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Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 1 ORIENTAÇÕES PARA ELABORAÇÃO DE RELATÓRIO 1- Objetivo geral das aulas práticas: A relação teoria-prática, facilitando o processo ensino- aprendizagem, além de se familiarizar com o trabalho em grupo. 2- Toda aula prática gera um relatório. 3- Aula prática exige como material os seguintes itens: jaleco branco (com emblema do Ifes), calça comprida, sapato fechado e caneta para retroprojetor. Além disto, o aluno deve guardar seu material nos armários do lado de fora dos laboratórios. Sem um destes itens o aluno não pode fazer a aula prática, ficando assim, impossibilitado de fazer o relatório. 4- Relatório relata o que foi feito. Caso você falte a aula prática, deve participar da confecção do relatório do seu grupo, pois é importante saber o que você perdeu. Porém, seu nome não deve ser colocado no relatório, pois você não fez o experimento, ficando sem os pontos relativos àquela aula perdida. 5- Importante: um relatório deve ser feito de tal modo que qualquer pessoa que o leia, possa entender a experiência realizada e suas implicações. 6- Cuidado: a falta de qualquer um dos itens no relatório, significa relatório não feito, pois o relato fica de tal forma que o item 1 deste aviso não poderá acontecer. 7- Seqüência correta do relatório: Capa (contendo cabeçalho, título da experiência e integrantes do grupo - nome e sobrenome -, além da disciplina e professor). Contra-capa (facultativo) Sumário (índice - facultativo e só se o trabalho contiver numeração de páginas) Introdução (teoria da prática) Objetivos da experiência (o que se quer estudar, obter ou determinar com a experiência) Experimental (Material, reagentes e procedimentos) Resultados Discussão (pode vir junto aos resultados) Conclusão Bibliografia 8- O item Experimental deve conter todos os materiais e reagentes utilizados e o(s) procedimento(s) executado(s) na aula. Este procedimento nem sempre é idêntico ao roteiro, devendo ser fiel às suas anotações. O procedimento deve vir na forma de texto ou em tópicos (com o verbo na forma impessoal e no passado). 9- No item Resultados deve aparecer as observações feitas (mudança de cores, formação de substâncias, liberação ou absorção de calor, etc.), dados determinados com a experiência (volume, temperatura, etc.), gráficos e cálculos (se houver). 10- No item Discussão deve-se, obviamente, discutir os resultados e implicações da experiência. NÃO pode ser restrito, simplesmente, ao pouco conhecimento que se tem sobre eles e muito menos aos "achismos" (Eu acho que...). Aqui devem ser discutidos: os porquês de tal fenômeno ter acontecido; se os resultados são os esperados ou não; se a experiência não foi bem sucedida, o que pode ter acontecido que justifique a falta de sucesso; etc. Ainda nesse item devem constar as respostas das questões propostas nas fichas de laboratório, não como um questionário mas sob a forma de um texto lógico que as contenha. Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 2 11- O relatório termina com a Conclusão (o que você conclui - não o que constata) da experiência. Portanto, além da bibliografia consultada, quando houver, nada mais pode ser escrito. 12- O relatório deve ser entregue grampeado (ou em pasta ou encadernado) em folha A4. A fonte pode ser times new roman ou arial 12, ou similar. O texto deve estar formatado no modo justificar. 13- Relatório em grupo não é a junção de partes isoladas (feitas individualmente) e grampeadas para a entrega. 14- Não copie, total ou parcialmente, relatórios de outros grupos. Caso este tipo de procedimento seja percebido, o relatório dos grupos envolvidos não serão considerados. 15- Leia com atenção as observações (e/ou pontos de interrogação indicativos de que algo está incorreto ou incoerente) feitas na correção do relatório para não repetir os erros. 16- A entrega do relatório, salvo aviso em contrário, será sempre 14 dias após a prática. A cada dia de atraso será descontado 0,1 ponto no valor deste relatório (considerando relatório valendo um ponto). 17- Lembre-se: eficiência e organização andam juntos. Trabalho em grupo exige muita organização e bom senso. Além disto, a pressa continua sendo a inimiga da perfeição. TABELA DE PONTUAÇÃO DO RELATÓRIO: Aspectos avaliados na pontuação Pontuação Apresentação (Estética na apresentação do relatório) 0,5 Capa (Com todas as informações importantes) 0,5 Introdução (Fundamentação teórica de todos os assuntos envolvidos na prática tendo como referência a bibliografia consultada) 1,5 Objetivo (Expresso de forma clara) 0,5 Parte Experimental (Materiais e Reagentes: Lista completa com as respectivas especificações dos materiais (marca, modelo, etc.) e reagentes (marca, grau de pureza, etc.) utilizados na prática. Procedimento: Texto claro e objetivo do trabalho desenvolvido, de modo que possa ser reproduzido por outra pessoa) 2,0 Resultados (Apresentação de texto explicativo introdutório precedendo a apresentação dos resultados experimentais que, quando pertinentes, devem ser apresentados na forma de tabelas e gráficos) 1,5 Discussão (Conforme explicitado no roteiro de relatório) 2,0 Conclusão (Conforme explicitado no roteiro de relatório) 1,0 Bibliografia (Conforme explicitado no roteiro de relatório) 0,5 Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 3 INSTITUTO FEDERAL DO ESPIRITO SANTO - Ifes QUÍMICA INDUSTRIAL (LETRAS MAIÚSCULAS, ARIAL OU TIMES 12, CENTRALIZADO, EM NEGRITO) [Margens: 3 cm (superior e esquerda); 2 cm (inferior e direita)] FULANO ASSIM ASSADO BELTRANO ASSADO ASSIM CICLANO DE ETC E ETC (LETRAS MAIÚSCULAS, ARIAL OU TIMES 12, CENTRALIZADO, EM NEGRITO) Prática n° 3 (03/02/08): TÍTULO DO TRABALHO EM LETRAS MAIÚSCULAS, ARIAL OU TIMES 16, CENTRALIZADO, EM NEGRITO Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Claudinei Andrade (Letras minúsculas, arial ou times 12, à margem esquerda, sem negrito) (Só utilizado se não houver página de rosto) VILA VELHA AGOSTO - 2018 (LETRAS MAIÚSCULAS, ARIAL OU TIMES 12, CENTRALIZADO, SEM NEGRITO) Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 4 FULANO ASSIM ASSADO BELTRANO ASSADO ASSIM CICLANO DE ETC E ETC (LETRAS MAIÚSCULAS, ARIAL OU TIMES 12, CENTRALIZADO, EM NEGRITO) TÍTULO DO TRABALHO EM LETRAS MAIÚSCULAS, ARIAL OU TIMES 16, CENTRALIZADO, EM NEGRITO Relatório do Curso de Graduação em Química Industrial apresentado ao Instituto Federal do Espírito Santo - Ifes, como parte das exigências da Disciplina Química Geral Experimental sob orientação do Professor Claudinei Andrade. (Arial 11, sem negrito) VILA VELHA AGOSTO - 2018 (LETRAS MAIÚSCULAS, ARIAL OU TIMES 12, CENTRALIZADO, SEM NEGRITO) Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 5 PRÁTICA Nº 01: Segurança e Normas de Trabalho em Laboratório, Reconhecimento e Manipulação dos Equipamentos de Laboratório. INTRODUÇÃO O que você precisa saber sobre as aulas de laboratório: A - Objetivos O curso prático de Química tem como objetivo criar condições para que o estudante ao final do curso seja capaz de: Conhecer e manipular aparelhagem de laboratório, realizar técnicas experimentais básicas, desenvolver capacidadede observação experimental e correlacionar com os conteúdos teóricos. Desenvolver capacidade de dissertar sobre os experimentos realizados, avaliar e discutir os resultados obtidos. B - O Laboratório de Química Os estudantes serão organizados em grupos que ocuparão sempre o mesmo lugar no Laboratório. À falta a algum experimento impossibilita o aluno a participar da confecção e avaliação do relatório correspondente. Cada mesa no laboratório será equipada com o material necessário à execução do trabalho programado. Em dia e horário destinado aos trabalhos práticos os estudantes terão à disposição professores encarregados de orientá-los na execução e interpretação dos exercícios de laboratórios. Após o uso de bico de gás ou torneira de água, não deixar os mesmos abertos. Ao lançar nas pias algum produto de reação, fazê-lo simultaneamente com descarga abundante de água a fim de evitar a corrosão do encanamento. Não lançar fósforos acesos nos locais destinados, à coleta·de lixo. Fotômetros, centrífugas, microscópios, balanças ou outros aparelhos somente deverão ser usados pelo aluno depois de instruído nas respectivas manipulações, evitando-se assim danos irrecuperáveis. C - O Material do Estudante Cada estudante deverá trazer para os trabalhos práticos o material abaixo relacionado: Avental - necessário à proteção da roupa e proporciona maior desembaraço na execução de tarefas. É requisito, indispensável. Lápis, borracha, caderno de anotações, régua, papel milimetrado, tabela periódica, caneta de retroprojetor (preta ou azul), toalha de mão. Observação - o cumprimento de horário é pré-requisito é fundamental. D - Do Material Recebido e sua Conservação e Limpeza Cada grupo de estudante receberá o material necessário à execução de cada trabalho prático, conforme relacionado no roteiro próprio. O aluno não deverá retirar o material de outro grupo mesmo quando os mesmos estiverem ausentes. Será exigido dos estudantes o máximo cuidado com o seu lugar e respectivo material. Em caso de quebra ou o não funcionamento de algum material recebido, o estudante deverá dar conhecimento ao professor ou técnico responsável pela aula a fim de se providenciar a sua substituição. Terminados os trabalhos, o estudante deverá proceder a limpeza de seu lugar e a vidraria usada será colocada cuidadosamente em local próprio para lavagem. Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 6 E - Dos Reagentes Para cada trabalho prático haverá à disposição dos estudantes uma provisão dos reagentes relacionados no roteiro. Após o uso, cada frasco de reagente deverá ficar no lugar onde foi encontrado no início da aula. Não trocar as rolhas ou tampas dos frascos. Uma mesma pipeta não poderá ser introduzida em 2 frascos diferentes sem ser devidamente lavada. F - Da Execução dos Trabalhos Práticos Exigem-se para todos os trabalhos práticos a mesma atenção, rigor técnico e disciplina. O aluno só alcançará a eficiência desejada sendo pontual, assíduo, ordeiro, asseado e com conhecimento prévio do trabalho prático a ser executado. G - Normas de segurança O laboratório de química é um lugar seguro de trabalho, desde que se trabalhe com prudência, para evitar acidentes. Respeite rigorosamente as seguintes precauções recomendadas: 1. Não coma nem beba no laboratório, também não coloque as mãos, dedos e unhas na boca ou nos olhos sem antes lavá-las muito bem. 2. Use sempre avental de manga comprida para evitar derrubar algum reagente nos braços, não entre no laboratório sem previamente vestir o avental. 3. Coloque todo seu material no lugar indicado, fique apenas com um bloco de anotações, caneta ou lápis por mesa. 4. Neste bloco anote todas observações que achar importante para confecção do relatório, todos integrantes do grupo devem sugerir e verificar as anotações. 5. Nunca fume no laboratório. 6. Não mistures reagentes sem prévio consentimento do professor, isso pode ser muito perigoso. 7. Se algum reagente atingir sua pele ou olhos, lavar imediatamente com água e avisar o professor. 8. Nunca provar nem cheirar qualquer composto químico sem prévia autorização. 9. Nunca comece um experimento sem explicação prévia do professor e na dúvida sempre pergunte, nunca teste nada por conta própria. 10. Não converse durante a explicação do professor sobre a prática, sua falta de atenção pode colocar você e seus companheiros em risco, bem como prejudicar o andamento do experimento. 11. Trabalhe com seriedade, método e calma. H - Relatório técnico científico No relatório devem constar os seguintes dados: Data, número da prática, número do grupo, nome do experimento. O relatório deve apresentar os seguintes tópicos; devidamente numerados: I. Introdução: é uma espécie de apresentação do experimento, e deve conter a parte teórica relativa ao experimento, exemplo: Experimento: caracterização de álcoois. Introdução: Nesta prática serão estudados compostos orgânicos denominados por álcoois. Esses compostos orgânicos são caracterizados pela presença do grupo OH (hidroxila). Os álcoois primários e secundários sofrem reação de oxidação quando colocados em contato com agentes oxidantes em meio ácido. Já álcoois terciários não sofrem este tipo de reação. Exemplos de álcoois primários, secundários e terciários: ...................... Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 7 II. Objetivo: apresenta de forma direta a informação que você vai obter através do experimento, exemplo: Objetivo: O objetivo deste experimento é caracterizar algumas amostras de álcoois de fórmulas desconhecidas. III. Experimental: neste tópico você deverá apresentar os seguintes itens, material utilizado, vidraria (tipo), balança (tipo); os reagentes utilizados, e o procedimento experimental. O procedimento deve ser escrito de forma que outra pessoa que não esteja no laboratório, consiga reproduzir o experimento que você fez, através da leitura de seu relatório. Nunca coloque resultados na parte experimental. Exemplo: com auxílio de uma pipeta, 1 mL de solução de óxido de cromo foi adicionada ao tubo de ensaio que continha 2 mL da amostra de álcool do tipo A. IV. Resultados e discussão: Neste tópico você deve apresentar os resultados observados, de forma direta e clara, sempre que possível através de tabelas e/ou gráficos. A discussão dos resultados é feita sempre tentando relacionar a teoria apresentada na introdução com o experimento realizado, exemplo: Tabela 1 - Resultados obtidos: Amostra desconhecida de álcool Resultado observado na reação com óxido de cromo. Amostra A Ocorre reação com aquecimento e com mudança de cor. A amostra incolor após reagir torna-se verde escura. Amostra B Não foi observado nenhuma alteração quando o reagente foi adicionado. Amostra C Ocorre reação semelhante ao da amostra A Como apresentado na introdução, álcoois primários e secundários podem sofrer reação de oxidação, já álcoois terciários não oxidam. O resultado parece indicar que as amostras A e C devem ser álcoois primários ou secundários, já que a reação com o agente oxidante foi observada. Para a amostra B, como não foi observado nenhum tipo de reação, fica evidente que o álcool analisado deve ser classificado como terciário. V. Conclusão: na conclusão você apresenta de forma muito breve, as principais informações obtidas através dos resultados e discussão, exemplo: Através dos resultados obtidos é possível concluir que as amostras A e C são álcoois primários ou secundários, e que a amostra Bse trata de um álcool terciário. VI. Referências bibliográficas: aqui é apresentada a literatura que foi consultada pelos integrantes do grupo para construir o relatório. A forma correta de apresentar uma referência é: Livro: Nome do livro, nome dos autores, editora, edição, capítulo, página, ano de publicação. Artigos de revistas: nome do artigo, nome dos autores do artigo, nome da revista, volume e/ou número da revista, página inicial e final do artigo, ano de publicação. Obs.: Sempre coloque os verbos na forma impessoal, ou seja, nunca escreva: pesamos 2,0 g de NaCl, escreva, foi pesado 2,0 g de NaCl. Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 8 Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 9 Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 10 Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 11 Antes de começar a Fazer os experimentos é necessário que você conheça os equipamentos e saiba utiliza-los da Forma correta: 1- Os diferentes equipamentos do laboratório. Para que os alunos possam se familiarizar com os equipamentos de laboratório, antes de iniciar sua manipulação é necessário que os alunos façam o reconhecimento dos principais equipamentos. Observe os equipamentos dispostos em sua bancada, em um papel em seu bloco de anotações, coloque os números indicados nos equipamentos, consulte as folhas anteriores e coloque o nome, para o que é utilizado, e se tiver volume definido, anote-o também. Faça esse procedimento com todos os membros do grupo participando. Entregue essa folha individualmente para o professor. 2- Utilização da balança. A balança é um equipamento extremamente importante dentro do laboratório. Muitos experimentos dependem da exatidão com a qual a massa das substâncias é medida. Portanto aprender a manipular a balança corretamente é extremamente importante para todos os membros do grupo. Cada grupo deverá se dirigir para próximo à balança, (1 grupo de cada vez) e todos os alunos deverão ouvir a explicação do professor e seguir as instruções abaixo para pesar 5,0 g de NaCl como treinamento. 1. Verifique se a balança está com o nível posicionado corretamente. 2. Verifique se a balança está ligada (tomada e botão on-off). 3. Verifique se a balança está limpa, se não estiver comunique ao técnico. 4. Se a balança estiver estabilizada e com a escala "zerada" coloque delicadamente o recipiente que será utilizado para a pesagem. 5. Espere os números da escala estabilizar e se puder descontar o a massa do recipiente, aperte a tecla "Tara" o desconto será automático. 6. Espere novamente a estabilização da escala e se a escala estiver zerada, adicione cuidadosamente a substância a ser pesada de forma a não derrubar reagente sobre o prato ou outro qualquer parte da balança, se cair algum reagente fora do recipiente, chame o professor ou a técnica. 7. Ao atingir a massa desejada, retire cuidadosamente o recipiente da balança, espere os números da escala estabilizar e aperte novamente a tecla "Tara". 8. Nunca deixe a balança suja para o próximo grupo, nunca esqueça de retirar a "Tara" caso você a tenha usado. 