TESTE DE IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS

Prévia do material em texto

TESTE DE IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS
Alicia
Camila Sousa
Jessica Lopes
Lecyanne Maria Ivany Silva
Rayanne Carvalho
Parnaíba
2018
Alicia Ludymilla
Camila Sousa Jessica Lopes
Lecyanne Maria Ivany Silva
Rayanne Carvalho
TESTE DE IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS
DISCIPLINA: QUIMICA ANALITICA QUALITATIVA PROFESSOR: Drº BARTHOLOMEU ARAÚJO B. FILHO CURSO: LICENCIATURA EM QUIMICA
V PERÍODO
Parnaíba
 2018
SUMÁRIO
1- INTRODUÇÃO...................................................................................04
2- OBJETIVOS.........................................................................................05
3- MATERIAIS.........................................................................................06
3.1 UTENSILIOS E VIDRARIAS...............................................056
3.2 REAGENTES...........................................................................065
4-PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL................................................076
5-RESULTADOS E DISCUSSÕES.........................................................1007
6-CONCLUSÃO.......................................................................................1207
7-REFERÊNCIAS.....................................................................................130
1 INTRODUÇÃO
A identificação analítica de ânions é usada em vários elementos da indústria química seus métodos usados na analise detecção não são complexos ou elaborados em sistemas. Pois não existe fluxograma que facilite a interpretação separação dos ânions comuns em grupos principais. Deve, entretanto, ser mencionado que é possível separar ânions em grupos principais, dependendo das solubilidades dos seus sais de prata, de cálcio ou de bário e dos sais de zinco; mas estes grupos podem ser considerados úteis apenas para dar resultados obtidos por processos mais simples como: I) os que envolvem a identificação de produtos voláteis obtidos por tratamento com ácidos: formando gases ou vapores; II) os que dependem de reações em solução: precipitação, oxirredução (VOGEL, 1981). A detecção de um ânion baseia-se na reação iônica que ele sofre, a analise pode ser dividida em duas partes: os testes de eliminação e os testes de identificação. O primeiro pode indicar a ausência de um grupo de íons, e pode-se concluir pela ausência do carbonato, sulfito, nitrito e sulfeto. Testes de identificação específicos são muitas vezes, necessários e podem também ser usados para confirmar interferências de eliminação.
2 OBJETIVOS
Estudar as reações características de identificação dos ânions
3 MATERIAIS
3.1. Utensílios e Vidrarias
Bequer 100 mL;
Capela de Exaustão;
Centrifuga;
Chapa Aquecedora;
Papel de tornassol azul;
Pipeta de Pasteur;
Suporte para tubo de ensaio;
Tubos de ensaio.
3.2. Reagentes
Acido acético – 6 mol/L;
Acido clorídrico – 3 mol/L;
Acido sulfúrico concentrado;
Água destilada;
Amônia aquosa concentrada – 15 mol/L;
Cloreto de Bário – 0,2 mol/L;
Cloreto de cálcio – 0,2 mol/L;
Cromato de chumbo – 0,2 mol/L;
Nitrato de prata – 0,1 mol/L;
Permanganato de Potássio – 0,02 mol/L;
Solução com íons Br;
Solução com íons Cl;
Solução com íons l;
Solução de cloreto de ferro;
Solução saturada de sulfato ferroso.
5 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Para identificarmos a presença dos ânions nas soluções - amostra realizou-se onze práticas, das quais três não puderam ser realizadas por falta de material, que são a do íon sulfeto (S-2), a do íon nitrito (NO2-2), e a do íon fosfato (PO4-3). Inicialmente, realizaram-se os procedimentos para a identificação do íon Carbonato (CO3-2). Colocou-se a amostra em um tubo de ensaio seco, e em seguida foram adicionadas cinco gotas de HCl (aq) a concentração de 3 mol/L. Em seguida, agitou-se a solução e acrescentou-se o papel de tornassol azul umedecido com a água, na boca do tubo. Em seguida, aqueceu-se o tubo em banho maria e aguardou-se um tempo para que houvesse a mudança de coloração do papel em meio ao gás liberado.
Após a análise do Carbonato, realizaram-se os procedimentos para a identificação do íon Cromato (CrO4-2). Colocou-se a amostra em um tubo de ensaio seco, e em seguida foram adicionados dez gotas da amostra, e logo após acidificou-se a amostra com ácido acético (CH3COOH) a concentração de 6 mol/L. Em seguida, adicionou-se cinco gotas de acetato de chumbo [Pb(CH3COO)2], a concentração de 0,2 mol/L.
Após a análise do Cromato, realizaram-se os procedimentos para a identificação do íon Oxalato (C2O4-2). Colocou-se a amostra em um tubo de ensaio seco, e em seguida foram adicionados dez gotas da amostra, e logo após acidificou-se a amostra com ácido acético (CH3COOH) a concentração de 6 mol/L, e adicionou-se mais 10 gotas em excesso. Em seguida, adicionou-se cinco gotas de Cloreto de Cálcio (CaCl2), a concentração de 0,2 mol/L e deixou-se a solução em repouso por um minuto, para observar a formação de um precipitado.
