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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO FACULDADE DE FARMÁCIA QUÍMICA ANALÍTICA FARMACÊUTICA EXPERIMENTAL I RELATÓRIO DA SEGUNDA PROVA PRÁTICA IDENTIFICAÇÃO DOS SAIS DE Nº 4 E 22 ATRAVÉS DAS ANÁLISES DE CÁTIONS E ÂNIONS ALUNA: IRIS PAULA C. B. M. E GUIMARÃES DE ANDRADE. INTRODUÇÃO OBJETIVOS MATERIAIS E REAGENTES METODOLOGIA RESULTADOS CONCLUSÃO REFERÊNCIAS INTRODUÇÃO “Química Analítica é o conjunto de processos empregados para conhecer a natureza de uma substância (qualitativa) e determinar os componentes de uma mistura na sua razão percentual (quantitativa)” - Professor Donosltri Os ânions não apresentam métodos tão sistemáticos quanto aqueles observados no grupo dos cátions. Entretanto, é possível separá-los de acordo com certas características, como por exemplo, a liberação de gás frente à adição de ácido clorídrico diluído (HCl) ou ácido sulfúrico concentrado (H2SO4), formação de precipitados com determinados cátions e quanto a sua solubilidade em meio aquoso. Por isso, podem-se classificar os ânions em quatro grupos principais: os voláteis, os do grupo da prata (Ag+), do grupo do bário e cálcio (Ba2+ e Ca2+) e os solúveis. A sistemática da análise destes ânions segue exatamente a respectiva ordem expressa anteriormente. Uma importante etapa que deve ser conduzida logo no início da análise, é a verificação do caráter redox do ânion em questão. Este processo é feito através da utilização de soluções específicas de certos sais. Os reagentes utilizados para determinação do caráter redox dos ânions mais comuns são o permanganato de potássio (KMnO4), iodeto de potássio amidonado (KI + amido) e iodato de potássio amidonado (KIO3 + amido). A classificação deste teste determina se o ânion analisado é redutor, oxidante, indiferente ou redutor-oxidante. Os testes são considerados positivos quando há o descoramento da solução púrpura de permanganato e surgimento de uma coloração azul intensa nas soluções de iodeto e iodato devido à formação de um complexo entre o iodo molecular gerado e o amido presente na solução. Como citado anteriormente, a marcha analítica deve ser iniciada com o grupo dos voláteis, pois a adição de ácidos nas próximas etapas poderá destruir esses ânions. Os quatro grupos e suas características podem ser observados abaixo: Grupo volátil: os representantes deste grupo, ao reagirem com solução de ácido clorídrico diluído (HCl), decompõem-se e liberam gases. Os membros deste grupo são: carbonato (CO3-2), bicarbonato (HCO3-2), sulfito (SO3-2), tiossulfato (S2O3-2), sulfeto (S-2), cianeto (CN-), nitrito (NO2-) e hipoclorito (ClO-). Grupo da prata: os ânions deste grupo precipitam com solução de prata (Ag+) meio ácido (HNO3 diluído). Os membros deste grupo são representados por: ferrocianeto ([Fe(CN)6-4]), ferricianeto ([Fe(CN)6-3]), tiocianato (SCN-), iodeto (I-), cloreto (Cl-), brometo (Br-), tiossulfato (S2O3-2), sulfeto (S-2) e cianeto (CN-). Grupo do cálcio e bário: os representantes deste grupo são aqueles que precipitam com os cátions de cálcio (Ca2+) e bário (Ba2+) em meio alcalino (NH4OH diluído). Esse grupo é formado pelos ânions fluoreto (F-), sulfato (SO42-), fosfato (PO43-), arseniato (AsO43-), arsenito (AsO33-). Oxalato (C2O42-) e borato (BO32-). Grupo solúveis: fazem parte deste grupo os ânions que não reagem com nenhum dos reagentes dos grupos anteriores. Pertencem a este grupo o clorato (ClO3-), acetato (CH3COO-), permanganato (MnO4-) e nitrato (NO3-). As amostras recebidas foram as de número 4 e 22. Ambos com aspecto de pó e de coloração branca, sendo o sal 4 mais fino, enquanto o sal 22 era um pouco mais grossinho. Além de conter um ânion, cada amostra também continha um cátion dentre os NH4+, K+ e Na+. OBJETIVOS A prova tinha como objetivos a identificação das amostras 4 e 22, através de reações específicas para os ânions dos grupos volátil, bário/cálcio, da prata, e solúvel. Avaliar o sal recebido, seu aspecto, cor, solubilidade e pH. Além disso, a identificação dos cátions presentes