3- Manipulação de pipetas e buretas. Certos equipamentos exigem técnicas especiais para serem utilizados, tanto a pipeta como a bureta apesar de serem considerados equipamentos simples exigem alguns procedimentos para que as medidas sejam feitas de forma segura e com a maior exatidão possível. a) Utilizando a pipeta: Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta no líquido e faz-se a sucção através de uma pêra de borracha ou um pipetador. Toma-se o cuidado de manter a ponta da pipeta sempre abaixo do nível do líquido. Caso o contrário ao se fazer a sucção o líquido alcança a pêra e isso pode estragá-la, durante a sucção fique atento para que o líquido não ultrapasse o volume total da pipeta atingindo a pêra. Observe a figura 1 e 2. Para escoar os líquidos coloque a pêra na posição vertical encostada na parede do recipiente, deixe o líquido escoar lentamente. Nunca sopre o líquido de uma pipeta. Treinamento: Através de uma pipeta graduada transfira para diferentes tubos de ensaio 1,0 mL, 2,0 mL, 5,0 mL, 1,5 mL, 2,7 mL, 3,8 mL e 4,5 mL de água Todos os membros do grupo devem treinar. Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 12 Observação: A pêra tem duas válvulas uma para escoamento outra para sucção, sempre observe com atenção quais são para você não confundir na hora da manipulação. b) Utilizando a bureta: Com a torneira fechada, preencha a bureta com o líquido até um pouco acima do zero da escala. Em seguida a torneira é aberta, com cuidado, e o líquido escoado até que a parte inferior do menisco coincida exatamente com o zero da escala. Observe a figura 1. Treinamento: Através de bureta transfira para um erlenmeyer 5,0 mL, 10,0 mL e 15,0 mL de água. Todos os membros do grupo devem treinar. Figura 1. Procedimento correto para leitura de volume nos equipamentos. Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 13 PRÁTICA Nº 02: Avaliar e Calibrar Instrumentos de Medida. 1. OBJETIVOS Comparar a precisão de diferentes instrumentos e verificar o erro experimental durante uma medida. 2. INTRODUÇÃO Neste experimento além do proposto acima, os alunos também terão a oportunidade de conhecer os equipamentos mais comuns utilizados no laboratório. A prática da análise volumétrica requer medidas de volumes de líquidos com elevada precisão. Para realizar tais medidas são empregados vários tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias: a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a quantidades variáveis de líquido. b) Aparelhos calibrados para conter ou escoar apenas um determinado volume. Na primeira classe estão contidas pipetas graduadas, buretas e provetas, na segunda classe estão incluídos os balões e pipetas volumétricas. A medida de volumes líquidos com qualquer dos aparelhos apresentados, está sujeita a uma série de erros devido às seguintes causas: A) Ação da dilatação ou contração provocadas por variações de temperatura. B) Imperfeição ocorrida durante a calibração dos aparelhos volumétricos. C) Erros de paralaxe. A leitura de volumes de líquidos claros deve ser feita pela parte inferior do menisco e a de líquidos coloridos se ficar impossível a observação do menisco, observa-se então a parte superior. 3. PARTE EXERIMENTAL Comparando a precisão de diferentes equipamentos. A) Comparação entre proveta, béquer, erlenmeyer: a) Verifique se o equipamento está limpo e seco. b) Pese os equipamentos, anote o peso de cada um. c) Volte a sua bancada coloque cuidadosamente 50 mL de água utilizando a marca de aferição do próprio equipamento, pese novamente. d) Determine a temperatura ambiente colocando o termômetro em qualquer recipiente com água, verifique a densidade da água na temperatura observada. e) Através da diferença de peso do equipamento vazio e do equipamento com água, determine a massa de água adicionada. f) Através da massa de água determinada e da densidade da água estimada, calcule o volume real e compare com o do equipamento. g) Faça os cálculos e baseado em seus resultados responda, qual o equipamento mais preciso para medir 50 mL? Por que? Química Geral Experimental– Curso de Química Industrial 14 B) Comparação entre bureta e a pipeta volumétrica de 10 mL: a) Pese um béquer de 50 mL, anote o peso. b) Em seguida deixe escoar pela bureta, com máximo de cuidado para não ultrapassar o volume, exatamente 10 mL de água para o béquer. c) Pese novamente o béquer com água e seguindo o mesmo procedimento do experimento anterior, calcule o volume. d) Pese um outro béquer de 50 mL, anote o peso. e) Em seguida deixe escoar pela pipeta volumétrica de 10 mL de água para o béquer. f) Pese novamente o béquer com água e seguindo o mesmo procedimento do experimento anterior, calcule o volume. g) Qual equipamento é mais preciso? Por que? Obs.: antes de utilizar a bureta e a pipeta treine várias vezes para não cometer erros de procedimento durante as medidas. C) Calibração de 3 balões volumétricos: a) Marcar os balões volumétricos de 100 mL com as letras A, B e C. b) Pesar os 3 balões, anotar a massa observada para cada um. c) Preencher com água até o menisco e pesar novamente. d) Determinar a massa de água para cada uma deles. e) Calcule o erro relativo para cada balão: % erro = Vexp. – Vfab. / Vfab. x 100 onde; Vexp. é o volume que você determina através da densidade da água. Vfab. é o volume que está indicado pelo fabricante. f) O balão volumetrico é um equipamento muito ou pouco preciso? O resultado encontrado é o espero? Por que? Tabela 1 - Densidade absoluta da água. T/ oC d/(g cm-3) T/ oC d/(g cm-3) 10 0,999700 20 0,998203 11 0,999605 21 0,997992 12 0,999498 22 0,997770 13 0,999377 23 0,997538 14 0,999244 24 0,997296 15 0,999099 25 0,997044 16 0,998943 26 0,996783 17 0,998774 27 0,996512 18 0,998595 28 0,996232 19 0,998405 29 0,995944 Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 15 PRÁTICA Nº 03: Determinação da Densidade. INTRODUÇÃO Uma propriedade específica de uma substância é uma propriedade definida pela natureza da substância e que independe da quantidade da substância analisada. A densidade é uma propriedade específica e é definida como a razão da massa pelo volume por ela ocupado. Em trabalhos científicos a densidade de líquidos e sólidos é expressa em gramas (g) por cm3 ou mL, já a densidade dos gases geralmente é expressa em gramas (g) por litro (L) ou dm3. Existem vários métodos para determinar densidade, o tipo do método depende do estado físico da substância. OBJETIVO Conhecer diferentes métodos existentes para determinação da densidade de diferentes tipos de substâncias. PARTE EXERIMENTAL 1- Determinação da densidade de um sólido. a) Determine a massa do parafuso. m = ____________ g. b) Colocar em uma proveta de 100 mL, 80 mL de água. V1 = __________ mL. c) Colocar o parafuso, com cuidado, dentro da proveta com água e ler o volume. V2 = _____________ mL. d) Calcular o volume do material. V = V2 – V1 = _______________ mL. e) Determinar a densidade do parafuso. d = m/V. f) Repetir o procedimento para testar a reprodutibilidade da medida. Não se esqueça de secar muito bem o objeto antes de repetir a medida. d1 = _______________; d2 = _________________; d Média = _____________ . 2- Determinação da densidade de um líquido. a) Determine a massa de um picnômetro. m1 = ____________ g. b) Encher o picnômetro com água. c) Pesar novamente o picnômetro. m2 = ______________ g. d) Determinar a massa de água. m2 – m1 = __________________ g. e) Determinar a temperatura ambiente, e verificar a densidade da água nesta temperatura em uma Tabela. f) Calcular o volume do picnômetro. Vp = ___________ mL. g) Lavar o picnômetro com um pouco de etanol. h) Encher o picnômetro com etanol, seguindo o mesmo procedimento utilizado para a água. Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 16 i) Pesar o picnômetro com etanol. m3 = ____________ g. j) Determinar a massa de etanol contida no picnômetro. m3 – m1 = _______________ g. k) Calcular a densidade do etanol. l) Comparar com o valor da densidade tabelada do etanol. 