão do erro não podem ser previstos, o que levam a uma distribuição alargada dos pontos, razão pela qual a base da Curva de Gauss aumenta. Os erros aleatórios se relacionam com a imprecisão (DP e CV) e suas causas são de esclarecimentomais difícil. 3. Qual a finalidade de medir a temperatura quando se está calibrando um equipamento volumétrico? Mede-se a temperatura para que possa transformar a massa dos líquidos em volume. Pela fórmula D = m/v. 4. Como é possível verificar o estado de limpeza de um frasco volumétrico? Este estado de limpeza influencia uma análise quantitativa? Indique algumas técnicas de limpeza para os frascos volumétricos e algumas práticas que devem ser evitadas na limpeza. Verifica-se o estado de limpeza de um aparelho volumétrico, observando o seu escoamento quando o mesmo estiver com água. Se tiver gotículas de água no interior detectadas, ele deve ser limpo. Se o equipamento não estiver limpo, poderá haver um erro no julgamento da sua qualidade. Para a limpeza usa detergente e escovas finas, mas se haver alguma substância de difícil remoção, poderá ser utilizado soluções ácidas. Deve ser evitada a limpeza em excesso.
Compartilhar