MARCHA ANALÍTICA DOS CÁTIONS DO GRUPO I

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UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA
BIANCA MARTINS MONZILLO
BYANKA MARTINS DA SILVA
JOÃO PEDRO SILVESTRI FERREIRA
LUCAS XAVIER NEVES
MARIA EDUARDA KALFELZ FLECK
MARCHA ANALÍTICA DOS CÁTIONS DO GRUPO I 
Professora: Daiana Cardoso Oliveira
Palhoça
2018
UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA
BIANCA MARTINS MONZILLO
BYANKA MARTINS DA SILVA
JOÃO PEDRO SILVESTRI FERREIRA
LUCAS XAVIER NEVES
MARIA EDUARDA KALFELZ FLECK
MARCHA ANALÍTICA DOS CÁTIONS DO GRUPO I 
Relatório apresentado à unidade de aprendizagem de Química Analítica Qualitativa do curso de graduação de Engenharia Química, da Universidade do Sul de Santa Catarina.
Professora: Daiana Cardoso Oliveira
Palhoça
2018
SUMÁRIO
INTRODUÇÃO
A química analítica qualitativa é o ramo da química que estuda os métodos que permitem identificar os constituintes de substâncias ou de misturas das mesmas (ALEXÉEV, 1982). 
Para a determinação da composição química de determinada amostra, são utilizadas técnicas que evidenciam a presença do constituinte estudado, demonstrando essa presença através de transformações químicas, que resultam em um produto com propriedades e características específicas, as quais possibilitam ter certeza do composto obtido e permitindo a sua posterior separação (ALEXÉEV, 1982). As análises das reações podem ser feitas de duas formas: via seca ou via úmida. No primeiro caso, o constituinte em estudo encontra-se no estado sólido e, em geral, a reação é realizada com o aquecimento da substância, ocorrendo a mudança de coloração (ALEXÉEV, 1982). 
Já o segundo caso, e mais utilizado, ocorre entre as espécies em solução e depende das interações por atração de íons de cargas opostas (cátions e ânions) entre o constituinte e o reagente. A interação pode suceder mudanças na coloração da solução, liberação de gás ou a formação de um composto insolúvel com a sua eventual precipitação (MASTERTON et al., 1990). 
A identificação dos cátions por via úmida é realizada de forma sistemática e funcional, sendo realizadas sucessivas reações com o objetivo de separar os cátions por reagentes característicos, e na sua posterior identificação por reagentes especiais. Esse processo é comumente chamado de Marcha Analítica (BARBOSA, 2014). 
Assim, para fim de análise qualitativa, os cátions foram separados em cinco grupos, tomando-se como base de classificação a forma como reagem a determinados reagentes, pela formação ou não de precipitados. Desta forma, sendo os reagentes mais comuns o ácido clorídrico, o ácido sulfúrico, o sulfeto de amônio e o carbonato de amônio, os cátions são classificados pela diferença de solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos (VOGEL, 1981). 
Com base nisso, o seguinte experimento teve como objetivo principal a realização de testes de separação e identificação dos cátions propostos por meio da Marcha Analítica.
REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
ANÁLISE QUALITATIVA
De forma geral, o procedimento para a identificação de um determinado componente é causar no mesmo uma variação em sua propriedade física ou físico-química, de modo que seja fácil identificá-la. Para atingir esta finalidade, a análise qualitativa utiliza de métodos químicos, físicos e físico-químicos (ALEXÉEV, 1982).
Este relatório abordará o método químico, que consiste em adicionar um reagente para realizar uma reação analítica. A adição deste reagente pode ser realizada de duas maneiras: através de métodos a seco ou por vias úmidas (ALEXÉEV, 1982; NASCENTE et al., 2006).
