relatorio cromatografia

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO OESTE DO PR
CECE - CENTRO DE ENGENHARIAS E CIÊNCIAS EXATAS
 	 ENGENHARIA QUÍMICA – 2º ANO
 QUÍMICA ORGÂNICA 
Técnicas de cromatografia
Alunos: Gabriella Krampe dos Santos
Karen Lays Cardoso de Sá
Laisa Ayumie Flores Oguchi
Marcus Vinícius Wychocki
Mylena Felde Agnolin
Relatório entregue como requisito parcial de avaliação da disciplina de Química Orgânica do curso de Engenharia Química da Universidade Estadual do Oeste do Paraná - Campus Toledo.
Prof. DR. Helton José Wiggers.
Toledo, 21 de agosto de 2018.
Introdução
Um dos métodos mais eficazes no que diz respeito à separação e purificação de misturas é a cromatografia, que basicamente consiste em separar a mistura em duas fases, sendo elas a estacionária e a móvel. [1]
Na fase estacionária os componentes fixam-se à superfície de outro material, como por exemplo o papel filtro. Já a fase móvel caracteriza as substâncias que são “arrastadas” pela utilização de um solvente. Este processo de separação das substâncias é dependente da diferença comportamental dos analitos entre ambas as fases, sendo o analito a substância a ser analisada depois de o processo cromatográfico ter sido aplicado, bem como das solubilidades e mobilidades dos compostos em substratos que divergem entre si. [1][2][3]
Para a separação, os constituintes das misturas interagem por meio das forças intermoleculares com as fases estacionária e móvel, onde pode-se dividi-la em partes distintas ou ser purifica-la através do processo de eliminação das substâncias indesejadas. [2]
O método cromatográfico em coluna consiste em utilizar uma coluna de vidro contendo em seu interior uma substância adsorvente apropriada específica para cada análise que deseja-se efetuar, como por exemplo a sílica gel (dióxido de silício SiO2). O eluente caracteriza a fase móvel onde os compostos que se deseja separar são diluídos. [4][5] 
Já a cromatografia em camada delgada é caracterizada pela separação de uma mistura sólido-líquido onde a fase móvel (líquido) é arrastada por sobre uma camada delgada de adsorvente disposto na fase estacionária (sólido). Neste caso, a separação dos componentes apoia-se principalmente no conceito de adsorção. [6]
A técnica cromatográfica é semelhante ao processo de extração com solventes, funcionando através dos mesmos princípios. [2]
Objetivo
Realizar o método cromatográfico através da cromatografia em coluna e camada delgada. 
Materiais e Métodos
Os materiais utilizados para realização do experimento estão contidos na Tabela 01:
Tabela 01 – Materiais e reagentes utilizados com suas respectivas quantidades.
	 MATERIAL 
	 QUANTIDADE
	Papel quantitativo
	1 
	Papel filtro
	1 
	Caneta esferográfica preta
	1
	Béquer
	6
	Coluna cromatográfica
	1
	Bastão de vidro
	1
	Etanol
	-
	Sílica gel
	Aproximadamente 3g
	Alaranjado de metila
	3 gotas
	Azul de metileno
	3 gotas
	Ácido acético 
	-
Procedimentos
Inicialmente, para a cromatografia de camada delgada, adicionou-se etanol em dois béqueres, o suficiente para cobrir o fundo. Em seguida, foi recortado duas fitas em forma de retângulo, uma de papel filtro e outra de papel quantitativo. Utilizando uma caneta esferográfica preta, desenhou-se um círculo com cerca de 4 cm de distância da extremidade que seria emergida em cada béquer contendo etanol. Após isto, adicionou-se as fitas ao etanol e, passado o tempo necessário para que ocorresse a reação, foram feitas as anotações com base nas observações.
