Laudo Óleo Essencial

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INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO 
CAMPUS VILA VELHA
ANÁLISE ORGÂNICA
Profa: Marsele M Isidoro
	TURMA: TQVV/2 - VESPERTINO
PRÁTICA: Determinação de óleos essenciais do lúpulo e do teor alcoólico da cerveja.
ALUNOS: Luiz Antônio dos Santos, Vinícius Borlot e Lucas Carvalho. 
OBJETIVOS 
Extrair os óleos essências do Lúpulo (Azzaca);
Determinar teor alcoólico pelo método do picnômetro;
Determinar teor alcoólico pelo método do densímetro.
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Extração dos óleos essenciais do lúpulo.
Adicionou-se cerca de 50g do lúpulo utilizado na produção da cerveja APA (American Pale Ale) a um balão de fundo redondo de 1L. Transferiram-se para o balão 500 mL de água destilada e 20 pérolas de vidro. Acoplou-se ao balão o sistema de Clevenger mantendo a temperatura de destilação constante em torno de 15°C. Ligou-se a manta de aquecimento e recobriu o balão com papel-alumínio. Deixou-se o sistema em aquecimento por volta de 3 horas. Logo em seguida retirou-se o excesso de água do sistema Clevenger e coletou os voláteis extraídos em um eppendorf e levou-se ao congelador.
Extração do álcool na cerveja.
Realizou-se a montagem do sistema de destilação simples. Porém antes se adicionou 400 mL da cerveja APA a um béquer de 600 mL e levou-se para agitação em uma chapa de aquecimento por 30 minutos. Foi necessário fazer o seguinte procedimento para remover o dióxido de carbono, já que o gás dificulta a destilação do etanol. Adicionou-se 250 mL de cerveja contida em um béquer a um balão de destilação de 500 mL e adicionou-se 10 pérolas de vidro, para evitar uma ebulição tumultuosa, ligou-se o sistema de refrigeração e em seguida a manta de aquecimento, recolheu-se o destilado em um balão volumétrico de 250 mL, submerso em um banho de gelo, de modo a se obter um volume mínimo de destilado de 150 mL. Acompanhou-se no termômetro a temperatura do destilado, após a coleta do destilado, aferiu-se o menisco do balão com água destilada gelada.
Determinação do teor alcoólico pelo método do picnômetro.
Efetuou-se a calibração do picnômetro, utilizando-se água destilada, e anotou-se a densidade da água de acordo com a sua temperatura naquele momento. Determinou-se a temperatura do destilado no item anterior, pesou-se no picnômetro o destilado e determinou-se a sua densidade, a partir da massa obtida, observou-se o teor alcoólico por comparação com tabela que relaciona a densidade com a porcentagem de álcool em volume.
Determinação do teor alcoólico pelo método do densímetro.
Transferiu-se 100 mL do destilado para uma proveta a 20°C. Inseriu-se o densímetro para realização da leitura direta.
RESULTADOS E DISCUSSÕES 
Alguns compostos de aroma presentes na cerveja são provenientes do lúpulo, já que assim como toda planta, ele possui compostos voláteis que promovem seu aroma característico. Óleo essencial é definido como a fração volátil do lúpulo e faz parte do metabolismo secundário da planta. O lúpulo possui 0,5-3% de óleos essenciais nos cones secos, os quais podem possuir entre 0,4 a 2,5 mL/100g de óleo essencial dependendo da variedade do lúpulo. Os componentes majoritários deste são os hidrocarbonetos terpenos, dentre estes os componentes mais importantes para o aroma são o mirceno, humuleno e cariofileno, os quais representam juntos cerca de 80% do total dos óleos essenciais (ALMAGUER et al., 2014) ( HARDWICK, 1994) ( VERZELE, 1986). 
A solubilidade dos hidrocarbonetos em água, mosto ou na cerveja é muito baixa, embora possuam um alto limite de detecção sensorial. Além disso, eles são em sua maior parte perdidos ao longo da etapa de fervura do processo, ou posteriormente, ao longo da fermentação e são encontrados somente traços destes compostos no produto final (ALMAGUER et al., 2014) ( HARDWICK, 1994).
Para extração dos óleos essências do lúpulo foi montado uma aparelho de tipo Clevenger semelhante a este:
 A cabeça de Destilação por sua vez, vai ser acoplada ao extrator de Clevenger, ao balão de destilação colocou-se um papel de alumínio para evitar troca de calor com o meio e facilitar o processo de extração. Ao final deste, foi posicionado um béquer para coletar a água, e em seguida com um tubo eppendorf coletou-se o óleo essencial em um tubo, coletou-se aproximadamente 1,5 mL de óleo essencial do Lúpulo. 
Foi montado um Aparelho para Destilação Simples semelhante ao seguinte:
Onde o termômetro foi acoplado foi a um adaptador na cabeça do balão de destilação, onde também está um Balão de Destilação. A cabeça de Destilação por sua vez, vai ser acoplada ao condensador, ao final deste, processo foi posicionado um balão volumétrico de 250 mL para coletar o etanol, o mesmo começou a ebulir a 80°C, como previsto, uma vez que, na literatura diz que o ponto de fusão do Etanol é de 78,37°C. Ao balão de destilação foram adicionadas 10 pérolas de vidro com o objetivo de evitar uma ebulição tumultuosa. Ao final do processo aferiu-se o volume coletado com água destilada gelada, a solução apresentou 20ºC, como desejado para determinar o teor alcoólico pelo picnômetro calibrado. A cerveja ficou por 30 minutos a uma chapa de aquecimento para remoção do dióxido de carbono, o que facilitou a destilação. 
Sendo assim pesou-se o picnômetro cheio e obteve uma massa de 22,3045g e vazio 12,2666g, visto que, a água encontrava-se a uma temperatura de 21°C, o que corresponde a uma densidade de 0,997992 g/cm-3. Utilizou-se a fórmula da densidade conforme a temperatura ambiente para encontrar o volume correto do picnômetro.
 → 
 ; Vp = 10,06 mL
Cálculo para determinação da densidade da solução de etanol e comparação com teor alcoólico:
Realizou-se uma média das densidades e obteve-se 0,990997 g/cm-3, o que corresponde a um teor alcoólico de 5% quando comparado com a tabela que relaciona densidade com porcentagem de álcool em volume.
Para determinação do teor alcoólico pelo método do densímetro, transferiu-se o destilado para uma proveta de 100 mL a 20°C, e em seguida inseriu-se o densímetro, obtendo uma leitura de 5 % de etanol.
4. CONCLUSÃO 
Conclui-se que a extração dos óleos essências do lúpulo foram de forma proveitosa e eficaz, isso se deve ao aparelho de Clevenger utilizado neste trabalho, neste estudo a quantidade de óleos essenciais foram de 1,5 mL ao longo de 3 horas. Quanto ao teor alcoólico observado na tabela que relaciona densidade com porcentagem de álcool em volume pode-se concluir que foi como esperado 5%, isso se deve a uma destilação eficiente e a uma calibração correta do picnômetro. Já o teor alcoólico com o densímetro foi de 5 %. Sendo assim o teor alcoólico de ambos os procedimentos mostraram-se eficientes quanto à determinação do teor alcoólico.
5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
ALMAGUER, C. et al. Humulus lupulus – a story that begs to be told. A review. Journal of the Institute of Brewing, v. 120, n. 4, p. 289-314, 2014.
HARDWICK, W. Handbook of Brewing. V. 728, 1994.