Exp Quantitativa 02 Padronização de solução de NaOH e HCl e titulação ácido base

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Padronização de solução de NaOH e HCl e titulação ácido base
Departamento de Ciências Naturais, Universidade Federal de São João del Rei CEP 36301-160, São João del Rei/MG, Brasil
Resumo: 
Palavras Chaves: titulação, indicadores, padronização, 
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Introdução
	A Química Analítica é uma área científica que desenvolve e aplica métodos, instrumentos e estratégias para obter informações sobre a composição da matéria no espaço e no tempo. Para isso, dois aspectos estão envolvidos: a identificação das espécies presentes e a determinação das quantidades relativas de cada uma dessas espécies . A análise qualitativa compreende os ensaios que permitem ao químico identificar elementos presentes e, eventualmente, também, seu estado de combinação em uma amostra. Já a análise quantitativa compreende as técnicas e métodos para determinação das quantidades dos componentes na amostra.
A análise quantitativa cumpriu um importante papel no desenvolvimento da Química em aspectos científicos e tecnológicos. Por exemplo, trabalhos de análise quantitativa permitiram estabelecer as massas atômicas dos elementos e conhecer a composição dos mais variados materiais de origem natural. A análise quantitativa representa, junto à indústria, um papel fundamental, já que abrange o exame de matérias-primas, o controle de materiais nas várias fases de produção, a avaliação da qualidade dos produtos, etc. Nos laboratórios, análises quantitativas estão presentes em trabalhos e estudos com matérias-primas, processos tecnológicos, melhoria dos padrões de qualidade dos produtos, etc.
Análise volumétrica ou volumetria é um procedimento laboratorial em que utilizamos certo volume de uma solução de concentração conhecida para determinar a concentração de outra solução. O volume da solução de concentração conhecida será determinado quando ela reagir completamente com a solução de concentração desconhecida, ou seja, as soluções envolvidas devem reagir entre si.
Titulação é o processo de adição de quantidades discretas de um dos reagentes, geralmente com o auxílio de uma bureta, no meio reacional para quantificar alguma propriedade. Quando se pretende encontrar uma concentração, a titulação é um procedimento analítico e, geralmente, são feitas medidas de volume, caracterizando as titulações volumétricas; mas, em alguns casos, pode-se monitorar a variação gradual de uma outra grandeza, como a massa, caso das titulações gravimétricas, ou a absorção da luz, como nas titulações espectrofotométricas.
A determinação da concentração de uma solução (solução problema) a partir de sua reação quantitativa com uma quantidade conhecida de uma substância que é pura (padrão primário) é chamada de titulação de padronização, ou simplesmente padronização. Neste caso, após ter sua concentração determinada, a solução problema passa a ser uma solução padronizada.1
OBJETIVOS
Preparação de solução aquosas de NaOH 0,1 mol.L-1 e HCl 0,1 mol.L-1 e suas posteriores padronizações utlizando técnica de volumetria de neutralização.
Experimental
Preparação e padronização de uma solução de NaOH 0,1 mol.L-1.
Para o preparo da solução de hidróxido de sódio (NaOH) com concentração de 0,1 mol.L-1, foi utilizado uma espátula e um béquer de 100 mL para a pesagem da quantidade de massa necessária em uma balança analítica. Após os cálculos, pesou-se 1,997 g de NaOH. Em seguida, foi adicionada uma pequena quantidade de água deionizada como solvente para dissolver a amostra com o auxilio de um bastão de vidro. Esta solução foi transferida para um balão volumétrico de 500 mL e seu volume foi completado até o menisco e após completar o volume o balão foi invertido diversas vezes de modo que a solução ficou bem homogeneizada.
Em seguida, foi pesada a massa do padrão primário, o biftalato de potássio (C6H4COOK.COOH), necessária para padronizar a solução de NaOH 0,1 mol.L-1, de acordo com os cálculos de modo que sejam consumidos aproximadamente 10 mL da solução de NaOH quando a titulação for realizada. A massa obtida foi de 0,203 g, e cada uma dessas massas foi transferida para um erlenmeyer de 250 mL, sendo que foram feitas três titulações. Em cada erlenmeyer foi adicionado aproximadamente 25 mL de água deionizada e o padrão primário foi dissolvido completamente antes de iniciar a titulação e também foi adicionado em cada erlenmeyer três gotas de solução indicadora de fenolfteleína.
