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Química Analítica Qualitativa 1ª Atividade Prática – Análise dos Cátions do Grupo I Professor: Érico Moura Neto SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I INTRODUÇÃO Cátions do Grupo I: 𝐴𝑔 (𝑎𝑞) + , 𝑃𝑏 (𝑎𝑞) 2+ 𝑒 𝐻𝑔2 (𝑎𝑞) 2+ Reagente do Grupo I: Ácido Clorídrico diluído. Reação do Grupo: Precipitado branco constituído do cloreto de prata, AgCℓ, cloreto de chumbo, PbCℓ2 e cloreto de mercúrio (I), Hg2Cℓ2. Os cátions do primeiro grupo formam cloretos insolúveis. O PbCℓ2, porém, é ligeiramente solúvel em água e, por esta razão, o chumbo nunca é completamente precipitado, quando se adiciona HCℓ diluído à amostra. Os íons chumbo restantes são quantitativamente precipitados com ácido sulfídrico, junto com os cátions do grupo II. Abaixo serão listadas as reações que ocorrem para a precipitação dos cátions do grupo, como também as de identificação de cada cátion do grupo. - 𝑨𝒈 (𝒂𝒒) + Reação de Precipitação A adição de ácido clorídrico diluído forma o precipitado branco de cloreto de prata. 𝐴𝑔 (𝑎𝑞) + + 𝐶ℓ (𝑎𝑞) − → 𝐴𝑔𝐶ℓ (𝑠) Reações de Identificação Uma solução de amônia diluída dissolve o precipitado, formando o complexo diaminoargentato (I): 𝐴𝑔𝐶ℓ (𝑠) + 2 𝑁𝐻3 (𝑎𝑞) → [𝐴𝑔(𝑁𝐻3)2] (𝑎𝑞) + + 𝐶ℓ (𝑎𝑞) − Ao adicionar ácido nítrico, novamente forma-se o cloreto de prata. - 𝑷𝒃 (𝒂𝒒) 𝟐+ Reação de Precipitação A adição de ácido clorídrico diluído forma o precipitado branco, em solução fria, de cloreto de chumbo. 𝑃𝑏 (𝑎𝑞) 2+ + 2 𝐶ℓ (𝑎𝑞) − → 𝑃𝑏𝐶ℓ2 (𝑠) Reações de Identificação O precipitado é solúvel em água quente, após a solubilização a adição de cromato de potássio forma o precipitado amarelo de cromato de chumbo. 𝑃𝑏 (𝑎𝑞) 2+ + 𝐶𝑟𝑂4 (𝑎𝑞) 2− → 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4 (𝑠) Química Analítica Qualitativa 1ª Atividade Prática – Análise dos Cátions do Grupo I Professor: Érico Moura Neto - 𝑯𝒈𝟐 (𝒂𝒒) 𝟐+ Reação de Precipitação A adição de ácido clorídrico diluído forma o precipitado branco de cloreto de mercúrio (I), calomelano. 𝐻𝑔2 (𝑎𝑞) 2+ + 2 𝐶ℓ (𝑎𝑞) − → 𝐻𝑔2𝐶ℓ2 (𝑠) Reações de Identificação Uma solução de amônia converte o precipitado numa mistura de amidocloretode mercúrio (II) e mercúrio metálico, formando dois precipitados insolúveis. O mercúrio (I) é parcialmente convertido em mercúrio (II) e, em parte, em mercúrio metálico. 𝐻𝑔2𝐶ℓ2 (𝑠) + 2 𝑁𝐻3 (𝑎𝑞) → 𝐻𝑔 (𝑠) + 𝐻𝑔(𝑁𝐻2)𝐶ℓ (𝑠) + 𝑁𝐻4 (𝑎𝑞) + + 𝐶ℓ (𝑎𝑞) − OBJETIVOS - Desenvolver habilidades e competências sobre a análise sistemática qualitativa. - Desenvolver habilidades e competências na separação e identificação dos cátions do grupo I. REAGENTES E VIDRARIA - Solução dos cátions do grupo I - Ácido clorídrico, HCℓ, 3 mol/L - Ácido nítrico, HNO3, 3 mol/L - Amônia, NH3, 3 mol/L - Cromato de potássio, KCrO4, 1 mol/L - Tubos Falcon e de ensaio - Pipetas graduada de 5,00 mL - Centrífuga PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL - Adicionar, com auxílio da pipeta graduada, 3 mL da solução dos cátions do grupo I num tubo de Falcon e utilizando outra pipeta graduada adicionar 3 mL de HCℓ ao tubo, a formação do precipitado branco confirma a presença dos cátions do grupo I. Agitar e colocar o tubo numa centrífuga por 3 minutos. - Após a centrifugação, adicionar mais 1 mL de HCℓ ao tubo e observar se haverá a formação de mais precipitado, caso haja, centrifugar novamente. - Desprezar o sobrenadante e adicionar ao precipitado contido no tubo de Falcon 5 mL de água destilada, aquecer em banho maria e centrifugar por 3 minutos. - Transferir o sobrenadante, que pode conter íons Pb2+, para um tubo de ensaio e adicionar 2 mL de KCrO4. A formação do precipitado amarelo confirma a presença dos íons Pb2+. - Ao precipitado contido no tubo de Falcon adicionar 3 mL de NH3, agitar e centrifugar. A formação do precipitado preto confirma a presença de íons mercúrio (I). Química Analítica Qualitativa 1ª Atividade Prática – Análise dos Cátions do Grupo I Professor: Érico Moura Neto - Transferir o sobrenadante para um tubo de ensaio e adicionar 3 mL de HNO3, a formação de um precipitado branco confirma a presença de íons Ag+. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS FERNANDES, Jaime. Química Analítica Qualitativa. São Paulo: Hermus, 1982. 319p. VAITSMAN, Delmo Santiago & BITTENCOURT, Olymar Augusto. Ensaios Químicos Qualitativos. Rio de Janeiro: Interciência, 1995. 311p . VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. Trad. Antônio Gimero. 5 ed. rev. (português). São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981. 665p. Figura 1- Fluxograma de separação e identificação dos cátions do grupo I.
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