Determinação de cloreto de sódio em soro fisiológico

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SUMÁRIO
	I. INTRODUÇÃO.........................................................................................
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	II. OBJETIVOS............................................................................................
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	III. MATERIAIS E REAGENTES.................................................................
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	IV. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.....................................................
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	 IV.I. Método de Mohr........................................................................................	
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	 IV.II. Método de Volhard....................................................................................
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	V. RESULTADOS E DISCUSSÃO..............................................................
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	 V.I. Método de Mohr..........................................................................................
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	 V.I.I. Cálculo da quantidade de cloreto no método de Mohr...................................
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	 V.II. Método de Volhard ....................................................................................
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	 V.II.I Cálculo para quantidade de cloreto pelo método de volhard.........................
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	VI. CONCLUSÃO........................................................................................
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	VII. QUESTIONÁRIO...................................................................................
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	VIII. BIBLIOGRAFIA...................................................................................
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1.0 INTRODUÇÃO
A volumetria de precipitação envolve a reação na qual forma-se um produto de baixa solubilidade. Sua principal aplicação está na determinação de haletos e alguns íons metálicos. A curva de titulação e a determinação do ponto final são grandemente afetadas pela diluição das soluções e solubilidade do produto.
 A reação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência, completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condições para uma sinalização do ponto final.
Os métodos volumétricos, como o método de Mohr e Volhard, são extensivamente utilizados em análise de cloretos e foram desenvolvidos no século XVII. O método de Mohr é a determinação direta do íon cloreto e o método Volhard é a determinação indireta.
 Método de Mohr: baseia-se em titular o nitrato de prata com solução-padrão de cloreto de sódio (padrão primário), usando solução de cromato de potássio como indicador. No método de Mohr, os íons cloreto são titulados com solução padronizada de nitrato de prata (AgNO3), na presença de cromato de potássio (K2CrO4) como indicador. O ponto final da titulação é identificado quando todos os íons Ag+ estiverem se depositado sob a forma de AgCl, logo em seguida haverá a precipitação de cromato de prata (Ag2CrO4) de coloração marrom-avermelhada, pois, o cromato de prata é mais solúvel que o cloreto de prata.
REAÇÕES:
NaCl + AgNO 3 → AgCl + NaNO 3 	 ( Reação 1 )
2 AgNO 3 + K2CrO 4 → Ag 2 CrO 4 + KNO 3 ( Reação 2 )
Método de Volhard: envolve a titulação do íon prata em meio ácido com solução padrão de tiossulfato de amônio (NH4SCN), após a precipitação do íon cloreto, em presença do indicador, que é uma solução saturada de sulfato de amônio e ferro III. Quando todos os íons de Ag+ estiverem se depositado sob a forma de AgSCN, haverá a formação de um precipitado marrom-avermelhado de Fe(SCN)6-3.
REAÇÕES:
AgNO 3 + NH4 SCN → AgSCN + NH4NO 3 ( Reação 3 )
Fe 3 + + 6 SCN − → Fe(SCN) 3−6 ( Reação 4 )
	
2.0 OBJETIVOS
Determinar a quantidade de cloreto de sódio presente em soro fisiológico através de titulação nos métodos de Mohr e Volhard.
3.0 MATERIAIS E REAGENTES
MATERIAIS: pipeta, erlenmeyer, filtro de papel, bureta, suporte, pêra e funil.
REAGENTES: solução padrão de AgNO3 a 0,1 mol/L, solução do indicador K2CrO4 a 5%, soro fisiológico (0,9%), água destilada, solução saturada de nitrato de ferro III a 40%, HNO3 (6,0 mol L-1) e KSCN (0,1 mol L-1).
4.0. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
 4.1. Método de Mohr:
Mediu – se em uma pipeta 15 ml de uma solução de soro fisiológico (0,9%), depois transferiu – se para um erlenmeyer, adicionou – se 25 ml de água e 1 ml da solução de indicador a 5%. Foi titulada solução padrão de a 0,1 mol/L até a mudança de cor de amarelo para marrom avermelhado.
Titulação do branco: Repetiu-se o processo anterior substituindo o soro fisiológico por água destilada.
