Relatório Partição

Prévia do material em texto

Universidade Federal de São Paulo
 Campus Diadema
 UC: Físico Química
__________________________________________________________________________
EXPERIMENTO 2 – PARTIÇÃO
Determinação do coeficiente de partição de uma substância entre dois líquidos imiscíveis
Realizado em 19/06/2018
Guilherme Fleming de Menezes Pereira 123351 
Júlia Fonseca Queiroz 122149
Docente: Ricardo Alexandre Galdino da Silva
Diadema, SP
2018
Resumo
Através da titulação ácido-base, foi possível determinar o coeficiente de partição (que é a relação entre as concentrações de um soluto em dois solventes imiscíveis) do ácido benzoico em uma mistura de água e hexano e o grau de associação do ácido no hexano. O experimento consistiu em titular com NaOH padronizado, uma alíquota da fase aquosa e uma alíquota da fase orgânica em duplicata para quantificar a concentração de ácido benzoico (previamente adicionado e homogeneizado à mistura) presente em cada fase, para que, após isso, fosse possível aplicar a Lei de Distribuição Nernst. Observou-se que a afinidade do ácido benzoico pelo hexano é maior.
Objetivos
- Determinar o coeficiente de partição do ácido benzóico no par de solventes imiscíveis água/hexano, através de titulação do ácido presente em cada fase. 
- Estimar o grau de associação do ácido benzóico em hexano.
Parte experimental
- Em um funil de separação colocou-se 25 mL de água destilada e 25 mL de hexano. Foi usada uma proveta só para água, e uma só para hexano, assim evitando manchas na proveta, que impedem o perfeito escorrimento do líquido.
- Foi pesado em uma balança analítica 0,050 g do ácido benzóico e adicionou-se ao funil, tampando em seguida e agitando por uns dois ou três minutos, sempre equalizando a pressão com o auxílio da torneira inferior. Para evitar o aquecimento da mistura, evitou-se tocar no corpo do balão com as mãos.
- Após esse procedimento, colocou-se o balão para descansar por uns cinco minutos no suporte, para que ocorresse a separação das fases aquosa e orgânica.
- Após a espera, se transferiu a camada líquida inferior (fase aquosa), para um béquer. A mistura da zona de interface foi desprezada, sendo conservada apenas a fase orgânica no funil.
- Com uma pipeta graduada de 8 mL, foi transferida uma alíquota da fase aquosa para um erlenmeyer de 125 mL, e adicionou-se cerca de 25 mL de água destilada e duas gotas de solução alcoólica de fenolftaleína.
- Com uma solução padronizada de NaOH 0,0199 mol., titulou-se a solução, anotando-se o volume de NaOH gasto.
- O mesmo procedimento foi feito para outra alíquota de 8 mL da mesma fase aquosa, anotando-se novamente o volume, e ao final descartando as soluções.
- A fase orgânica contida no balão volumétrico foi retirada e transferida para um béquer, onde foi retirada uma alíquota de 5 mL da fase orgânica e transferido para um erlenmeyer de 125 mL, sendo adicionado cerca de 25 mL de água destilada e duas gotas de solução alcoólica de fenolftaleína.
- Novamente foi feita a titulação com o NaOH, só que agora com a fase orgânica, sendo anotado o volume gasto.
- Foi repetido novamente para outra alíquota de 5 mL da fase orgânica a titulação e anotou-se outra vez o volume de NaOH utilizado. Ao final, foi descartada as soluções da fase orgânica.
- Assim repetiu-se todo o procedimento anterior para as massas de 0,0998; 0,150 e 0,201 g de ácido benzóico, titulando-se as fases aquosas e orgânicas das respectivas soluções para as determinadas massas.
Resultados e Discussões
Pesando-se as quantidades de ácido benzóico, em gramas, na balança analítica, obteve-se:
	Amostra
	Massa (g)
	1
	0,0500
	2
	0,0998
	3
	0,1500
	4
	0,2010
Tabela 1: massa de ácido benzoico pesada na balança analítica para cada amostra
NaOH = 0,019 mol/L *volume gasto de NaOH = média dos volumes gastos na duplicata 
Considerando que NaOH + ácido benzoico é uma reação 1:1, os valores das concentrações de ácido benzoico em cada fase podem ser obtidos através da equação:
	Volume NaOH
Fase orgânica
	FASE ORGÂNICA (A)
	Volume NaOH
Fase aquosa
	FASE AQUOSA (B)
	2,3 mL
	
