AULA 2 AnALm II 2013 UMIDADE CINZAS

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Análise de AlimentosAnálise de Alimentos
Curso Técnico em Química
Coordenadoria do Curso Técnico em Química
Profa. Maria Ivaneide Coutinho Corrêa
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Determinações AnalíticasDeterminações Analíticas
2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.1. Determinação de Umidade
é uma das medidas mais importantes e utilizadas na 
análise de alimentos. No processo de secagem é 
fundamental.
O conhecimento do teor de umidade das matérias 
primas é de fundamental importância na 
conservação e armazenamento, na manutenção da 
sua qualidade e no processo de comercialização.
Análise de Alimentos
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Determinações AnalíticasDeterminações Analíticas
2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.1. Determinação de Umidade
Análise de Alimentos
Umidade de um alimento está relacionada com sua 
estabilidade, qualidade e composição e pode afetar:
- Estocagem
- Embalagem
- Processamento
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.1.1 Métodos para determinação de Umidade
Os métodos para determinação de umidade são 
fundamentalmente baseados na secagem da 
amostra, em reações químicas com a água, em 
destilação da água e de interação física da água.
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Tabela 1. Teores de água de alguns alimentos
Alimento Teor de água (g/100 g)
Carnes 50 – 70
Maçã, laranja 85 – 90
Tomate, morango 90 – 95
Cenoura, batata 80 - 90
Aspargo, lentilha 90 – 95
Arroz cru, milho cru 12 – 15
Leite pó, ovo desidratado 9 – 12
Queijo prato 40 – 45
Pão francês 30 – 35
Leite 87 - 89
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Determinações Analíticas
2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.1.1 Métodos para determinação de Umidade
São vários;
a escolha vai depender: da forma a qual a água
está presente na amostra, da natureza da amostra,
da quantidade relativa de água, da rapidez
desejada na determinação e do equipamento
disponível.
• Classificadas em métodos DIRETOS e INDIRETOS
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.1.1 Métodos para determinação de Umidade
Métodos Diretos
São métodos gravimétricos, isto é, baseiam-se na 
perda de peso da amostra após a remoção da água 
por evaporação. Parte-se da premissa de que toda 
perda de peso é devido à umidade. 
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.1.1 Métodos para determinação de Umidade
Métodos Diretos
a água é retirada do produto, geralmente por 
processo de aquecimento, e o teor de umidade é 
calculado pela diferença de peso das amostras no 
início e no final do processo.
• Maior confiabilidade, empregados como padrão
• Tem-se: secagem em estufa, infravermelho, em 
fornos micro-ondas, dissecadores.
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.1.1 Métodos para determinação de Umidade
Métodos Diretos – Secagem em Estufa
• Estufas - simples; 
• simples com ventilador (mais eficiente); 
• a vácuo (para amostras que decompõem na temperatura 
da estufa simples). 
• Capsulas ou cadinhos - porcelana; platina; alumínio; vidro. 
• Estudos demonstraram que a velocidade de evaporação foi maior 
em cadinhos de alumínio do que de vidro e porcelana, maior em 
cadinhos rasos do que fundo e maior em estufas com ventilação 
forçada do que em estufas simples (CECCHI,2003).
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.1.1 Métodos para determinação de Umidade
Métodos Diretos – Secagem em Estufa
• A temperatura de secagem deve ser um pouco acima de 
100 ºC, para evaporar a água à pressão atmosférica na 
estufa simples. 
Na estufa à vácuo, esta temperatura pode ser bastante 
reduzida (~70 ºC), preservando a amostra e evitando a 
formação de crostas na superfície, que dificultaria a 
evaporação da água.
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.1.1 Métodos para determinação de Umidade
Métodos Diretos
• Diversas propriedades elétricas de produtos 
alimentícios variam com o teor de umidade de tal 
modo que a medida destas propriedades são 
utilizadas para determinar o teor de água destas 
amostras.
• Ex.: resistência elétrica diminui com o aumento da 
umidade; os equipamentos utilizando este princípio 
fornecem bons resultados.
