Relatório :Titulação ácido-base

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Universidade Federal de Pernambuco
Centro das Ciências Exatas e da Natureza
Departamento de Química Fundamental
Experimento Nº 6
Titulação ácido-base
Aluna: Larissa Cavalcante Ribeiro
Turma Q0
Professora: Mariana Cabrera.
Recife, 10 de outubro de 2016.
INTRODUÇÃO
Inicialmente, faz-se pertinente saber o que uma reação do tipo ácido-base ou reação de neutralização. Ela ocorre quando íons hidrogênio de um reagente ácido com íons hidróxido de uma base formam água, conforme a equação abaixo:
H+ (aq) + OH-(aq) → H2O(l) 	
A água é um produto em todas as reações de neutralização. Dessa forma, as reações de neutralização são importantes em um procedimento de laboratório conhecido como titulação ácido-base, no qual a concentração molar de um ácido em uma solução aquosa é determinada pela adição vagarosa de uma solução básica de concentração conhecida na solução do ácido. Uma solução de ácido é comumente transferida com uma pipeta e, assim, seu volume é conhecido. A solução da base é usualmente transferida por um tubo de medição chamado bureta e a adição desta solução é interrompida no ponto em que o número de mols de íons H+ do ácido é igual ao número de mols de íons OH- da base, que foram misturados. A isto denominamos ponto de equivalência, geralmente observado por uma mudança de cor de um composto, chamado indicador, uma pequena quantidade que, foi adicionada previamente na mistura reagente. No ponto de equivalência, a razão do número de mols de ácidos no início para mols da base que foi adicionada é igual à razão estequiométrica. A bureta permite medir o volume de base adicionado, e esse volume, juntamente com a concentração da solução de base e o volume da solução de ácido, permite calcular a concentração da solução de ácido. Como mencionado anteriormente, o papel do ácido e da base pode ser invertido, isto é, a concentração de uma solução pode se determinada por titulação com uma solução de ácido de concentração conhecida. 1. Portanto, o objetivo deste experimento é achar a quantidade de ácido acético em uma amostra de vinagre a fim de verificar se ele está de acordo com a regulamentação do governo federal e para isso, serão feitas algumas titulações ácido-base.
EXPERIMETAL
 MATERIAIS
Hidróxido de sódio (NaOH);
Biftalato de Potássio (C8H5KO4);
Água destilada;
Fenolftaleína (C20H14O4) 1% concentrada;
Vinagre Figueira;
Béqueres;
Erlenmeyers de 250 ml;
Balão volumétrico de 250 ml;
Bastão de vidro;
Bureta de 25 ml;
Balança analítica; 
Balança semi-analítica;
Pipeta volumétrica de 2 ml com pêra.
 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
A padronização da solução de NaOH
De início, foram pesados em um pequeno béquer, na balança semi-analítica, os cristais de hidróxido de sódio até a balança indicar uma massa de, aproximadamente, 1g (massa necessária para se formar uma solução de 250 ml de NaOH 0,1 M). Em seguida, o NaOH foi dissolvido com 50 ml de água destilada aos poucos e agitando com o bastão de vidro. Após a dissolução da base, ela foi transferida para um balão volumétrico de 250 ml e o volume foi completado com água até o menisco.
Após isso, em uma balança analítica, em um erlenmeyer foi adicionado o biftalato de potássio até a balança indicar uma massa de, aproximadamente, 0, 40844g (massa necessária para reagir com 20 mL da solução 0,1 M de NaOH). Depois disto, o biftalato foi dissolvido com 50 ml de água destilada. Esse processo foi repetido mais duas vezes. Por fim, foram adicionadas, em cada erlenmeyer, duas gotas de fenolftaleína 1% concentrado.