Após a análise do Oxalato, realizaram-se os procedimentos para a identificação dos íons Bromo, Cloro e Iodo (Cl, Br e I). Separaram-se quatro tubos de ensaio e colocou-se três gotas da amostra contendo esses íons nesses quatro tubos. Primeiramente, as amostras reagiriam com o íon Prata (Ag+) e logo após com o íon Chumbo (Pb+2). Em seguida foram adicionados três gotas de Nitrato de Prata (AgNO3) a concentração de 0,1 mol/L, e observou-se a formação dos respectivos precipitados, conforme as equações abaixo:
Ag+ (aq) + Cl- (aq) ⇔ AgCl (s) – coloração branca
Ag+ (aq) + Br- (aq) ⇔ AgBr (s) – coloração branco-amarelada
Ag+ (aq) + I- (aq) ⇔ AgI (s) – coloração amarelo pálida
Conforme as reações, os precipitados encontrados já destacavam a presença desses íons, mas mesmo assim, as amostras foram levadas até a centrífuga, centrifugou-se as amostras, removeu-se o sobrenadante e adicionou-se cinco gotas de amônia aquosa concentrada (NH4OH) a uma concentração de 15 mol/L a cada precipitado. Em seguida, observou-se a solubilização dos precipitados de cloro e bromo formarem o cátion complexo diaminprata, confirmando o teste realizado. 
Após o procedimento com o íon Prata (Ag+), realizou-se a reação com o íon Chumbo (Pb+2). Separaram-se três tubos de ensaio e colocou-se três gotas da amostra contendo os íons Bromo, Cloro e Iodo nesses tubos. Em seguida foram adicionados três gotas de uma solução de íon chumbo (Pb+2) e observou-se a formação dos respectivos precipitados, conforme as equações abaixo:
Pb+2 (aq) + 2 Cl- (aq) ⇔ PbCl2 (s) – coloração branca
Pb+2 (aq) + 2 Br- (aq) ⇔ PbBr2 (s) – coloração branca
Pb+2 (aq) + 2 I- (aq) ⇔ PbI2 (s) – coloração amarela
Conforme as reações, os precipitados encontrados destacaram e confirmaram a presença desses íons na amostra, confirmando-se o teste feito.
Após a análise dos íons Cloro, Bromo e Iodo, realizaram-se os procedimentos para a identificação do íon Sulfito (SO3-2). Em um tubo de ensaio, adicionou-se dez gotas da amostra. Colocou-se Cloreto de Cálcio (CaCl2) de concentração de 0,2 mol/L. Agitou-se a amostra e continuou adicionando o cloreto até a total precipitação. Logo após, centrifugou-se, lavou-se a amostra com oito gotas de água e rejeitou-se a solução encontrada. Adicionou-se ao precipitado cinco gotas de água e uma gota de permanganato de potássio (KMnO4) a concentração de 0,02 mol/L, acidificou-se com HCl a concentração de 3 mol/L e confirmou-se a acidificação por meio do papel de tornassol laranja. Em seguida observou-se a descoloração do precipitado, adicionou-se mais algumas gotas de permanganato de potássio e observou-se a descoloração do precipitado para a confirmação. O precipitado obteve a sua descoloração, confirmando a presença do íon Sulfito (SO3-2) na amostra.
Após a análise dos íon Sulfito (SO3-2), realizaram-se os procedimentos para a identificação do íon Sulfato (SO4-2). Em um tubo de ensaio, adicionou-se dez gotas da amostra e acidificou-se com HCl a concentração de 3 mol/L e confirmou-se a acidificaçãopor meio do papel de tornassol laranja. Em seguida, adicionou-se dez gotas de cloreto de bário (BaCl2) a concentração de 0,2 mol/L e observou-se a formação do precipitado, de coloração branca com um aspecto meio leitoso, indicando a presença do íon na amostra.
Após a análise do íon Nitrito, realizaram-se os procedimentos para a identificação do íon nitrato (NO3-). Separaram-se dois tubos de ensaio. No primeiro tubo de ensaio, na capela, adicionou-se três gotas da amostra e adicionou-se vinte gotas de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4). No segundo tubo, preparou-se uma solução saturada de sulfato ferroso (FeSO4). Verteu-se vagarosamente o conteúdo do segundo tubo para o primeiro e observou-se a formação de um anel marrom ao redor do tubo de ensaio, o que confirmou a presença do íon na amostra. A reação presente na formação desse anel se encontra descrita abaixo:
3 Fe(H2O) 6 +2 (aq) + NO3- (aq) + 4 H+ ⇔ 3 Fe(H2O)6 +3 (aq) + NO (g) + 2 H2O (l)
Fe(H2O) 6 +2 (aq) + NO (g) ⇔ Fe(H2O) 5 NO2 + (aq) + H2O (l)
Após a análise do íon Nitrato, realizaram-se os procedimentos para a identificação do íon Tiocianato (SCN-). Em um tubo de ensaio, adicionou-se dez gotas da amostra e acidificou-se com cinco gotas de HCl a concentração de 3 mol/L e confirmou-se a acidificação por meio do papel de tornassol laranja. Em seguida, adicionou-se cinco gotas de cloreto de ferro (FeCl3) a concentração de 0,2 mol/L e observou-se a formação do precipitado, de coloração vermelho-sangue bastante forte, indicando a presença do íon na amostra.
