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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO RIO GRANDE DO NORTE CAMPUS MACAU UNIDADE CURRICULAR: QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO IIA Alunos: Camila Maciel Guilherme Giordan Joice Daiane Maria Gabrielle Prof. Érico Moura Neto Macau, 2018. OBJETIVOS - Desenvolver habilidades e competências sobre a análise sistemática qualitativa. - Desenvolver habilidades e competências na separação e identificação dos cátions do grupo IIA. PARTE EXPERIMENTAL Materiais e Reagentes Solução dos cátions do grupo IIA Tiocetamida, CH3CSNH2, mol/L Ácido nítrico, HNO3, 3 mol/L Ácido Cloridrico, HCl, 3 mol/L Hipoclorito de sódio, NaOCl, 3 mol/L Cloreto de Estanho (II), SnCl2, 3 mol/L Amônia, NH3, Ácido Acético, CH3COOH, 3 mol/L Cianeto de potássio, 3 mol/L Hexacianoferrato (II) de potássio, K4[Fe(CN)6], 3 mol/L Tubos de Falcon e de ensaio Pipetas graduada de 5,00 Ml Centrífuga Cápsulas de porcelana Procedimento Experimental Foram adicionado, com auxílio da pipeta graduada, 3 mL da solução dos cátions do grupo IIA numa cápsula de porcelana, utilizando outra pipeta graduada adicionou-se 3 mL de HCℓ e com outra pipeta adicionou-se 3 mL de tioacetamida à cápsula que foi então aquecida por meio de uma lamparina sobre uma tela de amianto. A formação de precipitado confirma a presença dos cátions do grupo II. A mistura foi então transferida para um tubo de Falcon que foi colocado em uma centrífuga por 3 minutos. O sobrenadante foi desprezado e adicionou-se ao precipitado contido no tubo de Falcon 5 mL de HNO3, o tubo foi aquecido em banho maria e em seguida ficou em centrifugação por 3 minutos. O sobrenadante que pode conter íons Bi3+, Cu2+ e Cd2+ foi transferido para um tubo de ensaio, e ao precipitado foi adicionado 2 mL de água que foi logo em seguida desprezada. Adicionou-se ao tubo de falcon com o precipitado 10 gotas de NaOCl e 3 gotas de HCl e em seguida o tubo foi levado para aquecimento em banho maria até a formação de uma solução límpida que logo em seguida recebeu algumas gotas de SnCl2 observando se havia a formação de algum precipitado que indicaria a presença de íons de Hg2+. Ao sobrenadante reservado foi adicionado 5 mL de amônia que em seguida foi trasnferido para um Tubo de Falcon que foi centrifugado por 3 minutos. O sobrenadante que poderia conter íons de Cu2+ e Cd2+, teve seu volume transferido e dividido em dois tubos de ensaio, e o precipitado confirma a presença de íons de Bi3+. Em um tubo de ensaio foi adicionado 5 mL de CH3COOH e 1 mL de K4[Fe(CN)6]. Observou-se a transformação ocorrida. A formação de precipitado marrom avermelhado em repouso confirmaria a presença de íons Cu2+ . Ao outro tubo de ensaio foi adicionado KCN até o desaparecimento da cor azul e logo após adicionado 3 mL de tioacetamida. Observou-se a transformação ocorrida. A formação de um precipitado amarelo confirmaria a presença de íons Cd2+. RESULTADOS A adição na solução dos cátions do grupo IIA de HCl e de tioacetamida levou a formação dos precipitados mostrados