Em outro momento, lavou-se uma bureta de 50 ml com, aproximadamente, 5 ml de solução de NaOH, repetindo-a duas vezes. Assim, a bureta foi preenchida com solução de hidróxido de sódio até a marca de 0 ml. A torneira teve que ser aberta para a saída de ar que permanecia na ponta do frasco. Foi adicionada mais solução até que a marca retornasse ao 0 ml. Finalizado esse procedimento, colocou-se o primeiro erlenmeyer contendo o biftalato embaixo da torneira da bureta e abriu-a para que a solução de NaOH entrasse em contato com o ácido e o erlenmeyer foi sendo agitado frequentemente. Quando a cor rosa, característica do indicador fenolftaleína, foi aparecendo, diminuiu-se a vazão da torneira até que a solução no erlenmeyer ficasse levemente rosa sem ser preciso agitar. Dado isso, a titulação foi interrompida. E esse procedimento foi repetido para os outros dois erlenmeyer. Para cada uma das três titulações, anotaram-se os volumes de hidróxido de sódio utilizado e as suas respectivas concentrações. 
Titulação do vinagre
Inicialmente, na capela, mediu-se 2 mL de vinagre Figueira com a pipeta volumétrica e transferiu para um erlenmeyer de 250 mL, acrescentando 50 ml de água destilada para dissolvê-lo. Após isso, adicionaram-se duas gotas de fenolftaleína e titulou-se com a solução de NaOH, procedendo da mesma forma que em 2.2.1. Repetiu-se o processo mais duas vezes. Foi anotado os volumes de NaOH utilizados em cada titulação. No entanto, a diferença é que a concentração desconhecida agora é a do vinagre e, não mais, a do hidróxido de sódio. 
RESULTADOS E DISCUSSÕES
 A PADRONIZAÇÃO DO NAOH
A padronização do hidróxido de sódio faz-se necessária, pois o mesmo não é um padrão primário, além disso, é uma substância higrocópica (absorve água do meio) e deliquescente (absorve água até se dissolver na mesma). Por isso, é necessário preparar uma solução de concentração próxima à desejada e, em seguida, determinar a verdadeira concentração da solução através de uma titulação com um reagente padrão primário, tal qual o biftalato de potássio.
A massa necessária para preparar 250 mL de solução de NaOH 0,1 M foi calculada da seguinte maneira:
  
Assim, pesou-se 1 g de NaOH e preparou-se a solução em um balão volumétrico de 250 mL. Em seguida, calculou-se a massa de biftalato necessária para reagir com 20 mL da solução preparada de NaOH. A reação ocorre na proporção 1:1 de acordo com a Reação 1.
C8H5KO4(aq)  + NaOH(aq) C8H4O4NaK(aq) + H2O(l) 
Reação 1. Reação do biftalato de potássio com o hidróxido de sódio
Dessa forma, basta descobrir quantos mols estão envolvidos na titulação:
0,1 mol NaOH ---------- 1000 mL
X ---------------------------- 20 mL
X = 2,0 x 10-3 mol de NaOH
A mesma quantidade de massa de biftalato será necessária para a reação:
1 mol biftalato --------------------- 204,40 g
2,0 x 10-3 mol --------------------- X 
X = 0,40844 g
Na titulação, quando a coloração rosa do indicador perdurou por alguns segundos, ocorreu o ponto de viragem da reação e foi observada uma coloração rósea pálida, a qual pode ser vista na Figura 1.
 
 Figura 1. Titulação do hidróxido de sódio e o biftalato de potássio.
 Os resultados das três titulações podem ser vistos na Tabela 1.
	Erlenmeyer
	Massa do Biftalato de potássio(g)
	VNaOH(ml)
	[NaOH] (mol/L)
	1
	0,4088
	21,8
	0,0918
	2
	0,4090
	22,6
	0,0886
	3 
	0,4078
	22,5
	0,0087
Tabela 1. Resultados da titulação do NaOH e o KHP
A partir dos dados colhidos na Tabela 1 percebeu-se que a concentração molar média do hidróxido de sódio é de 0,0897 M. Comprovando o fato de que o hidróxido de sódio absorveu água e, portanto, sua concentração de 0,1 M não é real.