Na seca, as amostras se encontram no estado sólido e geralmente se realiza em temperaturas elevadas. No caso, o reagente passa a ser físico, o calor (NASCENTE et al., 2006).
Nas reações por via úmida, tanto as amostras como os reagentes precisam estar em soluções. Adicionam-se gotas da solução que está sendo pesquisada com gotas do reagente apropriado para que haja uma reação química (NASCENTE et al., 2006).
Princípios da análise qualitativa por via úmida
A análise qualitativa por via úmida consiste na dissolução da amostra em questão e análise da solução através de reações químicas. Estas reações são realizadas por intermédio de reagentes de identificação e podem ser classificados em: Reagentes gerais, que são comuns a um grande número de substâncias ou íons e empregados na precipitação de grupos de substâncias ou íons. Como por exemplo, o ácido clorídrico (HCl), que precipita, em meio aquoso, os cátions Ag +,Pb2+ e Hg22+; e Reagentes Específicos,que atuam sobre um grupo determinado de substâncias ou íons. É empregado em reações de identificação ou confirmação. 
Diversos métodos podem ser realizados para identificar íons numa solução, o mais comumente usado é através da precipitação seletiva. Este método é constituído por três etapas: a separação, que é utilizada para isolar o íon de interesse de outros que possam mascarar os testes de identificação, é feita através da precipitação seletiva de um ou mais cátions, enquanto os demais permanecem em solução; a identificação,que é uma detecção não conclusiva, pode ser concebida sabendo-se o histórico da amostra ou com base nas informações visuais; e a confirmação, normalmente é feito com uma espécie de cátion. Utiliza-se um dado reagente e o seu comportamento característico em razão deste, confirma a presença do íon em questão (ATKINS, JONES, 2006; MASTERTON et al., 1990; NASCENTE et al., 2006; VAITSMAN et al., 1981).
Análise de cátions
Como na análise qualitativa, por via úmida, não se encontra reagentes específicos para a identificação de um determinado cátion sem que ele interaja com outras espécies químicas, fez-se necessário, para fins de análise sistemática, uma separação dos cátions em cinco grupos, seguindo uma ordem lógica. Esta ordem baseia-se na reação dos cátions a determinados reagentes, se formam precipitados ou não (VOGEL, 1981; DIAS et al., 2016).
A Tabela 1 mostra os cinco grupos de cátions.
Tabela 1: Grupos analíticos dos cátions e seus respectivos reagentes.
	GRUPOS
	CÀTIONS
	PRECIPITAÇÃO
	REAGENTES
	I
	Ag+, Pb2+, Hg22+
	Precipitam como cloretos em água
	HCl
	II
	Cu2+, Bi3+, Hg2+, Cd2+, Sn2+, Sn4+, Sb3+, Sb5+, As3+, As5+
	Seus sulfetos são pouco solúveis em meio ácido ou neutro.
	H2S
	III
	Al3+, Cr3+, Co2+, Fe2+, Mn2+, Ni2+, Zn2+
	Precipitam como hidróxidos e sulfetos em meio alcalino ou neutro.
	(NH4)2S
	IV
	Ba2+, Ca2+, Mg2+, Sr2+
	Formam precipitados com (NH4)2CO3 em presença de NH4Cl em meio neutro ou levemente ácido.
	(NH4)2CO3
	V
	Na+, K+, Li+
	Não precipitam com um mesmo reagente.
	Não há
Fonte: VOGEL (1981, p. 213-214).
MARCHA ANALÍTICA
Com a separação dos cátions em grupos sistemáticos, viabilizou-se uma separação da amostra em questão em partes facilmente determinadas, formadas pela afinidade de componentes com um reagente. Após a determinação destas partes, seus componentes podem ser facilmente separados por reações químicas até que se consiga isolar o componente desejado. Este processo é feito grupo a grupo e realça o objetivo da marcha analítica (DIAS et al., 2016).
	
