Relatório metodos clássicos e instrumental.docx

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Discentes: 
AULA 4: ENSAIOS DE INDENTIFICAÇÃO – MÉTODOS CLÁSSICOS - IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIOS E CÁTIONS 
AULA 5: ENSAIOS DE INDENTIFICAÇÃO – MÉTODOS INSTRUMENTAIS
Novembro/2018
INTRODUÇÃO
(Gil, E. S, 2010) Especifica brevemente em seu livro que os métodos analíticos de natureza qualitativa, destinados à confirmação da identidade da matéria-prima ou de determinado componente de um produto. A validade desses ensaios depende, basicamente, da sua especificidade ou seletividade, e que outros parâmetros de validação são menos importante, pois os métodos clássicos de identificação são baseados em reações químicas de grupos funcionais importantes em insumos farmacêuticos. 
Esses ensaios não são confirmatórios, mas sim eliminatórios, já que várias substancias podem apresentar grupos funcionais em comum sendo assim os métodos de identificação de fármacos, tanto em matérias-primas, quanto em medicamentos (produtos acabados). Esses métodos são relativamente simples de equipamentos e confiabilidade dos resultados obtidos. Apesar de que atualmente as técnicas instrumentais são dominadas, o principio de funcionamento de alguns de seus instrumentos baseiam-se em técnicas tradicionais ainda são muito utilizadas. Esses ensaios clássicos podem ser identificados a olho nu na mudança de cor, se formou precipitado ou ocorreu liberação de gás. 
Os métodos instrumentais é o uso de algum instrumento para monitorar qualquer reação nas espécies químicas (emissão ou absorção de luz, potencial elétrico, temperatura, corrente elétrica, condutividade, razão massa/carga, etc). Esse método tem uma grande vantagem que é a sensibilidade e reprodutibilidade, porem seu custo é muito alta sendo sua principal desvantagem. Geralmente esses métodos de identificação são considerados confirmatórios, porem é limitado apenas para matérias-primas relativamente puras, não sendo aplicadas em produtos. 
OBJETIVOS
Desenvolver métodos clássicos de identificação de fármacos e de matérias-primas. 
MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 Material
- Tubo de ensaio;
- Pipeta;
- Espátula;
- Nitrato de magnésio;
- Hidróxido de sódio;
- Sais de amônio;
- Hidróxido de amônio;
- Cloreto de amônio;
- Nitrato de bário;
- Dicromato de potássio;
- Ácido acético;
- Acetato de sódio;
- Balão volumétrico de 25 mL;
- Béquer de 50 mL;
- Conta-gotas;
- Água destilada (solvente branco); 
- Soluções padrão de KMn04 a 0,002 mol/L;
- Cubetas;
- Espectrofotômetro. 
3.2 Procedimento
Aula 4: Ensaios de identificação – Métodos Clássicos – Identificação de Ânios e Cátions. 
Reação dos íons de magnésio: Foi utilizado na reação base forte adicionou-se em um tubo de ensaio contendo 5 gotas de nitrato de magnésio 0,2 M , e uma solução de hidróxido de sódio 4M, até que o meio se tornou alcalito, foi observado a formação de um precipitado branco gelatinoso de Mg(OH)2 , este precipitado dissolveu-se na presença de sais de amônio. Para que fosse analisado a presença de íons de magnésio adicionou-se algumas gotas de solução de 4M NH4CL até que se pode observar a dissolução do precipitado.
Reação com hidróxido de amônio: Foi adicionado 5 gotas de nitrato de magnésio 0,2M e algumas gotas de hidróxido de amônio 6M observou-se a formação de precipitado branco gelatinoso adicionou em outro tubo de ensaio 5 gotas de nitrato de magnésio 0,2M, 5 gotas de cloreto de amônio e a seguir gotas de hidróxido de amônio 6M até que se pode obter um meio alcalino neste caso não houve formação de precipitado. 