Já na cromatografia em coluna, adicionou-se cerca de 3 g de sílica gel à um béquer. Após isto, adicionou-se também etanol, o suficiente para que se obtivesse um aspecto pastoso, e misturou-se com o auxílio de um bastão de vidro. Em seguida, transferiu-se a mistura para uma coluna cromatográfica e lavou-a com etanol. Adicionou-se 3 gotas de alaranjado de metila e 3 gotas de azul de metileno. Ao final, eluiu-se utilizando etanol até a retirada de todo o composto 1, e, etanol e ácido acético para a retirada do composto 2. Em seguida, anotou-se as informações.
Resultados e discussão
4.1 Cromatografia de camada delgada
	Foram preparados dois tipos de papéis para o método de imersão, papéis são feitos de longas moléculas de celulose, um polissacarídeo abundante em vegetais; foram utilizado o papel filtro de café e o papel. Riscou-se próximo a uma extremidade do papel com uma caneta de cor preta; a escolha da cor da caneta se deve que a cor preta é a junção de todas as cores/pigmentos, portanto, na cromatografia ficaria mais visível a separação das cores. A marca de caneta foi feita próxima a uma das extremidades do papel para garantir que ocorreria a separação dos pigmentos.
	Neste experimento, a fase estacionária é o pigmento de tinta, a fase móvel é o etanol e os papéis são os meios onde ocorreram as separações dos pigmentos.
Após a imersão do papel no etanol, podemos analisar que o solvente subiu por capilaridade, que é a tendência de que os líquidos têm de subir em tubos capilares ou em corpos porosos devido a tensão superficial; vale ressaltar também que o líquido sobe até uma certa altura do papel, pois também se leva em consideração a força da gravidade. 
Figura1- separação de cores no papel filtro
Fonte: autoral
A partir da figura 1 podemos observar que a tinta da caneta foi variando seus pigmentos quando entrou em contato com o solvente, o ‘arraste’ das cores foram diferentes nos dois tipos de papel. No papel filtro o solvente subiu menos uniformemente e as cores ficaram borradas, enquanto no papel quantitativo o solvente subiu mais uniformemente e as cores ficaram mais visíveis.
Esta diferença se deve em que o primeiro papel é mais poroso, ou seja, ele não concentra bem a pigmentação e as substâncias da caneta se arranjam em seus poros e não ficam contidas na superfície, por isso aspecto borrado. Já o segundo papel é menos poroso, acumulando melhor a cor da caneta e possibilitando que o solvente interaja melhor com a celulose do papel.
Como já mencionado, os papéis possuem celulose, portanto, possuem muitas fibras as quais interagem melhor com o solvente; lembrando que os pigmentos interagem também, podendo assim explicar a forças intermoleculares, como demonstrado pelas estruturas mostradas na figura 2:
Figura 2- estrutura do etanol e celulose, respectivamente
Fonte: brainly.com
Podemos analisar que as duas estruturas possuem uma hidroxila (OH), assim facilitando as ligações de hidrogênio, as quais, possuem grande forças intermoleculares, explicando a afinidade da celulose com o etanol, outro aspecto de afinidade é a polaridade; a tinta da caneta preta é polar interagindo novamente com a hidroxila (OH) parte polar do etanol, dissolvendo a pigmentação nos papeis quantitativo e filtro.
4.2 Cromatografia em coluna
	Na coluna cromatográfica foram adicionadas a mistura pastosa de sílica com etanol, as gotas de alaranjado de metila e azul de metileno. A sílica é a parte estacionária e os indicadores são as fases móveis. Ao misturar os compostos na coluna e lavar com o etanol, após algum tempo, foi possível notar que o alaranjado de metila começou a ser separado do azul de metileno, o alaranjado foi sendo ‘arrastado’ para o fundo da coluna, sendo filtrado pela sílica gel, enquanto azul se limitou à parte superior da sílica, como mostra a figura 3, foi aguardado até todo alaranjado escoasse, este processo depende da polaridade do solvente e a do composto e o fluxo do solvente pela fase estacionária. Como o alaranjado possui menos polaridade que o azul, a interação molecular é mais fraca em relação a coluna a qual é muito polar, por isso estava localizado na parte inferior da coluna.	