Marcha analítica dos cátions do grupo I
Na análise qualitativa utilizam-se diversas reações químicas, a mais importante delas envolve a precipitação. De maneira geral a solubilidade de um precipitado depende de várias circunstâncias, tais como: temperatura, pressão, concentração de outros materiais na solução e da composição do solvente (VOGEL, 1981; DIAS et al., 2016).
O grupo I é constituído pelos íons Ag+, Pb2+, Hg22+ têm, como reagente de grupo, o HCl diluído, com os quais forma um precipitado branco na forma de cloretos, o cloreto de prata, cloreto de chumbo e o cloreto de mercúrio (I), estes são pouco solúveis em soluções aquosas, conforme mostra a tabela 1 (VOGEL, 1981). Deste modo, quando se deseja separá-los, para posterior identificação dos cátions, adiciona-se ácido clorídrico à solução problema e em seguida é filtrada. Após a filtração, a identificação e confirmaçãoda presença dos cátions do Grupo I pode ser feita conforme o esquema mostrado no fluxograma presente na Figura 1.
Tabela 2: Propriedades e grandezas relacionadas à solubilidade dos sais pouco solúveis do Grupo I.
	Composto
	Produtos Iônicos
	Massas molares
(g/mol)
	Constantes do produto de solubilidade (Kps)
	Solubilidade (mol/L)
	Solubilidade (g/L)
	PbCl2
	[Pb2+] ∙ [Cl-]2
	278,106
	1,6 X 10-5
	0,0159
	4,42
	AgCl
	[Ag+] ∙ [Cl-]
	143,321
	1,8 X 10 -10
	0,0000134
	0,00192
	Hg2Cl2
	[Hg22+] ∙ [Cl-]2
	472,086
	1,3 X 10-18
	0,000000687
	0,000324
Fonte: DIAS et al. (2016, p. 39).
Figura 1: Fluxograma da marcha analítica dos cátions do grupo I.
Fonte: Elaboração dos autores, 2018
OBJETIVOS GERAIS
Realização de testes de separação e identificação dos cátions do grupo I por meio da Marcha Analítica
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Realização de testes preliminares com os cátions do grupo I, para obtenção das características de cada reação de precipitação.
MATERIAIS E REAGENTES
MATERIAIS
Os Materiais utilizados nos experimentos podem ser observados na tabela 2:
Tabela 3: Materiais utilizados nos experimentos.
	MATERIAIS
	QUANTIDADE
	CAPACIDADE
	Béquer
	3
	500 mL
	Chapa de aquecimento
	1
	--
	Fita de pH
	--
	--
	Funil de colo comprido
	1
	--
	Papel filtro
	1
	--
	Pêra de sucção
	1
	--
	Pipeta graduada
	3
	10 mL
	Suporte universal
	1
	--
	Tubo de ensaio
	12
	20 mL
Fonte: Elaboração dos autores, 2018.
REAGENTES
Os reagentes utilizados nos experimentos podem ser observados na tabela 3:
Tabela 4: Reagentes utilizados nos experimentos.
	REAGENTES
	QUANTIDADE
	Ácido clorídrico
	--
	Ácido nítrico
	--
	Água destilada
	--
	Cromato de potássio
	--
	Hidróxido de amônio
	--
	Hidróxido de sódio
	--
	Íon mercuroso
	28 mL
	Nitrato de chumbo
	28 mL
	Nitrato de prata
	28 mL
Fonte: Elaboração dos autores, 2018.
MÉTODOS
ENSAIOS PRELIMINARES DOS CÁTIONS DO GRUPO I: Ag+, Pb2+ e Hg22+
Ensaios preliminares com o cátion Ag+
Separou-se 4 tubos de ensaio contendo cada um 2 mL de solução de nitrato de prata 0,1 M (AgNO3 0,1 M).
No primeiro tubo de ensaio, fora adicionado gotas de ácido clorídrico diluído (HCl) observando-se a formação de um precipitado. Em seguida fora testada a solubilidade do mesmo submetendo o tubo de ensaio ao aquecimento em banho-maria.
No segundo tubo de ensaio, adicionou-se novamente gotas de HCl, em seguida adicionou-se hidróxido de amônio (NH4OH). A mesmo tubo, adicionaram-se gotas de solução de ácido nítrico (HNO3) até ficar ácido. Observou-se o comportamento com as mudanças de pH.
Ao terceiro tubo de ensaio, adicionaram-se gotas de cromato de potássio (K2CrO4). Observando-se se ocorre ou não a formação de precipitado.
Por fim, no quarto tubo de ensaio, foram adicionadas gotas de HCl e depois gotas de hidróxido de sódio (NaOH) e anotaram-se as observações.
Ensaios preliminares com o cátion Pb2+
Repetiu-se o procedimento presente no tópico 5.1.1 utilizando-se uma solução de nitrato de prata 0,1 M (Pb(NO3)2 0,1 M).
Ensaios preliminares com o cátion Hg22+
Repetiu-se o procedimento presente no tópico 5.1.1 utilizando-se uma solução de íon mercuroso (Hg22+).
MARCHA ANLÍTICA DOS CÁTIONS DO GRUPO I
Preparou-se uma amostra de 60 mL, formada por 20 mL de AgNO3, 20 mL de Pb(NO3)2 e 20 mL de solução de Hg22+ e procedeu-se conforme o fluxograma presente na Figura 1. Utilizando-se dos resultados e anotações realizadas nos ensaios preliminares no tópico 5.1 deste relatório identificaram-se os cátions separados na marcha analítica
RESULTADOS E DISCUSSÕES
A separação dos cátions do Grupo I (Ag+, Pb2+e Hg22+) se deu através da Marcha Analítica dos Cátions, onde foram realizadas sucessivas reações com reagentes específicos e em condições variadas, a fim de identificá-los a partir das características obtidas nos ensaios preliminares.
ENSAIOS PRELIMINARES DOS CÁTIONS DO GRUPO I
Ensaios utilizando solução de nitrato de prata (AgNO3)
Tubo 1: AgNO3 + HCl (teste de solubilidade a quente) 
Após a adição do ácido clorídrico à solução de nitrato de prata, a solução, antes incolor, adquiriu coloração branca leitosa, com formação de um precipitado branco insolúvel, o cloreto de prata (AgCl). A reação de precipitação do AgCl é representada pela Reação Química 1:
	