3- Determinação da densidade de uma solução e estudo da variação da densidade de uma solução com o aumento da temperatura. a) Em uma proveta de 100 mL, coloque 90 mL de solução de NaCl. b) Verifique a temperatura ambiente colocando o termômetro na proveta, espere um pouco para estabilizar. T1 = ___________ °C. c) Retire o termômetro e meça com auxílio de um densímetro a densidade da solução de NaCl à temperatura ambiente. d1 = ______________ g/mL. d) Em um béquer de 500 mL coloque 100 mL de solução de NaCl. e) Aqueça a solução até próximo de 80 °C, acompanhe o aumento de temperatura com o termômetro. f) Colocar, rapidamente, cerca de 90 mL da solução aquecida na proveta de 100 mL. g) Verifique a temperatura, anote-a, retire o termômetro, coloque o densímetro e verifique o valor da densidade, anote-o. FAZER ESTE PROCEDIMENTO DE FORMA RÁPIDA E COM CUIDADO. h) Vá registrando a densidade, acompanhado a queda da temperatura de 5 em 5°C, como feito no procedimento anterior. i) Construa uma tabela com os valores das temperaturas e densidades encontradas. CUIDADOS: Não bater com o densímetro no recipiente, sempre colocá-lo em local seguro; Não bater com o termômetro no recipiente, principalmente a ponta. Cuidado ao aquecer s solução e ao trnsportá-la para não se queimar. Tabela 1 - Densidade absoluta da água. T/ oC d/(g cm-3) T/ oC d/(g cm-3) 10 0,999700 20 0,998203 11 0,999605 21 0,997992 12 0,999498 22 0,997770 13 0,999377 23 0,997538 14 0,999244 24 0,997296 15 0,999099 25 0,997044 16 0,998943 26 0,996783 17 0,998774 27 0,996512 18 0,998595 28 0,996232 19 0,998405 29 0,995944 Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 17 PRÁTICA Nº 04: Interações Intermoleculares e seus efeitos na Solubilidade entre as Substâncias. OBJETIVOS Verificar a polaridade das moléculas e seu efeito nas solubilidades das substâncias. INTRODUÇÃO Geralmente o que determina a solubilidade entre duas substâncias são as interações (forças) intermoleculares. A frase “Semelhante dissolve semelhante” está relacionada com o fato que substâncias polares possuem interações intermoleculares diferentes das substâncias apolares. Esse tipo de propriedade também vai influenciar nas propriedades como ponto de fusão e ponto de ebulição. Através dos testes de solubilidade, tentaremos observar o efeito da estrutura molecular no comportamento da solubilização. PARTE EXERIMENTAL 1. Polaridade das moléculas. a) Encha uma bureta com hexano (solvente apolar). b) Friccione um bastão de teflon em um pano, em seguida, abra a torneira da bureta e aproxime o balão do filite de hexano que escoa para o béquer. Observe e anote. c) Encha a bureta com água (solvente polar). d) Friccione um bastão de teflon em um pano, em seguida, abra a torneira da bureta e aproxime o balão do filite de água que escoa para o béquer. Observe e anote. 2. A gota de óleo flutuante. a) Coloque cerca de 4 mL de solução de CuSO4 em uma proveta de 10 mL. b) Adicione, cuidadosamente, deixando escorrer pela parede da proveta, 4 mL de álcool. c) A mistura tem de apresentar duas fases. d) Coloque algumas gotas de óleo, observando cuidadosamente o que vai acontecer. 3. Verificação da solubilidade (semelhanças) entre solventes. a) Numere dois tubos de ensaio (1 e 2), adicione nos dois tubos, uma ponta de espátula de cloreto de sódio, em seguida adicione 2 mL de água no tubo 1 e 2 mL de etanol no tubo 2, agite e observe. Anote a solubilidade emambos solventes. Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 18 b) Numere dois tubos de ensaio (3 e 4), adicione 2 mL de éter dietílico em cada tubo. Ao tubo 3 adicione 1 mL de água e ao tubo 4, 1 mL de hexano agite e observe. Anote a solubilidade em ambos solventes. c) Numere dois tubos de ensaio (5 e 6), adicione 2 mL de tolueno (toluol) em cada tubo. Ao tubo 5 adicione 1 mL de água e ao tubo 6, 2 mL de hexano agite e observe. Anote a solubilidade em ambos solventes. d) Numere três tubos de ensaio (7, 8 e 9), em cada tubo adicione 1 mL de água. Em seguida adicione 2 mL etanol no tubo 7, 2 mL de t-butanol (terc-butílico) no tubo 8, 2 mL de n-butanol (n-butílico) no tubo 9. Agite e observe. Anote a solubilidade. 4. Identificação das fases no sistema água-etanol-gasolina Alguns testes foram realizados para verificar a solubilidade da gasolina e do etanol na água, utilizando permanganato de potássio, KMnO4 (composto iônico) e iodo, I2 (substância covalente apolar) como indicadores de polaridade. Execute os testes 1, 2 e 3 na seqüência indicada na Tabela 1, utilizando 3 mL das substâncias líquidas e uma pequena quantidade (uma pontinha de espátula) dos sólidos. Verifica-se que o KMnO4 se dissolve na fase aquosa e que o I2 se dissolve na fase orgânica (Figura 1), permitindo identificar as fases. a) Adicione em 3 tubos de ensaio 3 mL de água, numerando-os de 1 a 3, no tubo 2 adicione uma pequena quantidade de iodo e ao tubo 3 uma pequena quantidade de permanganato de potássio. Compare e anote suas observações. b) Adicione em 3 tubos de ensaio 3 mL de gasolina, numerando-os de 1 a 3, no tubo 2 adicione uma pequena quantidade de iodo e ao tubo 3 uma pequena quantidade de permanganato de potássio. Compare e anote suas observações. c) Adicione em 3 tubos de ensaio 1,5 mL de água e 1,5 mL de gasolina, numerando-os de 1 a 3, no tubo 2 adicione uma pequena quantidade de iodo e ao tubo 3 uma pequena quantidade de permanganato de potássio. Compare e anote suas observações. Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 19 PRÁTICA Nº 05: Técnicas de Separação de Misturas e Determinação do Teor de Etanol na Gasolina. 1. INTRODUÇÃO As propriedades dos materiais são agrupadas em químicas e físicas. As propriedades químicas descrevem uma transformação química, tal como a interação de uma substância com outra, ou a transformação de uma substância em outra. As propriedades físicas não envolvem qualquer mudança na composição ou identidade da substância, isto é, são propriedades que podem ser observadas e medidas sem modificação de sua composição. As propriedades físicas podem ser classificadas como extensivas ou intensivas.As propriedades extensivas são diretamente proporcionais à quantidade de matéria da substância presente da amostra, enquanto que as intensivas independem da quantidade de matéria. Temperatura (T), pressão (p), cor e densidade (d) são propriedades intensivas, enquanto que massa (m) e volume (V) são propriedades extensivas. É importante ressaltar que uma propriedade extensiva pode ser convertida em uma propriedade intensiva de duas maneiras : 1) dividindo-se a propriedade extensiva pela quantidade de matéria ou 2) dividindo-se por outra propriedade extensiva - usualmente massa ou volume. Por exemplo, a densidade, que é uma propriedade intensiva, é dada pela razão massa/volume. A utilização do petróleo como fonte de energia foi essencial para garantir o desenvolvimento industrial verificado durante o século XX. Através da sua destilação fracionada, pode-se obter vários produtos derivados de grande importância econômica, tais como o gás natural, o querosene, o diesel, os óleos lubrificantes, a parafina e o asfalto. Mas a fração do petróleo que apresenta maior valor comercial é a gasolina, tipicamente uma mistura de hidrocarbonetos saturados que contém de 5 a 8 átomos de carbono por molécula. Sempre que ocorre instabilidade no preço do petróleo, com sucessivos aumentos do preço de seus derivados, a gasolina ganha ainda mais evidência na mídia. A qualidade da gasolina comercializada no Brasil tem sido constante objeto de questionamento; assim, a determinação da sua composição é importante, devido a algumas formas de adulteração com solventes orgânicos que prejudicam os motores dos automóveis. Um componente presente exclusivamente na gasolina brasileira que merece destaque especial é o etanol. Seu principal papel é atuar como antidetonante, em substituição ao chumbo tetraetila, que está sendo banido devido à sua elevada toxicidade.A quantidade de etanol presente na gasolina deve respeitar os limites estabelecidos pela Agência Nacional do Petróleo - ANP (teor entre 22% e 26% em volume). Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 20 A falta ou excesso de álcool em relação aos limites estabelecidos pela ANP compromete a qualidade do produto que chega aos consumidores brasileiros. Assim, avaliar a composição da gasolina, verificando se o teor de álcool está adequado, é uma atitude muito importante. 2. OBJETIVO Conhecer técnicas de separação de misturas e determinar o teor de etanol em uma amostra de gasolina comercial. 3. PARTE EXERIMENTAL A) Fracionamento de sistemas heterogêneos sólido e líquido. a) Em um béquer de 50 mL, junte 20 mL da solução de Iodeto de potássio, KI 0,1 mol/L e 20 mL da solução de Nitrato de chumbo II, (Pb(NO3)2 0,05 mol/L; O que se observa? Classifique o sistema formado. Que procedimento poderia ser usado para separar seus constituintes? Justifique. b) Monte a aparelhagem e execute a filtração (Figura 1). Que substância ficou no papel de filtro (resíduo)? Que substâncias passaram por ele (filtrado)? c) Com auxílio de uma pisseta, lave o precipitado com água por três vezes. Justifique a realização desta operação. d) Com o auxílio de uma espátula, coloque o precipitado num frasco apropriado. Figura 1 – Sistema para filtração simples. Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 21 B) Fracionamento de sistemas heterogêneos líquido e líquido. a) Em um béquer de 100 mL, junte 50 mL de água e 20 mL de óleo. O que se observa? Classifique o sistema formado. Que procedimento poderia ser usado para separar seus constituintes? Justifique. b) Transfira a mistura para um funil de separação de 250 mL, monte a aparelhagem e execute a decantação (Figura 2), transferindo os líquidos para béqueres diferente de 50 mL. Figura 2 – Sistema para decantação de líquios. C) Fracionamento de sistemas homogêneos líquidos. a) Monte a aparelhagem de destilação, conforme mostrado na Figura 3, para separar os componentes do vinho. b) Adicione 50 mL de vinho no balão de destilação e inicie o aquecimento. Em que princípio se baseia a destilação? Figura 3 – Sistema para destilação simples. Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 22 Figura 4 – Sistema para destilação fracionada. Figura 5– Esquema da destilação fracionada do petróleo. Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 23 D) Determinação do teor de etanol na gasolina. a) Em uma proveta de 100 mL, adicione 40 mL de gasolina. b) Em seguida adicione 40 mL de água, registre o volume final obtido. c) Agite a mistura heterogênea formada, com bastão de vidrodurante 1 minuto. d) Após a nítida separação entre as fases, registre o volume da fase aquosa. e) Calcule a porcentagem de álcool presente na gasolina. E) Quantificação do etanol na gasolina através de uma análise comparativa. Uma outra maneira de determinar o teor de etanol na gasolina é através da avaliação da densidade da fase aquosa. O valor da densidade da mistura água-etanol depende das quantidades relativas dessas duas substâncias. A partir de valores de densidade obtidos da literatura (Weast, 1972) para diferentes misturas água-etanol (Tabela 2), é possível obter um gráfico que relaciona a densidade em função do teor de etanol. a) Para medir a densidade da fase aquosa colete as amostras contendo solução água-etanol de cada grupo de alunos, a fim de se obter um volume total mínimo de 90 mL. b) Com auxílio de um densímetro, meça a densidade da solução água-etanol à temperatura ambiente. d = ______________ g/mL. c) Construa um gráfico densidade (g/mL) versus Teor de etanol % (v/v) com os dados da Tabela 2 e verifique se o teor de etanol encontrado no experimento anterior corresponde ao encontrado através do gráfico. Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 24 PRÁTICA Nº 06: Recristalização 1. INTRODUÇÃO. Os compostos provenientes de reações químicas geralmente podem estar contaminados com pequenas quantidades de impurezas, que são formadas juntamente com o produto desejado. Também, compostos naturais isolados de organismos vivos (vegetais, fungos, etc.), mesmo que purificados por diversos processos cromatográficos, podem também conter alguma impureza. Nesses casos, a purificação final de compostos cristalinos é feita mediante a técnica da recristalização, que se baseia na diferença de solubilidade do composto e das impurezas em dado solvente ou em misturas de solventes. A Figura 1 apresenta o esquema das etapas envolvidas na recristalização. O processo da recristalização consiste das seguintes etapas: a) Dissolução da substância, a quente, em um solvente. b) Filtração da solução, a quente, para remover impurezas insolúveis. c) Cristalização, que consiste em deixar a solução em repouso, em temperatura ambiente ou em baixa temperatura. d) Filtração da solução, a vácuo e a frio, para separar os cristais da solução. O filtrado nesse caso é chamado de “água-mãe”. e) Lavagem dos cristais com solvente adequado para remover solvente residual da “água-mãe”. f) Secagem dos cristais para remover o solvente residual. g) Realização de testes para verificação da pureza da substância. A seleção de um solvente, ou uma mistura de solventes, é muito importante para o processo de recristalização. Qualquer que seja o solvente (ou mistura de solventes), deve ser quimicamente inerte na substância a ser purificada. O solvente deve ter elevada capacidade de dissolução da substância em alta temperatura e baixo poder de dissolução em temperatura ambiente. As impurezas que forem insolúveis no solvente a quente serão removidas durante a primeira filtração. Entretanto, se houver alguma impureza solúvel nesse solvente, esta deverá também ser solúvel a frio, pois será separada dos cristais durante a segunda filtração. Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 25 Cristais secos Teste de pureza Descartar ou recolher cristais Filtrado (água-mãe), impurezas solúveisCristais do composto úmido com solvente Secagem Composto mais impurezas solúveis impurezas insolúveis Composto impuro 1. Dissolução em solvente a quente com carvão ativado. 2. Filtração simples da solução a quente. Filtrado descartar 1. Cristalização 2. Filtração a vácuo Figura 1 – Fluxograma das etapas envolvidas na recristalização. Durante a solubilização do material a quente, é importante que seja utilizada a menor quantidade possível do solvente, a fim de minimizar as perdas do produto por solubilização. Entretanto, se a quantidade do solvente utilizada for muito pequena, é possível que, durante a filtração a quente, o produto comece a cristalizar no funil. Para contornar esse problema, deve-se utilizar pequeno excesso (2-3%) de solvente na dissolução e ainda aquecer o funil previamente em estufa. A temperatura de ebulição do solvente deve ser baixa, de modo a facilitar sua remoção durante a etapa de secagem. Além desses critérios para a seleção de um bom solvente para a recristalização, devem-se considerar ainda fatores como a periculosidade, inflamabilidade e custo. Os solventes comumente utilizados em recristalização são água, acetato de etila, acetona, diclorometano e etanol. Caso não seja encontrado um solvente adequado para realizar a recristalização, deve-se utilizar então uma mistura de solventes. Neste caso, os solventes devem ser miscíveis entre si e, ainda, o composto deve ser solúvel em um deles e insolúvel no outro. Nesse caso, a metodologia de recristalização consiste em dissolver o composto na quantidade mínima de um dos solventes e então adicionar o outro, a quente, até que a solução fique túrgida. Neste ponto, deixa-se a mistura em Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 26 repouso para que a cristalização ocorra. Em seguida, os cristais deverão ser separados por filtração a vácuo. Algumas vezes, o material a ser recristalizado pode conter impurezas coloridas ou resinosas. Estas impurezas podem ser removidas, levando a mistura à ebulição com pequena quantidade de carvão ativo (adsorvente), por 5 a 10 minutos, seguindo-se a filtração simples (em funil de vidro), a quente. A quantidade de carvão normalmente utilizada corresponde a aproximadamente 1-2% da massa da amostra. Dependendo do tipo e da quantidade de solvente utilizados na recristalização, boa parte do produto que está sendo purificado poderá ficar no filtrado (água-mãe). Assim, o filtrado pode ser concentrado ligeiramente, para permitir a formação de novos cristais e, então, a partir de uma nova filtração, é possível aumentar a quantidade do composto cristalizado. Para avaliar a eficiência da recristalização, o composto recristalizado deve ser submetido a testes de pureza. Neste caso, determina-se inicialmente a temperatura de fusão. O composto pode ainda ser submetido a diversas análises cromatográficas (cromatografia em camada fina, em fase gasosa, etc.). Caso o produto não se encontre devidamente purificado, pode ser submetido a nova recristalização. A seqüência de etapas a serem seguidas no procedimento da recristalização é apresentada na Figura 1. Nesta prática, será feita a recristalização de diferentes compostos orgânicos. Para a escolha do melhor solvente para recristalização, deve-se, inicialmente, realizar testes de solubilidade com a substância a ser purificada. Estes testes são realizados com pequenas quantidades da amostra (aproximadamente 0,1 g) dissolvidas em diferentes solventes em aquecimento e a frio. Em razão da limitação de tempo, será previamente fornecida pelo professor a indicação do solvente, ou mistura de solventes, a ser utilizada na recristalização. Algumas amostras adequadas para a realização desta prática são acetanilida, ácido benzóico, uréia e ressorcinol. 2. PROCEDIMENTOS. No procedimento a seguir, observe e anote as características físicas (cor e tipo de cristais) antes e após a recristalização. Recristalização da uréia a) Em um erlenmeyer de 125 mL, contendo 70 mL de etanol, adicione 7,0 g de uréia comercial. Adicione pequena quantidade de carvão ativo (umaponta de espátula) e aqueça a mistura até a ebulição. Filtre a mistura (filtração simples em papel pregueado) ainda a quente. Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 27 b) Deixe a solução resfriar lentamente e em repouso, em temperatura ambiente. Durante o resfriamento, ocorrerá a cristalização da uréia purificada. c) Filtre a mistura, a vácuo, em funil de Buchner adaptado a um Kitasato (Figura 3). Em seguida, lave os cristais com pequenas porções de éter dietílico. (cuidado para não utilizar éter ou outro solvente inflamável na presença de chama de bico de gás). d) Recolha os cristais em um vidro de relógio, colocando-os em estufa para secar. Após a secagem completa dos cristais, determine a massa de uréia obtida. Figura 2 – Sistema para filtração à vácuo. 