3 RECRISTALIZAÇÃO relatorio

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUI – UFPI
DEPARTAMENTO DE QUIMICA 
DISCIPLINA: QUIMICA ORGANICA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA: Dr. NILZA CAMPOS DE ANDRADE
RECRISTALIZAÇÃO
 
 Andressa da Silva Costa
 Daniele Nataly de Alencar
 Kamilla Giovana Aguiar Lima
 Laynara Vitória da Silva Vieira
Rayara Sousa Silva do Nascimento
 Wendel Macedo da Costa 
Teresina- PI
2018
Resumo
O presente relatório tem como finalidade apresentar a prática realizada em laboratório que teve como tema a recristalização de substancias, no qual teve como propósito demonstrar a capacidade de substancias após dissolvidas formarem cristais com uma alta taxa de purificação. A presente atividade prática descrita a seguir tem como resultados a descrição dos eventos observados acerca da recristalização.
Sumário 
Introdução 4
 Parte experimental 5 
Resultados e discussões 7 
Conclusão 8 
Referências 9
Questionários 10
Introdução 
O método da recristalização, consiste, em um procedimento, usado para purificar compostos sólidos à temperatura ambiente, partindo do pressuposto de que o material a ser dissolvido tem menor solubilidade, a um solvente, na temperatura baixa e maior solubilidade no seu aquecimento com o mesmo solvente, logo em seguida tal material deve ser esfriado, lentamente, para que cristais voltem a ser formados, deixando para trás as suas impurezas.
Contudo se tal processo de resfriamento, acontecer, rapidamente, um produto impuro pode ser formado.
Nesse contexto, deve-se diferenciar entre os processos de cristalização e de precipitação de um sólido. Na cristalização, ocorre uma lenta e seletiva formação de cristais, o que resulta no composto puro, enquanto que na precipitação, um sólido amorfo é formado rapidamente da solução, misturado com impurezas e por isso deve ser recristalizado. Por esta razão, normalmente conseguimos um sólido, a partir de uma solução, que em seguida deve ser cristalizado e recristalizado, no processo de purificação.
O processo de recristalização tem por base a propriedade que muitos compostos variam a solubilidade em função da temperatura, ou seja, aumentando a temperatura da solução a solubilidade do sólido também aumenta. Por exemplo, uma maior quantidade de açúcar pode ser dissolvida em água quente em comparação à temperatura ambiente. Dessa forma pode-se esperar que uma solução concentrada de açúcar, em água quente ao ser colocada na geladeira, À medida que a temperatura da solução diminui a solubilidade do açúcar na água também decresce e certa quantidade de sólido começa a cristalizar
 Objetivos:
O objetivo de tal experimento, tem como parte principal, compreender o comportamento de uma substancia solida em meio a um solvente, para que a formação de cristais e sua eminente purificação aconteça, adentrando, ao longo do experimento, em os conceitos relacionados solubilidade e sua correlação com temperatura, consideradas palavras chaves e necessárias para o sucesso desta prática. 
Parte experimental
MATERIAIS E REAGENTES:
• Ácido benzóico 
• Enxofre
• Água destilada
• Mistura 1:1 de ácido benzóico e enxofre
•Béquer de 250 e 100 mL
•Funil de vidro sem haste
•Funil de vidro com haste
•Bastão de vidro
•Tela de amianto
•Bico de Bünsen
•Proveta de 100 mL
•Papel filtro
•Base de ferro
Tripé de ferro
•Balança analítica
•Vidro de relógio
•Anel de ferro
MÉTODO:
Inicialmente se adicionou aproximadamente 0,5 g de ácido benzóico em um béquer de 100 mL, e dissolveu-se com 15 mL de água destilada a temperatura ambiente. Após isso, iniciou-se o aquecimento da solução para observar a solubilidade da mesma a quente e a frio. Repetiu-se o procedimento com o enxofre.
Em seguida, pesou-se 2 g de uma mistura de enxofre mais ácido benzóico (ácido com impureza),e dissolveu-se essa mistura em 100 mL de água destilada fria em um Becker. A solução foi aquecida até sua ebulição usando o bico de Bünsen. Paralelamente a isto, utilizando o calor proveniente da ebulição no Becker, o funil de vidro foi aquecido para não promover uma queda na temperatura de filtragem ao entrar frio em contato com o líquido quente.
Filtragem: Após o líquido entrar em ebulição e atingir sua temperatura máxima, imediatamente foi realizado a filtragem da solução quente. Nesse momento, o enxofre que estava contaminando o ácido já ficou retido no filtro de papel. A filtragem foi realizada com filtro pregueado e sem ser adaptado com água. O filtrado foi recolhido em Becker de 250 mL.
Resfriamento: O filtrado obtido anteriormente foi deixado em repouso para o resfriamento, necessário para a diminuição do coeficiente de solubilidade e conseqüente cristalização.
Segunda filtragem: Depois de encerrado o resfriamento, a solução estava saturada com cristais de ácido benzóico de elevada pureza. Fez-se necessário uma segunda filtração, desta vez à temperatura ambiente. Para isto usou de o funil com haste e papel filtro simples, previamente pesado. Uma pequena quantidade de água fria foi borrifada sobre o filtro para facilitar a filtragem.
Secagem: Retirado o papel filtro com os cristais de ácido, foi colocado (papel) no vidro de relógio e levado a estufa a aproximadamente 100oC.Após a secagem completa da amostra, foi pesado o conjunto papel + amostra para contabilizar a recuperação do ácido.
Resultados e discussões
 Inicialmente se adicionou 0,511 g de ácido benzoico em um béquer de 100 ml e depois se adicionou 15 ml de água fria e observou-se após mexer a solução que o ácido benzoico é insolúvel em água fria. Em seguida, aquecemos a solução e observamos o que estava acontecendo e notou-se após 4 minutos que o ácido benzoico havia se solubilizado em água quente.