Reações dos ions Bário, Ba 2+ : Reação com dicromato de potássio, foi adicionado 5 gotas de nitrato de bário, 3 gotas de ácido acético 6M, e 3 gotas de acetato de sódio 6M e 2 gotas de Dicromato de potássio 0,5M. Foi observada a formação de precipitado amarelo nesta reação
Reação dos íons cloreto ,cl-: Reação com íons de prata foi adicionado 4 gotas de uma solução de coreto de sódio 0,2 M em um tubo de ensaio. Foi adicionado também 2 gotas de solução de nitrato de prata 0,2M então pode-se observar a formação de precipitado branco. 
Reações para ion sulfato,SO42- : Reações com ions Bário foi adicionado 5 gotas da solução de sulfato de sódio 0,2M,2 gotas da solução de cloreto de bário 0,2M e assim se observou a formação de precipitado branco leitoso. 
Em outro tubo de ensaio foi adicionado 5 gotas da solução de sulfato de sódio 0,2M, 2 á 3 gotas de HCl 6M e assim pode se observar o meio ácido com ajuda da fita de pH de alta precisão. Juntou-se 2 gotas de cloreto de bário 0,2M e observou a formação de precipitado solido. 
IDENTIFICAÇÃO DO AMIDO 
A. Misturou 1 g da amostra com 2 mL de água fria. Verteu sobre 15 mL de água fervente. Ferveu, brandamente durante 2 minutos, sob agitação. Resfriou. Formou-se produto gelatinoso claro e translúcido. 
B. Na mistura gelatinosa obtida no teste A de identificação, adicionou 1 gota de iodo SR. Desenvolveu coloração azul que desaparece pela fervura e retorna pelo resfriamento.
IDENTIFICAÇÃO DO ÁCIDO ACETILSALICÍLICO
Identificação:
A) Misturou uma pequena quantidade da amostra com água, aqueceu por alguns minutos. Resfriou. Adicionou uma ou duas gotas de cloreto férrico SR. Desenvolveu coloração vermelho-violeta.
B) Pesou 0,2 g da amostra. Adicionou 4 mL de hidróxido de sódio 2 M e ferveu por 3 minutos. Resfriou. Adicionou 5 mL de ácido sulfúrico M. Produziu precipitado cristalino.
3.3 Procedimento 
 Aula 5: Ensaios de Identificação – Métodos Instrumentais. 
 Pipetou 2,5 mL da solução padrão de KMnO4 à 0,002mol/L para um balão volumétrico de 25mL. Completou o volume do balão com água destilada, e agitou a solução para homogeneizar a mistura. Transferiu cerca de 1,5 mL para cubeta. Como a água foi o solvente da solução, utilizou como o branco, para neutralizar os interferentes. No aparelho utilizado, contém 1 compartimento para acomodar a cubeta. Configurou o aparelho em um comprimento de onda (λ) de 450nm. Retirou o branco e colocar a cubeta contendo a amostra e efetivar a leitura da absorbância. Programou o aparelho para detectar a absorbância no comprimento de onda (λ) de 460nm. Zerou o aparelho com o branco e efetuo a leitura da solução neste comprimento de onda. O procedimento de calibração, aferimento e coleta de dados, foi realizados a cada 10 nm, de 450nm a 600nm. 
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Aula 4: Ensaios de identificação – Métodos Clássicos – Identificação de Ânios e Cátions. 
Reações dos íons de Magnésio: Observou-se a formação de um precipitado branco gelatinoso. Ao adicionar algumas gotas de cloreto de amônio pode-se observa a dissolução do precipitado. Essa dissolução confirma a presença do íon Magnésio que estava na forma de hidróxido de magnésio. Este precipitado dissolve-se na presença de sais de amônio. A adição do cloreto de amônio aumentou a concentração de íon NH4+ e ocasionou o deslocamento do equilíbrio da dissociação da amônia no sentido da formação de amônia não dissociada. O deslocamento do equilíbrio diminuiu a concentração de íons OH- a um valor total, e o produto de solubilidade do Mg (OH)2 não foi atingido. Devido a isso houve a dissolução completa do precipitado. 