	HCl + AgNO3 → AgCl↓ + HNO3
 Branco
	(1)
Em seguida, a solubilidade do precipitado foi testada a quente, não havendo alterações.
Tubo 2: AgNO3 + HCl + NH4OH + HNO3 (comportamento com as mudanças de pH)
Ao adicionar o HCl, houve a alteração na coloração da solução, antes incolor, para branco leitoso, e a formação de um precipitado insolúvel branco de cloreto de prata (AgCl). A reação de precipitação do AgCl acontece conforme a Reação Química 1.
	Posteriormente, foi testada a solubilidade do precipitado adicionando-se hidróxido de amônio (NH4OH) até o meio ficar amoniacal, com pH 11. Percebeu-se que, com a adição, houve uma mudança na coloração para um tom transparente-rosado, e a solubilização de parte do precipitado,correspondendo à formação do íon complexo diaminoargentato ([Ag(NH3)2]+) e do contra-íon cloreto (Cl-), conforme a Reação Química 2:
	
	AgCl↓ + 2 NH4OH → [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2 H2O
	(2)
	Em seguida, verificou-se como a solução se comportava quando acidificada com ácido nítrico (HNO3), até pH 2. Com a adição do ácido, o complexo diaminoargentato foi desfeito e o contra-íon cloreto precipitou com a prata novamente como AgCl, de coloração branca.Observou-se uma mudança na cor da solução para um branco-rosado turvo. A reação de precipitação do cloreto de prata pela adição de ácido nítrico ocorre conforme a Reação Química 3:
	
	[Ag(NH3)2]+ + Cl- + HNO3 → AgCl↓ + 2NH4+ + 2NO3-
 Branco
	(3)
	De acordo com Vogel (1981), com a adição do hidróxido de amônio, a solução deveria adquirir coloração branca. Todavia, quando adicionado o NH4OH, percebeu-se que houve a aparição de uma coloração branco-rosada, podendo ser devido à contaminação por alguma substância. Dentre os possíveis contaminantes, há o cobalto, que forma o complexo hexaaquacobalto (II), de coloração rosada. Esta contaminação pode ter sido decorrente de uma má limpeza da vidraria utilizada.
	Repetiu-se o procedimento 5.1.1.2 com uma vidraria limpa, a fim de reafirmar a possível contaminação na vidraria anterior. Os resultados obtidos na repetição do procedimento ocorreram conforme o previsto na publicação Química Analítica Qualitativa de Vogel.
Tubo 3: AgNO3 + K2CrO4 (comportamento com a adição de cromato)
Com a adição do cromato de potássio, a solução que se encontrava inicialmente incolor, adquiriu coloração vermelho-terra, com formação de um precipitado insolúvel de cromato de prata (Ag2CrO4) de mesma cor. A reação de precipitação do Ag2CrO4 acontece conforme a Reação Química 4:
	
	2AgCl + K2CrO4 → Ag2CrO4↓ + 2KCl
 Vermelho
	(4)
Tubo 4: AgNO3 + HCl + NaOH (comportamento com a adição de hidróxido de sódio)
Após a adição do HCl, a solução, antes incolor, adquiriu coloração branca leitosa, com a formação de um precipitado insolúvel branco de cloreto de prata (AgCl), conforme a Reação Química 1. 
Posteriormente, foi adicionada à solução hidróxido de sódio (NaOH), havendo a formação de um precipitado de coloração castanha de hidróxido de prata (Ag2O) e a formação do sal cloreto de sódio, que rapidamente é solubilizado. A Reação de precipitação do cloreto de prata está representada pela Reação Química 5:
	