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.1.1 Métodos para determinação de Umidade
Métodos Diretos
Balança eletrônica para determinação de umidade em
cereais, alimentos, adesivos, polímeros, etc, com as
seguintes características:
- Faixa de pesagem: 200 g; - Resolução: 1 mg; - Precisão: ± 1 mg; - Peso mín. e 
Max. da amostra: 140 mg – 200 g; - Sensibilidade da determinação da umidade: 
0,01 % (amostra min. de 10 g)
- Precisão da determinação da umidade: ±0,01 % (amostra min. de 10 g)
- Tempo programável: de 1 à 999 min.; - Temperatura de trabalho do forno: de 50 à 
180 ºC; - Condições ambientes de uso: +10 à +40 ºC
VANTAGENS DE USO
- Possibilidade de pesagem de até 200 g; - Não requer quantidade exata de amostra
- Display para umidade em % ou resíduo seco em % ou peso em gramas; 
- Determinação automática do peso estável e memorização dos dados no final da 
análise
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.1.1 Métodos para determinação de Umidade
Métodos Diretos
Há no mercado diversos equipamentos para 
determinação de umidade por aquecimento com 
radiação infravermelha.
• Nestes equipamentos utiliza-se lâmpadas com 
potência em 200 e 500 W o que gera energia 
suficiente para evaporar rapidamente a água 
presente na amostra (to 700 ºC). 
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.1.1 Métodos para determinação de Umidade
Métodos Diretos – infravermelho
• Envolve penetração do calor dentro da amostra, o que encurta o 
tempo de secagem em até 1/3 do total. 
• A distância entre a lâmpada e a amostra é crítica e deve ser cerca 
de 10 cm para não haver decomposição da amostra. A espessura 
da amostra deve ficar entre 10 e 15 mm. 
• O tempo 20 minutos para produtos cárneos, 10 minutos para 
grãos, etc. 
• O peso da amostra deve variar entre 2,5 a 10 g dependendo do 
conteúdo da água. 
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.1.1 Métodos para determinação de Umidade
Métodos Diretos - infravermelho
• Uma balança faz parte destes equipamentos de tal forma que 
quantidades padronizadas das amostras, principalmente grãos, já 
fornecem leitura direta da umidade em uma escala na balança por 
diferença de peso. 
• Desvantagem de ser um método lento pois seca-se uma amostra de 
cada vez. e, como consequência, a repetibilidade pode não ser muito 
boa, pois pode haver variação de energia elétrica durante as medidas.
FIG. 2 – Equipamento para determinação 
de umidade por aquecimento com radiação infravermelha.
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.1.1 Métodos para determinação de Umidade
Métodos Indiretos
 - Por destilação;
- Métodos químicos (reagente de Karl Fischer); 
- Métodos físicos.
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.1.1 Métodos para determinação de Umidade
Métodos Indiretos por Destilação
 - Separação de água das amostras por destilaçãoutiliza o método mais 
comum que é aquecer a amostra em óleo mineral ou mesmo óleo 
comestível, de tal modo que a água evapore da amostra, condense e 
seja coletada em um aparato de medição, por exemplo, uma proveta 
graduada.
FIG. 3 – Equipamento para determinação 
de umidade por aquecimento 
em óleo mineral ou vegetal.
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.1.1 Métodos para determinação de Umidade
Métodos Indiretos por Destilação
• Outros métodos consistem no aquecimento da amostra em um 
solvente imiscível, que é destilado junto com a água, separando as 
fases em um coletor apropriado.
FIG. 4 – Equipamento para determinação 
de umidade por destilação com um líquido
imiscível. Detalhe do Coletor de Dean e Stark.
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.1.1 Métodos para determinação de Umidade
Métodos Indiretos por Destilação
• Ex procedimento: Pesar 50 g de alguma farinha. Transferir para um 
balão de destilação de 500 mL, adicionar aproximadamente 250 mL de 
tolueno, adaptar o coletor de Dean e Stark (Fig 4), conectar o 
condensador e manter em ebulição por aproximadamente 1 h. Esperar 
pela separação total de fases e fazer a leitura do volume de água. O 
percentual de água na amostra é então calculado.
• O tolueno é muito utilizado como meio de aquecimento pois tem o 
ponto de ebulição a 110,8C, densidade = 0,866 Kg/L. Esta 
temperatura se aproxima razoavelmente bem das temperaturas mais 
utilizadas na determinação de umidade.
• Exemplo de amostra que usa o método: 
leite em pó, carnes, frutas secas, doces, farinhas, etc.
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.1.1 Métodos para determinação de Umidade
Métodos Indiretos por Destilação 
• Vantagens: do uso de solventes imiscíveis são a transferência 
efetiva de calor e a atmosfera inerte gerada pela saturação do 
ambiente interno do destilador com os solventes utilizados. 