3. QUESTÕES. a) Calcule o rendimento da recristalização. b) Que etapas do processo poderiam ser otimizadas de modo a melhorar a eficiência da recristalização? Explique detalhadamente. c) Além da recristalização, que outros procedimentos podem ser empregados na purificação de materiais sólidos? d) Qual a função do carvão ativo na recristalização? e) Quando devem ser usados pares de solventes na recristalização? Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 28 PRÁTICA Nº 07: Estudo das características ácidas e básicas das substâncias e indicadores ácido-base. 1. INTRODUÇÃO. Soluções aquosas podem ser ácidas, neutras ou básicas. A acidez de uma solução aquosa é de importância fundamental em química, sendo sua determinação e seu controle muitas vezes necessários. Uma solução ácida pode ser reconhecida por um conjunto de propriedades características, tais como: sabor azedo, muda a cor de certas substâncias denominadas indicadores ácido-base, possui, a 25 °C, pH abaixo de 7. Uma solução básica, por sua vez, pode ser reconhecida, também, por um conjunto de propriedades características, tais como: sabor amargo, escorregadia ao tato, muda a cor de certas substâncias denominadas indicadores ácido-base, possui, a 25 °C, pH acima de 7. TABELA 1 – Alguns indicadores ácido-base e intervalos de pH onde é observada a variação de cor. INDICADOR INTERVALO DE pH PARA A MUDANÇA DE COR MUDANÇA DE COR CORRESPONDENTE Azul de timol 1,2 – 2,8 Vermelho – Amarelo Azul de bromofenol 3,0 – 4,6 Amarelo – Violeta Verde de bromocresol 4,0 – 5,6 Amarelo – Azul Vermelho de metila 4,4 – 6,2 Vermelho – Amarelo Azul de bromotimol 6,2 – 7,6 Amarelo – Azul Azul de timol 8,0 – 9,6 Amarelo – Azul Fenolftaleína 8,0 – 10,0 Incolor – Rosa 2. OBJETIVO. Reconhecer substâncias com caráter ácido e básico, diferenciar o comportamento de ácidos e bases fortes quando comparados a ácidos e bases fracas. Observar o valor do pH das soluções. Compará-las e verificar a cor característica do meio para os diversos tipos de indicadores. 3. PROCEDIMENTOS. Comparação entre pH de um ácido fraco com um ácido forte, ambos na mesma concentração. 1) Teste para ácido clorídrico: a) Numere 4 tubos de ensaio. b) Adicione 2 mL do ácido em cada tubo. Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 29 c) Seguindo a tabela abaixo adicione de 1 a 2 gotas de indicador em cada tubo e agite e anote a cor observada: Nº. do Tubo HCl 0,1 mol/L e o indicador Cor observada 01 Azul de timol 02 Azul de bromofenol 03 Verde de bromocresol 04 Fenolftaleína 2) Teste para ácido acético: a) Numere 4 tubos de ensaio. b) Adicione 2 mL do ácido em cada tubo. c) Seguindo a tabela abaixo adicione de 1 a 2 gotas de indicador em cada tubo e agite e anote a cor observada: Nº. do Tubo CH3COOH 0,1 mol/L e o indicador Cor observada 05 Azul de timol 06 Azul de bromofenol 07 Verde de bromocresol 08 Fenolftaleína 3) Comparação entre os ácidos HCl e CH3COOH. a) Agora meça o pH dos ácidos através do potenciômetro. b) Colocar cerca de 10 mL de HCl 0,1 mol/L em um béquer de 50 mL e medir o pH = __________. c) Colocar cerca de 10 mL de CH3COOH 0,1 mol/L em um béquer de 50 mL e medir o pH = __________. Faça uma comparação entre o pH medido e o estimado para os dois ácidos, e discuta por que existe diferença de pH entre os dois ácidos que se encontram na mesma concentração. Comparação entre pH de uma base fraca com uma base forte, ambas na mesma concentração. 4) Teste para o hidróxido de amônio: a) Numere 4 tubos de ensaio. b) Adicione 2 mL de base em cada tubo. c) Seguindo a tabela abaixo adicione de 1 a 2 gotas de indicador em cada tubo e agite e anote a cor observada: Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 30 Nº. do Tubo NH4OH 0,1 mol/L e o indicador Cor observada 09 Azul de timol 10 Azul de bromofenol 11 Verde de bromocresol 12 Fenolftaleína 5) Teste para o hidróxido de sódio: a) Numere 4 tubos de ensaio. b) Adicione 2 mL de base em cada tubo. c) Seguindo a tabela abaixo adicione de 1 a 2 gotas de indicador em cada tubo e agite e anote a cor observada: Nº. do Tubo NaOH 0,1 mol/L e o indicador Cor observada 13 Azul de timol 14 Azul de bromofenol 15 Verde de bromocresol 16 Fenolftaleína 6) Comparação entre as bases NH4OH e NaOH. a) Agora meça o pH dos ácidos através do potenciômetro. b) Colocar cerca de 10 mL de NH4OH 0,1 mol/L em um béquer de 50 mL e medir o pH = __________. c) Colocar cerca de 10 mL de NaOH 0,1 mol/L em um béquer de 50 mL e medir o pH = __________. Faça uma comparação entre o pH medido e o estimado para as duas bases, e discuta por que existe diferença de pH entre as duas bases que se encontram na mesma concentração. Comparação entre pH de soluções de dois sais. 7) Teste para o acetato de sódio: a) Numere 4 tubos de ensaio. b) Adicione 2 mL de acetato de sódio em cada tubo. c) Seguindo a tabela abaixo adicione de 1 a 2 gotas de indicador em cada tubo e agite e anote a cor observada: Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 31 Nº. do Tubo CH3COONa 0,1 mol/L e o indicador Cor observada 17 Azul de timol 18 Azul de bromofenol 19 Verde de bromocresol 20 Fenolftaleína 8) Teste para o cloreto de amônio: a) Numere 4 tubos de ensaio. b) Adicione 2 mL de cloreto de amônio em cada tubo. c) Seguindo a tabela abaixo adicione de 1 a 2 gotas de indicador em cada tubo e agite e anote a cor observada: Nº. do Tubo NH4Cl 0,1 mol/L e o indicador Cor observada 21 Azul de timol 22 Azul de bromofenol 23 Verde de bromocresol 24 Fenolftaleína 9) Comparação entre os sais CH3COONa e NH4Cl. a) Agora meça o pH dos sais através do potenciômetro. b) Colocar cerca de 10 mL de NH4Cl 0,1 mol/L em um béquer de 50 mL e medir o pH = __________. c) Colocar cerca de 10 mL de CH3COONa 0,1 mol/L em um béquer de 50 mL e medir o pH = __________. Faça uma comparação entre o pH medido e o estimado para os dois sais, e discuta por que existe diferença de pH entre as duas soluções de sais que se encontram na mesma concentração. Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 32 PRÁTICA Nº 08: Preparo de Soluções. 1. INTRODUÇÃO. Solução é qualquer sistema homogêneo constituído por um soluto e um solvente. Soluto dissolvido é a fase dispersa, é aquele que está em menor quantidade. Solvente é o dispersante,é aquele que está em maior quantidade. A concentração de uma solução pode ser expressa de diversas formas, tais formas são chamadas de unidades de concentração. 2. OBJETIVO. Compreender a natureza e a importância das soluções e preparar soluções. 3. PROCEDIMENTOS. A. Preparo de 100 mL de solução 0,05 mol/L de Sulfato de cobre II, CuSO4. 1. Calcule a quantidade de massa de CuSO4.5H2O necessária para preparar 100 mL de uma solução 0,05 mol/L. 2. Pese a massa calculada em um béquer de 50 mL. 3. Anote exatamente o peso observado na bala nça. 4. Dissolva o CuSO4.5H2O ainda no béquer e vá transferindo a solução para o balão volumétrico de 100 mL, com auxílio de um funil de vidro. 5. Lave várias vezes o béquer e o funil até próximo ao volume de 100 mL. 6. Complete, cuidadosamente, o volume para 100 mL até a marca de aferição, feche o balão, e agite vigorosamente para homogeneizar a solução, mas com cuidado. 7. Se necessário refaça os cálculos para determinar a concentração em mol/L exata da solução. 8. Reserve essa solução em um frasco para futura utilização. NÃO esqueça de rotular o frasco. B. Diluição de uma solução, para o preparo de 100 mL de solução 0,01 mol/L de Sulfato de cobre, CuSO4, à partir de uma solução 0,05 mol/L de sulfato de cobre, CuSO4. 9. Calcule o volume da solução de sulfato de cobre, CuSO4, necessária para preparar 100 mL de uma solução 0,01 mol/L de sulfato de cobre, CuSO4. 10. Com auxílio de uma pipeta volumétrica ou uma pipeta graduada (se for o caso), transfira o volume calculado para um balão volumétrico de 100 mL. Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 33 11. Complete, cuidadosamente, o volume para 100 mL até a marca de aferição, feche o balão, e agite vigorosamente para homogeneizar a solução, mas com cuidado. 12. Reserve essa solução em um frasco para futura utilização. NÃO esqueça de rotular o frasco. C. Preparo de 250 mL de solução 0,1 mol/L de Hidróxido de sódio, NaOH. 13. Calcule a quantidade de massa de NaOH necessária para preparar 250 mL de uma solução 0,1 mol/L. 14. Pese, rapidamente, a massa calculada em um béquer de 100 mL. 15. Anote exatamente o peso observado na balança. 16. Dissolva o NaOH ainda no béquer e vá transferindo a solução para o balão volumétrico de 250 mL, com auxílio de um funil de vidro. 17. Lave várias vezes o béquer e o funil até próximo ao volume de 250 mL. 18. Complete, cuidadosamente, o volume para 250 mL até a marca de aferição, feche o balão, e agite vigorosamente para homogeneizar a solução, mas com cuidado. 