Cada erlenmeyer foi titulado separadamente utilizando o método convencional de titulações com a solução de NaOH contida na bureta como mostra a figura abaixo. O aparecimento de coloração rosada indica o fim da titulação e os volumes gastos do titulante, no caso o NaOH, foram anotados. Também foi feito outras duas titulações com o padrão primário, sendo que cada uma foi com outro indicador diferente, um utilizando vermelho de metila e o outro alaranjado de metila, a fim de comparar os valores obtidos em cada titulação.
Figura 1: Esquema de montagem da bureta para titulação.
Preparação e padronização de solução de HCl 0,1 mol.L-1.
Para o preparo de uma solução de 250 mL de ácido clorídrico (HCl) de concentração molar 0,1 mol.L-1, foram realizados os devidos cálculos levando em conta a densidade e título do soluto e utilizou-se uma pipeta graduada e uma pera pipetadora para transferir dentro da capela o volume de 2,1 mL de ácido clorídrico concentrado para um balão volumétrico de 250 mL já contendo aproximadamente 50mL de água deionizada. A dissolução foi completa após a adição do solvente até a marca do menisco. Após, foi realizada a homogeneização da solução invertendo-se o balão volumétrico várias vezes. 
Em seguida, foi pesada a massa do padrão primário, o carbonato de sódio (Na2CO3), necessária para padronizar a solução de HCl 0,1 mol.L-1, de acordo com os cálculos de modo que sejam consumidos aproximadamente 10 mL da solução de HCl quando a titulação for realizada. A massa obtida pelos cálculos foi de 0,053 g e foram pesadas três amostras sendo que cada uma foi transferida para um erlenmeyer de 250 mL. Em cada erlenmeyer foi adicionado aproximadamente 25 mL de água deionizada e também três gotas de solução indicadora de alaranjado de metila.
Nesta etapa, o titulante contido na bureta será a solução de HCl e deverá colocar sobre a base do suporte universal uma folha de papel branco para facilitar a observação do ponto de virada. Com o inicio da titulação, o titulante é adicionado lentamente com agitação constante do erlenmeyer até a coloração comece a se modificar, ficando de cor laranja. Neste ponto deve-se aquecer o titulado contido no erlenmeyer até o inicio de fervura para eliminar o excesso de CO2, que pode interferir no resultado da titulação. Após, a soluço deve ser esfriada a temperatura ambiente e a titulação continuada do mesmo volume onde parou até o aquecimento. A titulação tem fim quando há o surgimento de coloração avermelhada. Este procedimento foi realizado mais uma vez e os volumes gastos do titulante foram devidamente registrados.
Padronização da Solução de HCl 0,1 mol.L-1, utilizando a solução de NaOH recém padronizada.
Nesta etapa, foi adicionado à bureta a solução de NaOH padronizada. Em dois erlenmeyers de 250 mL, foram adicionados 10 mL da solução de HCl e três gotas da solução indicadora de fenolftaleína em cada erlenmeyer. Foram feitas as titulações para confirmar o volume gasto e estes foram devidamente registrados.
Preparação e padronização de uma solução de CH3COOH 0,1 mol.L-1
Para o preparo de uma solução de volume 250 mL de ácido acético (CH3COOH) de concentração molar 0,1 mol.L-1, foram realizados os devidos cálculos levando em conta a densidade do soluto, porém o título do soluto foi desconsiderado nestes cálculos pois sua concentração é de no minímo 99,7%. Utilizou-se uma pipeta graduada e uma pera pipetadora para transferir dentro da capela o volume de 1,43 mL de ácido acético para um balão volumétrico de 250 mL já contendo aproximadamente 50mL de água deionizada. A dissolução foi completa após a adição do solventeaté a marca do menisco. Após, foi realizada a homogeneização da solução invertendo-se o balão várias vezes. Com a solução de NaOH contida na bureta, adicionou-se 10 mL da solução de CH3COOH em dois erlenmeyers de 250 mL e em cada adicionou três gotas de solução indicadora de fenolftaleína. Deu-se inicio à titulação até o ponto de viragem onde aparece a coloração rosa permanente. A titulação foi repetida mais uma vez para confirmar o volume de NaOH gasto. Na sequência, uma nova titulação foi feita com o titulado de ácido acético, com mesmo volume de 10 mL e agora utilizando a solução indicadora de vermelho de metila para podermos comparar os volumes gastos nos dois casos.