6 RESULTADOS E DISCUSSÃO
	6.1 Identificação do carbonato (CO32-)
	Os carbonatos normais são insolúveis em água, com exceção do amônio. Eles decompõem-se com HCl diluído ou concentrado e ácidos minerais diluídos, tendo como característica a efervescência devido a liberação de dióxido de carbono, que muda a coloração do papel de tornassol azul inserido ao tubo para um aspecto rosa. 
CO32- + 2H+ → CO2↑ + H2O
	6.2 Identificação do cromato (CrO42-)
	Eles são usualmente sólidos coloridos que produzem soluções amarelas quando solúveis em água. Na presença de ácidos minerais diluídos os cromatos são convertidos em dicromatos. (VOGEL, 1981). Dessa forma, com a adição de ácido acético (CH3COOH) 6M e 5 gotas de nitrato de chumbo há a formação do precipitado amarelo, confirmando a presença do cromato.
2CrO42- + 2H+ → Cr2O72- + H2O
Cr2O72- + Pb+2 → PbCr2O7↓
6.3 Identificação do oxalato (C2O42-)
Todos os oxalatos são insolúveis em água. Então a adição de ácido acético (CH3COOH) 6M solubiliza esse íon. A adição do CaCl2 é realizada visto que a reação leva a formação de oxalato de cálcio, que é insolúvel em ácido acético diluído. 
(COO)22- + Ca2+ → (COO)2Ca↓
	6.4 Identificação do brometo, cloreto e iodeto (Br-, Cl-, I-)
	Ambos, com a adição do Nitrato de Prata (AgNO3), precipitam ao reagiram com a prata, formando precipitados insolúveis, de colorações diferentes. 
Ag+ + Cl- → AgCl ↓ (branco)
Ag+ + Br- → AgBr ↓ (branco amarelado)
Ag+ + I- → AgI ↓ (amarelo pálido)
	A adição de amônia aquosa concentrada (NH4OH) dissolve o precipitado e forma o complexo diaminprata para ambos os íons.
AgX + 2NH3 → [Ag(NH3)2]+ + X-
	6.5 Identificação do sulfito (SO32-)
	Os sulfitos são solúveis apenas em metais alcalinos e amônio. Em outros metais, eles são insolúveis. Dessa forma, com a adição do CaCl2, ocorre a formação de um precipitado gelatinoso branco. 
SO32- + Ca+2 → CaSO3↓
Ao adicionar a água eles dissolvem-se, e quando o permanganato de potássio é adicionado (KMnO4) o descoloramento ocorre por redução à íon manganês (II):
5SO32- + 2MnO4- + 2H+ → 2Mn2+ + 5SO42- + 3H2O
 
	6.6 Identificação do sulfato (SO42-)
	A adição do ácido na amostra é para que o sulfato não precipite nessa condição, entretanto, ao ser adicionado o BaCl2, ocorre a formação de um precipitado branco, insolúvel em ácido clorídrico devido a formação do BaSO4.
SO42- + Ba2+ → BaSO4 ↓
	6.7 Identificação do nitrato (NO3-) 
	O ácido sulfúrico não tem ação direta no nitrato, mas favorecem a identificação ao ser adicionado o FeSO4, que reduz o ácido nítrico a óxido nítrico, formando um complexo marrom instável Fe(H2O)5NO2+, conhecido por “anel marrom” por realmente formar um anel em volta do tubo. 
2NO3- + 4H2SO4 + 6Fe2+ → 6Fe3+ + 2NO↑ + 4SO42- + 4H2O
Fe(H2O)62+ + NO → Fe(H2O)5NO2+ + H2O
	6.8 Identificação do tiocianato (SCN-)
	Na presença de ácido clorídrico, ao ser adicionado o FeCl3 0,2M, a solução adquire uma coloração vermelho sangue que confirma a presença do tiocianato devido a formação do complexo Fe(SCN)3.
3SCN- + Fe3+ ↔ Fe(SCN)3
7 CONCLUSÃO
Em síntese, de acordo com os resultados obtidos através dos experimentos realizados, a identificação dos ânions que foram analisados, foi evidenciada a partir da observação de algumas propriedades características que cada um desses íons apresentam, como a mudança de coloração em papel de tornassol, a formação de precipitados (cada íon apresenta uma cor diferente para o precipitado) e efervescência durante as reações.
8 REFERÊNCIA
VOGEL, A. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981.