19. Reserve essa solução em um frasco para futura utilização. NÃO esqueça de rotular o frasco. Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 34 PRÁTICA Nº 09: Padronização de Soluções. 1. INTRODUÇÃO. Quando uma solução de NaOH é preparada, muitas vezes, sua real concentração não é exatamente a calculada, pois esta base é higroscópica e passível de contaminação por CO2, o que diminui a concentração de NaOH na solução. Para a titulação, saber a concentração exata da solução é extremamente importante, por isso soluções são padronizadas através de reagentes que são altamente estáveis, e que não absorvem água com facilidade, esses reagentes são denominados de padrões primários. Um padrão primário muito utilizado para padronização de soluções de NaOH, é o Biftalato de potássio, KHC8H4O4. 2. OBJETIVO. Padronizar uma solução de NaOH 0,1 mol/L e preparar e padronizar uma solução de HCl 0,1 mol/L. 3. PROCEDIMENTOS. A. Preparo de solução padrão de biftalato de potássio, KHC8H4O4 . 1. Pese exatamente 2,100 g de biftalato de potássio, KHC8H4O4, em um béquer de 50 mL. 2. Anote exatamente o peso observado na balança. 3. Dissolva o KHC8H4O4 ainda no béquer e vá transferindo a solução para o balão volumétrico de 100 mL, com auxílio de um funil de vidro. 4. Lave várias vezes o béquer e o funil até próximo ao volume de 100 mL. 5. Complete, cuidadosamente, o volume para 100 mL até a marca de aferição, feche o balão, e agite vigorosamente para homogeneizar a solução, mas com cuidado. 6. Faça os cálculos, para determinar a concentração em mol/L exata da solução. 7. Reserve essa solução para a padronização da solução de NaOH. B. Padronização da solução de Hidróxido de sódio, NaOH. 8. Pipete 10,00 mL da solução padrão de biftalato de potássio, KHC8H4O4, transferindo para um erlenmeyer de 250 mL. 9. Adicione 2 a 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína. 10. Titular com a solução de NaOH 0,1 mol/L, a ser padronizada, até a mudança de cor do indicador (incolor para rosa). 11. Anotar o volume consumido de NaOH. Repetir a titulação. 12. Calcular a concentração exata da solução de NaOH e o fator de correção. Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 35 C. Preparo de 100 mL de solução 0,1 mol/L de Ácido clorídrico, HCl. 13. Calcule a quantidade de massa de HCl necessária para preparar 100 mL de uma solução 0,1 mol/L. 14. Sabendo a porcentagem da solução concentrada de HCl, calcule a massa a ser utilizada da solução concentrada. 15. Transforme a massa, calculada no item anterior, em volume, utilizando a densidade da solução. 16. Com auxílio de uma pipeta graduada, transfira o volume calculado para um balão volumétrico de 100 mL. 17. Complete, cuidadosamente, o volume para 100 mL até a marca de aferição, feche o balão, e agite vigorosamente para homogeneizar a solução, mas com cuidado. 18. Reserve essa solução em para sua padronização. B. Padronização da solução de Ácido clorídrico, HCl. 20. Pipete 20,00 mL da solução de ácido clorídrico, a ser padronizada, transferindo para um erlenmeyer de 250 mL. 21. Adicione 2 a 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína. 22. Titular com a solução padronizada de NaOH 0,1 mol/L até a mudança de cor do indicador (incolor para rosa). 23. Anotar o volume consumido de NaOH. Repetir a titulação. 24. Calcular a concentração exata da solução de HCl e o fator de correção. Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 36 PRÁTICA N 10: Análise Volumétrica. 1- OBJETIVOS Mostrar que, por intermédio de uma solução de base forte, de concentração conhecida, é possível determinar a concentração de uma solução do ácido forte, ou vice-versa; Mostrar como se reconhece o ponto final de uma reação de neutralização ácido-base por meio de um indicador; Determinar o teor de ácido acético em uma amostra de vinagre. 2- INTRODUÇÃO A reação entre um ácido forte e uma base forte pode ser representada pela equação a seguir: HaX + M(OH)b MaXb + H2O Conhecendo a concentração da base, pode-se determinar a concentração do ácido, ou vice- versa. Isto é feito adicionando uma das soluções à outra por intermédio de uma bureta, bastando, então, determinar, por meio de um indicador ácido-base conveniente, o ponto final da reação que, teoricamente, é aquele em que a solução se torna neutra, isto é, pH = 7, a 25 C. Na realidade, não é necessário usar um indicador que mude de cor exatamente em pH = 7, já que uma das características da neutralização de um ácido forte por uma base forte, ou vice-versa, é que o pH muda abruptamente, quando faltam apenas gotas para atingir o ponto estequiométrico teórico. Isto quer dizer que se pode usar uma gama e indicadores que mudam de cor, nos intervalos de pH = 4 a pH = 10, sem se cometer um erro significativo.O ponto de viragem da cor é denominado“ponto final”, que não coincide exatamente com o ponto final teórico ou ponto estequiométrico, mas, como já se mencionou, o erro será insignificante. 3- PARTE EXERIMENTAL Serão realizadas titulações de soluções de HCl, H2SO4 e vinagre de concentrações desconhecidas, por intermédio de uma solução 0,1 mol/L de NaOH, usando azul de bromotimol como indicador, que apresenta as seguintes características: Em meio ácido: Cor amarela Em meio básico: Cor azul Em meio neutro: Cor verde Faixa de viragem: pH = 6,2 – 7,6 Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 37 A) Determinação da concentração da solução de ácido clorídrico, HCl. 1- Pipete 10,0 mL da solução de HCl, de concentração desconhecida, transferindo para um erlenmeyer de 250 mL. 2- Adicione 2 a 3 gotas de solução indicadora de azul de bromotimol. 3- Titular com a solução padronizada de NaOH 0,1 mol/L (agitando vigorosamente o erlenmeyer durante a titulação) até a mudança de cor do indicador (amarelo para azul ou verde). 4- Anotar o volume consumido de NaOH. Repetir a titulação. 5- Calcular a concentração da solução do ácido. B) Determinação da concentração da solução de ácido sulfúrico, H2SO4. 6- Pipete 10,0 mL da solução de H2SO4, de concentração desconhecida, transferindo para um erlenmeyer de 250 mL. 7- Adicione 2 a 3 gotas de solução indicadora de azul de bromotimol. 8- Titular com a solução padronizada de NaOH 0,1 mol/L (agitando vigorosamente o erlenmeyer durante a titulação) até a mudança de cor do indicador (amarelo para azul ou verde). 9- Anotar o volume consumido de NaOH. Repetir a titulação. 10- Calcular a concentração da solução do ácido. C) Determinação do teor de ácido acético no vinagre comercial. 11- Pipete 10,0 mL da solução de vinagre transferindo para um erlenmeyer de 250 mL. 12- Adicione 2 a 3 gotas de solução indicadora de azul de bromotimol. 13- Titular com a solução padronizada de NaOH 0,1 mol/L (agitando vigorosamente o erlenmeyer durante a titulação) até a mudança de cor do indicador (amarelo para azul ou verde). 14- Anotar o volume consumido de NaOH. Repetir a titulação. 15- Calcular o teor (%m/v) de ácido acético no vinagre. Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 38 PRÁTICA N 11: Extração com Solventes. 1. INTRODUÇÃO. O processo de extração com solventes é muito utilizado em laboratórios de química durante o isolamento e a purificação das substâncias. A fitoquímica, por exemplo, fundamenta-se nos processos de extração, uma vez que tem por objetivo o isolamento, a purificação e a identificação de substâncias em plantas. Em síntese orgânica, também, se utiliza a extração para o isolamento e a purificação do produto desejado de uma reação efetuada. Impurezas indesejáveis de misturas podem ser removidas por extração, sendo o processo geralmente denominado lavagem. A extração pode ser realizada de diferentes maneiras: extração simples e extração múltipla. A extração simples é aquela realizada em um funil de separação. O procedimento permite o isolamento de uma substância, dissolvida em um solvente apropriado, através da agitação da solução com um segundo solvente, imiscível como o primeiro. Após a agitação, o sistema é mantido em repouso até que ocorra a separação completa das fases. Ao utilizar solventes de alta volatilidade (éter dietílico, por exemplo), deve-se ficar atento à pressão interna no sistema, que deve ser constantemente aliviada durante a agitação. No caso da extração múltipla, são realizadas várias extrações sucessivas com porções menores de solvente. A extração múltipla é mais eficiente que a simples. Por exemplo, é melhor realizar três extrações de 30 mL, cada uma com um solvente (Volume total de 90 mL) em vez de um única extração com volume de 90 mL. Em sua forma mais simples, a extração baseia-se no princípio da distribuição de um soluto entre dois solventes imiscíveis. Esta distribuição é expressa quantitativamente em termos de um coeficiente de partição (K) que indica que um soluto