	2AgCl + 2NaOH → Ag2O↓ + 2NaCl↓ + H2O
 Castanho
	(5)
	De acordo com Vogel (1981), a reação pode apresentar um caráter ligeiramente alcalino devido ao equilíbrio da hidrólise, representada pela equação química 5.1: 
	
	Ag2O↓ + H2O ↔Ag(OH)2↓↔2Ag+ + 2OH
	(5.1)Ensaios utilizando solução de mercúrio (Hg22+)
Tubo 1: Hg22++ HCl (teste de solubilidade a quente)
Após a adição do ácido clorídrico, houve uma alteração na coloração da solução de incolor para branco leitoso, com formação de um precipitado insolúvel branco de cloreto de mercúrio (I) (Hg2Cl2), conforme a Reação Química 6:
	
	Hg2+2 + Cl- → Hg2Cl2↓
	(6)
	Posteriormente, foi testada a solubilidade do precipitado a quente, não havendo alterações.
Tubo 2: Hg22+ + HCl + NH4OH + HNO3 (comportamento com as mudanças de pH)
Com a adição do HCl, houve a alteração na coloração da solução, inicialmente incolor, para branco leitoso, e a formação de um precipitado insolúvel branco de cloreto de mercúrio(Hg2Cl2). A reação de precipitação do Hg2Cl2 acontece conforme a Reação Química 6.
Em seguida, foi testada a solubilidade do precipitado adicionando-se hidróxido de amônio (NH4OH) até o meio ficar amoniacal, com pH 11. Notou-se que, com a adição, houve uma mudança na coloração da solução, retornando aficar incolor, e a transformação do Hg2Cl2 em uma mistura de amido-cloreto de mercúrio (I) e mercúrio metálico, dois precipitados insolúveis de coloração branca e preta, respectivamente, conforme a Reação Química 7:
	
	Hg2Cl2↓ + 2NH4OH → Hg↓ + HgNH2Cl↓ + NH4+ +Cl- + 2H2O
 Preto Branco
	(7)
	Em seguida, verificou-se como a solução se comportava quando acidificada com ácido nítrico (HNO3), até pH 1. Com a adição do ácido, notou-se que houve liberação de calor, podendo ser devido à ionização do HNO3 em água. Todavia, não foram percebidas mudanças aparentes no precipitado. Isso porque, na reação, os íons de ácido nítrico regem com os íons amônio (NH4+) e cloreto (Cl-) presentes na solução, formando ácido clorídrico (HCl) e um precipitado solúvel de nitrato de amônio (NH4NO3), conforme a Reação Química 8:
	
	H+ + NO3- + NH4+ +Cl- → HCl + NH4NO3↓
	(8)
Tubo 3: Hg22+ + K2CrO4 (comportamento com a adição de cromato)
Após adicionar o cromato de potássio, percebeu-se que a solução, inicialmente incolor, adquiriu coloração vermelho-terra, com formação de um precipitado cristalino de cromato de mercúrio (Hg2CrO4) de mesma cor. A reação de precipitação do Hg2CrO4 acontece conforme a Reação Química 9:
	
	Hg22+ + K2CrO4 → Hg2CrO4↓ + 2 K+
 Vermelho
	(9)
Tubo 4: Hg22+ + HCl + NaOH (comportamento com a adição de hidróxido de sódio)
Com a adição do HCl, houve uma alteração na coloração da solução, antes incolor, para branco leitoso, com formação de um precipitado insolúvel branco de cloreto de mercúrio (I) (Hg2Cl2). A reação de precipitação do Hg2Cl2está representada pela Reação Química 6.
Seguidamente, foi adicionado hidróxido de sódio à solução, havendo a formação de um precipitado insolúvel composto por uma mistura de mercúrio metálico (Hg) e óxido de mercúrio (HgO), de colorações preta e amarela, respectivamente, conforme a Reação Química 10: 
	
	Hg2Cl2 + 2NaOH → HgO↓ + 2NaCl↓ + H2O + Hg↓
 Amarelo		 Preto
	(10)
	De acordo com a reação, há também a formação do cloreto de sódio (NaCl), mas que por ser muito solúvel, rapidamente é solubilizado.
Ensaios utilizando solução de Pb(NO3)2
Tubo 1: Pb(NO3)2 + HCl (teste de solubilidade a quente) 
Com a adição de ácido clorídrico, percebeu-se uma mudança na coloração, antes incolor, para um branco leitoso, com a formação de um precipitado insolúvel branco de cloreto de chumbo (PbCl2), conforme a Reação Química 11:
	
