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q CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA QUÍMICA TECNOLÓGICA Laboratório de Química Fundamental Prof. MSc. João Paulo de Mesquita Belo Horizonte - MG Julho / 2010 Conteúdo 1. OBJETIVO DA DISCIPLINA ............................................................................................ 1 2. TRABALHO EM GRUPO .................................................................................................. 1 3. CADERNO DE LABORATÓRIO ...................................................................................... 1 4. RELATÓRIOS ..................................................................................................................... 2 5. AVALIAÇÕES ..................................................................................................................... 5 6. NORMAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ....................................................... 5 7. NORMAS E PROCEDIMENTOS NO LABORATÓRIO ............................................... 8 8. DESCARTE DE REJEITOS (RESÍDUOS) ..................................................................... 10 9. ROTEIRO DAS AULAS PRÁTICAS .............................................................................. 13 EXPERIMENTO 01: SEGURANÇA E MATERIAIS DE LABORATÓRIO............................ 13 EXPERIMENTO 02: MEDIDAS DE VOLUMES ................................................................. 17 EXPERIMENTO 03: SEPARAÇÃO DE MISTURAS .......................................................... 22 EXPERIMENTO 04: EVIDÊNCIAS DE REAÇÕES QUÍMICAS ......................................... 25 EXPERIMENTO 05: CARACTERIZAÇÃO SIMPLES DE SUBSTÂNCIAS I - DENSIDADE DE SÓLIDO, LÍQUIDO E GÁS. ......................................................................................... 27 EXPERIMENTO 06: CARACTERIZAÇÃO SIMPLES DE SUBSTÂNCIAS II - TESTE DE CHAMA. ........................................................................................................................... 31 EXPERIMENTO 07: CARACTERIZAÇÃO SIMPLES DE SUBSTÂNCIAS III - DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO. ..................................................................... 33 EXPERIMENTO 08: PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES ...................................................... 36 EXPERIMENTO 9: PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES E DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE................................................................................................... 41 EXPERIMENTO 10: SÍNTESE DE UMA SUBSTÂNCIA INORGÂNICA SIMPLES ............. 45 EXPERIMENTO 11: PREPARAÇÃO DO SULFATO FERROSO ....................................... 48 EXPERIMENTO 12: PURIFICAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DO ÁCIDOACETILSALÍCÍLICO (AAS) .................................................................................... 51 EXPERIMENTO 13: EQUILÍBRIO QUÍMICO .................................................................... 54 EXPERIMENTO 14: CINÉTICA QUÍMICA ........................................................................ 57 EXPERIMENTO 15: ESTEQUIOMETRIA – LEI DE PROUST ........................................... 60 10. APÊNDICE: ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS E CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS ............................................................................................................................ 63 Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 1 1. Objetivo da Disciplina A disciplina Laboratório de Química fundamental faz parte de um conjunto de disciplinas básicas do curso de Química Tecnológica. Nesta disciplina o aluno deverá aprender as técnicas básicas de preparação, purificação e caracterização de diversas substâncias, aprender a manipular substâncias tóxicas e inflamáveis e a montar as aparelhagens necessárias para diversas finalidades das outras áreas em química, como orgânica, bioquímica, Inorgânica, físico-química e analítica. Neste sentido, a disciplina está organizada basicamente em 4 partes: 1) ambientação no laboratório de química, conhecimento dos equipamentos básicos bem como a forma correta de manipulá-los. Importante destacar que a manipulação de vidrarias e equipamentos acontecerá durante todo o curso e na maioria dos experimentos fará parte dos objetivos; 2) preparação de soluções e testes analíticos simples de identificação de substâncias; 3) evidencias de reações químicas, separação de misturas, purificação e preparação de substâncias; 4) por fim, alguns experimentos relacionados com os tópicos teóricos abordados na disciplina teórica. Além desses aspectos, a disciplina oferece condições para o aluno aprimorar e ampliar seus conhecimentos básicos de química, através da interação com a disciplina teórica de Química fundamental oferecida paralelamente. 2. Trabalho em grupo Todos os trabalhos serão realizados por equipes de dois ou mais alunos. Compreenda, pois, o seu papel e colabore para que os trabalhos realizados sejam o resultado de um esforço conjunto. Na solução de problemas surgidos esforce-se ao máximo para resolvê-los, consultando o professor sempre que for preciso. 3. Caderno de Laboratório Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 2 Visando um melhor aproveitamento da disciplina, cada aluno deverá ter um Caderno de Laboratório exclusivo para a disciplina, onde deverão constar todas as informações necessárias para a execução e compreensão do experimento a ser realizado. Antes do dia do experimento, a seqüência de atividades a serem desenvolvidas deverá ser elaborada e registrada pelo aluno no Caderno de Laboratório contendo: 1. título do experimento e data; 2. esquema do procedimento (diagrama de blocos) e da aparelhagem, se houver; 3. propriedades físicas dos principais reagentes (p.e., p.f.,d, toxicidade, etc.); 4. equações das reações químicas; 5. cálculos envolvidos no experimento (concentração, estequiometria, etc); 7. observações e comentários; 8. bibliografia consultada. 4. Relatórios Um relatório é o relato detalhado de um experimento científico, geralmente realizado em laboratório. Aprender a elaborar um relatório significa, antes de tudo, aprender a organizar dados, informações e resultados obtidos e transmiti- los de maneira correta, segundo os critérios científicos aceitos no mundo todo. Assim, o relatório faz parte do experimento. Um relatório tem como objetivo principal, informar com exatidão e clareza como um experimento foi realizado. Quem quiser repetir o experimento, deve ser capaz de fazê-lo seguindo a descrição do seu relatório. Devido à importância de se saber escrever bem dados científicos, o que também é de extrema importância para professores, após a realização de alguns experimentos deste curso, cada equipe de alunos elaborará um Relatório Científico. Este deverá ser entregue, impreterivelmente, uma semana após a execução do trabalho experimental. Nesse relatório deverão constar obrigatoriamente, e na seqüência indicada abaixo, os seguintes itens: 1. Título do experimento; Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 3 2. Nome dos autores; 3. Resumo; 4. Introdução; 5. Objetivos; 6. Parte Experimental; 7. Resultados e discussão; 8. Conclusões; 9. Bibliografia. A seguir são apresentados alguns esclarecimentos para a preparação de cada item. Capa – A capa do relatório deverá conter: o nome da instituição, nomes dos autores, título do experimento e local/data de realização do experimento. Resumo – Consiste na descrição resumidado experimento e dos resultados obtidos, com a finalidade de dar uma idéia global do que foi feito sem a necessidade da leitura de todo o relatório. O resumo corresponde ao abstract de um artigo cientifico e não deve ultrapassar cinco linhas. Introdução: Corresponde a uma breve descrição do assunto central do experimento, de modo a apresentá-lo ao leitor, ou seja, inteirá-lo do que será feito e o porquê da realização do experimento. Uma introdução pode conter também uma descrição teórica sobre o fenômeno em estudo extraída de livros textos relacionados ao assunto. Entretanto, não pode ser uma cópia de um texto ou de qualquer outra referência pesquisada, mas sim uma redação que oriente o leitor para o problema estudado e sua importância. Objetivos: Parte do relatório onde são apresentados os objetivos específicos do experimento, ou seja, o que realmente se quer observar. Este item pode ser o último parágrafo da Introdução. Parte Experimental – Deve conter uma descrição precisa e detalhada dos procedimentos utilizados, inclusive modificações que tenham sido feitas no Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 4 roteiro, informando todos os dados importantes como quantidades de reagentes, solventes, tempo, temperatura das reações, métodos de análises, etc. Resultados e discussão – Esta seção é uma das mais importantes de um relatório. Primeiramente os resultados obtidos devem ser apresentados da forma mais clara e completa possível, na forma de tabelas, gráficos, equações químicas, cálculos, etc. Em um texto, seguindo uma seqüência lógica e de fácil entendimento. Em seguida, os resultados obtidos devem ser discutidos, ou seja, comentados pelos autores. Devem-se discutir possíveis fontes de erro, correlacioná-las com os dados obtidos, e, sempre que possível, comparar os resultados obtidos com os da literatura. Estes itens podem, opcionalmente, ser apresentados separadamente. Conclusão: É uma análise crítica e resumida do trabalho todo tendo relação estreita com os objetivos propostos. Neste item deve ser verificado se os objetivos específicos foram atingidos, podendo-se ainda fazer proposições que levem a melhores resultados. Bibliografia – É a lista de obras de referência utilizadas na confecção do relatório. No texto, deve haver citação da referência usando-se números entre colchetes para as referências (Exemplo: [1]). As referências bibliográficas devem ser apresentadas segundo as normas da ABNT, como exemplificado abaixo. a) para citar livros: 1 - KOTZ, J. C., TREICHEL Jr., P. Química e Reações Químicas, 4ª ed., Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 2002. p. 250-71. v. I. b) para citar páginas da internet: 1 - http://www.ufsj.edu.br. Acesso em: 21 jan. 2010. NÃO ENCADERNE O RELATÓRIO. SIGA A SEQÜÊNCIA DOS ITENS CITADOS ACIMA, SEM DEIXAR FOLHAS OU ESPAÇOS EM BRANCO! Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 5 NA CORREÇÃO DO RELATÓRIO SERÁ SEGUIDA A SEGUINTE PONTUAÇÃO: Estudo prévio da prática (elaboração do roteiro) 10,0 pontos Introdução e Objetivos: 20,0 pontos Experimental: 10,0 pontos Resultados e Discussão: 40,0 pontos Conclusão: 10,0 pontos Bibliografia: 10,0 pontos 5. Avaliações Na avaliação de desempenho do aluno na disciplina serão consideradas as notas dos relatórios e das provas escritas. A prova constará de questões relacionadas com o conteúdo dos experimentos realizados com pontuação de 40% da nota total da disciplina. Isso significa que todos os relatórios terão uma pontuação de 60% do total da disciplina. A composição da média final (MF) será a soma das notas dos relatórios (MR) mais as notas das provas (MP). A média final (MF) será calculada da seguinte forma: MPMRMF Se MF < 6,0 Reprovado Se MF 6,0 Aprovado Não haverá prova substitutiva em hipótese alguma. 6. Normas de Segurança no Laboratório A ocorrência de acidentes em laboratórios, infelizmente, não é tão rara como possa parecer. Visando diminuir a ocorrência e a gravidade destes eventos, é absolutamente imprescindível que sejam observadas as normas de segurança, descritas abaixo, durante os trabalhos em laboratório: Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 6 1) Siga rigorosamente as instruções específicas do professor; 2) Localize os instrumentos antiincêndio e se familiarize com o seu uso; 3) Certifique-se do funcionamento dos chuveiros de emergência; 4) Nunca fume no laboratório; 5) Use sempre avental apropriado sob pena de não poder assistir a aula prática e ainda sofrer as punições previstas pela ausência em cada disciplina; 6) Nunca deixe frascos abertos ou próximos de chama; 7) Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja extremamente cuidadoso ao manusear quaisquer substâncias; 8) Todas as experiências que envolvem liberação de gases ou vapores tóxicos devem ser realizadas na capela (câmara de exaustão); 9) Sempre que proceder à diluição de um ácido ou hidróxido concentrado, adicione-o lentamente, sob agitação, sobre a água, e não o inverso; 10) Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não volte a extremidade aberta do tubo para si ou para outra pessoa próxima; 11) Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos; 12) Sempre que possível trabalhe com óculos de proteção; 13) Ao introduzir rolhas em vidrarias, umedeça-a convenientemente e enrole a peça de vidro numa toalha para proteger as mãos; 14) Quando for testar produto químico pelo odor não coloque o frasco sob o nariz. Desloque, com a mão, os vapores que se desprendem do frasco para a sua direção; 15) Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou que envolva grande quantidade de energia; 16) Ao se retirar do laboratório verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e lave as mãos. Em um laboratório químico, devemos observar alguns símbolos de advertência para o manuseio de reagentes e a execução de procedimentos. Alguns destes símbolos são comuns em rótulos de reagentes e nas entradas de laboratórios. Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 7 Assim, é importante saber o significado destes símbolos para que sejam tomados os cuidados necessários. Os principais símbolos são: Substância Tóxica Substância Irritante Substância corrosiva Substância inflamável Radiação ou Raio- X Risco Biológico Entrada restrita Equipe de Limpeza ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATÓRIOS E PRIMEIROS SOCORROS 1) Queimaduras: a) Queimaduras causadas por calor seco (chamas e objetos aquecidos): - No caso de queimaduras leves, aplicar vaselina líquida; - No caso de queimaduras graves, cobrí-las com gaze esterilizada umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio a 5%. - Procurar um médico imediatamente. b) Queimaduras por ácidos: - Lave o local imediatamente com água em abundância, durante cerca de cinco minutos. A seguir, lave com solução saturada de bicarbonato de sódio e novamente com água. c) Queimaduras por álcalis (bases): - Lave, imediatamente, o local atingindo com bastante água durante cinco minutos. Trate com solução de ácido acético a 1% e lave novamente com água . Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 8 2) Ácido nos olhos: - Nos laboratórios existem lavadores de olhos acoplados aos chuveirosde emergência. A lavagem deve ser feita por quinze minutos, após a qual se aplica solução de bicarbonato de sódio a 1%. 3) Álcali nos olhos: - Proceder como no item anterior, substituindo a solução de bicarbonato de sódio por uma de ácido bórico a 1%. 4) Intoxicações por gases: - Remova a vítima para um ambiente arejado deixando-o descansar. 5) Ingestão de substâncias tóxicas: - Deve-se administrar uma colher de sopa de “antídoto universal”, o qual é constituído de: duas partes de carvão ativo, uma de óxido de magnésio e uma de ácido tônico (vitamina do complexo B). Bibliografia de Segurança no laboratório: PAVIA, D. L., LAMPMAN, G. M., KRIS, G. S. Organic Laboratory Techniques, 2nd ed., Phyladelphia: Saunders C. Publishing, 1982. p. 4-13. NUIR, G. D., ed., Hazards in the Chemical Laboratory, 3rd ed., London: The Royal Chemical Society, 1988. N. BACCAN, L. E. S. BARATA Manual de segurança para o Laboratório Químico IQ - UNICAMP, 1982. F. CIENFUEGOS Segurança no laboratório, Rio de Janeiro: Editora Interciência, 2001. 7. Normas e procedimentos no laboratório 1. O aluno deverá possuir a apostila contendo todos os roteiros das aulas práticas ministradas no corrente período letivo. 2. O aluno não poderá fazer a prática sem a apostila (roteiro) da mesma. 3. É obrigatório o uso de avental, calça comprida e sapato fechado em todas as aulas práticas,. 4. É proibido fumar e comer nos laboratórios. Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 9 5. É proibido usar qualquer material do laboratório sem autorização do técnico responsável. 6. O laboratório não deverá ser usado como sala de estudo. 7. O aluno é responsável pelo material que será usado nas aulas práticas, portanto, deverá ter o cuidado de não quebrá-lo ou estragá-lo. 8. Usar óculos de segurança quando indicado pelo professor. 9. Secar em estufa apenas o material de vidro necessário. 10. Identificar sempre o material que for colocado em estufa. 11. O material específico recebido para determinado experimento deve ser devolvido limpo e em condições de uso. 12. Providenciar a limpeza do piso ou balcão no caso de queda de material (chamar o técnico, se for necessário). 13. Avisar imediatamente os professores ou técnicos em caso de acidente. 14. Colocar todos os resíduos de reação em frascos apropriados. 15. Usar balança analítica somente quando for estritamente necessário (existem balanças semianalíticas à disposição). 16. Manter o local de trabalho limpo e organizado. 17. É proibida a entrada no laboratório em aulas práticas de outros professores. 18. O aluno não deverá deixar sobre as bancadas, em hora de aulas, materiais como bolsas, paletós, cadernos, livros e outros. Só devem ficar sobre a bancada a apostila da prática, o caderno e a caneta. Bibliografia KOTZ, J. C., TREICHEL Jr., P. Química e Reações Químicas, 4ª ed., Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 2002. v. I e II. RUSSELL, J. B. Química Geral, 2ª ed., São Paulo: Makron Books, 1994. v. I e II. MAHAN, B. M., MYERS, R. J. Química – Um curso universitário, Tradução da 4ª ed. americana, São Paulo: Editora Edgard Blücher, 1995. ATKINS, P., JONES, L. Princípios de Química – Questionando a vida moderna e o meio ambiente, Porto alegre: Bookman, 2001. Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 10 J. E. BRADY, G. E. HUMISTON Química Geral, 2a ed., Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1986. 