S, em contato com dois líquidos imiscíveis (A e O), distribui-se entre estes de tal forma que, no equilíbrio, a razão da concentração de S em cada fase será constante, em determinada temperatura: K = [S]O [S]A sendo [S]A = concentração do soluto na fase aquosa e [S]O = concentração do soluto na fase orgânica. Nesta prática, serão realizadas extrações simples e múltiplas do ácido propiônico, a partir de uma solução aquosa, utilizando éter dietílico como solvente extrator. A massa de ácido restante na fase aquosa, após cada extração, será determinada por meio de titulação. Na titulação da solução de um ácido de concentração desconhecida, um volume medido da solução do ácido é adicionado a um erlenmeyer, e uma solução de concentração conhecida da base Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 39 (solução titulante) é adicionada, através de uma bureta, ate que o ponto de equivalência seja atingido. O ponto final da reação é evidenciado por meio de indicadores, os quais geralmente são moléculas orgânicas com estruturas complexas, que têm a propriedade de exibir cores diferentes, conforme o pH do meio. Nesta prática, a quantidade de ácido propiônico extraída será determinada por meio da titulação da fase aquosa com uma solução de hidróxido de sódio 0,15 mol L-1 (Solução padronizada), em presença de solução indicadora de fenolftaleína. A faixa de viragem do indicador é de 8 a 10, sendo incolor em pH menor que 8 e vermelha em pH acima de 10. 2. PROCEDIMENTOS. 2.1. Preparo de uma solução aquosa de ácido propiônico. a) Em um balão volumétrico de 50 mL, adicione 1 mL de ácido propiônico e complete o volume com água destilada. Agite até a homogeneização da solução resultante (Solução A) b) Pipete uma alíquota de 10 mL da solução A e transfira para um erlenmeyer de 125 mL. Adicione 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína. c) Encha a bureta com solução padronizada de NaOH e titule a solução. O ponto final da reação é alcançado quando surge e permanece a cor rósea. Anote o volume consumido de solução de NaOH. Complete o volume da bureta e titule uma nova amostra de solução de ácido propiônico. Anote o volume consumido de solução de NaOH. A massa de ácido propiônico presente na solução aquosa será calculada utilizando-se a média das duas medidas obtidas na titulação. 2.2. Extração simples. a) Pipete 10 mL da solução do ácido (solução A) e transfira para um funil de separação. b) Adicione 30 mL de éter dietílico. Agite a mistura, tomando o cuidado para aliviar a pressão interna do funil. Esta operação deve ser realizada no interior de uma capela de exaustão, uma vez que o éter dietílico é muito volátil. Deixe o sistema em repouso até a separação completa das fases. c) Recolha a camada aquosa em um erlenmeyer de 125 mL e adicione 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína. d) Complete o volume da bureta com solução padronizada de NaOH 0,15 mol L-1 e titule a solução do ácido até que surja e permaneça a cor rósea. Anote o volume consumido de solução de NaOH. Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 40 2.3. Extração múltipla. a) Pipete 10 mL da solução aquosa de ácido propiônico anteriormente preparada (solução A); transfira para um funil de separação e faça a extração com 15 mL de éter dietílico, conforme realizado em 2.2. b) Separe a fase aquosa da fase orgânicae retorne-a para o funil de separação. Extraia novamente a fase aquosa com mais 15 mL de éter dietílico. Recolha a fase aquosa em um erlenmeyer de 125 mL e adicione 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína. c) Complete o volume da bureta com solução padronizada de NaOH 0,15 mol L-1 e titule a fase aquosa, conforme realizado anteriormente. Anote o volume consumido de solução de NaOH. Os extratos etéreos devem ser reunidos e recolhidos em frascos apropriados para purificação em outra ocasião. 3. QUESTÕES. a) Calcule a massa (g) de ácido propiônico presente na solução aquosa, que foi titulada no item 2.1. b) Calcule a massa (g) de ácido propiônico restante nas soluções aquosas, após as extrações realizadas nos itens 2.2 e 2.3. c) Calcule a porcentagem do ácido que foi extraída em cada operação (extração simples e múltipla). d) Compare os resultados obtidos na extração simples e múltipla. O que é possível concluir sobre esses dois tipos de extração? e) Calcule o coeficiente de partição para o ácido propiônico utilizando os resultados obtidos na extração simples. Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 41 PRÁTICA Nº 12: Preparo e Padronização de Solução de Nitrato de prata e Determinação do teor de Cloreto pelo Método de Mohr. 1. INTRODUÇÃO. O método de Mohr é aplicável para a determinação de cloreto ou brometo, por precipitação dos seus respectivos sais de prata, utilizando uma solução padronizada de AgNO3. O AgNO3 de grau analítico tem pureza de pelo menos 99,9%, de modo que se pode preparar uma solução-padrão pela dissolução direta do sal (padrão primário). Porém, o AgNO3 sólido, como as suas soluções aquosas, deve ser protegido do contato com matéria orgânica e da ação da luz direta. No primeiro caso, ocorreria sua redução e, no segundo, fotodecomposição, o que provoca a formação de prata metálica. Por esta razão a solução AgNO3 é normalmente padronizada, utilizando-se NaCl como padrão primário e deve ser armazenada em ambiente sem contato com a luz. Para a determinação do ponto final da titulação de Cl- com AgNO3, faz-se uso do CrO42- como indicador. O íon CrO42-, neste caso, funciona como um indicador por reação paralela. Em razão disso e para evitar erros na titulação, a concentração do íon CrO42- deve ser tal que o primeiro excesso de prata precipite na forma de Ag2CrO4. No método de Mohr, o pH da solução a ser titulada deve estar entre 6,5 e 9,0. Em meio básico, acima de 9,0, o íon Ag+ pode precipitar na forma de hidróxido. Entretanto, em meio ácido abaixo de pH = 6,5, o equilibro existente entre CrO42- e Cr2O72- será deslocado, diminuindo a concentração de CrO42- livre, não precipitando Ag2CrO4: 2 CrO4 2- 2 H+ 2 HCrO4 - Cr2O7 2- H2O Assim, torna-se necessário o controle do pH do meio. 2. OBJETIVO. a) Preparar e padronizar uma solução de nitrato de prata (AgNO3). b) Determinar o teor de cloreto (íons Cl-) em uma amostra pelo método de Mohr. 3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL. (A) Preparo da solução-padrão de cloreto de sódio (NaCl) 0,05 mol L-1. O NaCl de grau analítico com pureza de pelo menos 99,9% pode ser utilizado como reagente-padrão primário, devendo ser dessecado previamente a 250-350 ºC por pelo menos 1 hora. a) Medir exatamente 0,292 g de NaCl previamente seco, em um béquer de 50 mL e dissolver com água destilada. Química Geral Experimental – Curso de Química Industrial 42 b) Transferir quantitativamente a solução do béquer para um balão volumétrico de 100 mL. Completar o volume com água destilada e homogeneizar. (B) Preparo da solução de nitrato de prata (AgNO3) aproximadamente 0,05 mol L-1. a) Medir exatamente 2,12 g de AgNO3, em um béquer de 50 mL e dissolver com água destilada. b) Transferir quantitativamente a solução do béquer para um balão volumétrico de 250 mL. Completar o volume com água destilada e homogeneizar. Armazenar a solução de AgNO3 em frasco escuro. (C) Padronização da solução de nitrato de prata (AgNO3) aproximadamente 0,05 mol L-1. No método de Mohr, o pH da solução a ser titulada deve estar entre 6,5 e 9,0. Desse modo, se necessário, o pH da solução a ser titulada deve ser corrigido. Se a solução titulada estiver com pH abaixo de 6,5, deve ser neutralizada com hidrogenocarbonato de sódio puro. Entretanto, se a solução titulada estiver com pH acima de 9,0, neutralizar com ácido acético concentrado, usando fenolftaleína como indicador, e , ao final, acrescentar cerca de 0,4 g de CaCO3 puro. a) Pipetar 10,0 mL da solução-padrão de NaCl para um frasco erlenmeyer e diluir com 20 mL de água destilada. b) Adicionar 1,0 mL de K2CrO4 a 5% como indicador (corrigir o pH da solução se necessário). c) Titular lentamente com a solução a ser padronizada de AgNO3, agitando após cada adição do titulante. O ponto final da titulação é determinado pelo aparecimento de coloração avermelhada. d) Anotar o volume consumido de AgNO3, repetir a titulação mais duas vezes. (D) Determinação do teor de cloreto (íons Cl-) na amostra. a) Pipetar 5,0 mL da amostra para um frasco erlenmeyer e diluir com 20 mL de água destilada. b) Adicionar 1,0 mL de K2CrO4 a 5% como indicador (corrigir o pH da solução se necessário). c) Titular lentamente com a solução a ser padronizada de AgNO3, agitando após cada adição do titulante. O ponto final da titulação é determinado pelo aparecimento de coloração avermelhada. d) Anotar o volume consumido de AgNO3, repetir a titulação mais duas vezes. e) Calcular o teor (% m/v) de NaCl presente no soro fisiológico.