em cada amostra, sendo as possibilidades: NH4+, K+ e Na+. MATERIAIS E REAGENTES Tubo de amostra; Estante com tubos de ensaio; Pipeta de plástico; Microgerador; Proveta graduada de 10 ml; Bastão de vidro; Béquer de 100 ml; Béquer de 250 ml; Vidro de relógio; Placa de toque; Frasco lavador. Equipamentos Placa aquecedora. Reagentes Solução de HCl 6N; Solução de HClO4 15N; Solução de H2SO4(dil.); Solução de CH3COOH(dil.); Solução de NaOH 6N; Solução de Ba(OH)2; Solução de AgNO3; Solução de FeCl3; Solução de KMnO4; Solução de KI amidonado; Solução de KIO3 amidonado; Álcool etílico (C2H5OH); Zinco sólido granulado (Zn0); Uranil-acetato de zinco sólido [Zn (UO2)3Ac8]-; Papel de tornassol. METODOLOGIA Sal n° 4: Foram feitas observações pré-eliminares, como a identificação do pH com os papéis de tornassol azul e rosa, onde foi observado um pH básico. Teste de solubilidade da amostra em água, e como foi solúvel, solubilizou-se parte da amostra a fim de que fosse possível a execução dos testes. A amostra 4 era um pó de cor branca e bem fino. Logo após, o foi feito um teste para conhecer o caráter de redox da amostra 4 em uma placa de toque, utilizando 3 poços com a adição de 1 gota da solução da amostra, 1 gota de H2S. E depois foi colocado KI aminodado em um poço, KIO3, em outro poço e KMNO4 no terceiro poço. As possibilidades encontradas foram: sulfito e tiossulfato, do grupo volátil e tiocianato do grupo da prata. As reações para identificação: Para identificação do grupo volátil, no qual tinha duas possibilidades (SO3-2 ou S2O3-2), foi feito teste com KIO3 e KI amidonados em papel de filtro umedecido com estas soluções. Foram colocadas 10 gotas da solução em dois tubos de ensaio diferentes, mais 4 gts de HCl diluído. Em seguida, adicionou-se uma gota de KIO3 amidonado em um pedaço de papel filtro e KI amidonado em outro papel filtro. Colocou-se os papeis na boca do tubo e os mesmos foram aquecidos em banho-maria. Corou apenas o papel de filtro com KIO3 amidonado sem a presença de deposito de enxofre na solução. Foram observadas as seguintes reações: SO3-2 + 2H+ SO2 ↑ + H2O S2O3-2+ 2H+ SO2 ↑ + S ↓+ H2O Logo, conclui-se que o era o SO3-2, não sendo necessária a pesquisa de SCN-. Após ter identificado o ânion, foram feitos ensaios para a pesquisa dos cátions: Teste do NH4+: adicionou-se 1 ml da solução da amostra 4 em um bécher de 50 ml, juntou-se mais 1 ml de NaOH diluído. Cobriu-se com vidro de relógio, com papel de tornassol rosa aderido. A seguinte reação deveria ser observada: NH4+ + OH- NH3 ↑ + H2O NH3 ↑ + H2O NH4+ + OH- Teste do K+: adicionou-se 10 gotas da solução da amostra 4 seguidas de 8 gotas de HClO4, atritando as paredes do tubo de ensaio. A seguinte reação deveria ser observada: K+ + HClO4 KClO4 ↓ + H+ Teste do Na+: adicionou-se 10 gotas da solução da amostra 4, seguidas de 8 gotas de uranil acetato de zinco, 3 gotas de ácido acético e 3 gotas de etanol. A seguinte reação deveria ser observada: Na+ + [Zn (UO2)3]- NaZn(UO2)3Ac8(s) O teste deu negativo tanto para NH4+ quando para K+. Sendo positivo para o Na+. Sal n° 22: Foram feitas observações pré-eliminares, como a identificação do pH com os papéis de tornassol azul e rosa, onde foi observado um pH levemente ácido. Teste de solubilidade da amostra em água, e como foi solúvel, solubilizou-se parte da amostra a fim de que fosse possível a execução dos testes. A amostra 22 era um pó de cor branca e um pouco grossinho. Logo após, o foi feito um teste para conhecer o caráter de redox dessa amostra em uma placa de toque, utilizando 3 poços com a adição de 1 gota da solução da amostra, 1 gota de H2S. E depois foi colocado KI aminodado em um poço, KIO3, em outro poço e KMNO4 no terceiro poço. Como todos deram negativos, as possibilidades encontradasforam: CO3-2, do grupo volátil; F-, PO4-3 e SO4-2, do grupo cálcio e bário; Cl-, do grupo da prata; NO3-, do grupo solúvel. Para identificar que teria ou não CO3-2, foi feito um teste que consistia em uma espátula do sal 22 mais algumas gotas de ácido acético. Caso gerasse