8. Descarte de rejeitos (resíduos) Até há pouco tempo, os laboratórios descartavam seus rejeitos (resíduos) sem os cuidados necessários; solventes voláteis eram evaporados (lançados para a atmosfera), sólidos eram descarregados em lixo comum e, líquidos e soluções, eram descartados na pia. Essas práticas não são recomendadas e, atualmente, existe uma preocupação maior no descarte de rejeitos químicos. Existem regras estabelecidas para o descarte de rejeitos, especialmente os perigosos; no entanto, muitas vezes são difíceis e de custo elevado para serem implementadas. Assim, na prática, procura-se, sempre que possível, minimizar a quantidade de resíduos perigosos gerados nos laboratórios de ensino. Alguns procedimentos são adotados nesse sentido, como por exemplo: a) Redução da escala (quantidade de sustância) de produtos químicos usados nos experimentos; b) Substituição de reagentes perigosos por outros menos perigosos; c) Conversão dos resíduos para uma forma menos perigosa através de reação química, antes do descarte; d) Redução dos volumes a serem descartados (concentrando as soluções ou separando os componentes perigosos por precipitação); e) Recuperação dos reagentes para novamente serem utilizados. Instruções para descarte dos resíduos são fornecidas junto com as experiências. Quando os resíduos gerados na experiência não forem perigosos, poderão ser descartados na pia de acordo com as seguintes instruções: (1) Soluções que podem ser jogadas na pia devem ser antes diluídas com Água, ou jogar a solução vagarosamente acompanhada de água corrente; (2) Sais solúveis podem ser descartados como descrito em um. Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 11 (3) Pequenas quantidades de solventes orgânicos solúveis em água (ex: Metanol ou acetona) podem ser diluídos antes de serem jogados na pia. Grandes quantidades desses solventes, ou outros que sejam voláteis, não devem ser descartados dessa maneira. No caso, tentar recuperá-los. (4) Soluções ácidas e básicas devem ter seu pH ajustado na faixa de 2 a 11 antes de serem descartadas. Em caso de pequenos volumes dessas soluções (por exemplo, 10 mL ou pouco mais), essas podem ser diluídas e descartadas. (5) Em caso de dúvida, perguntar ao professor como proceder ao descarte. Algumas orientações básicas: I) RESÍDUO INSOLÚVEL NÃO PERIGOSO: Papel, cortiça, areia, podem ser, descartados em um cesto de lixo comum do laboratório. Alumina, sílica gel, sulfato de sódio, sulfato de magnésio e outros, devem ser embalados para evitar a dispersão do pó e descartados em lixo comum. Se esses materiais estiverem contaminados com resíduos perigosos, deverão ser manuseados de outra forma. (II) RESÍDUOS SÓLIDOS SOLÚVEIS NÃO PERIGOSOS: Alguns compostos orgânicos (exemplo o ácido benzóico) podem ser dissolvidos com bastante água e descarregados no esgoto. Podem, também, ser descartados junto com resíduos insolúveis não perigosos. Caso estejam contaminados com materiais mais perigosos deverão ser manuseados de outra forma. III) RESÍDUOS LÍQUIDOS ORGÂNICOS NÃO PERIGOSOS: Substâncias solúveis em água podem ser descartadas no esgoto. Por exemplo, etanol pode ser descartado na pia do laboratório; 1-butanol éter etílico e a maioria dos solventes e compostos que não são miscíveis em água, não podem ser descartados dessa maneira. Líquidos não miscíveis com a água deverão ser colocados em recipientes apropriados para líquidos orgânicos, para posterior tratamento. IV) RESÍDUOS PERIGOSOS GENÉRICOS: Neste grupo estão incluídas substâncias como exato, tolueno, aminas (anilina, trietilamina), amidas, ésteres, ácido clorídrico e outros. Deve-se ter especial atenção para as incompatibilidades, ou seja, algumas substâncias não podem ser colocadas juntas no mesmo recipiente devido à reação entre elas. Por exemplo, cloreto de acetila e dietilamina reagem vigorosamente; ambos são reagentes perigosos e seus rejeitos devem ser mantidos em recipientes separados. Compostos Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 12 halogenadoscomo 1-bromobutano, cloreto de t-butila e outros, também devem ser guardados em recipientes separados dos demais compostos. V) ÁCIDOS E BASES INORGÂNICAS FORTES: Devem ser neutralizados, diluídos e então descartados. (VI) AGENTES OXIDANTES E REDUTORES: Oxidar os redutores e reduzir os oxidantes antes do descarte. O professor dará informações de como proceder. Esses são alguns exemplos de procedimentos de descarte de rejeitos produzidos no Laboratório Químico. É prática comum, antes de iniciar em experimento, buscar na literatura especializada informações sobre os efeitos tóxicos das substâncias que serão utilizadas e os cuidados necessários para manuseio e descarte das mesmas. Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 13 9. Roteiro das aulas práticas EXPERIMENTO 01: SEGURANÇA E MATERIAIS DE LABORATÓRIO INTRODUÇÃO: As atividades de laboratório exigem do aluno não apenas o conhecimento das peças e aparelhos utilizados, mas também o correto emprego de cada um deles. OBJETIVOS. Identificar materiais comuns de laboratório e conhecer sobre a segurança em um laboratório de química. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 1. Identifique na bancada cada um dos materiais abaixo: Balão de fundo chato. Nele são aquecidos líquidos e realizadas reações com liberação de gases. Para aquecê-lo, use o tripé com a proteção da tela de amianto. Balão de fundo redondo. Nele são aquecidos líquidos e realizadas reações com liberação de gases. Balão volumétrico. É usado para preparar soluções com volumes exatos. Frasco de erlenmeyer, ou simplesmente erlenmeyer. Utilizado em titulações, aquecimento de líquidos, dissolução de substâncias e realização de reações. Quando aquecê-lo, empregue o tripé com a proteção da tela de amianto. Copo de becker, ou apenas béquer. Apropriado para reações, dissolução de substâncias, precipitações e aquecimento de líquidos. Quando aquecê-lo, empregue o tripé com a proteção da tela de amianto. Funil (a) e funil analítico (b). O funil é utilizado para filtração. Para filtrações mais delicadas (geralmente, em análises quantitativas), emprega-se o funil analítico, que tem diâmetro pequeno e haste maior. Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 14 Funil de Büchner. Adapta-se ao frasco de kitassato nas filtrações a vácuo. Funil de decantação. Utilizado na separação de misturas de líquidos imiscíveis. Tubo de ensaio. Empregado para reações em pequena escala, principalmente testes de reação. Com cuidado, pode ser aquecido diretamente na chama do bico de Bunsen. Condensador. Dispositivo para liqüefazer vapores. É utilizado na destilação. Bastão de vidro ou bagueta. Haste maciça de vidro com que se agitam misturas. Proveta ou cilindro graduado. Utilizada para transferir volumes de líquido. Não oferece grande precisão e nunca deve ser aquecida. Pipeta graduada (a) e pipeta volumétrica (b). São utilizadas para medir com exatidão e transferir pequenos volumes de líquidos. Bico de Bunsen ou Bico de gás. É a fonte de aquecimento mais empregada em laboratório. Cadinho. Geralmente é feito de porcelana. Serve para calcinação (aquecimento a seco e em altas temperaturas) de substâncias. Pode ser colocado em contato direto com a chama do bico de Bunsen. Suporte universal. É empregado em várias operações, para sustentação de peças. Vareta de vidro. Cilindro oco, feito de vidro de baixo ponto de fusão. Interliga peças como balões, condensadores, erlenmeyeres, etc, com rolhas. Tripé de ferro. Sustentáculo utilizado com a tela de amianto para aquecimento de várias peças. Tela de amianto. Protege peças submetidas e aquecimento. O amianto distribui uniformemente o calor. Anel ou argola. Preso à haste do suporte universal, sustenta o funil na filtração. Pinça simples. Espécie de braçadeira para prender certas peças ao suporte universal. Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 15 Garra de condensador. Espécie de braçadeira que prende o condensador (ou outras peças, como balões, erlenmeyer etc) à haste do suporte universal. Juntas de vidro. São usadas para conectar vidrarias sem rolhas. Estante de tubos de ensaio. Serve para alojar tubos de ensaio. Pinça de madeira. Utilizada para segurar tubos de ensaio em aquecimento, evitando queimaduras nos dedos. Cápsula de porcelana. Recipiente para evaporar líquidos. Vidro de relógio. Peça côncava para evaporação em análises de líquidos. Bureta. Serve para medir volumes, principalmente em análises. Triângulo de porcelana. Suporte para cadinhos de porcelana colocados em contato direto com a chama do bico de Bunsen. Almofariz e pistilo. Empregados para triturar e pulverizar sólidos. Frasco de Kitassato. Compõe a aparelhagem das filtrações a vácuo. Sua saída lateral se conecta a uma trompa de vácuo. Dessecador. Nele guardam-se substâncias sólidas para secagem. Sua atmosfera interna deve conter baixo teor de umidade. Pinça de Mohr (a) e pinças de Hofmann (b). Servem para reduzir ou obstruir a passagem de gases ou líquidos em tubos flexíveis. Pinça metálica ou tenaz. Com ela se manipulam objetos aquecidos. Pisseta. Frasco para lavagem de materiais e recipientes por meio de jatos de água, álcool e outros solventes. Bomba de vácuo. Equipamento que faz sucção nas filtrações a vácuo. Antigamente usava-se trompa de vácuo, que era adaptada a uma torneira. Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 16 QUESTIONÁRIO: 1. Identifique a Figura dos principais materiais visto nesta aula. Obs.: imprima está página e responda a lápis ou caneta. Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 17 EXPERIMENTO 02: MEDIDAS DE VOLUMES 1. Introdução Em laboratório, o aluno terá sempre de fazer uso de vários tipos de medidas, sendo de grande importância aquelas envolvendo volume e massa. Torna-se necessário, portanto, que ele conheça corretamente as diversas grandezas de volume e a correspondência entre essas grandezas. Ele deve ser capaz de identificar e caracterizar os recipientes volumétricos. É necessário que esteja ciente dos erros que porventura possam ocorrer, procurando assim evitá-los. A eficiência na manipulação dos recipientes volumétricos, bem como de qualquer aparelho ou peça de laboratório, também depende, fundamentalmente, dos procedimentos de limpeza. Medidas de Volume A seguir são descritos alguns recipientes volumétricos e a técnica correta de utilização destes recipientes. Proveta: Recipiente de vidro ou de plástico para medidas aproximadas. As provetas possuem volume total variável, como 5, 10, 25, 50, 100, 250, 500 e 1000 mL. Deve ser usada na posição vertical e, para aferição, eleve o menisco até a altura dos olhos. Para esvaziar o líquido, entorne-a vagarosamente (pode-se usar um bastão de vidro para um escoamento melhor, evitando respingos), mantendo-a inclinada até o completo escoamento. Bureta: Destina-se especificamente a titulações. É um tubo cilíndrico, graduado em mL, com uma torneira controladora de vazão na extremidade inferior. Quando graduadas em 0,01 mL, chamam-se “microburetas” e são utilizadas para medir volumes com maior precisão. Há também as buretas automáticas, com dispositivos que conduzem o líquido automaticamente para dentro delas;evitando-se, assim, a contaminação do líquido pelo gás carbônico (CO2) do ar. Balão volumétrico: trata-se de um recipiente de vidro com o colo longo e fundo chato. Um traço de aferição no gargalo indica sua capacidade volumétrica. Há balões de várias capacidades, sendo utilizados para preparo Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 18 de soluções. Ao trabalhar com um balão volumétrico, mantenha-o sempre na vertical. Para despejar um líquido dentro dele, use um funil. Para adição de um sólido siga o exemplo da Figura 1. Essa operação se dá por etapas, homogeneizando (agitando o balão) com freqüência a mistura que está sendo preparada. Para aferição, coloque o balão sobre a bancada e faça a leitura, sempre tomando como referência a parte inferior do menisco. Após isso, tampe e faça total homogeneização com movimentos giratórios lentos. Figura 1: procedimento de adição e aferição num balai volumétrico. Pipetas: As pipetas são aparelhos para medidas mais precisas. Existem dois tipos de pipeta: as não-graduadas (volumétricas) e as graduadas. A volumétrica tem apenas um traço de aferição na parte superior para indicar sua capacidade. Já a graduada possui uma escala que nos permite obter variadas medidas de volume. A pipetagem de uma solução deve ser executada de modo metódico e cuidadoso. Os passos principais são: 1. Segurar a pipeta pela extremidade superior (use o polegar, o indicador e o dedo médio); 2. Mergulhar a extremidade inferior da pipeta no líquido a ser retirado, tomando o cuidado de não deixa-la bater contra o fundo do recipiente; 3. Fazer sucção com o pipetador na parte superior, até notar que o líquido subiu um pouco acima do traço de aferição. Puxar devagar, para que o líquido não chegue à boca do pipetador; 4. Elevar a pipeta até que o traço de aferição fique na altura de seus olhos;. Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 19 5. Com a outra mão, segurar o recipiente do qual está sendo retirado o líquido. Posicionar o recipiente de modo que a ponta da pipeta encoste na parede interna. 6. Ao conseguir aferição, tornar a fechar o orifício com o dedo indicador. 7. Enxugar a superfície exterior da pipeta com papel poroso 8. Leve a pipeta até o recipiente de destino encoste a ponta na parede interna e deixe o líquido escorrer; 9. Após a vazão total do líquido. Tocar a parede interna do recipiente com a extremidade inferior da pipeta para escoar a última gota. Nunca sopre esse tipo de pipeta para esgotar o restinho de líquido que sempre sobrará dentro dela. 10. Nas pipetas de escoamento total (aquelas cuja graduação vai até a ponta), sopre até esgotar-se o último mililitro. Somente esse tipo de pipeta deve ser soprada para que todo o líquido escoe. Pipetador de borracha: No passado, a operação de pipetagem envolvia o enchimento da pipeta por sucção com a boca. Esse procedimento, entretanto, não é mais recomendado porque é perigoso e anti-higênico, podendo causar (retirar como causou no passado) acidentes graves, como intoxicações ou queimaduras por soluções ácidas ou básicas. Existem diversas formas de se evitar o uso da boca durante a operação de pipetagem. Todavia, a mais prática e versátil é a utilização de um pipetador de borracha (vide figura abaixo - retirar), que nada mais é que um bulbo de borracha no qual se pode fazer vácuo. Figura 1 – Pipetador de borracha Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 20 Esse aparelho tem três válvulas para passagem de ar. A, S e E. A válvula A, ao ser pressionada, abre-se, permitindo retirar o ar do bulbo, isto é, fazer vácuo; uma vez evacuado o bulbo, ao se pressionar a válvula S, consegue-se succionar para dentro da pipeta o volume desejado de líquido. Finalmente, esse volume de líquido pode ser transferido, isto é, a pipeta pode ser esvaziada, pressionando-se a válvula E. PARA SUA SEGURANÇA E PROTEÇÃO, SEMPRE UTILIZE UM PIPETADOR DE BORRACHA PARA REALIZAR PIPETAGEM DE QUALQUER TIPO DE LÍQUIDO. Dentre os erros mais comuns nas medidas volumétricas, destacam-se: - Leitura da graduação volumétrica obtida pela parte superior do menisco. - Medição de volume de soluções quentes. - Uso de instrumento inadequado para medir volumes. - Uso de instrumento molhado ou sujo. - Formação de bolhas nos recipientes. - Controle indevido da velocidade de escoamento. De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes líquidos, usam-se cilindros graduados ou provetas, enquanto, para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e balões volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante e a temperatura padrão de calibração é de 20o C. Técnica para efetuar medida de volumes de líquidos: Ao se colocar um determinado líquido em um recipiente para efetuar a medida de seu volume, a linha divisória entre o líquido e o ar denomina-se menisco e esta é utilizada como referência para a leitura do volume.Para a maioria dos líquidos, o menisco apresenta um mínimo na região central do aparelho de medida. Isto ocorre, devido à superioridade das forças adesivas (líquido- recipiente) em relação às forças coesivas (líquido-líquido). Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 21 Se o líquido for transparente, deve-se utilizar o ponto de mínimo para efetuar a leitura. Se for opaco, utiliza-se a parte superior (Figura 2b). Em alguns casos, as forças coesivas (líquido-líquido) são maiores que as forças adesivas (líquido-recipiente) daí o menisco apresenta um máximo, o qual deve ser utilizado como referência para leitura. Para efetuar a leitura do volume de um líquido, procure sempre se posicionar de modo que a sua linha de visão fique alinhada em relação à superfície do líquido, como ilustrado na figura 2. Este procedimento evita erros de leitura decorrentes de mal posicionamento de seu olho em relação à altura do menisco do líquido b) Figura 2: a) Leitura do menisco em um aparelho volumétrico. b) Com líquidos escuros a leitura é feita na parte superior do menisco. Objetivos: Familiarizar-se com medidas de volume. 2. Procedimento experimental a) Medidas de Volume 1. Medir 20 mL de água em uma bureta e transferir para um béquer de 50 mL. 2. Medir 20 mL de água usando uma pipeta volumétrica e transferir para um béquer de 50 mL. 3. Medir 25 mL em um béquer e transfira para uma proveta. 4. Explicar em cada caso a que se devem as diferenças observadas nos volumes medidos. Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 22 EXPERIMENTO 03: SEPARAÇÃO DE MISTURAS 1. Introdução Mistura é a associação de duas ou mais substâncias cujas estruturas permanecem inalteradas, ou seja, não ocorre reação entre elas. As misturas em que não é possível distinguir uma superfície de separação entre uma substância e outras são chamadas misturas homogêneas, caso contrário, são ditas heterogêneas. Os métodos de separação de misturas podem ser classificados de acordo com as fases do sistema. Para misturas heterogêneas sólido-sólido, sólido-líquido, líquido-líquido e sólido-gás podemos citar como exemplos a catação, a destilação, a decantação e a filtração respectivamente. Para misturas homogêneas sólido-líquido, líquido-líquido e gás-gás podemos citar destilação simples, a destilação fracionada e liquefação fracionada, respectivamente. Além destes outros métodos podem ser utilizados. Para a separação (purificação) de líquidos, a destilação é a técnica mais importante, sendo umdos processos mais comuns nas indústrias químicas e farmacêuticas. A Destilação simples é uma operação normalmente utilizada na separação de um líquido de uma substância não volátil. Consiste na vaporização do líquido e condensação do vapor formado. A Destilação fracionada é o processo usado para separar misturas homogêneas de líquidos. Para purificar misturas deste tipo é necessário separar as primeiras frações do destilado que são ricas no componente mais volátil. Estas frações devem ser novamente destiladas para purificar este componente. Outros métodos bastante utilizados em laboratórios são a centrifugação e a filtração. A Centrifugação é o processo utilizado para acelerar o processo de decantação, ou seja, a separação de fases enquanto a Filtração consiste num procedimento a separação de misturas heterogêneas de natureza sólido-líquido ou sólido-gás. Objetivos: Separar os componentes de diferentes tipos de misturas utilizando destilação simples e fracionada, filtração e centrifugação. Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 23 2. Procedimento experimental Centrifugação 1. Em um tubo de ensaio, adicione 5mL de leite e algumas gotas de ácido acético diluído. Observe a precipitação da caseína. 2. Coloque o tubo na centrífuga, equilibrando-o com outro tubo de ensaio contendo água com massa semelhante ao anterior. Centrifugue por três minutos. Observe. Obs.: Antes de usar a centrífuga procure ajuda com o professor e/ou responsável. Filtração simples Para realizar a filtração de uma mistura sólido-líquido, primeiramente devemos colocar essa mistura em um filtro. Esse filtro permite a passagem do líquido e impede a passagem do sólido. 1. Em um béquer, adicione 15mL de solução de ácido sulfúrico (H2SO4) e 15mL de solução de hidróxido de cálcio. Observe 2. Prepare o equipamento para filtração, conforme figura 1. 3. Proceda a filtração da mistura contida no béquer. 4. Teste o caráter ácido-básico do filtrado utilizando papel tornassol. Figura 1: preparação do filtro de papel e da montagem para realização de uma filtração simples. Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 24 Filtração a vácuo O processo de filtração pode ser acelerado pela filtração à vácuo, onde uma trompa de vácuo "suga" o ar existente na parte interior do kitassato, o que permite um mais rápido escoamento do líquido. Monte o equipamento para filtração à vácuo, conforme figura 2 e realize os mesmos procedimentos do item anterior. Figura 2. Esquema de filtração a vácuo. QUESTIONÁRIO: 1. Que substância(s) predomina(m) em cada uma das frações destiladas? 2. Por que, em uma destilação, a água de resfriamento deve percorrer caminho inverso ao vapor a ser condensado? 3. Qual a finalidade de uma centrífuga? 4. Comente a respeito do valor da temperatura de ebulição do vinho. 5.Quando se emprega a filtração a vácuo? 6. Ao realizar a filtração, que substância ficou no papel de filtro? Que substâncias constituem o filtrado? Escreva a equação química correspondente ao fenômeno observado. 7. Explique o caráter ácido ou básico que você observou no filtrado. Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 25 EXPERIMENTO 04: EVIDÊNCIAS DE REAÇÕES QUÍMICAS 1. Introdução Uma reação química ocorre quando certas substâncias se transformam em outras. Para que isso possa acontecer, a ligação entre átomos e moléculas devem ser rompidas e devem ser restabelecidas de outra maneira. Como estas ligações podem ser muito fortes, energia, geralmente na forma de calor, é necessária para iniciar a reação. As novas substâncias possuem propriedades diferentes das substâncias originais (reagentes). Como a ocorrência de uma reação química é indicada pelo aparecimento de novas substâncias (ou pelo menos uma) diferentes das que existiam antes, quando as substâncias reagem, às vezes ocorrem fatos bastante visíveis que confirmam a ocorrência da reação e dentre eles, podemos destacar: desprendimento de gás e luz, mudança de coloração e cheiro, formação de precipitados, etc.. Objetivos: Verificar a ocorrência de reações químicas através de evidências como: coloração, alteração da temperatura, formação de precipitado, alteração de cheiro, liberação de gás, etc. Materiais: tubos de ensaio, pipeta de Pasteur. Reagentes: HCl e NaOH = 1,0 molL-1, Acetato de sódio = 0,5 molL-1, outras soluções: 0,2 molL-1. 2. Procedimento experimental 1. Em tubos de ensaio, misture cerca de 1 mL das soluções aquosas presentes em sua bancada, duas a duas, conforme indicado na Tabela abaixo (tome bastante cuidado para não utilizar pipeta suja e contaminar as soluções de trabalho). Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 26 2. Relate na coluna de “EVIDÊNCIA DA REAÇÃO” suas observações após cada reação. No Mistura de 1 mL + 1 mL Evidência da Reação 01 HCl + NaOH (*) 02 HCl + Na2CO3 03 HCl + NaC2H3O2 () 04 HCl + K2CrO4 05 HCl + Zn 06 HCl + Cu 07 BaCl2 + Na2SO4 08 BaCl2 + KNO3 09 BaCl2 + K2CrO4 10 CuSO4 + NH4OH (exc) 11 CuSO4 (exc) + NH4OH 12 CuSO4 + Fe (prego) 13 FeCl3 + NaOH 14 FeCl3 + KSCN 15 Na2CO3 + CaCl2 OBS.: (*) = medir a temperatura inicial e final; (exc) = colocar em evidente excesso; () = aquecer a mistura. 4. Questões: 1. Diferencie equação química de reação química. 2. Dê as equações químicas balanceadas das reações realizadas. 3. Em algumas misturas realizadas não se observa evidência de reação. Explique. 4. Que tipo de ligação química ocorre em cada reação? Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 27 EXPERIMENTO 05: CARACTERIZAÇÃO SIMPLES DE SUBSTÂNCIAS I - DENSIDADE DE SÓLIDO, LÍQUIDO E GÁS. 1. Introdução Dentre as varias funções de um químico a identificação ou caracterização das substancias talvez seja a mais emblemática. Atualmente há diversas técnicas modernas (RMN, XPS, FTIR etc) cada vez mais precisas e complexas. Porém em muitos casos simples procedimentos são suficientes ou permite ao químico iniciar seu trabalho de identificação evitando o uso de ferramentas desnecessárias. Importante destacar que a maioria dos equipamentos modernos são caros com altos custos de manuntenção. Cabe ainda ressaltar que na maioria dos casos, para a caracterização conclusiva de uma substância é necessário a utilização de varias técnicas. Dentre estes procedimentos simples podemos destacar, a densidade, os testes de chama e o ponto de fusão. A densidade é a relação entre a massa e o volume de uma amostra a uma dada temperatura, d= m/v , e pode ser expressa mais comumente por g/mL ou g/cm3 . Nota: Medidas de Massa O instrumento mais importante e mais comumente encontrado em um laboratório químico para medidas de massa é a balança. As balanças são usualmente classificadas de acordo com sua precisão sendo os seguintes tipos mais comuns: Balança semi-analítica: precisão de 10 mg (0,001 g); Analítica: precisão de 0,1 mg (0,0001 g); Existem muitos tipos e modelos de balança, com diferentes precisões e capacidade. Quanto ao funcionamento, as balanças de laboratório podem ser mecânicas ou eletrônicas. As balanças mecânicas comparam a massa do que se quer pesar com a massa de pesos padrões. As eletrônicas dispõem de um sensor de pressão colocado sob o prato; a informação fornecida pelo sensor é convertida eletronicamente para leitura direta do peso em um mostrador digital.Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 28 As balanças são instrumentos delicados e caros que devem ser manejados com cuidado. A balança deve ser mantida limpa e os objetos a serem pesados devem estar à temperatura ambiente. Após a pesagem, a balança deve ser colocada na posição "zero". Os reagentes a serem pesados não devem ser colocados diretamente sobre o prato da balança, mas em recipientes adequados como pesa-filtro, béquer, vidro de relógio, etc. Objetivos: Determinar a densidade de alguns sólidos, líquidos e gases. Estabelecer as diferenças entre propriedades extensivas e intensivas. Materiais: prego, pedra, água destilada, comprimido efervescente “sonrisal®”. 2. Procedimento experimental a) Determinação da densidade de sólidos 1. Determine a massa do prego disponível em sua bancada. 2. Adicione exatamente 40 mL de água a uma proveta de 50 ou 100 mL. Mergulhe o prego, de massa conhecida, na água da proveta. 3. Faça nova leitura do volume de água na proveta. 4. Determine o volume do prego e coloque os dados na Tabela I. 5. Repetir o mesmo procedimento que você fez com o prego para a pedra. b) Determinação da densidade de líquidos 1. Colocar na balança um béquer pequeno, de aproximadamente 25mL, e zerar a balança; 2. Com auxílio de uma pipeta graduada, transfira 5 mL de água destilada para o béquer e faça a pesagem da água. Transfira os dados para a Tabela 1. c) Determinação da densidade de gases 1. Monte o sistema apresentado na Figura 1. Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 29 2. Coloque água até aproximadamente um terço do volume de um tubo de ensaio ou de um erlenmeyer pequeno. Determine a massa desse conjunto e anote (m1). 