Reação com Hidróxido de Amônio: No primeiro tubo formou-se um precipitado branco ao adicionar algumas gotas de hidróxido de amônio. Esse precipitado é o hidróxido de magnésio. No outro tubo não se formou precipitado pelo mesmo motivo da reação dos íons de magnésio. 
Reação dos íons Bário: Formou-se precipitado amarelo contendo o íon Ba2+. A precipitação do bário foi total devido à presença de acetato de sódio a solução, que reagiu com o íon H+ resultante da precipitação. Então se deslocou a reação no sentido da formação de ácido acético, mantendo a concentração de H+ baixa. 
Reação dos íons Cloreto: Ao se juntar o nitrato de prata e o cloreto de sódio, houve uma reação produzindo cloreto de prata e nitrato de sódio. Os dois sais, os íons Ag+ e Cl- se combinam, formando uma molécula de sal cloreto de prata, que sendo solido, precipita-se para o fundo do tubode ensaio. 
Reação para íons Sulfato: No primeiro tubo adicionou sulfato de sódio e cloreto de bário e obtivemos a formação de precipitado branco. No segundo adicionou sulfato de sódio e acido clorídrico depois cloreto de bário obtivemos a formação de precipitado. 
Identificação do Amido: Foi bem visível à coloração azul intensa que se formou após a adição do iodo, porem quando foi aquecido, se torno uma solução translucida, pois este se dissocia. O pH do amido foi de 5,6. 
Identificação do Ácido Acetilsalicílico: No primeiro béquer ao misturar o cloreto férrico com o acido acetilsalicílico ele reage com a hidroxila fenólica do ácido formando um complexo ferro-fenol com Fe (III) fornece uma coloração indo de vermelho a violeta, dependendo da quantidade de fenol presente. No segundo béquer misturou o acido salicílico com hidróxido de sódio quando colocou o acido sulfúrico ouve liberação de gás e formação de precipitado cristalino. 
 Aula 5: Ensaios de Identificação – Métodos Instrumentais. 
O método apresentado a baixo é o mais conclusivo, pois não se obtém uma única medida da interação física matéria-energia, mais sim, de forma quase simultânea, varias (GIL, E. S, 2010). Porem, apesar de ser conclusivo, a utilidade destes gráficos depende, invariavelmente de amostras relativamente puras. 
Gráfico 1 – Comprimento de onda e absorbância de permanganato de potássio.
Podemos observa no gráfico que obtivemos a formação de dois picos de absorbância. Sendo assim esse gráfico não pode ser utilizado. O motivo desses dois picos no gráfico pode ser a degradação da substancia por ela já está velha contendo impurezas outro interferente pode ser a água. 
Os espectros na região do UV-visível são relativamente pobres sobre a sua aplicação à identificação de substâncias químicas. Já que as bandas de absorção típicas de grupos cromóforos, apesar de variarem em intensidade e comprimento de onda, são relativamente poucas. Havendo ainda o problema de interferentes e da sobreposição e alargamento de bandas. 
CONCLUSÃO
Os métodos clássicos feitos no laboratório foram concluídos com sucesso, apenas o instrumental feito no espectrofotômetro que não obtivemos resultados positivos, devido a existência de interferentes na água ou na substância por ser muito antiga pode estar entrando em decomposição. Em geral, esses tipos de métodos são importantes no controle de qualidade, servindo para identificação de fármacos e matérias-primas. 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
BRASIL. Farmacopeia Brasileira. 5ª ed.v. 1. Brasília: Agência Nacional de Vigilância Sanitária, 2010. Disponível em: http://www.anvisa.gov.br/hotsite/cd_farmacopeia/pdf/volume1.pdf. Acesso em: 29 de Setembro de 2018.
GIL, E.S. Controle Físico-Químico de Qualidade de Medicamentos. 3. Ed. São Paulo: Pharmabooks, 2011.