Determinação do teor de ácido acético em uma amostra de vinagre branco
Para o preparo da amostra de vinagre, foi transferido o volume igual a 10,0 mL de vinagre com o auxilio de uma pipeta volumétrica e transferido para um balão volumétrico de 100 mL contendo uma pequena quantidade de água deionizada e seu volume completado até o menisco após a adição do vinagre. O balão foi invertido diversas vezes a fim de homogenizar a solução. Com o titulante já contido na bureta, a solução de NaOH, foi trasnferido para dois erlenmeyers o volume de 10,0 mL em cada a solução de vinagre recém preparada e adicionado 3 gotas da solução indicadora de fenolftaleína, a qual foi identificada como a mais adequada para o procedimento. A titulação foi realizada outra vez a fim de confirmar o volume gasto do titulante.
resultados e discussão
Para a preparação de 250 mL de uma solução de NaOH a 0,1 mol.L-1, foi calculada a massa de soluto que será necessária para preparar a solução:
Dados: (massa molar) = 39,996 g/mol; 
→ 0,1 mol L-1 = n/0,5 L → n= 0,05 mol;
 → 0,05 mol = m/39,996 g/mol → m=1,9998 g de NaOH necessários para preparar a solução. Como foi dito anteriormente, a massa utilizada no experimento foi igual a 1,997 g.
Para a preparação da solução de HCl a 0,1 mol.L-1 foi calculado o volume necessário a partir dos cálculos abaixo:
Dados: (massa molar) = 36,461 g/mol; t(título) = 37 %; d(densidade) = 1,19 g/mL; 
Se a densidade deste ácido é 1,19 g/mL, então, cada litro de ácido possui massa igual a 1190 g. Assim, se seu t = 37 %, temos 440,3 g de HCl para cada litro de ácido.
 → → 
Desse modo, para calcular os valores de uma diluição podemos usar a fórmula das CAVA's a seguir:
C1V1 = C2V2 → 12,08 mol x V1 = 0,1 mol x 0,25 L → V1= 0,00207 L ou 2,1 mL necessários para preparar esta solução.
Para preparar a solução de CH3COOH 0,1 mol.L-1 foram realizados os seguintes cálculos para utilizar o volume necessário:
Dados: (massa molar) = 60,052 g/mol; d(densidade) = 1,05 g/mL;
→ 0,1 mol L-1 = n/0,25 L → n= 0,025 mol;
 → 0,025 mol = m/60,052 g/mol → m=1,5013 g de CH3COOH necessários para preparar a solução.
Como este soluto é liquído, deve-se calcular o volume correspondente a esta massa:
Densidade: 1,0500 g ─ 1 mL
	 1,5013 g ─ x mL
Assim, a quantidade de volume necessário é igual a 1,43 mL de ácido acético, desconsiderando correções pois sua pureza comercial varia de 99,7-100%.
Para a padronização da solução de NaOH 0,1 mol.L-1, foram feitas três titulações e os volume obtidos foram, respectivamente, 11,00 10,8 e 10,7 mL e o indicador de fenolftaleína indicou a viragem quando a solução do titulado passou de transparente para rosea. A média destes volumes foi de 10,83 mL e o desvio padrão da medida foi ( ± 0,12 mL). A reação de neutralização entre o Hidrogenoftalato de Potássio e Hidróxido de Sódio é representada pela seguinte equação:
KC8H5O4(aq) + NaOH(aq)→ NaKC8H404 (l) + H2O(l)
De acordo com esta equação, notou-se que os equivalentes-grama (e1) reagem na mesma proporção, isto é, é necessário um mol de KC8H5O4 para reagir com um mol de NaOH. Assim, para obter a verdadeira concentração de solução de NaOH é preciso saber a concentração da solução de C6H4COOK.COOH sendo que as massas deste sal utilizadas foram 0,203 g em todas as titulações realizar os devidos cálculos. Como na prática sugeriu que fosse gasto aproximadamente 10,0 mL da solução de NaOH na titulação para padronização da solução, foram feitos cálculos para utilizar esse volume:
C1V1 (NaOH) = C2V2 (KC8H5O4) → 0,1 mol·L-1 x 0,010 mL = C2 x 0,025 mL → C2= 0,04 mol·L-1
Como a massa molar do KC8H5O4 é 204,22 g·mol-1, temos:
0,04 mol ─ 1 L
 X ─ 0,025 L→ X = 0,001 mol de KC8H5O4.