3. Encha uma proveta de 100 mL de água e mergulhe em uma cuba contendo água conforme é mostrado na figura 1. 4. Mergulhe um termômetro na cuba e verifique a temperatura da água. 5. Pese 1/3 de um comprimido de “sonrisal®” (ms). 6. Depois que toda a aparelhagem estiver montada, retire a tampa do tubo, coloque o fragmento de “sonrisal®” e feche rapidamente. Deixe que todo o gás carbônico seja recolhido na proveta. 7. Após o comprimido ter sido totalmente consumido, nivele a água da proveta com a água da cuba, suspendendo ou abaixando a proveta, conforme necessário. 8. Meça o volume de gás carbônico no interior da proveta. 9. Retire a rolha do tubo de ensaio e pese novamente o tubo com os resíduos da reação (m2). A massa de gás carbônico será: m(CO2) = (m1 + ms) – m2. 10. Anote na Tabela I, a massa e o volume de gás carbônico e determine a sua densidade. Figura 1. Montagem Experimental para determinação da densidade do CO2. Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 30 Tabela I. Massa e volume e densidade de alguns materiais. Amostra Massa (g) Volume (mL) m / v Prego Pedra Água CO2 QUESTIONÁRIO: 1. O que é propriedade intensiva? E extensiva? Você identifica alguma(s) dela(s) neste experimento? Qual(is)? 2. Além da densidade, que outras propriedades podem ser usadas na identificação de substâncias? 3. Por que é necessário igualar os níveis de água da proveta e da cuba, em que está mergulhada a proveta, para fazer a leitura do volume de gás? 4. Transforme o volume de gás carbônico medido no laboratório para as CNTP, sabendo que a pressão atmosférica no laboratório é aproximadamente 0,92 atm. Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 31 EXPERIMENTO 06: CARACTERIZAÇÃO SIMPLES DE SUBSTÂNCIAS II - TESTE DE CHAMA. 1. Introdução A chama tem um papel muito importante em química. A Figura 1 ilustra um esquema de uma chama, mostrando as principais regiões e suas temperaturas aproximadas. O teste da chama baseia-se no fato de que o fornecimento de uma certa quantidade de energia a um determinado elemento, faz com que elétrons da camada de valência absorvam esta energia passando para um nível excitado. O retorno destes elétrons ao estado fundamental emite uma quantidade de energia com comprimento de onda característico do elemento e da mudança do nível eletrônico de energia. Assim, a cor resultante da chama é usada para identificar o referido elemento. Figura 1: Chama do bico de Bunsen e suas regiões. a) parte oxidante; b) parte redutora; c) parte neutra. Objetivos: Identificar metais, pela coloração produzida numa chama a alta temperatura, e correlacionar este fenômeno com o modelo atômico de Bohr. 2. Procedimento experimental 1- Limpeza do fio de níquel-cromo: O fio de níquel-cromo deve ser aquecido na chama oxidante do bico de Bunsen até adquirir coloração rubra. Em seguida, deve ser mergulhado aquecido numa solução de HCl 6 molL-1 (contida num Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 32 tubo de ensaio) e aquecer novamente. Este procedimento deverá ser repetido várias vezes até que a chama não apresente coloração alguma quando o fio for colocado na chama. 2- Teste da chama: Adicione em uma placa de testes algumas gotas de solução concentrada de cloreto de sódio. Em seguida, mergulhe a ponta do fio níquel-cromo na solução e levá-lo na zona oxidante da chama. Observar a cor da chama e anote. 3- Repita o procedimento anterior com soluções de cloreto de cálcio, de bário, de estrôncio e de potássio. Não esqueça de limpar o fio de níquel-cromo após cada análise, de acordo com o item 1. 4- Anote as cores observadas e organize uma tabela com os resultados obtidos e as substâncias utilizadas. QUESTIONÁRIO: 1- Por que as diferentes substâncias apresentam cores diferentes ao serem aquecidas na chama? 2- Como o modelo atômico de Bohr pode ser usado para explicar esses resultados? Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 33 EXPERIMENTO 07: CARACTERIZAÇÃO SIMPLES DE SUBSTÂNCIAS III - DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO. 1. Introdução No laboratório, muitas vezes o químico precisa identificar determinados materiais desconhecidos. Para isto utiliza-se alguma propriedade característica das substâncias. Uma delas é a densidade. No entanto, uma propriedade apenas não é suficiente para caracterizar uma substância, uma vez que substâncias diferentes podem, por exemplo, ter densidades semelhantes. Duas outras propriedades importantes para caracterização de uma substância pura são o ponto de fusão e o ponto de ebulição. Neste experimento, serão utilizadas duas formas diferentes para determinação do ponto de fusão da naftalina. Objetivos: Construir a curva de solidificação da naftalina e determinar seu ponto de fusão. Utilização do handbook. 2. Procedimento experimental Primeira parte 1. Triture duas bolinhas de naftalina e coloque em um tubo de ensaio. 2. Coloque água em um béquer de 250mL até aproximadamente um terço de seu volume. 3. Coloque o tubo de ensaio com a naftalina no béquer e aqueça o conjunto, utilizando um bico de bunsen e uma tela amianto com suporte ou uma placa de aquecimento. 4. Observe o processo de aquecimento. Quando a naftalina estiver quase toda fundida coloque o termômetro dentro dela, observe a variação de temperatura até que toda ela se funda. ATENÇÃO: Cuidado para não deixar a temperatura ultrapassar o limite máximo do termômetro. 5. Retire o tubo com o termômetro e prenda em um suporte universal. Faça leitura da temperatura de 30 em 30 segundos até quea naftalina se solidifique Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 34 e anote em uma tabela. Obs. O controle da temperatura pode ser interrompido por volta de 700C. Observe as temperaturas de início e fim da solidificação. ATENÇÃO: Aqueça novamente o tubo para fundir a naftalina e retirar o termômetro. Não tente retirá-lo com a naftalina sólida, poderá quebrá-lo. Segunda parte 1. Coloque em um béquer aproximadamente um terço de água. 2. Feche a extremidade de um tubo capilar e coloque a naftalina triturada em quantidade não superior a 2 mm. 3. Com o auxílio de um anel de borracha, prenda o capilar ao termômetro, de forma que a amostra fique na altura do bulbo do termômetro. 4. Prenda este conjunto em um suporte metálico deixando-o mergulhado na água do béquer, conforme figura 1. 5. Inicie o aquecimento. A elevação de temperatura deve ser lenta para melhor observação do termômetro. 6. Anote as temperaturas inicial e final da mudança de estado da amostra. Verifique no “Handbook of Chemistry and Physics” o valor do ponto de fusão do naftaleno. Figura 1: Montagem para determinação do ponto de fusão. A): capilar; B) Termômetro. Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 35 QUESTIONÁRIO: 1. Construa um gráfico tempo x temperatura. 2. Interprete o gráfico e determine a temperatura de solidificação da naftalina. Esta temperatura coincide com as suas observações durante o experimento? Comente. 3. A temperatura de solidificação depende da quantidade de naftalina? Por quê? 4. Você determinou a temperatura de solidificação da naftalina. Qual é a temperatura de fusão dela? Justifique sua resposta. 5. Compare os valores encontrados para o ponto de fusão do naftaleno na primeira e segunda parte do trabalho. Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 36 EXPERIMENTO 08: PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES 1. Introdução Uma solução, no sentido amplo, é uma dispersão homogênea de duas ou mais espécies de substâncias moleculares ou iônicas. No âmbito mais restrito, entretanto, denominamos soluções as dispersões que apresentam as partículas do disperso (soluto) com um diâmetro inferior a 10 Å. Nas soluções, as partículas do soluto não se separam do solvente sob ação de ultracentrífugas, não são retidos por ultrafiltros e não são vistas através de microscópios potentes. Os instrumentos citados conseguem separar, reter e visualizar as partículas do soluto numa dispersão coloidal. Já na dispersão grosseira, as partículas do soluto são separadas, retidas e visualizadas com auxílio de instrumentos comuns. Portanto, numa solução, o soluto e o solvente constituem uma única fase e toda mistura homogênea constitui uma solução. De acordo com a quantidade de soluto dissolvido as soluções podem ser classificadas em insaturada, saturada e supersaturada. Solução insaturada: contém, numa dada temperatura, uma quantidade de soluto dissolvido MENOR que a sua solubilidade nesta temperatura. Exemplo: a solubilidade do acetato de sódio é igual a 123,5 g/ 100 g de água a 20oC. Uma solução que contém 80 g desse sal dissolvidos em 100 g de água a 20oC, constitui uma solução não saturada. Solução saturada: contém, numa dada temperatura, uma quantidade de soluto dissolvido IGUAL que a sua solubilidade nesta temperatura. Ex.: 123,5 g de acetato de sódio em 100 g de água a 20oC. Solução supersaturada: contém, numa dada temperatura, uma quantidade de soluto dissolvido MAIOR que a sua solubilidade nesta temperatura (solução metaestável). Ex.: 124,0 g de acetato de sódio em 100 g de água a 20oC. Concentração de uma solução é a relação entre a quantidade do