Relatório Instrumental potenciometria acido base

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UNIVERSIDADE PRESBITERIANA MACKENZIE
CURSO DE QUÍMICA
DISCIPLINA DE ANÁLISE INSTRUMETAL II
POTENCIOMETRIA ÁCIDO-BASE
Alunos: Ana Carolina da Silva Drumond TIA: 3140344-1
 Amanda Simionato 3147775-5
 Joana Claudio Pieretti 3141005-7
São Paulo
2016
INTRODUÇÃO
	A potenciometria é uma análise que se baseia na força eletromotriz de uma célula galvânica ou de uma pilha. Sendo que precisa de um eletrodo de referência e um eletrodo indicador. (CARDOSO, 2013)
	O eletrodo indicador é sensível à espécie que está sendo analisada na solução, ficando na solução de concentração desconhecida. Já o eletrodo de referência possui o potencial conhecido que permanece constante, ficando na solução de concentração conhecida. (ALMEIDA, 2009)
	A equação de Nernst é a base da analise potenciométrica, porque através dessa equação, é possível fazer algumas modificações para que ela se torne ideal. Porém, sabe-se que se trata de uma equação teórica, e então possui determinadas limitações.(CARDOSO, 2013)
E = E
o
 - RT/nF. ln ared /aox
E = E
o
 - RT/nF. ln ared /aox
∆E = ∆Eo - 59,15/n . log [produtos]/[reagentes]
1 - Equação de Nernst
Todas as medições potenciométricas podem ser resumidas na equação a seguir.
 ΔE lido = E indicador – E referência
2 - Equação geral
	Os eletrodos podem ser de várias formas, mas o utilizado nas aulas práticas deste relatório foi um eletrodo indicador, sendo esse o eletrodo de vidro. 
	Trata-se de um eletrodo constituído de vidro, a base de silicatos. Suas vantagens são ser de fácil manuseio, não contamina a solução que está sendo analisada e atinge o equilíbrio rapidamente. (ALMEIDA, 2009) 
	Neste caso não há migração de íons, e sim a diferença da carga de H+ de cada lado da membrana, provocando, assim, a diferença de potencial. Para uma leitura correta, é necessário um bom ffmilivoltímetro. (ALMEIDA, 2009)
	A titulação potenciométrica é altamente precisa, mas demanda de uma maior quantidade de cálculos para serem feitos. O problema da titulação é encontrar onde as espécies estão em quantidades equivalentes. Na potenciometria, utiliza-se a aplicação dos dados em um gráfico, sendo este de pH vs Volume de titulante. (ALMEIDA, 2009)
	Para determinar o local onde se encontra a variação máxima de potencial, utiliza-se o método da 1ª derivada, onde o ponto de equivalência se situa no máximo da curva, como no exemplo a seguir. (ALMEIDA, 2009)
 
Figura 1 - Gráfico da 1ª derivada.
Pode-se também obter a 2ª derivada para encontrar o ponto de equivalência, mas neste caso ele se encontra onde a segunda derivada se anula, como no exemplo a seguir.
 
Figura 2 - Gráfico da 2ª derivada.
Esquema do Eletrodo de Vidro
	Os eletrodos desse tipo são dois eletrodos num só corpo de vidro, possuem utilidade ampla. A membrana seletiva é o bulbo que fica na extremidade inferior do eletrodo, pois algumas espécies de vidro estabelecem forte interação com o íon H+.
	O número 1 representa a membrana seletiva de vidro: contém uma solução de íons H+ que não mudam, pois possuem atividade fixa.
	O número 2 representa o eletrodo de referência interno. 
	O número 3 representa a cerâmica porosa que permite a passagem de íons para o eletrodo considerado externo.
	O número 4 representa o eletrodo de referência “externo”. 
	O número 5 representa Cabo coaxial: contém 2 fios elétricos, um interno e outro externo que o envolve, mas com uma camada de isolante elétrico entre eles. Desse modo, a leitura do sinal dos dois eletrodos pode vir num único cabo ligado ao milivoltímetro, sendo este, o aparelho eletrônico que está ligado ao eletrodo.
 