Figura 3- Cromatografia em coluna
Fonte: autoral
Após todo o escoamento do alaranjado, os compostos que permaneceram na coluna foram eluidos com etanol e ácido acético, para retirada do azul, já meio esverdeado,isso porque o ácido acético reage com a superfície da sílica, permitindo que o azul de metileno escoa sem interagir com a sílica em gel.
Podemos explicar as forças intermoleculares durante o experimento através das estruturas, primeiramente temos que o etanol possui melhor afinidade com o alaranjado de metila, demonstrado na figura 4, o alaranjado possui em sua estrutura cátions e ânion, portanto a interação presente é do tipo íon-dipolo e no etanol possui em sua estrutura uma hidroxila, ligada a um carbono sp3 que produz um momento dipolo negativo na molécula assim o restante da molécula produz um momento dipolo positivo, sendo assim a interação é do tipo ligação de hidrogênio.
Figura 4 - Estrutura do alaranjado de metila e do etanol, respectivamente.
Fonte: wikiand.com
Na retirada do segundo composto, podemos explicar a interações moleculares ocorridas, entre o ácido acético, azul de metileno e o etanol, demonstradas na figura 5, a qual, o azul de metileno possui íons em sua estrutura, assim a interação que ocorre é do tipo íon-dipolo e no ácido acético podemos encontrar oxigênios em sua estrutura interagindo com os hidrogênios, sendo assim a interação que ocorre é do tipo ligação de hidrogênio.
Figura 5 - Estrutura do etanol, azul de metileno e ácido acético
Fonte: infoescola.com
Conclusão
No experimento de cromatografia de camada delgada utilizando papel filtro e tinta de caneta preta pode-se observar a separação das cores ao longo do papel filtro devido a suas diferenças em suas estruturas moleculares, sendo que dependendo de sua polaridade certos pigmentos conseguem se movimentar mais do que outros. A cor no papel filtro não se espalhou de forma ordenada pelo papel ser muito poroso e não permitir que a tinta fique apenas em sua superfície, enquanto o papel quantitativo, por ser menos poroso, acumulou a tinta de maneira mais ordenada. 
No experimento de cromatografia de coluna se desejava separar dois indicadores, azul de metileno e alaranjado de metila, através da sílica gel. Utilizando etanol e ácido acético pôde-se separar os dois indicadores devido a suas interações com os solventes e a sílica gel, sendo que ao adicionar apenas etanol ocorreu o arrasto do alaranjado mas não do azul, por este reagir com a superfície da sílica, todavia quando se adicionou ácido acético este começou a competir com o azul de metileno na sílica, deixando o indicador livre para passar pela coluna. 
Bibliografia
[1] AZAMBUJA, W. Óleos Essenciais. Disponível em: <http://www.oleosessenciais.org/>. Acesso em 21 ago. 2018.
[2] PAVIA, D. L.; LAMPMAN, G. M.; KRIZ, G. S.; ENGEL, R. G. Introduction to Organic Laboratory Techniques – a Small Scale Approach. Saunders College Publishing Orlando, USA. 1988.
[3] Introdução aos métodos cromatográficos. UFJF, disponível em http://www.ufjf.br/quimica/files/2016/08/Introdu%C3%A7%C3%A3o-a-cromatografia-Marcone-2016.pdf
[4] Fundamentos da Cromatografia. Portal da Engenharia Química, Universidade de Coimbra. Disponível em http://labvirtual.eq.uc.pt/siteJoomla/index.php?Itemid=451&id=103&option=com_content&task=view. Acesso em 21 de Agosto de 2018
[5] Química Orgânica experimental I; UFRGS, 2012. Disponível em http://www.iq.ufrgs.br/dqo/poligrafos/poligrafo_223_ed2012_1.pdf. Acesso em 21 de Agosto de 2018.
[6] Cromatografia em camada delgada. UNESP, Disponível em http://www.cempeqc.iq.unesp.br/Jose_Eduardo/Cromatografia%20em%20Camada%20Delgada.pdf. Acesso em 21 de Agosto de 2018