Relatório 6 Titulometria de neutralização (Teor de AAS)

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INTRODUÇÃO
O ácido acetilsalicílico é o medicamento que por conter propriedades antitérmicas, analgésicas e anti-inflamatórias é muito utilizado para amenizar os sintomas da gripe e resfriados. 
Sua primeira síntese deu-se por Hermann Kolbe, em 1859, com a reação de fenóxido de sódio e de carbono. O medicamento era eficaz para o tratamento de febres reumáticas agudas, gota e artrites crônicas. Entretanto, o medicamento tinha um gosto amargo e causava irritabilidade ao estômago.
Figura 1: Síntese de Kolbe.
No entanto foi Felix Hoffman, em 1897, que solucionou os problemas de transtornos estomacais e o gosto amargo que tanto perturbava os pacientes, criando assim, a aspirina que é tão conhecida atualmente. 
 Figura 2: Fórmula estrutural do acido acetilsalicilico
Determinar a quantidade de princípio ativo que tem no medicamento é sem dúvida um dos parâmetros a serem cobrados no controle de qualidade. Para que o teor do medicamento seja verificado é realizada uma técnica de titulometria de neutralização utilizando-se uma solução de hidróxido de sódio previamente padronizada. 
Figura 3: Reação de neutralização do acido acetilsalicilico 
O ácido acetilsalicílico é praticamente insolúvel em água, no entanto, ele é muito solúvel em etanol. Desta forma usas-se uma mistura hidroalcoólica , ou seja, entre água e álcool, a qual é representada por (alc/aq).
 OBJETIVOS
Obter o teor de Acido Acetilsalicílico em comprimidos de AAS infantil, utilizando o método de titulometria de neutralização, com base NaOH. 
METODOLOGIA
3.1. MATERIAS E REAGENTES
3.1.1. MATERIAIS
Almofariz e pistilo;
Béquer;
Espátula metálica;
Balança analítica;
Erlenmeyer de 250 mL;
Bureta de 50 mL;
Proveta de 25 mL.
REAGENTES
Comprimidos contendo ácido acetilssalicílico (AAS);
Solução de hidróxido de sódio (NaOH) a 0,100 M;
Etanol gelado;
Indicador fenolfitaleína.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Triturou-se comprimidos de AAS utilizando almofariz e pistilo. Logo após, o pó obtido foi utilizado, com auxilio de espatulas, para pesar em triplicata massas no intervalo de 0,200 g a 0,300g. Essas massas foram transferidas para três erlernmeyers de 250 mL, no qual cada erlenmeyer foi indentificado com o valor da massa obtido dentro do intervalo citado anteriormente. Em seguida, foram transferidos, utilizando proveta de 25 mL, 25 mL de etanol gelado para cada erlenmeyer contendo as amostras em pó do comprimido, e logo depois agitou-se em movimentos rotatórios. Feita a dissolução, adicionou-se três gotas do indicador de fenolfitaleína. Essas amostras foram tituladas com a base NaOH, preparada na primeira aula, com concentração 0,100 mol/L que foi colocada na bureta de 50 mL, em movimentos rotatórios, até que a solução passa-se de coloração esbranquiçada para rósea. 
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Através da pesagem dos comprimidos para o intervalo de 200mg- 300mg obteve-se os seguintes valores, que são considerados como sendo massas práticas: 
Pesagem 1: 0,2024g
Pesagem 2: 0,2033g
Pesagem 3: 0,2008g
Após a titulação foram obtidos os seguintes volumes de NaOH, necessários para o ponto de equivalência: 
Titulação 1: 7,5 mL
Titulação 2: 7,3 mL
Titulação 3: 6,9 mL
Por meio desses valores foi construído um quadro relacionando as massas práticas do comprimido e os volumes de NaOH, como se encontra abaixo: 
	