Em seguida, repetiu-se o mesmo procedimento com o enxofre utilizando 0,5 g e notou-se que tanto em água fria como em água quente o enxofre é insolúvel em água.
Prosseguindo o experimento, pesou-se 2,003 g de uma mistura de enxofre e ácido benzoico (1:1) e adicionou-se em béquer de 250 ml juntamente com 100 ml de água fria. Notou-se que a mistura era insolúvel. Após isso, a solução foi aquecida até sua ebulição usando o bico de Bunsen. Paralelamente a isto, utilizando o calor proveniente da ebulição no béquer, o funil de vidro foi aquecido para não promover uma queda na temperatura de filtragem ao entrar frio em contato com o liquido quente.
Primeira Filtragem: Após o liquido entrar em ebulição e atingir sua temperatura máxima, imediatamente se preparou a filtragem da solução quente. Nesse momento o enxofre que não era solúvel e que estava contaminando o ácido ficou retido no papel de filtro. A filtragem foi realizada com filtro pregueado e o filtrado foi recolhido em um béquer de 250 ml. Seguindo, então, resfriou-se o filtrado.
Resfriamento: O filtrado obtido foi deixado em repouso dentro de uma bacia com gelo para o resfriamento, que é necessário para a diminuição do coeficiente de solubilidade e consequenterecristalização.
Segunda filtragem: após o resfriamento do filtrado, que só possui ácido benzoico e água, preparou-se a segunda filtragem. Dessa vez, uma filtragem simples, que tinha como objetivo reter os cristais de ácido benzoico. Utilizou-se um funil com haste, um papel filtro não pregueado e um béquer de 250 ml para receber a água. O filtro com os cristais foi retirado e posto na secagem.
Antes da filtragem, pesou-se o papel filtro, seu peso era de 1.042 gramas.
Secagem: após seis dias de secagem, verificou-se o peso do papel filtro contendo os cristais de ácido benzoico. Calculando a diferença do peso do papel filtro sem o ácido e com o ácido (1,560 g), observou-se que haviam 0,518 mg de ácido benzoico.
Conclusão
Através dos experimentos realizados nesta prática concluímos que a capacidade da substancia em se recristalizar torna possível um tipo de método, que seria o método de purificação, sendo capaz de retirar não totalmente as impurezas presente nas substâncias.
Referências 
VOGEL, A. I., Química orgânica: análise orgânica qualitativa. 3. Ed, Rio de Janeiro, Ao Livro Técnico SA, 1981. V.1
Phisical Chemistry HANDBOOK, 57 th Edition
BACCAN, Nivaldo; Química Analítica Quantitativa Elementar. São Paulo: Edgard Blücher, 2000. 2ª Ed.
Questionário 
1.Que se entende por recristalização?
Recristalização é uma técnica laboratorial utilizada para purificar substâncias orgânicas que são sólidas em temperatura ambiente. Ou seja, solubiliza a amostra em um solvente que é pouco solúvel em temperatura ambiente e solúvel a quente, para que seja possível recristalizar a amostra com pureza mais elevada que a inicial.
2.Descrever todas as etapas de uma recristalização.
Inicialmente realiza-se determina-se qual é o melhor solvente para realização do experimento. Realiza-se a solubilização da amostra no solvente a quente. Em seguida realiza-se a filtração a quente e deixa o filtrado em repouso, em temperatura ambiente, até que a temperatura atinja a temperatura ambiente. Os cristais formados são novamente filtrados, utilizando a filtração a vácuo, realizando lavagens na amostra e béquer com agua destilada gelada. (Posteriormente esta amostra deve ser colocada em um dessecador, preferencialmente) vácuo, para que a amostra possa ser completamente secada por aproximadamente 3 dias.
3.A recristalização é uma operação física ou química? Por que?
É um processo físico. (Porque durante o processo há apenas a separação do composto das impurezas que estavam unidos no cristal e durante o processo recristalização, as impurezas ficam retidas no filtro ou solubilizadas no solvente. Ou seja, não ocorre reação química durante o processo.
4.Citar algumas características que um solvente deve apresentar para que seja empregado na recristalização.
É considerado um bom solvente para recristalização, o solvente solubiliza bem a amostra a quente e que seja insolúvel ou possua baixa solubilidade em temperatura ambiente. Também deve ser quimicamente. Em relação as impurezas são importantes que o solvente as solubilize a temperatura ambiente ou que não solubilize a impureza, para que essa seja retida na filtragem.
5.Porque é mais indicado que a solução seja esfriada espontaneamente após aquecida?
Porque é necessário que a formação dos cristais seja lenta, para que seja melhor organização das moléculas durante a formação do cristal. –Pois se o resfriamento for rápido a formação dos cristais é tão rápida que pode encapsular as impurezas, não garantindo assim que a amostra seja purificada como desejado.
6.Citar os métodos usados para acelerar a cristalização de uma determinada substancia cristalizada.
Os métodos mais comuns utilizados para acelerar a cristalização de uma amostra são; adicionar um solvente secundário para diminuir a solubilidade de um soluto/alteração do pH/ resfriamento da solução e através de reações química
7. Como é possível determinar o grau de pureza de uma sustância cristalina?
Através de métodos analíticos tais como o ponto de fusão, cromatografia, espectroscopia dentre outros.
8.Procurar no seu ambiente situações em que os processos de purificação são utilizados. Descrever esses processos.
O processo de recristalização é comumente utilizando em indústrias, na obtençãode matérias primas purificadas para utilização em medicamentos.
Também é um processo utilizado na purificação do açúcar.