soluto e a quantidade do solvente ou da solução. Uma vez que as quantidades de solvente e soluto podem ser medidas em massa, volume ou quantidade de matéria (número de moles) há diversas unidades de concentração de soluções. As mais utilizadas são: Concentração em gramas por litro Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 37 Esse termo é utilizado para indicar a relação entre a massa do soluto (m), expressa em gramas, e o volume (V), da solução em litros: Concentração em quantidade de matéria (Molaridade) É a relação entre a quantidade de matéria, ou números de moles, do soluto (n) e o volume da solução (V), expresso em litros. Composição percentual Um método bastante usual de expressão da concentração baseia-se na composição percentual da solução. Essa unidade de concentração relaciona a massa (m) ou o volume (V) do soluto com a massa ou o volume do solvente ou da solução, conduzindo a notações tais como: 10% (m/m); 10% (m/V); ou 10% (V/V) A preparação de soluções de forma correta é uma das tarefas mais importantes de um químico. Porém, para cada tipo de reagente é necessário procedimentos diferentes Objetivos: Preparar soluções aquosas de ácidos, pelo método da diluição de soluções concentradas, preparar uma solução aquosa de uma base e outra de um sal. Utilizar técnicas de transferência de soluto sólido e de líquidos. Empregar técnicas de pesagem. Apresentação do Livro - Manual de Soluções, Reagentes e Solventes - Tokio Morita - Roseli Maria V. Materiais: Balança, béquer de 100 mL (2), bastão de vidro (1), balão volumétrico de 100 mL (2), bureta de 10 mL, pipetador de borracha (“pêra”), espátula ou colher de plástico, copo descartável de plástico (pequeno), pisseta com água destilada, frasco para armazenar a solução (2), tubo de ensaio (2), papel indicador de pH, papel de tornassol azul e vermelho. C (g/L) = m (g) V(L) C (mol/L) = V(L) n n = m M Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 38 Reagentes: Hidróxido de sódio PA, ácido clorídrico PA (37% m/m; d = 1,18 g/mL) e fenolftaleína (solução alcoólica 1%). 2. Procedimento experimental Preparação de 100 mL de uma solução de NaOH a 0,1 mol/L. 1. Calcule a massa necessária do soluto para preparar esta solução. Utilize uma espátula e copinho plástico para transferir a massa pesada. 2. Coloque o NaOH em um béquer de 100 mL, contendo aproximadamente 40 mL de H2O destilada, e dissolva com auxílio de um bastão de vidro. Espere a solução atingir a temperatura ambiente e transfira com cuidado para o balão volumétrico de 100 mL. 3. Adicione o solvente até que o volume da solução atinja a marca indicativa no gargalo do balão (menisco). 4. Preparada a solução, a mesma deve ser homogeneizada invertendo-se o balão volumétrico (bem tampado) várias vezes. 5. Transfira a solução para um frasco e rotule-o com etiqueta. 6. Reserve essa solução de NaOH, em frasco apropriado e rotulado, para uso posterior. Preparação de 100 mL de uma solução de NaCl a 0,05 mol/L. Siga o mesmo procedimento do item anterior. Preparação de 100 mL de uma solução a 0,1 mol/L em HCl 1. Calcule o volume necessário de HCl concentrado para preparar uma solução 0,1 mol/L. 2. Com auxílio de uma pipeta, adicione o volume medido em um béquer de 100 mL, contendo aproximadamente 50 mL H2O destilada. (Obs.: Esse procedimento deve ser feito na capela). 3. Espere a solução atingir a temperatura ambiente e transfira, com cuidado, para o balão volumétrico de 100 mL. 4. Adicione água até que o volume da solução atinja a marca indicativa do balão. Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 39 5. Preparada a solução, a mesma deve ser homogeneizada invertendo-se o balão volumétrico(bem tampado) várias vezes. 6. Transfira a solução para um frasco e rotule-o com etiqueta. 7. Reserve essa solução de HCl, em frasco apropriado e rotulado, para uso posterior. Preparação de 100 mL de uma solução de H2SO4 a 0,1 mol/L. Siga o mesmo procedimento do item anterior. Teste de pH 1. Com um bastão de vidro coloque uma gota de cada solução (HCl e NaOH) em um papel de tornassol azul e vermelho, respectivamente, e observe a cor. 2. Repita o procedimento utilizando um papel indicador universal. Neste caso, estime o valor do pH por comparação com o padrão fornecido. 3. Coloque também um pouco de cada solução em tubos de ensaio e adicione 2 gotas de fenolftaleína e verifique se houve mudança de cor. Diluição 1. A partir da solução de HCl preparada, prepare 100 mL de solução 0,05 molL- 1. 2. A partir da solução de NaOH recém-preparada, faça diluição 1:1 e outra 1:10. 3. Calcule as novas concentrações, em molL-1, das soluções de NaOH. QUESTIONÁRIO: 1. Defina o que é uma solução. 2. O que é uma reação exotérmica? Dê um exemplo. 3. Defina concentração de uma solução. 4. O que é uma substância higroscópica? 5. O que indica o teste com fenolftaleína? Qual a cor apresentada pela fenolftaleína em meio ácido e em meio básico? 6. O que ocorre com o papel tornassol azul e vermelho em solução ácida e em solução básica? Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 40 7. Calcule a massa necessária de NaOH para se preparar 250 mL de solução 0,1 molL-1. 8. A partir de uma solução de 6 mol/L de H2SO4, calcule o volume necessário para preparar 500 mL de solução 0,5 mol/L 9. Qual o volume de HNO3 concentrado necessário para preparar 250 mL de uma solução 0,1 mol/L? Dados: HNO3 conc.: 65% m/m; d = 1,5 g/mL. 10. Dissolveu-se 56,8 g de Na2SO4 em água e completou-se o volume para 1000 mL. Qual a concentração, em mol/L, desta solução? Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 41 EXPERIMENTO 9: PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES E DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE 1. Introdução Este experimento ilustra uma importante rota de análise de soluções, conhecida como volumetria, ou técnicas volumétricas, que correspondem a um conjunto de metodologias analíticas fundamentadas na determinação do volume de uma solução de concentração perfeitamente conhecida (chamada solução padrão), necessário para reagir quantitativamente com um volume conhecido de amostra contendo à espécie de interesse. A concentração da espécie a ser determinada pode ser calculada a partir do volume de solução padrão gasto no processo, da sua concentração e da estequiometria da reação envolvida. Neste processo, o reagente de concentração conhecida é denominado de titulante, a amostra contendo à espécie de interesse recebe o nome de titulado, enquanto que a operação de adição de titulante, até que a reação seja completa, corresponde à titulação. A determinação quantitativa da espécie de interesse só será possível se conseguirmos determinar exatamente o ponto em que a reação entre titulante e titulado é completa. Para tanto, este ponto, denominado de ponto de equivalência, ponto final teórico ou ponto estequiométrico, deve provocar uma modificação física que possa ser visualizada pelo analista. Esta modificação (mudança ou aparecimento de cor, precipitação ou turvação) pode ser provocada pelo próprio excesso de titulante ou, mais usualmente, pela adição de um reagente auxiliar denominado indicador. O indicador tem a função de alertar ao analista que a reação se completou, normalmente através de uma mudança de cor, que ocorre próximo ao ponto de equivalência da reação. Em um procedimento volumétrico, deve-se garantir que a solução padrão tenha concentração exatamente conhecida, e que os volumes de cada solução sejam determinados com bastante exatidão. Nota: No preparo de soluções, como em todo procedimento experimental, alguns erros podem ser cometidos. Eles têm como causas comuns o uso inadequado da vidraria, as falhas na determinação da massa e de volume e a utilização de reagentes de baixo grau de pureza, entre outras. Através do processo de padronização é possível verificar o Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 42 quanto a concentração da solução preparada aproxima-se da concentração da solução desejada. Existem substâncias com características bem definidas, conhecidas como padrões primários, que são utilizadas como referência na correção da concentração das soluções através do procedimento denominado padronização ou fatoração. Tal procedimento consiste na titulação da solução de concentração a ser determinada com uma massa definida do padrão primário adequado. Características básicas de um padrão primário Deve ser de fácil obtenção, purificação, conservação e secagem; deve possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos cometidos nas pesagens sejam insignificantes; deve ser estável ao ar sob condições ordinárias, se não por longos períodos, pelo menos durante a pesagem. Não deve ser higroscópico, eflorescente, nem conter água de hidratação; deve apresentar grande solubilidade em água; as reações de que participa devem ser rápidas e praticamente completas; não deve formar produtos secundários. Objetivos Neste experimento, os principais conceitos de uma análise volumétrica serão abordados: preparo de soluções, padronização de solução a partir de padrões primários, determinação de volumes de soluções, determinação de ácido acético em vinagre