Esta condição impede a oxidação da amostra. 
• O volume de água é medido diretamente, não sendo oriundo da 
perda de peso da amostra. 
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.1.1 Métodos para determinação de Umidade
Métodos Indiretos por Destilação 
• Desvantagens: a precisão é baixa devido à leitura do menisco; 
pode haver aderência de gotas de água ao vidro e formação de 
emulsão na interface solvente-água. 
• Apesar destas dificuldades o método é muito utilizado por ser de 
baixo custo. Utiliza-se quantidades maiores de amostra para 
aumentar a exatidão e precisão do método. Quantidades de 25 g 
a 100 g são utilizadas. 
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.1.1 Métodos para determinação de Umidade
Métodos Químicos 
• Utiliza reagente de Karl Fischer. Reagente composto de 
iodo, dióxido de enxofre, piridina e um solvente que pode 
ser metanol.
• Por ser um dissecante secante poderoso, a amostra e o 
reagente devem ser protegidos contra a umidade 
atmosférica em todos os procedimentos. 
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.1.1 Métodos para determinação de Umidade
Métodos Químicos 
• O método se baseia numa titulação visual ou eletrométrica. O I2 é 
reduzido para I na presença de água. Quando toda água da amostra 
for consumida, a reação cessa. 
• Na titulação visual, a solução da amostra permanece amarelo canário 
enquanto houver água presente, mudando para amarelo escuro e no 
ponto final para amarelo-marrom, característico do iodo em excesso. 
• A titulação visual é, entretanto, menos precisa que o procedimento que 
e emprega a medida eletrométrica do ponto final, principalmente, para 
amostras coloridas.
 
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.1.1 Métodos para determinação de Umidade
Métodos Químicos 
• Aplicado em amostras que não dão bons resultados pelo método de 
secagem a vácuo.
• É também utilizado em produtos ricos em açúcares, como o mel.
Limitações do método:
• Alguns vegetais desidratados, como condimentos, contêm aldeídos e 
cetonas ativos, que reagem com o metanol de Karl Fischer, produzindo 
água. 
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.1.1 Métodos para determinação de Umidade
Métodos Físicos
• A. Absorção de radiação infravermelha: comprimentos 
de onda na região do infravermelho obtém a quantidade 
de água na amostra, com sensibilidade em ppm numa 
larga gama de materiais orgânicos e inorgânicos. 
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.1.1 Métodos para determinação de Umidade
Métodos Físicos
• B. Cromatografia gasosa: É rápida (5 min) e pode ser aplicada 
em alimentos com uma larga faixa de umidade (8 a 56%).
• C. Ressonância nuclear magnética: Requer equipamento 
caro e sofisticado, oferece medidas muito rápidas (1 minuto), 
precisas e não destroem a amostra. Pode ser utilizada 
simultaneamente para a determinação de umidade e gordura. 
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.1.1 Métodos para determinação de Umidade
Métodos Físicos
• índice de refração: Simples e rápido, feito no refratômetro, e 
está baseado na medida do ângulo de refração da amostra. 
Porém é um método menos preciso que os outros. 
• Condutividade elétrica: baseado no princípio de que a 
quantidade de corrente elétrica que passa num alimento será 
proporcional à quantidade de água. Rápido (1 minuto), mas 
pouco preciso.
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.1.1 Métodos para determinação de Umidade
Métodos Físicos
• Constante dielétrica: amido, proteínas e componentes 
similares têm uma constante dielétrica de cerca de 10, enquanto 
a constante dielétrica da água é de 80. Pequena mudança na 
quantidade de água produz uma grande mudança na constante 
dielétrica do alimento. Rápido e muito utilizado em farinhas, 
porém pouco preciso.
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.1.1 Métodos para determinação de Umidade
Métodos Físicos
• Podem ser muito utilizados para avaliar matérias-primas e 
durante processamento;
• Porém deve-se dois cuidados:
- Correção para temperatura e calibração necessária para cada tipo 
de alimento
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Determinações Analíticas
2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.1.1 Métodos para determinação de Umidade
Equipamentos para análise de Multicomponentes
• Hobart (forno micro-ondas), determina automaticamente Gordura, 
Umidade e Proteína máx. 5 min.
• Amostra 70-80 g aquecida até secura, e a gordura derretida, coletada 
e pesada.