TITULAÇÃO DO VINAGRE
Na titulação, quando a coloração rosa do indicador perdurou por alguns segundos, ocorreu o ponto de viragem da reação e foi observada uma coloração rósea pálida. Isso significa que houve um sucesso na titulação, pois se repetiu o que ocorreu em 3.1. Assim, faz-se pertinente demostrar os cálculos para encontrar a concentração de ácido acético o mesmo será baseado no fato da reação do ácido com a base ter estequiometria de um pra um segundo a Reação 2.
CH3COOH(aq) + NaOH(aq)→ CH3COONa(aq) + H2O(l)
Reação 2. Reação do ácido acético com o hidróxido de sódio.
Então, a quantidade de mols de NaOH que reagir vai ser igual a do ácido acético. Dessa forma, utilizamos a Equação 3 para calcular a concentração do ácido acético.
CV = C'V'
Equação 3. OndeC é a concentração e V o volume
Após os cálculos, os dados da titulação do vinagre podem ser observados na Tabela 2.
	Erlenmeyer 
	Volume deNaOH(ml) 
	[CH3COOH] (mol/L) 
	1 
	16,6 
	0,7445 
	2 
	16,5 
	0,7400 
	3
	16,7
	0,7489
Tabela 2. Volume de hidróxido de sódio que reagiu com o ácido acético do vinagre e a concentração do ácido na amostra de vinagre analisada.
Com base nos dados da tabela acima, percebe-se que a concentração média do ácido acético é de 0,7445 M.
CONCLUSÕES
Segundo a regulamentação do governo federal a quantidade de ácido acético no vinagre deve ser, no mínimo, 4g a cada 100 ml de vinagre, isso equivale a uma concentração de, aproximadamente, 0,6666 M. Assim, a partir da média das concentrações de ácido acético obtida em 3.2., percebe-se que o vinagre Figueira, analisado nesse experimento, está de acordo com a regulamentação federal, pois sua concentração é maior que a concentração mínima estipulada.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Russel, J. B. Química Geral, Vol. 1. 2ª edição, São Paulo; Makron Books, 1994.
B. M. Mahan e R. J. Myers - Química - Um Curso Universitário
Harris, Daniel C., Analise Química Quantitativa, LTC, 6aed., 2005.
QUESTÕES
O fato do NaOH absorver água com facilidade, ou seja, o mesmo é higroscópico e deliquescente faz com que as soluções com o mesmo sejam mais diluídas do que o esperado, pois ao ser pesado na balança ela irá registrar o peso do NaOH junto com o da água absorvida.
A partir da Reação 2, percerbe-se que a proporção de ácido acético e acetato é de um para um, ou seja, a concentração do ácido é igual a concentração do sal que é, em média, 0,7445M. A titulação de um ácido fraco (ácido acético) com uma base forte (NaOH) resulta em um sal levemente básico, pois o cátion Na+ é desprezivelmente ácido, mas o ânion C2H3O22- é consideravelmente básico. Assim, para calcular o pH deve-se considerar o equilíbrio a seguir:
C2H3O22-(aq) + H2O(l) → C2H4O2 + OH-
Fazendo os devidos cálculos encontraremos a concentração de OH- que é 6,66 x 10-6 M. E com esse valor podemos calcular o pOH que é 6,82. Subtraindo esse valor do pKw que é a constante de ionização da água neutra encontramos o pH que é 7,17.
A base utilizada na titulação é forte, além disso, ela não está muito diluída. Isso significa que o erro experimental na medida vai ser muito pequeno. Como foi visto o pH da questão anterior de 7,17 é próximo ao do ponto de viragem da solução. 
O azul de bromotimol é indicado para ácidos ou bases diluídas, Neste experimento a fenolftaleína é mais indicada, pois o titulante é uma base forte. Como o ponto de viragem do azul de bromotimol é antes do pH neutro, haveria um erro na titulação, por a viragem iria ocorrer antes do ponto estequiométrico.
A base utilizada na titulação é forte, além disso, ela não está muito diluída. Isso significa que o erro experimental na medida vai ser muito pequeno.