relatório de Ponto de ebulição

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Determinação do ponto de ebulição do tolueno e comparação da eficiência entre destilação simples e fracionada 
Introdução 
A determinação do ponto de ebulição consiste em aquecer uma substância pura a uma temperatura constante, até igualar a sua pressão com a da coluna de ar atmosférico exterior. A fim de auxiliar na caracterização da sua identidade. A destilação liquido liquido, é um método de separar misturas de líquidos miscíveis entre si através dos seus diferentes pontos de ebulição. Quando a diferença entre estes dois pontos é inferior a 100°C, a destilação simples não é eficiente. Ou seja, as frações finais do destilado ainda possuem o composto mais volátil. O que não ocorre na destilação fracionada, que permite obter frações mais puras de cada composto em uma única destilação.
Ponto de ebulição
Materiais 
2 capilares Garra de 3 dentes 
2 microtubos Termômetro 
Tubo de thiele Placa de aquecimento 
Bécher de 50 ml Suporte universal
Mufla Clips de papel
Óleo de cozinha
Reagentes
Tolueno 100%
Procedimentos
Adicionou se aproximadamente dois terços de tolueno em um microtubo e, dentro colocou se um capilar com uma extremidade previamente selada para cima. Este microtubo foi então amarrado a um termômetro com um barbante. De forma que, o fundo do microtubo ficasse na mesma altura do bulbo do termômetro. Simultaneamente, montou se o suporte da mufla com a garra de 3 dentes para fixar o termômetro na vertical.
Sobre uma placa de aquecimento, colocou se um bécher de 50 ml com aproximadamente 30 ml de óleo de cozinha. O conjunto termômetro e microtubo foi cuidadosamente colocado dentro do bécher, de forma a não entrar óleo no microtubo. A extremidade superior do termômetro foi presa na garra com uma alça de barbante. 
Ligou se a placa e observou se o microtubo até o inicio da formação de bolhas. No momento em que formou se uma corrente de bolhas, retirou se o termômetro do óleo e quando constatou se que o liquido estava começando a entrar no microtubo anotou se a temperatura. O mesmo procedimento foi repetido uma segunda vez, com uma nova amostra de tolueno e em outro microtubo.
Resultados e discussões 
Dados obtidos nas duas medições:
	
	1
	2
	PE (°C)
	110
	111
Observando as duas temperaturas encontradas pode se inferir que está próxima da temperatura de ebulição do tolueno de 110,6 °C. Experimentalmente é percebida ao formar um anel de bolhas dentro do microtubo, e mais precisamente quando remove se do aquecimento e o liquido entra no capilar. Isto ocorre, pois, a pressão de vapor tende se a igualar a pressão da coluna de ar na superfície do liquido. 
Desta forma, é necessário que haja um aquecimento constante afim de garantir que toda a amostra esteja a mesma temperatura. Utilizou se um clips de papel dentro do óleo quente para que formar uma corrente de convecção e manter a uniformidade da temperatura durante todo experimento.
A diferença da primeira medição para a esperada pode ter sido ocasionada ao pela queda brusca de temperatura ao retirar o termômetro do óleo e efetuar a leitura. Já a segunda, pode ter sido acarretada pela temperatura do óleo ao iniciar o experimento. Visto que, foi iniciada logo após a primeira na qual o óleo ainda estava quente. 
Destilação simples e fracionada
Materiais 
Balão volumétrico de 50 ml Adaptador de termômetro
Termômetro Condensador
2 muflas Garra de 2 dentes
Garra de 3 dentes 2 suportes universais 
Adaptador de vácuo Proveta de 50 ml
2 mangueiras de borracha 3 Esferas de vidro
Coluna de Vigreaux tela de amianto
Bico de Bunsen 
Reagentes
15 ml de tolueno 
15 ml de acetona
Procedimentos 
Destilação simples
Em uma proveta de 50 ml mediu se aproximadamente 15 ml de acetona e 15 ml de tolueno. Ambos foram transferidos para um balão volumétrico de 50 ml, que continha 3 esferas de vidro. Em seguida, montou se a aparelhagem. Ao fim deste processo, iniciou se a destilação medindo a temperatura na primeira gota de destilado. Foram efetuadas sucessivas medições a cada intervalo de 3 ml até um volume final de 27 ml de destilado na proveta.