• Cálculo automático baseado na relação peso perdido, peso residuo livre 
de umidade e o peso da gordura derretida. Por exemplo em carne 
(mais usado) o conteudo proteico determinado por diferença entre o 
peso total e as duas ultimas medidas. Medidas aproximadas.
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
Cálculo do teor de umidade
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.2. Determinação deCinzas:
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.2. Determinação de Cinzas:
A cinza é constituída principalmente de:
Grandes quantidades: K, Na, Ca e Mg;
Pequenas quantidades: Al, Fe, Cu, Mn e Zn;
Traços: Ar, I, Fe e outros elementos.
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2.2. Determinação de Cinzas:
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.2. Determinação de Cinzas:
ELEMENTOS MINERAIS NAS CINZAS
• Óxidos;
• Sulfatos;
• Fosfatos;
• Silicatos;
• Cloretos.
Depende condições incineração e composição do alimento
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2. Análises Químicas e Físico-químicas
2.2. Determinação de Cinzas:
Alguns minerais perdidos por volatilização
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2.2. Determinação de Cinzas:
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2.2. Determinação de Cinzas:
Depende da Natureza do alimento
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2.2. Determinação de Cinzas:
Depende da Natureza do alimento
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2.2. Determinação de Cinzas:
Depende da Natureza do alimento
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2.2. Determinação de Cinzas:
Tabela: Conteúdo Médio de Cinza nos Alimentos
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2.2. Determinação de Cinzas:
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2.2. Determinação de Cinzas:
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2.2. Determinação de Cinzas:
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Indicativo propriedades funcionais por ex., a gelatina.Indicativo propriedades funcionais por ex., a gelatina.
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2.2. Determinação de Cinzas:
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2.2. Determinação de Cinzas:
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2.2. Determinação de Cinzas:
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2.2. Determinação de Cinzas:
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2.2. Determinação de Cinzas:
Método - Cinza Seca
Colocação em mufla a temperaturas superiores a 500 0C 
- Vaporização de água e voláteis;
- Reação dos compostos orgânicos com o O2 atmosférico 
produzindo dióxido de carbono, água e óxidos de azoto (NO2 e 
NO);
- Conversão da maioria dos minerais em sais (oxidos, sulfatos, 
cloretos, fosfatos, silicatos)
- Fe, Se, Pb e Hg, Cd, Cr, Ag, Ni, Va, Zn, P, podem ser 
parcialmente evaporados.
Não requer adição de reagentes; pouca manipulação, processo 
lento.
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2.2. Determinação de Cinzas:
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2.2. Determinação de Cinzas:
Método - Cinza Seca
Preparação da amostra
• Cereais, queijos e leite: 3 g - 5 g;
• Açúcar, carnes, legumes, vinhos: 5 g -10 g;
• Sucos, frutas secas, frutas enlatadas: 25 g;
• Geleias, xaropes, doces em massa: 10 g.
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Método - Cinza Seca
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Método - Cinza Seca
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2.2. Determinação de Cinzas:
Método - Cinza Seca
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2.2.1.1. Método seco modificado - Incineração com 
plasma a baixa temperatura
- A amostra é colocada numa câmara de vidro na qual é 
feito vácuo;
- Uma pequena quantidade de oxigênio é introduzida na 
câmara e é convertida em oxigênio no estado de 
plasma (átomos de oxigênio num estado de alta 
energia), por exposição a uma radiofrequência 
resultante da aplicação de um campo eletromagnético.
- Menores perdas por volatilização – mais adequada a 
analise elementar.
- Pequena capacidade
- Custo elevado.
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2.2.1.1. Método seco – Cinzas por Microondas
Método recentemente desenvolvido. Rápido (até 10x em 
relação aos métodos convencionais)
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2.2.2. Método úmido
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2.2.2. Método úmido
- Oxidação completa da matéria orgânica por 
mistura de ácidos nítrico, sulfúrico e 
perclórico;
- Não ocorre volatilização;
- É mais rápido que o método seco;
- Extremamente perigoso por utilizar reagentes 
muito corrosivos e potencialmente explosivos 
(ácido perclórico);
- Requer uma capela especial para este ácido.
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CINZA SECA x CINZA ÚMIDA
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2.2. Determinação de Cinzas:
Material constituinte das cápsulas (cadinho)
A escolha depende do tipo de alimento a ser analisado:
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2.2. Determinação de Cinzas:
Material constituinte das cápsulas (cadinho)
A escolha depende do tipo de alimento a ser analisado:
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Material constituinte das cápsulas (cadinho)
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