4.2. Método de Volhard:
Mediu – se em uma pipeta 15 ml de solução de soro fisiológico (0,9%), transferiu – se para um erlenmeyer, adicionou – se 25 ml de nitrato de prata 0,1 mol/L, filtrou – se a solução com filtro de papel e se adicionou 1,0 ml de indicador (solução saturada de nitrato de ferro III a 40%), acidificou – se o meio com 5,0 ml de HNO3 (6,0 mol L-1). Titulou – se a solução com KSCN (0,1 mol L-1) padrão até adquirir coloração marrom-avermelhada.
5.0 RESULTADOS E DISCUSSÕES
5.1. MÉTODO DE MOHR
No método de Mohr utiliza-se uma concentração mais baixa de indicador devido à sua coloração amarela muito forte, e devido a isso requere-se um excesso de AgNO3 para precipitação. Além disso o método baseia-se no aparecimento de um segundo precipitado (Ag2CrO4), sendo necessário produzi-lo em alguma quantidade, exigindo pequeno excesso de AgNO3. Estes dois fatores geram um erro sistemático por excesso, para corrigir isso faz-se um ensaio em branco. O ensaio em branco consiste em fazer-se uma titulação de uma solução que não tenha cloretos (água destilada).
NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3 	 ( Reação 1 )
2 AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 + KNO3 ( Reação 2 )
Trata-se de uma precipitação fracionada, primeiro, precipita o haleto de prata e depois o cromato de prata, que tem uma coloração avermelhada.
A limitação do método de Mohr é que o pH deve estar entre 6,5 e 10,5. Se estiver em meio ácido (pH menor que 6,5) o indicador não funciona, pois diminui-se a concentração de e não se atinge o valor do Kps do .
Em pH maior que 10, 5 ocorre a precipitação do óxido de prata, composto não desejável para análise.
Fizemos a titulação em branco para que possíveis erros devido à presença de cloretos no soro fisiológico fossem eliminadas, porém não utilizamos o dado. 
5.1.1. Cálculo da quantidade de cloreto no método de Mohr
A concentração da solução padrão de é de 0,1 M, o que significa que há 0,1 M de . Com a titulação, gastamos 22,7 ml de . Portanto:
Como a concentração de é de 1 : 1 com o , temos que a quantidade de mols de é de 0,00227 também.
Porém, essa concentração de é para uma quantidade de 15 ml de soro fisiológico, e precisamos encontrar a concentração em 100 ml, para que a solução esteja em porcentagem.
Para encontrarmos a massa de cloreto presente no soro, multiplicaremos a quantidade de mols encontrada pelo peso molecular do composto. Ao final desta a quantidade é dada em porcentagem, já que se encontra em 100 ml de amostra.
Temos que a porcentagem é de 0,54% aproximadamente, o que não condiz com o que está no frasco (0,9%).
5.2. MÉTODO DE VOLHARD 
Trata-se de um método indireto, onde adiciona-se um excesso de uma solução padrão de nitrato de prata à solução contendo íons cloreto. O excesso de prata é em seguida determinado por meio de uma titulação com solução padrão de tiocianato de potássio usando íons Fe3+ como indicador do ponto final da titulação, devido a formação do complexo vermelho Fe(SCN)3. Durante a titulação, há formação do precipitado AgSCN.
5.2.1. Cálculo para quantidade de cloreto pelo método de volhard:
 
A concentração de é de 0.1 mol/L, sendo assim a concentração de também é 0.1 mol/L, com utilizamos 25 mL de calculamos a quantidade de mols utilizado.Determinação de mols de utilizados na titulação; como a reação é de 1 : 1 de para , a quantidade de mols encontrados é o mesmo para a prata que estão em excesso.
A quantidade de mols de que reagiram é a quantidade de mols total menos a quantidade de mols em excesso, portanto:
Temos essa quantidade de mols em 15 ml de soro, para obter a quantidade em porcentagem, devemos calcular os mols presentes em 100 ml de soro. Como a reação de e é de 1 :1, temos que a quantidade de mols de é de também. Assim:
Quantidade em gramas de cloreto a cada 100 ml de soro:
A porcentagem de cloretos encontrada pelo método de Volhard foi de 0,5467%, o que não condiz com a informação do frasco (0,9%).