	Massa dos comprimidos (g)
	Volume de NaOH (mL)
	Titulação 1
	0,2024
	7,5
	Titulação 2
	0,2033
	7,3
	Titulação 3
	0,2008
	6,9
Quadro 1: Valores (em gramas), de pesagens em triplicata dos comprimidos de AAS e volumes de NaOH após titulação. 
Através da estequiometria, percebe-se que 1 mol de ácido reage com 1 mol de NaOH, e é através dessa relação, dos volumes de base gastos na titulação e da massa molar do ácido, que pode-se obter a massa teórica do mesmo, como mostra a reação e a fórmula abaixo:
nácido= nbase
mácido / MMácido= Mbase x Vbase
mácido= Mbase x Vbase x MMácido
Titulação 1:
mácido= Mbase x Vbase x MMácido
mácido= 0,100 mol/L x 0,0075L x 180,13 g/mol
mácido= 0,1351g
Titulação 2:
mácido= Mbase x Vbase x MMácido
mácido= 0,100 mol/L x 0,0073L x 180,13 g/mol
mácido= 0,1315g
Titulação 3:
mácido= Mbase x Vbase x MMácido
mácido= 0,100 mol/L x 0,0069L x 180,13 g/mol
mácido= 0,1243g
Utilizando os valores das massas práticas e teóricas, pode-se calcular o teor de AAS, que é a quantidade em massa do principio ativo Acido Acetilsalicílico em relação à massa total presente no medicamento para cada amostra, como se encontra a fórmula abaixo: 
Teor = (massa prática / massa teórica) x 100
Titulação1: 
Teor = (massa prática / massa teórica) x 100
Teor = (0,1351/0,2024) x 100
Teor = 66,75 %
Titulação2: 
Teor = (massa prática / massa teórica) x 100
Teor = (0,1315/0,2033) x 100
Teor = 64,68 %
Titulação 3: 
Teor = (massa prática / massa teórica) x 100
Teor = (0,1243/0,2008) x 100
Teor = 61,90 %
O quadro abaixo ilustra os valores das massas teóricas e práticas e o teor correspondente:
	
	Massa prática (g)
	Massa teórica (g)
	Teores (%)
	Titulação 1
	0,2024
	0,1351
	66,75
	Titulação 2
	0,2033
	0,1315
	64,68
	Titulação 3
	0,2008
	0,1243
	61,90
Quadro 2: Relação entre massas teóricas e práticas de AAS e seus teores. 
Calculando-se a média aritmética das massas teóricas calculadas acima:
 X =∑ xi / n
X = (0,1351 + 0,1315 + 0,1243)/3
X = 0,3909/3 = 0,1303
Através do cálculo da média aritmética e das massas teóricas, obteve-se o valor para o desvio padrão (S), de acordo com a fórmula abaixo:
S =√∑ (xi – X)2 / n-1
S = √(0,1351 – 0,1303)2 + (0,1315 – 0,1303)2 + (0,1243 – 0,1303)2 /3 - 1
S = √6,048x 10-5 /2
S = 5,5 x 10-3
Para o cálculo do desvio padrão relativo basta seguir a seguinte fórmula:
%RSD = S x 100/ X
Em que S é o desvio padrão e X é a média aritmética:
%RSD = 5,5 x 10-3 x 100 /0,1303 
%RSD= 4,22%
E por fim, para o cálculo do intervalo de confiança, temos:
 IC= S X t / √n
Em que t é o valor da constante de Student que se encontra na tabela abaixo:
Como o erro amostral assumido foi de 5% e t = n-1, pela intersecção dos valores, encontramos o valor de 4,303 para ser substituído na fórmula.
IC = 5,5 x 10-3 x 4,303 / √2
IC = 0,02367 / √2
IC = 0,01674
A partir dos valores acima calculados, pode-se afirmar que o valor da média pode variar em 0,01674 para mais ou para menos. Obtemos, desta forma, o seguinte intervalo de confiança: 
IC (95%) = [0,11356;0,14704 ].
	Com os resultados dos cálculos das massas verdadeiras e posteriormente do volume verdadeiro, considerando a correção do volume e da densidade da água pela sua temperatura, percebe-se que não houve, em nenhum dos três experimentos, grandes variações do valor do volume inicial previsto de 5 mL. Desta forma pode-se dizer que os valores de massa verdadeira apresentaram exatidão e precisão. São exatos porque os valores medidos apresentaram veracidade quanto ao valor aparente, pois os volumes obtidos são muito próximos de 5 mL, e também precisos, já que a dispersão dos valores foi quase mínima, indicando que os valores são concordantes entre si.
	Essas condições podem ainda ser comprovadas pelos valores calculados e encontrados para a média, desvio padrão, desvio padrão relativo e intervalo de confiança.
CONCLUSÃO
Observou-se, através do experimento, a importância de se analisar os teores de principio ativo dos medicamentos, para que se tenha certeza de que a quantidade de principio ativo exposto no rótulo é o que será consumido e assim obter o tratamento e o efeito que se deseja. 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Teor de ácido acetilsalicílico em comprimidos [online]. Disponível em: <http://www.cdcc.sc.usp.br/quimica/experimentos/aas.html>.
Alguns aspectos da história da aspicina. PINTO, A.C. [online] Disponível em: <http://www.i-flora.iq.ufrj.br/hist_interessantes/aspirina.pdf>.
Determinação de Ácido Acetilsalicílico em Aspirina [online]. Disponível em: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAgqsAK/determinacao-acido-acetilsalicilico-aspirina.