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1 Profa. Nedja Suely Fernandes 2014.1 Natal/RN AMOSTRA E AMOSTRAGEM “Medidas ruins são,na melhor das hipóteses, caras e inconvenientes,mas, na pior das hipóteses perigosas ou nocivas à saúde, ... Não faz sentido ter analistas de primeira categoria, equipamentos caros e modernos, se a amostra não for representativa ou se sofreu alterações antes da análise”. Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 2 - Porção limitada de material tomado do conjunto, ou seja, o universo, na terminologia estatística, selecionada de maneira a possuir as características essenciais no conjunto. - Então, o processo de amostragem é uma série sucessiva de etapas operacionais especificadas para assegurar que a amostra seja obtida com a necessária condição de representatividade. AMOSTRA Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN - Os resultados de uma análise quantitativa somente poderão ter o valor que dela se espera na medida em que a porção do material submetida ao processo analítico representar, com suficiente exatidão, a composição média do material em estudo. CONSIDERAÇÕES Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 3 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 5 TIPOS DE AMOSTRAS Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 6 CUIDADOS NA COLETA DA AMOSTRA 4 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 7 CUIDADOS NA COLETA DA AMOSTRA Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 8 CUIDADOS NA COLETA DA AMOSTRA 5 Profa. Nedja Fernandes DQ/UFRN 9 AMOSTRAGEM AMOSTRAGEM: Série sucessiva de etapas operacionais especificadas para se obter uma pequena porção que seja realmente representativa. É o processo de coleta de uma amostra representativa para análise. UNIVERSO: Homogêneo e Heterogêneo Profa. Nedja Fernandes DQ/UFRN 10 ASPECTOS RELEVANTES NO PROCESSO DE AMOSTRAGEM 6 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 11 ORGANOGRAMA DA AMOSTRAGEM Profa. Nedja Fernandes DQ/UFRN 12 AS PERGUNTAS DA AMOSTRAGEM Quanto coletar Quando e onde coletar Química dos materiais Quantidade suficiente Higiene e segurança Quando coletar 100 g, 1L, 1 bag Do lado, na bomba, a 60 cm Há reação com o recipiente Para duplicata. Pelo L/Q Quais os riscos na coleta e análise Estações do ano 7 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 13 REDUÇÃO DO TAMANHO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 14 REDUÇÃO DO TAMANHO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE 8 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 15 REDUÇÃO DO TAMANHO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE Passagem da amostra bruta para homogênea no laboratório ETAPAS DO PROCESSO DE AMOSTRAGEM Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN COLETA DA AMOSTRA BRUTA PREPARAÇÃO DA AMOSTRA DE LABORATÓRIO PREPARAÇÃO DA AMOSTRA PARA A ANÁLISE 9 - A amostra é obtida por meio de incrementos recolhidos segundo critérios adequados. - A reunião dos incrementos forma a amostra bruta. - A amostra de laboratório é o resultado da redução da amostra bruta, mediante operações conduzidas de maneira a garantir a continuidade da condição de representatividade da amostra. - A amostra para a análise é uma porção menor da amostra de laboratório, suficientemente homogeneizada para poder ser pesada e submetida à analise. Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN ETAPAS DO PROCESSO DE AMOSTRAGEM TIPOS DE AMOSTRAGEM Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN AMOSTRAGEM AO ACASO AMOSTRAGEM REPRESENTATIVA OU SISTEMÁTICA 10 - Aplica-se aos materiais com distribuição inteiramente casual. Então, os incrementos são tomados ao acaso. Logo, cada porção do universo tem a mesma probabilidade de ser incluída na amostra. - Ex.: Amostragem de peixes. A AMOSTRAGEM AO ACASO Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN AMOSTRAGEM AO ACASO Fonte: http://www.quimlab.com.br 11 ESQUEMA DE AMOSTRAGEM AO ACASO EM UMA ÁREA Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN - Aplica-se, particularmente, aos universos caracterizados por variações sistemáticas. - Neste caso, universo é dividido em um certo número real ou imaginário de cada estrato ou seção. - De cada estrato ou seção, deve-se tomar um número proporcional de incrementos ao acaso, segundo um plano sistemático. - Ex.: Amostragem de solo para fins de fertilidade. A AMOSTRAGEM REPRESENTATIVA Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 12 A AMOSTRAGEM REPRESENTATIVA Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN Fonte: http://rehagro.com.br DIVISÃO DE UM PROPRIEDADE EM GLEBA PARA UMA EFICIENTE AMOSTRAGEM 13 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN Fonte: http://rehagro.com.br PÁ DE CORTE E DIFERENTES MODELOS DE TRADO UTILIZADOS PARA REALIZAR A AMOSTRAGEM Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN Fonte: http://rehagro.com.br POSIÇÃO ADEQUADA PARA COLETA DAS AMOSTRAS EM CULTURAS ANUAIS E PERENES 14 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN SEQUÊNCIA DE OPERAÇÕES NA COLETA DE AMOSTRA DO SOLO Fonte: http://rehagro.com.br MATERIAIS / EQUIPAMENTOS DE APOIO UTILIZADOS PARA AMOSTRAGENS. Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 15 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN Fonte: http://www.agrolink.com.br Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 16 TIPOS DE MATERIAIS UTILIZADOS NA AMOSTRAGEM Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN TIPOS DE MATERIAIS UTILIZADOS NA AMOSTRAGEM Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 17 - O caso típico é o de minérios, geralmente extraídos na forma de fragmentos de diferentes tamanhos e composição variável. - O processo de amostragem é relativamente difícil. Os incrementos para formar a amostra bruta são geralmente tomados do material em movimento. - uma certa fração das pazadas ou cargas de carrinhos de mão do material a amostrar são separados e reunidos. MATERIAIS SÓLIDOS EM FRAGMENTOS GROSSEIROS Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN MINÉRIOS 18 AMOSTRAGEM DE MATERIAIS SÓLIDOS Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN Fonte: http://www.mecanicaindustrial.com.br AMOSTRAGEM DE MATERIAIS SÓLIDOS GRANULADOS Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 19 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN AMOSTRAGEM DE METAIS E LIGAS Em geral, os materiais são perfurados com brocas. Alguns podem ser cortados ou serrados. As ferramentas usadas devem operar sem a aplicação de água, óleo ou outro líquido. Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 38 PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS SÓLIDAS Britador de mandíbula 20 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 39 PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS SÓLIDAS Moinho de recipiente vibratório Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 40 PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS SÓLIDAS QUARTEADOR 21 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 41 GRANULOMETRIA Escala ASTM e TYLER Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 42 GRANULOMETRIA Escala ASTM e TYLER 22 Barco principal (Flôr do Lôdo), utilizado para amostragens de água, peixes e sedimentos no Reservatório de Ibitinga-SP - Rio Tietê. Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 44 AMOSTRAGEM DE SEDIMENTOS 23 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 45 AMOSTRAGEM DE SEDIMENTOS Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 46 AMOSTRAS DE SEDIMENTOS 24 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 47 AMOSTRAS DE SEDIMENTOS Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 48 Amostragem na superfície e diferentes profundidades Influência na concentração Luz Calor Solubilidade dos gases Contato com o leito Estações do ano AMOSTRAGEM DE LÍQUIDOS 25 - A amostragem de um líquido homogêneo é,obviamente, uma operação muito simples, a qual consiste em recolher a quantidade de líquido requerida. - No caso de líquidos viscosos, líquidos que contêm componentes em suspensão, sistemas formados por líquidos imiscíveis etc. onde é caracterizada a condição de heterogeneidade, a amostra requer uma técnica apropriada a cada caso. Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN - Quando não há indicação de material sólido sedimentado ou líquidos imiscíveis, a amostra pode ser recolhida em um vaso ou cilindro de vidro, o qual se deixa, primeiramente, descer até o fundo do recipiente e depois, sem pausa, se faz subir até o alto a mesma velocidade. - Emulsões e suspensões bastante estáveis podem ser amostradas de forma semelhante. Entretanto, sempre que possível, é recomendável, agitar previamente o material. - A agitação é uma precaução recomendável mesmo em se tratando de líquidos supostamente homogêneos. Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 26 - Um caso especial é o de líquidos em movimentos, nos quais a composição pode variar com o tempo ou de ponto na corrente. - Então, toma-se uma amostra contínua ou intermitente por meio de um tubo introduzido no líquido em movimento. - O material é recolhido continuamente ou os incrementos tomados em intervalos definidos formando a amostra bruta. Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 52 AMOSTRAGEM DE LÍQUIDOS Frasco para coleta de líquidos 27 AMOSTRAS GASOSAS Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN Amostragem por “aprisionamento” Técnica geralmente utilizada em investigações da poluição atmosférica. Geralmente os recipientes são feitos de plásticos flexíveis, aço, vidro, ou seringas hipodérmicas. SISTEMAS DE AMOSTRAGEM Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 28 são meios simples de obter uma amostra aprisionada para análise futura; escolha criteriosa do material da seringa e repetidos tratamentos precondicionantes podem ser necessários para evitar adsorção irreversível do poluente; após a amostragem, as seringas devem ser seladas e retornadas ao laboratório para análise do conteúdo; podem ser usadas secas ou conter uma solução específica de absorção. SERINGAS HIPODÉRMICAS Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN amostra pode ser introduzida com bomba de vácuo. a integridade da amostra depende da área superficial da bolsa, concentração do gás, umidade relativa, temperatura, propriedades físicas e químicas do material da bolsa e presença de outros compostos reativos. Recipientes rígidos de aço inoxidável ou vidro - amostra é colhida por uma válvula (vácuo) - problemas de estocagem - pré-condicionamento BOLSAS/SACOS PLÁSTICOS Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 29 Adsorventes geralmente utilizados: aluminas ativadas, sílica-gel, peneira molecular, carvão. a amostra é passada através de um recipiente com o adsorvente mantido a temperatura ambiente; após a amostragem o recipiente é levado ao laboratório para análise; Remoção do material adsorvido: aquecimento do adsorvente para volatilizar o material aprisionado ou lavagem do adsorvente com solvente adequado. Amostragem por adsorção Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 58 AMOSTRAGEM DE GASES 30 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 59 ESQUEMA DE EQUIPAMENTOS UTILIZADOS NA PRÉ-CONCENTRAÇÃO DE GASES
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