	3,45 mL
	
	4,85 mL
	
	4,6 mL
	
	8,15 mL
	
	5,8 mL
	
	9,2 mL
	
	6,45 mL
	
Tabela 2: Calculo das concentrações de ácido benzoico nas fases orgânica e aquosa
Após calculados todas as concentrações em mol.L¯¹, em cada fase, os valores foram calculados aos respectivos logaritmos neperianos, conforme mostra a tabela 3.
	Ensaio
	Fase Orgânica (A)
	Fase Aquosa (B)
	 
	Massa de ácido benzóico (gramas)
	V NaOH
(mL)
	C ácido benzóico (mol.L¯¹)
	V NaOH
(mL)
	C ácido benzóico (mol.L¯¹)
	
	
	0,0500
	2,3
	0,009
	3,45
	0,008
	-4,71
	-4,83
	0,0998
	4,85
	0,019
	4,6
	0,011
	-3,96
	-4,51
	0,1500
	8,15
	0,032
	5,8
	0,014
	-3,44
	-4,27
	0,2010
	9,2
	0,037
	6,45
	0,016
	-3,30
	-4,14
Tabela 3: Volume de NaOH (ml), Concentração (mol.L¯¹) de ácido benzoico nas fases orgânicas e aquosas de cada amostra, e seus respectivos valores de logaritmo neperiano.
Com os valores obtidos de logaritmos neperianos da concentração da fase aquosa e orgânica, foi construído um gráfico ln versus ln conforme a equação ln CS (fase A) = - ln (K/n) + nlnCS(fase B)
Gráfico 1: ln versus ln 
Valor de R² = 0,9902 o que significa uma boa reta. A partir do Gráfico 1, é possível obter o valor da constante de equilíbrio (que no caso é o próprio coeficiente de partição K) e o grau de associação n. O valor de n é o coeficiente angular da reta.
- DETERMINAÇÃO DO GRAU DE ASSOCIAÇÃO
A partir de pontos da linha de tendência, obtém se o coeficiente angular:
 
 ⸫Grau de associação n=2
- DETERMINAÇÃO DO COEFICIENTE DE PARTIÇÃO
A partir do gráfico, foi determinado o coeficiente linear, aproximadamente b=5 e, de posse do valor de n, é possível calcular K:
Observando os valores de concentração da fase aquosa e da fase orgânica, é possível afirmar que o ácido benzóico tem maior afinidade pela fase orgânica do que pela fase aquosa. Isso se deve ao fato de que sua parte apolar (anel aromático) exibe uma reatividade maior quanto a solubilidade em detrimento a sua parte polar (função ácido carboxílico). A maior reatividade é explicada pelas ligações de hidrogênio do ácido benzoico, em que na fase orgânica elas são facilitadas pois não competem com a solvatação e as ligações de hidrogênio da água. O grau de associação demonstra isso, sendo em torno de 2 para o hexano. 
O valor de K é um valor pequeno e já esperado: analisando a tabela 3, observa-se que as concentrações de ácido benzoico em hexano e água têm uma diferença mínima, o que faz com que a razão entre elas seja pequena, e isso reflete no valor do coeficiente de partição.
Observa-se na tabela 3 que conforme diminui-se a quantidade de ácido na mistura água-hexano, a diferença da concentração do ácido em cada fase começa a ser mais significativa. Lembrando então que neste experimento foi desprezado a região de interface, a qual pode, na realidade, interferir na análise. 
CONCLUSÃO
	Neste experimento foi aplicado conceitos vistos em sala como solubilidade (lei de Henry e lei de Raoult) para que as soluções estivessem dentro de um comportamento ideal, bem como conceitos de energia (Gibbs) e potenciais químicos, além de conceitos de química orgânica e matemática (gráfico). Sem esses conhecimentos não seria possível realizar o experimento nem sua análise. Deste modo, foi possível determinar, através da Lei de distribuição de Nernst, o grau de associação (n) e o coeficiente de partição K do ácido benzoico em água e hexano. O experimento demonstrou-se satisfatórioe os resultados dentro do esperado, de modo que foi possível observar a preferência do ácido carboxílico em questão à solventes orgânicos, apesar de ser mínima.