a partir da reação com solução de hidróxido de sódio, realização de cálculos de concentrações e cálculos estequiométricos e utilização correto de uma bureta. Para tal, será utilizada a forma mais simples de uma análise volumétrica, chamada de volumetria de neutralização, que se baseia na reação entre íons H3O + e OH– : H3O + (aq) + OH- (aq) → 2H2O (l) 2. Procedimentos Preparo de uma solução 0,1 mol.L–1 de NaOH Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 43 Prepare 500 mL de uma solução aproximadamente 0,1 mol.L–1 de NaOH. Para isso você vai utilizar um balão volumétrico de 500 mL e NaOH sólido. Calcule a massa de NaOH que deve ser pesada para o preparo desta solução. Pese aproximadamente a massa calculada, dissolva em aproximadamente 30 mL de água, em um béquer, e transfira esta solução para o balão. Lave várias vezes o béquer com água, e transfira para o balão. Complete o volume do balão até o menisco, e homogeinize a solução. Padronização da solução de NaOH 0,1 molL–1 pelo biftalato de potássio. O hidróxido de sódio (ou qualquer hidróxido alcalino) não pode ser utilizado como padrão primário, uma vez que este é um sólido altamente higroscópico e instável (o que significa que a massa de NaOH sólido que foi determinada para preparar a solução anteriormente descrita não é composta somente de NaOH, mas também de água adsorvida, e carbonatos que se formam pela decomposição do NaOH). Desta forma, soluções de NaOH devem de ser padronizadas, sendo que para tal recomenda-se a utilização de biftalato de potássio, que é um padrão primário, e reage com uma solução de NaOH de acordo com a seguinte reação: C6H4.COOK.COOH (aq) + OH - → H2O(l) + C6H4.COOK.COO - (aq) a) Pesar em balança analítica cerca de 0,2g de biftalato de potássio, previamente seco em estufa; b) transferir para um erlenmeyer de 250 mL e completarcom 100 mL de água destilada, e agitar até que todo o sal se dissolva completamente; c) preencher a bureta com a solução de NaOH a ser padronizada (Observação: eliminar qualquer bolha presente); d) adicionar 3 gotas do indicador fenolftaleína; e) proceder a titulação até que a solução mude a coloração de incolor para levemente rosa; f) anotar o volume de NaOH gasto na bureta e calcular a concentração desta solução; g) repetir este procedimento três vezes. Um esquema geral de como proceder a titulação pode ser visualizado na Figura 1. Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 44 Figura 1: Representação esquemática de uma titulação. Determinação do teor de ácido acético no vinagre a) Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir 3,00 mL de vinagre para um erlenmeyer de 250 mL; b) adicionar cerca de 50-100 mL de água destilada e 3 gotas de indicador fenolftaleína; c) preencher a bureta com a solução de NaOH padronizada no item anterior (Observação: eliminar qualquer bolha presente); d) proceder a titulação até que a solução mude a coloração de incolor para levemente rosa; e) anotar o volume de NaOH gasto na bureta e calcular a concentração desta solução; f) repetir este procedimento três vezes. Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 45 EXPERIMENTO 10: SÍNTESE DE UMA SUBSTÂNCIA INORGÂNICA SIMPLES 1. Introdução As substâncias químicas podem ser agrupadas em dois grandes conjuntos: as orgânicas e as inorgânicas. Essa distinção é muito antiga, e iniciou-se com a crença de que as substâncias presentes nos seres vivos só podiam ser produzidas por organismos, jamais em laboratório. Tais substâncias foram denominadas orgânicas e as demais inorgânicas. As substâncias inorgânicas são estudadas pela Química Inorgânica. Para facilitar, os químicos dividem-nas em grupos cujas características e propriedades se assemelham. Cada um desses grupos é chamado de função inorgânica. Para iniciarmos realizaremos a síntese de um sal inorgânico simples, o CuSO4.5H2O. A razão de se escolher o sulfato de cobre pentahidratado para ser sintetizado vem do fato desse sal apresentar inúmeras aplicações, dentre as quais se destacam aquelas como fungicida, algicida, bactericida, herbicida, aditivo em fertilizantes, reagente na síntese de outros compostos de cobre etc. Objetivo: Realizar a síntese de um sal simples. Efetuar filtrações por gravidade e a vácuo de uma mistura sólido-líquido. Determinar o rendimento percentual da reação. Materiais: Béquer, balança, proveta, pipeta graduada, funil de filtração, papel de filtro, banho de gelo. Reagentes: H2SO4, CuO, etanol. 2. Obtenção do CuSO4 1. Pese, inicialmente, cerca de 2,0 g de óxido de cobre (CuO) e coloque em um copo de béquer de 100 mL (não se esqueça de anotar a massa exata de óxido de cobre, para cálculo do rendimento percentual). 2. Adicione 5 mL de água destilada e 10 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) 6 molL-1. Essa adição deve ser lenta e mantida sob constante agitação, com um bastão de vidro. Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 46 3. Em seguida aqueça a mistura resultante, com um bico de gás, até a completa dissolução do óxido de cobre. A dissolução é acompanhada de mudança de coloração, de preta para azul. 4. Deixe a solução em repouso até que ela volte a temperatura ambiente, adicione mais 5 mL de água e aqueça novamente até a ebulição. Filtre a solução a quente, utilizando a técnica de filtração por gravidade usando um papel pregueado. 5. Após resfriamento da solução, coloque o béquer em um banho de gelo. 6. Filtre à vácuo a mistura, pesando previamente o papel de filtro a ser utilizado. 7. Lave os cristais com etanol absoluto para eliminar o excesso de ácido. 8. Seque os cristais pese e calcule o rendimento da reação. 3. Caracterização do produto obtido: Prepare uma solução dissolvendo aproximadamente 0,5 g do produto obtido em 20 mL de água e coloque 1 mL dessa solução em dois tubos de ensaio a) Teste para o íon cobre No primeiro tubo de ensaio, adicione gota a gota uma solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 M e observe a formação de um precipitado b) Teste para o íon sulfato No segundo tubo de ensaio adicione gota a gota uma solução de cloreto de bário (BaCl2) 0,1 molL-1 e observe a formação de um precipitado. Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 47 4. Questionário: 1. Escreva as reações envolvidas na síntese. 2. Equacione as reações químicas dos testes a e b. Discuta do ponto de vista analítico a utilização destes reagentes. 3. Calcule o rendimento percentual da reação: 100x teóricoentodimren realentodimren %R 4. Quem é o reagente limitante? 5. Qual função da filtração? 6. Discuta a curva de solubilidade x temperatura do CuSO4. 7. Mostre e discuta o Kps dos produtos do teste qualitativo. Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 48 EXPERIMENTO 11: PREPARAÇÃO DO SULFATO FERROSO 1. Introdução O ferro é o quarto elemento mais abundante na crosta terrestre na qual é encontrado na forma de diferentes minerais, hematita (Fe2O3), magnetita (Fe3O4), limonita (FeO(OH)) etc. Com certeza é dispensável citar a importância deste metal no mundo moderno levando em consideração somente o aço. Do ponto de vista biológico este metal é o elemento de transição mais importante compondo diferentes estruturas e moléculas como a hemoglobina e o citocromo C. Apresenta-se na forma iônica em dois estados de oxidação, 2+ e 3+. Os sais ferrosos são facilmente oxidados e difíceis de serem obtidos puros. No entanto, FeSO4(NH4)2SO4.6H2O é utilizado como reagente padrão em analise volumétrica para titulações de agentes oxidantes tais como dicromato e permanganato. Dentre os vários compostos de ferro 2+ podemos destacar o sulfato ferroso devido a sua utilização no tratamento de anemias. O FeSO4 é um pó cristalino verde claro ou cristais verde-azulados, inodoros, de sabor adstringente, eflorescentes ao ar seco. Oxida-se rapidamente em contato com ar úmido, formando sulfato férrico básico amarelo-amarronzado. LEE, J. D. Química inorgânica não tão concisa. Tradução: Toma, H. E.; Araki, K.; Rocha, R. C. Edgard Blücher, São Paulo,1996. Objetivo: Estudar um método simples de obtenção de um composto FeSO4.7H2O muito utilizado na medicina e utilizar técnicas de separação de misturas Materiais: Balão de fundo reto, balança, papel de filtro, banho de gelo, cadinho. Reagentes: Palha de aço, H2SO4, etanol, NH4SCN, H2O2. 2. Obtenção do sulfato ferroso 1. Colocar em um erlenmeyer de 50mL, 25 mL de ácido sulfúrico 20%. Laboratório de Química Fundamental – DQ/CEFET-MG Página 49 2. Pesar 2,5g de palha de aço e juntá-la ao ácido. 3. Aquecer o balão lentamente e observe. Depois de um tempo, coloque o balão para esfriar em banho de gelo. 4. Filtrar em papel de filtro comum. Descarte o resíduo do papel em local adequado. Obs.: Não é conveniente evaporar a água, como processo de separação, neste caso, o íon Fe2+ oxidará 5. Adicionar 30mL de etanol na solução e agite com um bastão de vidro. 6. Filtrar a vácuo, em um cadinho de massa conhecida, até retirar o máximo, possível, da água. 7. Pesar o cadinho com o precipitado. 8. Calcular o rendimento do processo. 5. Caracterização 1. Colocar 1mL de solução de sulfato de ferro
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