Desse modo temos:
1 mol ─ 204,22 g
0,001 mol ─ X → X = 0,204 g de KC8H5O4 para utilizar em cada titulação.
Nas três titulações os volumes gastos da solução de NaOH foram, respectivamente, 11,0 , 10,8 e 10,7 mL. Desse modo, o volume médio gasto foi de 10,83 mL. Assim, pela equação C1V1 = C2V2 podemos padronizar a solução de NaOH:
C1V1 = C2V2 → C1 x 0,01083 = 0,04 x 0,025 → 
C1 = 0,0923 mol·L-1 é a concentração da solução padronizada de NaOH.
O esperado seria ter uma solução de NaOH a 0,1 mol.L-1, mas devido a erros como: utilização incorreta de espátula e balança, leitura incorreta das medidas, calibração da balança e vidrarias utilizadas alteraram o resultado.
Para a padronização da solução de HCl 0,1 mol.L-1 foram feitas duas titulações e os volume obtidos foram, respectivamente, 11,4 e 11,0 mL e o indicador de alaranjado de metila indicou a viragem quando a solução do titulado passou de laranjada para vermelho. A média destes volumes foi de 11,2 mL e o desvio padrão da medida foi (± 0,2 mL). A reação de neutralização entre a solução de HCl e Na2CO3 é representada pela seguinte equação:
Na2CO3(aq) + 2 HCl(aq) → 2NaCl(l) + H2O(l) + CO2(g)
De acordo com esta equação, notou-se que os equivalentes-grama (e1) reagem no dobro da proporção, isto é, são necessários dois mols de  HCl para reagir com um mol de Na2CO3. Assim, para obter a verdadeira concentração de solução de HCl é preciso saber a concentração da solução de Na2CO3 sendo que as massas utilizadas deste sal foram 0,053 g em todas as titulações e foi realizado os devidos cálculos:
C1V1 (HCl) = C2V2 (Na2CO3) → 0,1 mol·L-1 x 0,010 mL = C2 x 0,025 mL → C2= 0,04 mol·L-1
Como a massa molar do Na2CO3 é 105,986 g·mol-1, temos:
0,04 mol ─ 1 L
 X ─ 0,025 L→ X = 0,001 mol de Na2CO3.
Desse modo temos:
1 mol ─ 105,986 g
0,001 mol ─ X → X = 0,106 g de Na2CO3 para utilizar em cada titulação. Como a relação estequiométrica é 1:2, este valor da massa deve ser metade, ou seja, 0,053 g de Na2CO3.
Os volumes de HCl gastos foram 11,4 e 11,0 mL e o valor médio = 11,2 mL. Assim, pela equação C1V1 = C2V2 podemos padronizar a solução de HCl:
C1V1 = C2V2 → C1 x 0,0112 = 0,04 x 0,025 → 
C1 = 0,0893 mol·L-1 é a concentração da solução padronizada de HCl.
O esperado seria ter uma solução de HCl a 0,1 mol.L-1, mas devido a erros como: utilização incorreta da balança na pesagem do sal, leitura incorreta das medidas, transferência de volume incorreto de ácido para preparar a solução, calibração da balança e vidrarias utilizadas alteraram o resultado.
Para padronizar a solução de HCl recém padronizada com a também recém padronizada solução de NaOH, foram realizadas duas titulações e os volumes obtidos do titulante foram iguais a 10,0 mL, nas duas titulações. A reação química entre as duas espécies podem ser ilustradas a partir da seguinte equação:
HCl (aq) + NaOH(aq) → NaCl (l) + H2O(l) 
Isto pode indicar a boa padronização realizada anteriormente com as soluções de NaOH e HCl pois o volume gasto do titulante foi o mesmo do volume do titulado.