na tabela 1 e figura 1 : 6 HCl(aq) + CH3CSNH2(aq) + Cd2+(aq) → CdS(s) + NH3 + 2 CH4 + 6 CL Precipitado amarelo 6 HCl(aq) + CH3CSNH2(aq) + Cu2+(aq) → CuS(s) + NH3 + 2 CH4 + 6 CL Precipitado preto 18 HCl(aq) + 3 CH3CSNH2(aq) + 2 Bi3+(aq) → Bi2S3(s) + 3 NH3 + 6 CH4 + 18 Cl Precipitado marrom 6 HCl(aq) + CH3CSNH2(aq) + Hg2+(aq) → HgS(s) + NH3 + 2 CH4 + 6 CL Precipitado preto Tabela 1 Figura 1 Após centrifugada a mistura anterior, e desprezado o sobrenadante (figura 2), a adição ao precipitado de uma solução de HNO3 e em seguida o aumento da temperatura levou a dissociação dos CuS, Bi2S3 e CdS e não a do HgS, devido esse ser insolúvel em HNO3, como monstrado na tabela 2 e visto na figura 3: 3 CuS + 8 H+(aq) + 2 NO-3(aq) → 2 Cu2+(aq) +3 S(s) + 2 NO(g) + 4 H2O(l) Bi2S3(s) + 8 H+(aq) + 2 NO-3(aq) → 2 Bi3+(aq) +3 S(s) + 2 NO(g) + 4 H2O(l) 3 CdS(s) + 8 H+(aq)+ 2 NO-3(aq) → 2 Cu2+(aq) +3 S(s) + 2 NO(g) + H2O(l) Tabela 2 Figura 2 Figura 3 Ao precipitado que restou na Figura 3 após a retirada do sobrenadante, foi adicionado NaOCl e HCL e após banho maria algumas gotas de SnCl2 formando o precipitado branco que indicou a presença de ions Hg2+ (Figura 4). Figura 4 Ao sobrenadante que foi reservando que poderia conter íons Bi3+, Cu2+ e Cd2+ , a adição de NH3 levou a formação dos compostos mostrados na tabela 3 e figura 5, o precipitado branco (Figura 6 mostra a mistura após cintrigução) indicou a presença de íons de Bi3+. Cu2+(aq) + 4 NH3(aq) → [Cu(NH3)4]2+(aq) Cor Azul 3 Cd2+(aq) + 3 NH3(aq) → [Cd(NH3)4]2+(aq) Incolor Bi3+ + NH4OH(aq) → Bi(OH)3(s) + 3 NH4+ (aq) Precipitado branco Tabela 3 Depois do sobrenadante ser separado e dividido em dois tubos de ensaio, a um foi adicionado Ácido Acético e Hexacianoferrato (II) de potássio formando as reações da Tabela 4 e o precipitado marrom avermelhado indicando a presença de íons Cu2+ (Figura 7). [Cu(NH3)4]2+(aq) + CH3COOH(aq) → Cu2+(aq) + NH4+ + CH3COO-(aq) Cu2+(aq) + [Fe(CN)6]-4(aq) → Cu2[Fe(CN)6](s) Tabela 4 Figura 6 Figura 5 Figura 7 Figura 8 No outro tubo de ensaio foi adicionado KCN até o desaparecimento da cor azul. Ao adicionar 3mL de tioacetamida houve a formação de um precipitado de cor amarelada confirmando a presença de Cd2+ (Figura 8) CONCLUSÃO A prática permitiu identificar os cátions do Grupo IIA (Bi3+, Cu2+, Cd2+ e Hg2+) através de reações de precipitação e de identificação, juntamente com observações a olho nu de mudanças de cores das misturas e formação de precipitados. Contribuindo para o desenvolvimento de competências e habilidades sobre análise sistemática qualitativa como da separação e identificação dos cátios do grupo IIA. REFERÊNCIAS FERNANDES, Jaime. Química Analítica Qualitativa. São Paulo: Hermus, 1982. 319p. VAITSMAN, Delmo Santiago & BITTENCOURT, Olymar Augusto. Ensaios Químicos Qualitativos. Rio de Janeiro: Interciência, 1995. 311p . VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. Trad. Antônio Gimero. 5 ed. rev. (português). São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981. 665p.
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