Para a destilação fracionada realizou se o mesmo procedimento, apenas com a adição da coluna de Vigreaux na aparelhagem.
Resultados e discussões
Os dados obtidos estão apresentados na tabela abaixo:
	Volume (mL)
	Temperatura (°C)
	1 gota
	55
	3
	64
	6
	64
	9
	64
	12
	66
	15
	67
	18
	56
	21
	77
	24
	89
	27
	95
Na destilação simples de misturas, inicialmente observa se que a temperatura da primeira gota de 55°C é referente ao ponto de ebulição do liquido mais volátil, neste caso a acetona. Que se encontra próximo a temperatura de referência de 56°C. Isto acontece porque supera a pressão da coluna de ar na superfície do liquido mais facilmente e vaporiza. Experimentalmente esta etapa é visualizada próximo ao bulbo do termômetro, e logo em seguida é condensada e escoa até a extremidade mais baixa do condensador. 
A partir da primeira gota, observa se um aumento gradual da temperatura, pois trata se de uma mistura de líquidos. Neste caso, de acetona e tolueno, na qual o ponto de ebulição do tolueno é de 110,6°C. A cada medição, a fração de acetona no destilado se reduz, na mesma proporção que a de tolueno aumenta. Aos 18 mL de destilado observou se a temperatura de 56°C, indicando que toda a amostra de acetona foi destilada. Com isso o sistema tende a encontrar um novo ponto de equilíbrio, e após disso a temperatura volta a subir. Neste momento, contendo apenas tolueno e resquícios de acetona. Como o ponto de uma substância impura é inferior à de uma pura, justifica o ultimo valor medido de 95°C, composto pelo tolueno.
Destilação fracionada
Resultados e discussões 
	Volume (ml)
	Temperatura (°C)
	1 gota
	51
	3
	58
	6
	59
	9
	60
	12
	61
	15
	52
	18
	84
	21
	105
Na destilação fracionada, obtém se o destilado com o mesmo raciocínio da simples. No entanto, ao se adicionar a coluna de Vigreux, que possui “espinhos” no seu interior com o objetivo de realizar se destilações simples sucessivas a fim de aumentar a eficiência de destilação. Esta eficiência está relacionada ao numero de ciclos de vaporização-condensação que a mistura sofre ao passar pela coluna. 
Na extremidade inferior da coluna de fracionamento, há a vaporização da mistura, que logo se condensa e vaporiza novamente com uma maior proporção de acetona do que de tolueno. E assim sucessivamente até a extremidade superior da coluna em que se terá um destilado contendo uma fração da acetona muito superior à de tolueno. Ou seja, muito mais puro. A primeira gota compõe um destilado somente de acetona enquanto a ultima só o tolueno está presente. No entanto, no meio do experimento observou se a sexta medição de 56°C, o que não condiz com o esperado. Porém neste momento observou se que a junção próxima ao termômetro não estava completamente encaixada ao destilador. Ocasionando na diminuição da pressão interna do sistema e da temperatura. Assim que foi reajustada a temperatura voltou a subir. Por esta razão, não foi efetuada as duas ultimas medições pois o liquido foi volatilizado para o ambiente.
Conclusão
Na determinação do ponto de ebulição pode visualizar uma temperatura muito próxima da esperada. Em ambos processos de destilação obteve se os dados de acordo com o esperado. Na destilação simples, inicialmente a temperatura manteve se constante enquanto a acetona era destilada nas primeiras frações do destilado. Até um ponto em que já não houvesse mais, e restasse apenas tolueno, o composto menos volátil. 
Já na fracionada, a temperatura inicialmente cresceu gradualmente até manter se constante, no meio do experimento. Indicando que toda acetona já havia sido removida do sistema. Por fim voltando a aumentar chegando próximo a temperatura do toluenopuro, embora tenha se tido perdas durante o procedimento. Comparando as duas técnicas pode se constatar uma maior eficiência de separação na destilação fracionada, pois realiza múltiplas destilações simples ao longo da coluna de fracionamento, por refluxo, garantindo que somente o composto mais volátil saia primeiro.