6.0 CONCLUSÃO
Pode-se notar que através das análises realizadas pelos métodos de Mohr e Volhard, que são bons métodos de determinação de cloretos, a diferença entre a concentração do frasco de soro fisiológico e os resultados obtidos. Os resultados demonstraram concentrações de aproximadamente 0,542%, e a do frasco é de 0,9%.
7.0 QUESTIONÁRIO
Quais os requisitos para que uma reação possa ser empregada em volumetria de precipitação?
Deve obedecer às seguintes condições:
O precipitado deve ser praticamente insolúvel
Formação do precipitado deve ser rápida (fator mais limitante)
Deve ser quantitativa no ponto de equivalência
Oferecer condições para conveniente sinalização do ponto final ( geralmente usados indicadores de adsorção)
Como a diluição das soluções e a solubilidade do precipitado afetam a curva de titulação?
Quanto mais diluída, menor a faixa de pAg. Quanto mais insolúvel (menor Kps), maior a variação de pAg no ponto de equivalência.
Em que se baseiam os métodos de Mohr, Volhard e Fajans? Explique cada um.
Baseiam-se na determinação da quantidade de cloro e bromo em soluções.
Método de Mohr: é usado para determinar a quantidade de e (dois produtos depois do ponto de equivalência) através de precipitação fracionada, primeiro o haleto de Ag e depois cromato de potássio.
Método de Volhard: é usado para determinar a quantidade de e de forma indireta, são inicialmente precipitados com excesso de solução de nitrato de prata, o excesso do nitrato de prata é titulado com solução padronizada de tiocianato. O ponto final é indicado pela formação do complexo de [FeSCN]2+.
Método de Fajans: K. Fajans introduziu um tipo de indicador para as reações de precipitação, que resultou de seus estudos da natureza da adsorção. A ação destes indicadores é devida ao fato de que, no ponto de equivalência, o indicador é adsorvido pelo precipitado e, durante o processo de adsorção, ocorre uma mudança no indicador que conduz a uma substância de cor diferente; estes indicadores foram, então, chamados de indicadores de adsorção. As substâncias empregadas ou são corantes ácidos como os da série da fluoresceína, que são utilizados sob a forma de sais de sódio, ou corantes básicos, como os da série da rodamina que são aplicados sob a forma de sais halogenados.
Escreva as reações envolvidas no procedimento para determinação de haletos que precipitam com a prata usando o método de Volhard.
Defina: precipitação, solubilidade, produto de solubilidade, indicadores de adsorção.
Solubilidade: quantidade de um soluto que é possível dissolver num determinado solvente para obter um litro de solução saturada, a uma data temperatuta.(Mol/L).
Produto de solubilidade: S moles de AB, quando dissolvido gera S moles/L de e S moles/L de , então:
Precipitação: formação de um sólido durante a reação química.
Indicadores de adsorção: indicam o ponto de equivalência em análises por precipitação através de uma coloração característica.
Calcular a porcentagem de e no soro fisiológico e comparar com os dados da embalagem.
Completa dissorção dos íons de prata.
Uma solução contendo 0.205g de NaCl e KCl gastou cerca de 30 mL de uma solução de AgNO3 0,10 mol/L para completa precipitação do íon cloreto. Calcule o teor de cada sal na mistura.
8.0 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
● Palácio, Soraya Moreno – Apostila de Química Analítica 2010. Experimento 2
● BRITTO, Gui. Determinação de cloreto de sódio em soro fisiológico. Acesso em 15/06/2010. Disponível em: http://brittoambientalfuncesi.blogspot.com/2007/11/determinao-de-cloreto-de-sdio-em-soro.html
● Acesso em 15/06/2010. Disponível em: http://www.iqsc.usp.br/iqsc/servidores/docentes/pessoal/mrezende/arquivos/aula11.pdf
Acesso em 24/04/2010. Disponível em: http://www.scribd.com/doc/1816529/Normas-ABNT-no-Word
Acesso em 20/06/2010. Disponível em: http://www.ebah.com.br/determinacao-de-cloretos-metodo-de-volhard-doc-a27831.html