	Pb(NO3)2 + 2HCl → PbCl2↓ + 2HNO3
 Branco
	(11)
	Em seguida, foi testada a solubilidade do PbCl2a quente, havendo a total solubilização do precipitado.
Tubo 2: Pb(NO3)2 + HCl + NH4OH + HNO3 (comportamento com as mudanças de pH)
Ao adicionar o HCl, a solução, inicialmente incolor, adquiriu uma coloração branca leitosa, com formação de um precipitado insolúvel branco de cloreto de chumbo (PbCl2). A reação de precipitação do PbCl2 está representada pela Reação Química 11.
Posteriormente, foi testada a solubilidade do cloreto de chumbo adicionando-se hidróxido demônio (NH4OH) até o meio ficar amoniacal, com pH 8, não havendo mudanças aparentes no precipitado. Entretanto, de acordo com Vogel (1981), com a adição de NH4OH, o chumbo precipita como hidróxido de chumbo (Pb(OH)2) de coloração branca, conforme a Reação Química 12:
	
	2NH4OH + PbCl2↓ → Pb(OH)2↓ + 2NH4Cl
 Branco
	(12)
	Em seguida, verificou-se como a solução se comportava quando acidificada com ácido nítrico, até pH 1, havendo a solubilização do precipitado. Isso porque, quando adicionado o ácido nítrico, há a formação de nitrato de chumbo (Pb(NO3)2), um sal solúvel, que rapidamente é solubilizado. A reação de Precipitação do Pb(NO3)2 está representada pela Reação Química 13:
	
	2 HNO3 + Pb(OH)2↓ → 2 H2O + Pb(NO3)2↓
	(13)
Tubo 3:Pb(NO3)2 + K2CrO4 (comportamento com a adição de cromato)
Com a adição do cromato de potássio, houve uma alteração na coloração da solução, antes incolor, para coloração amarela de aspecto leitoso, com a formação de um precipitado insolúvel amarelo de cromato de chumbo (PbCrO4), conforme a Reação Química 14:
	
	K2CrO4 + Pb(NO3)2 → 2KNO3 + PbCrO4↓
 Amarelo
	(14)
Tubo 4: Pb(NO3)2 + HCl + NaOH (comportamento com a adição de hidróxido de sódio)
Após adicionar o ácido clorídrico, a solução inicialmente incolor, adquiriu coloração branca leitosa, com formação de um precipitado insolúvel branco de cloreto de chumbo (PbCl2), conforme Reação Química 11.
Posteriormente, verificou-se como o precipitado se comportava com a adição de hidróxido de sódio, não havendo mudanças aparentes no precipitado. Todavia, na reação, há a formação de hidróxido de chumbo (Pb(OH)2), um precipitado insolúvel também de coloração branca. A reação de precipitação do Pb(OH)2 acontece conforme a Reação química 15:
	
	PbCl2 + 2NaOH → Pb(OH)2↓ + 2NaCl
 Branco
	(15)
Resultados obtidos nos ensaios preliminares
Os resultados obtidos nos experimentos com os cátions do grupo I foram coletados e tabelados, a fim de auxiliarem na separação e identificação dos compostos formados na realização da marcha analítica. Os dados obtidos em cada reação estão presentes na Tabela 5.
Tabela 5: Resultados obtidos nos ensaios preliminares dos cátions do grupo I.
	TUBOS
	REAGENTES
	Pb2+
	Hg22+
	Ag+
	Tubo 1
	HCl
	PbCl2, branco
	Hg2Cl2, branco
	AgCl, branco
	
	+ água quente 
(banho maria)
	Solubiliza
	Não altera
	Não altera
	Tubo 2
	HCl
	
	
	
	
	+ NH4OH
	Pb(OH)2↓, branco
	Hg↓, preto + HgNH2Cl↓, branco
	Dissolve, [Ag(NH3)2]++ Cl-
	
	+ HNO3
	Solubiliza, Pb(NO3)2↓
	Não altera
	Precipitado, AgCl
	Tubo 3
	HCl
	
	
	