efervescência, indicaria a presença desde ânion. No entanto, não ocorreu. Esta efervescência é regida pela seguinte reação: CO3-2 + 2H+ CO2 ↑ + H2O. A etapa seguinte foi identificar se o ânion pertencia ao Grupo bário-cálcio. Onde se juntou em 2 tubos de ensaios distindo, 10 gotas da solução aquosa do sal mais ácido acético diluído em cada tubo, até a reação ácida. Esses tubos foram aquecidos e, depois, foram fracamente alcalinizados com NH4OH. Após esse processo, adicionou-se algumas gotas das soluções de Ba(NO3)2 em um tubo de ensaio e algumas gotas de Ca(NO3)2 no outro. Esses foram aquecidos até a fervura e repousaram por um tempo. A formação de precipitado corresponde à presença de ânions do grupo bário-cálcio. Reações que poderiam ocorrer levando em consideração as possibilidades de íons deste grupo presentes na amotra: 2F- + Ba(NO3)2 BaF2↓ + 2NO3- 2F- + Ca(NO3)2 CaF2↓ + 2NO3- 2PO4-3 + 3Ba(NO3)2 Ba3(PO4) 2↓ + 6NO3- 2PO4-3 + 3Ca(NO3)2 Ca3(PO4) 2↓ + 6NO3- SO4-2 + Ba(NO3)2 BaSO4↓ + 2NO3- SO4-2 + Ca(NO3)2 CaSO4 + 2NO3- Vale a pena reparar que o íon SO4-2 , é único que só precipita com o Bário. No entanto, não houve precipitado desde grupo na amostra 22. O próximo passo foi a verificação do grupo da Prata. Foram colocadas 10 gotas da solução do sal com HNO3 diluído até a reação neutra. Acidulou-se com gotas de HNO3 diluído. Adicionou-se gotas de AgNO3 e depois 4 gotas de HNO3 diluído. A solução foi então aquecida até quase ferver. A formação de precipitado branco ou amarelo indica a presença de ânions do grupo da prata. Houve a formação de precipitado branco, sem nem precisar aquecer a solução. O que indicou a presença do Cl- (única possibilidade do grupo da prata de acordo com o caráter redox obtido). Essa precipitação é regida pela seguinte reação: Cl- + AgNO3 AgCl↓ + NO3- (reação em meio ácido) Esse precipitado é da cor branca. Após ter identificado o ânion, foram feitos ensaios para a pesquisa dos cátions: Teste do NH4+: adicionou-se 1 ml da solução da amostra 4 em um bécher de 50 ml, juntou-se mais 1 ml de NaOH diluído. Cobriu-se com vidro de relógio, com papel de tornassol rosa aderido. A seguinte reação deveria ser observada: NH4+ + OH- NH3 ↑ + H2O NH3 ↑ + H2O NH4+ + OH- O teste deu positivo para o NH4+, não sendo necessário realizar os outros testes. RESULTADO Amostra 4: Os testes para o caráter redox apresentaram os seguintes resultados: KMnO4 KI amidonado KIO3 amidonado + - + H2SO4(dil.) amostra KMnO 4 KI KIO 3 KMnO 4 KI KIO 3 Ao realizar o teste com papel de filtro com KIO3 e KI amidonados, corou apenas o papel de filtro com KIO3 amidonado sem a presença de deposito de enxofre na solução. Indicando a presença do SO3-2, não sendo necessária a pesquisa de SCN-. Os ensaios para K+ e para NH4+ deram negativos e o ensaio para Na+ deu positivo. Logo, conclui-se que o sal da amostra 4 era o sulfito de sódio (Na2SO3). Amostra 22: Os testes para o caráter redox apresentaram os seguintes resultados: KMnO4 KI amidonado KIO3 amidonado - - - H2SO4(dil.) amostra KMnO4 KI KIO3 KMnO4 KI KIO3 Após a identificação dessa amostra no grupo volátil e bário-cálcio terem dado negativas, a verificação do grupo da Prata deu positiva, com a formação de precipitado branco. O que indicou a presença do Cl- (única possibilidade do grupo da prata de acordo com o caráter redox obtido). Os ensaios para K+ e Na+ deram negativos enquanto que o ensaio NH4+ para deu positivo. Logo, conclui-se que o sal da amostra 22 era o cloreto de amônio (NH4Cl). CONCLUSÃO Após a realização de todos os testes, as amostras nº4 e nº22 correspondem, respectivamente, aos sais sulfito de sódio (Na2SO3), com aspecto de sal da cor branca, mais finamente dividido, solúvel em água fria e pH básico; e cloreto de amônio (NH4Cl), com aspecto de sal da cor branca, mais grosso, solúvel em água fria e pH levemente ácido. REFERÊNCIAS Apostila de Química Analítica – Análise Qualitativa de cátions, ânions e sais. – UFRJ – Instituto de Química – Departamento de Química analítica Química Analítica Qualitativa – Vogel, Arthur I. – Editora: Mestre Jou