P1 RESUMO

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Resumo P1 Caracterização
DRX: Difração de Raio X
A técnica de difração consiste na exposição de uma amostra pulverizada a uma radiação x monocromática. 
O difratômetro é um aparelho usado para determinar os ângulos nos quais ocorre a difração nas amostras. O raio incide na amostra e a intensidade dos feixes difratados são detectados por um contador que gira em termos de 2θ, enquanto a amostra rotaciona com um ângulo θ. 
É plotado em um gráfico a intensidade do feixe difratado em função do valor de 2θ (ângulo de difração). Para materiais cristalinos apresentará picos estreitos, para materiais semi-cristalinos picos abertos e para 100% amorfo uma reta.
Assim é obtido o difratograma e a partir dos picos gerados pode-se determinar estrutura cristalina e o espaçamento interplanar. Se determina a FASE cristalina e não os elementos.
Espectômetro de Bragg: Raios-X incidem na amostra, são difratados pelo cristal e captados por uma câmara de gás.
A amostra em pó prensada é melhor para ser analisada, pois garante que todas (ou a maior parte) das fases do material sejam lidas.
Fluorescência de raio x: a amostra é atingida pelo raio x que faz com que os elétrons da camada mais próxima ao núcleo sejam ejetados, criando vacância que serão ocupadas pelos elétrons das camadas mais externas e simultaneamente há emissão de raio x (fluorescentes ou secundários). (RX – é – transição de camadas de é – emissão de fóton)
Posso determinar: Parâmetros de rede, Índice de cristalinidade, Razão de aspecto eTamanho do cristalito
FTIR: Espectroscopia por Infravermelho
A espectroscopia de infravermelho trata a região de espectro eletromagnético de uma amostra com a luz com o comprimento e frequência de onda menor do que a luz visível. O feixe passa por um interferômetro, interage com a amostra e atinge um detector. Após isso, o sinal é amplificado, digitalizado e processado por uma transformada de Fourier, convertendo o sinal em um gráfico em função do comprimento de onda. Com diversas aplicações, ela pode ser usada para identificar um composto ou investigar a composição de uma amostra. Esse método se baseia na frequência de vibrações específicas de cada ligação química, a qual absorve certa quantidade de energia em cada comprimento de onda.
Espectro Eletromagnético: é a distribuição da intensidade da radiação eletromagnética com relação ao seu comprimento de onda.
A espectroscopia no infravermelho se baseia no fato de que as ligações químicas das substâncias possuem frequências de vibração específicas, as quais correspondem a níveis de energia da molécula (chamados nesse caso de níveis vibracionais). 
Tais freqüências dependem das massas dos átomos e da geometria molecular.
Vantagens:
 - Identificação de todos os compostos orgânicos e vários compostos inorgânicos
 - Método não-destrutivo
Desvantagens:
 - O solvente e a matriz devem ser transparentes na região espectrais de interesse
 - A vibração da molécula deve ser ativa na região do infravermelho
Antes de caracterizarmos o material, devemos fazer uma varredura sem a amostra, para não ter interferência do ambiente, onde se localiza a maquina, na nossa analise. E então, dependendoo modo em que será feita a analise, as amostras são preparadas diferentemente. No caso dela ser por:
1- Transmitância: Trituramos finamente a amostra sólida com sal altamente purificado (KBr), no qual não absorve radiação infravermelha, para remover os efeitos de espalhamento.E então, a pressionamos com uma prensa mecânica até formar uma pastilha translucida, para garantir que o feixe de luz possa passar.	
Vantagens: Nessa técnica obtemos melhor precisão e exatidão dos resultados levados em conta a maior potencia de radiação que chega ao detector e o abrangência do comprimento de onda (4000 e 450 cm-1).
2- Refletância Total Atenuada (ATR): Posicionamos a amostra sólida em cima de um cristal, que é opticamente denso e com alto índice de refração. Na qual. pressiona-se até que tenhamos o maior contato possível para se obter bandas bem definidas.
Vantagem: Não precisamos de uma preparação anterior da amostra
Desvantagens: A abrangência dos resultados do comprimento de onda é menor (4000 a 650cm-1) e o equipamento é operado aberto ao ambiente externo que pode aumentar a interferência dos resultados.
AFM : Microscópio de Força Atômica
No microscópio de força atômica uma ponta é acoplada a uma mola do tipo plana ou ponteira, chamada de cantilever. Em resposta a força de interação entre a ponta e a superfície, a mola é defletida. Esta pequena força permite portanto a obtenção de imagens sem a destruição da superfície da amostra.
A técnica de AFM pode ser classificada em 3 modos de operação distintos: Contato, não-contato e intermitente.
Modo Contato: a força entre a ponta e a superfície é mantida constante e a haste sobre a qual está presa a ponta (cantilever) é defletida. Neste modo de operação a deflexão da ponta é usada como feedback.
Vantagens e limitações: Imagens com boa resolução, porém pode danificar a superfície da amostra.
Modo não – Contato: o cantilever é mantido em uma distância de dezenas de ângstrons da superfície da amostra, a ponta do cantilever não entra em contato com a amostra. Logo há uma atração eletrônica entre a ponta e a superfície. A ponta oscila em uma frequência de 100 kHz a 1 MHz, e a força total entre a ponta e a amostra é em torno de 10-12 N. O cantilever oscila com uma frequência ligeiramente acima da sua frequência de ressonância. Com esta maior oscilação obtemos uma maior sensibilidade do microscópio, o que faz com que forças de Van der Waals e forças eletrostáticas sejam detectadas. Neste modo, a amostra não sofre o atrito, presente no modo de contato, causado pela ponta do MFA após um determinado número de varreduras. Neste método é usado preferencialmente em amostra moles. Porém essa grande distância entre a ponta e a amostra traz uma limitação a resolução da imagem. Esta limitação pode ser contornada com a utilizando-se o modo intermitente. 
Modo Intermitente: a haste oscila próximo a sua freqüência de ressonância, o sinal obtido dos foto-detectores mede a amplitude de oscilação, que deve ser mantida constante. Neste caso, a ponta toca suavemente a superfície da amostra, e elimina a força de atrito presente no modo contato. Este modo revela imagens com alta resolução sem danificar a superfície, podendo utilizar amostras frágeis e macias.
O principio básico desta técnica é medir forças ou interações entre uma ponteira e a superfície da amostra. As imagens geradas se referem à distancia mantida entre a ponteira e a amostra.
Atua pelo mecanismo de interaçãos entre os átomos (força repulsiva X forças atrativas = poço de potencial). Interação entre os átomos da ponta de prova e os átomos da superfície, revelando a topografia da superfície. O cantilever se desloca na vertical e uma cerâmica pizoeletrica, base suporte para a amostra, move-se na vertical.
Vantagens:
 - Técnica de análise não-destrutiva;
 - Capaz de analisar materiais em ambiente de vácuo, líquidos ou na atmosfera;
 - Análise de materiais moles, duros, materiais condutores elétricos, isolantes ou semicondutores, amostras biológicas, enfim quase qualquer tipo de material;
 - Escala de análise de centenas de microns até resolução atômica;
 - Preparação simples de amostras.
 - Equipamento não muito caro (( US$ 200mil), possível acoplamento com FTIR etc. 
Limitações:
 - Análise da camada mais externa do material;
 - Imagem é a convolução da forma da agulha com a topografia da superfície;
 - Superfícies com rugosidade muito grande não podem ser analisadas