	
	+ NaOH
	Pb(OH)2↓, branco 
	HgO↓, amarelo +Hg↓, preto 
	Ag2O↓, castanho
	Tubo 4
	K2CrO4
	PbCrO4↓, amarelo
	Hg2CrO4↓, vermelho
	Ag2CrO4↓, vermelho
Fonte: Elaboração dos autores, 2018.
MARCHA ANALÍTICA DOS CÁTIONS DO GRUPO I
A fim de identificar e confirmar os cátions presentes na solução preparada, adicionou-se HCl diluído em excesso à solução, para garantir que todos os cátions que estivessem presentes reagissem. Com a adição, houve a formação de precipitados de cloretos, indicando a presença dos cátions do grupo I (Ag+, Pb2+, Hg22+). As reações que envolvem a formação destes precipitados são:
Ag+ + Cl- AgCl
Pb2+ + 2Cl- PbCl2
Hg22++ Cl- Hg2Cl2
Para ter certeza que todos os cátions reagiram, testou-se a presença destes adicionando uma gota de HCl ao filtrado, não havendo formação de mais precipitados. Em vista disso, a parte sólida foi separada para identificação de cátions do primeiro grupo, e o filtrado foi descartado.
Como previsto na tabela 5 dos testes preliminares, o cloreto de chumbo é o único precipitadodeste grupo solúvel a quente. Com base nisto,lavou-se e filtrou-se os sólidos com água quente. Assim, o precipitado retido no filtro pode ser constituído de cloreto de prata (AgCl) e cloreto de mercúrio (Hg2Cl2), enquanto o filtrado pode conter cloreto de chumbo(PbCl2).
Com o intuito de confirmar a presença do cátion Pb2+, separou-se o filtrado e dividiu-se a solução em dois béckeres, nomeando-os como bécker 1 e bécker 2. 
No bécker 1, adicionou-se cromato de potássio (K2CrO4), formando um precipitado amarelo correspondente à formação do cromato de chumbo (PbCrO4), como previsto nos testes preliminares. A reação de formação do PbCrO4 acontece conforme a reação química:
PbCl2 + K2CrO4 2KCl + PbCrO4
No bécker 2, adicionou-se hidróxido de sódio (NaOH), havendo a formação de um precipitado branco de hidróxido de chumbo (Pb(OH2)) e deixando a solução com um aspecto leitoso. Ambos os acontecimentos também foram correspondentes com o previsto nos testes preliminares. A reação de formação do Pb(OH)2 é representada por:
PbCl2 + 2NaOH Pb(OH)2+ 2NaCl
No precipitado contido no filtro após a filtragem com água quente, adicionou-se hidróxido de amônio (NH4OH) a quente e filtrou-se novamente. A reação de confirmação do mercúrio se dá pela formação de uma mistura de dois precipitados insolúveis: o amido-cloreto de mercúrio (I) (Hg(NH2)Cl) de coloração branca, e mercúrio metálico (Hg) de coloração preta, ambos previstos nos testes preliminares. A reação de formação dos precipitados é representada por: 
Hg2Cl2 + 2NH4OH Hg + Hg(NH2)Cl + NH4Cl + 2H2O
Com a adição do NH4OH, o cloreto de prata rege formando um complexo solúvel de diaminoargentato, que é filtrado, também previsto nos testes preliminares. A reação de formação do [Ag(NH3)2]+ acontece conforme a reação:
AgCl + 2NH4OH [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H2O
Para confirmar a presença da prata, o filtrado foi acidificado com HNO3, formando um precipitado de cloreto de prata (AgCl), que é insolúvel. A reação de precipitação do AgCl acontece conforme a reação:
[Ag(NH3)2]Cl + 2HNO3 2NH4NO3 + AgCl
Todos os resultados obtidos na marcha analítica dos cátions do grupo I foram correspondentes aos realizados nos testes preliminares, ocorrendo também de acordo com a literatura de Vogel (1981). Desta forma, ao final do experimento, espera-se ter ocorrido a separação e identificação e confirmação de todos os cátions presentes na solução inicial.
CONCLUSÃO
Analisando os resultados obtidos na separação de cátions do primeiro grupo, puderam-se perceber as características que confirmam a presença dos cátions quando submetidos às condições adequadas, através de mudanças na coloração em solução como a formação de precipitados. 
Deste modo, concluiu-se que os experimentos ocorreram de acordo tanto com o previsto nos testes executados preliminarmente, como previsto na literatura de Vogel (1981), podendo ser considerado, assim, que foi realizada a separação, identificação e confirmação de todos os cátions presentes na solução inicial.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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