Para a padronização da solução de CH3COOH a 0,1 mol.L-1 foram realizadas duas titulações com os seguintes volumes encontrados, 10,3 e 10,4 mL e o indicador de fenolftaleína indicou o fim da titulação quando a cor do titulado passou de transparente para rosa, O valor médio do volume do titulante utilizado para os cálculos foi 10,35 mL e o desvio-padrão foi de (± 0,05 mL). A reação química entre as espécies pode ser ilustrada pela equação abaixo:
CH3COOH(aq) + NaOH(aq) → CH3COONa(l)+ H2O(l)
A concentração do CH3COOH pode ser calculadaa partir dos volumes gastos do titulante NaOH como mostra os seguintes cálculos:
n=m/M 
m=nM
m=0,025(60,052)
m=1,5013g
d=1,05g/ml
1,05=1,5013/V
V=1,43mL
Outra titulação foi realizada utilizando o mesmo titulante e o mesmo titulado só que desta vez foi utilizado o indicador de vermelho de metila. O volume encontrado pela titulação foi igual a 9,0 mL, indicando que este indicador não pode ser utilizado para a padronização de CH3COOH, pois a relação equivalentes-grama (e1) reagem na mesma proporção, isto é, é necessário um mol de  NaOH para reagir com um mol de CH3COOH e o volume de titulado utilizado foi de 10,0 mL.
Na determinação do teor de ácido acético contido no vinagre comercial, foram realizadas duas titulações utilizando 10,0 mL da solução de vinagre e a solução indicadora utilizada foi a fenolftaleína, pois como foi mostrado anteriormente a relação estequiométrica é 1:1. Uma das causas de erro no uso dos indicadores é o fato de a viragem dos mesmos ser gradual e se dar em um determinado intervalo de pH. Quanto mais a curva de titulação se afastar da perpendicularidade ao redor do ponto de equivalência, mais gradual será a mudança de cor do indicador. Nestes casos, mesmo que se use o indicador adequado, aparece um erro indeterminado devido à dificuldade em se decidir quando exatamente a viragem ocorre. Outra causa de erro é devido ao fato de a mudança de cor do indicador ocorrer em um pH diferente do pH do ponto de equivalência. Fazendo com que o volume do titulante no ponto final seja diferente do volume do titulante no ponto de equivalência da titulação. 
Erro da titulação = VPF – VPE/VPE 
VPF = volume do titulante no ponto final e VPE = volume do titulante no ponto de equivalência 
Quando se observa num mesmo gráfico a curva de titulação e o intervalo de viragem de um dado indicador, é possível decidir se o mesmo é ou não adequado para essa titulação.
Os volumes gastos do titulante foram 7,6 e 7,5 mL, com valor médio de 7,55 mL e o desvio padrão igual a (± 0,05 mL). De acordo com a titulação e os volumes de titulante gastos, é possível verificar se a concentração de ácido acético é a mesma indicada no rótulo do vinagre branco comercial, no qual é 4,5 %.
n=m/M 
m=nM
m=0,025(60,052)
m=1,5013g
d=1,05g/ml
1,05=1,5013/V
V=1,43mL
Pureza = 4% 
Conclusão
Conclui-se a partir desse experimento que é possível calcular a concentração de soluções ácidas e básicas utilizando a técnica de titulação por neutralização. Esse experimento envolveu preparo e padronização de soluções, reações ácido-base, reações de neutralização e a própria prática da titulação. Esta série de processos permitiu  que o objetivo do experimento fosse alcançado, ou seja, possibilitaram a determinação das concentrações. Mesmo que o experimento não tenha ocorrido como esperado, um procedimento experimental é passível de erros, neste caso alguns erros relacionados  a realização do experimento, como a preparação de soluções, bem como o pouco tempo disponível devido à tentativa de corrigir os erros influenciaram o resultado de modo  a se obter valores aproximados para as concentrações.
referências
1 – TERRA, Juliana; ROSSI, Adriana V.; Sobre o desenvolvimento da análise volumétrica e algumas aplicações atuais. Química Nova na Escola, São Paulo, vol. 28, Nº. 1, 166-171, 2005.
2 - SKOOG, D. A. Fundamentos de Química Analítica. 8ª ed., São Paulo: Cengage Learning, 2006.
3 – USBERCO, João; SALVADOR, Edgard. Química Volume Único, 5ª Ed., São Paulo: Editora Saraiva, 2002.
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