Figura 3 - Eletrodo de vidro
	A parte que fica submersa na solução é a 1, pois é onde há a interação do eletrodo com a solução. O vidro é constituído de silicato de sódio, e se forma uma membrana que interage com os íons H+ e OH- da solução.
PROCEDIMENTO PRÁTICA 01
2.1 Reagentes e soluções 
- Solução de hidróxido de amônio (NH4OH) de molaridade desconhecida: solução utilizada para ser titulada e encontrar o valor de sua molaridade desconhecida.
- Água destilada: utilizada para limpar o eletrodo de vidro, e para completar o volume de hidróxido no béquer.
- Solução de ácido clorídrico (HCl) 0,09897 mol.L-1: solução utilizada como titulante da solução de hidróxido de amônio.
2.2 Instrumentação
 	Foi utilizado um béquer com capacidade de 150 mL para que o volume da solução de hidróxido de amônio, mais os 60 mL de água adicionada e o volume de titulante adicionado não vazassem do béquer.
	Um suporte para apoiar a bureta e o eletrodo de vidro combinado no béquer e para fixar a bureta, utilizou um suporte universal com uma garra.
	Uma barra magnética para agitar a solução no béquer, e um agitador magnético para agitar a barra. 
	O eletrodo utilizado foi o eletrodo de vidro combinado, que estava conectado à um aparelho eletrônico para a leitura do valor de pH da solução durante a titulação. 
	Utilizou-se o programa o Excel para elaborar os gráficos e calcular as respectivas equações da reta.
2.3 Titulação exploratória do hidróxido de amônio
	Primeiramente, lavou o eletrodo de vidro combinado com água deionizada e secou com papel macio e absorvente. Em um béquer de capacidade de 150 mL, adicionou-se 10 mL de hidróxido de amônio e acrescentou 60 mL de água deionizada, este béquer foi colocado sobre um agitador magnético e colocou-se uma barra magnética na solução. Tampou o béquer com o suporte e colocou o eletrodo de vidro combinado com cuidado, para que a barra magnética não quebrasse a célula, mantendo o eletrodo imerso na solução titulada. Fez a leitura do valor do pH inicial.
	Completou o volume de uma bureta com ácido clorídrico 0,09897 mol.L-1, e a colocou no suporte sobre o béquer. Adicionou-se 1,0 mL da solução de ácido clorídrico na solução de hidróxido de amônio e mediu os valores de pH, anotando na tabela. A titulação prosseguiu até que fossem obtidos 7 valores de pH após o salto potenciométrico.
2.4 Segunda titulação do hidróxido de amônio
	O eletrodo de vidro combinado precisou ser lavado novamente com água deionizada e secado com papel macio e absorvente. Após isso, adicionou-se 10 mL de hidróxido de amônio e acrescentou 60 mL de água deionizada béquer de capacidade de 150 mL. Este béquer foi colocado sobre um agitador magnético e com uma barra magnética dentro da solução. Para manter o eletrodo de vidro combinado imerso na solução e a barra magnética agitando-a, sem o perigo de quebrar, utilizou-se um suporte e colocou o eletrodo de vidro combinado com cuidado. Leu-se o valor do pH inicial.
	O ácido clorídrico 0,09897 mol.L-1 foi utilizado para completar a bureta, sendo o mesmo que foi utilizado na titulação exploratória, e a colocou no suporte sobre o béquer. Adicionou-se 1,0 mL da solução de ácido clorídrico na solução de hidróxido de amônio até um volume antes e um depois do valor obtido para o ponto estequiométrico na titulação exploratória, pois nesses adicionou-se 0,5 mL de titulante medindo os valores de pH. Ao chegar no ponto estequiométrico, adicionou-se 0,2 mL de titulante, para obter resultados mais precisos sobre o real ponto estequiométrico. A titulação prosseguiu até que acabasse o titulante na bureta.
PROCEDIMENTO PRÁTICA 02
3.1 Reagentes e soluções
- Solução padrão de hidróxido de sódio (NaOH) 0,0931mol.L-1 e 0,1000 mol.L-1: utilizada como titulante da solução de ácido fosfórico.
- Água destilada: utilizada para limpar o eletrodo de vidro, e para completar o volume de hidróxido no béquer.
- Solução de ácido fosfórico (H3PO4) de molaridade desconhecida: utilizada para ser titulado e construir a curva do gráfico.
3.2 Instrumentação
	O eletrodo utilizado foi o eletrodo de vidro combinado, que estava conectado à um aparelho eletrônico para a leitura do valor de pH da solução durante a titulação.
	Um béquer comcapacidade de 150 mL para que o volume da solução de ácido fosfórico, mais os 60 mL de água adicionada e o volume de titulante adicionado não vazassem do béquer.
	Um suporte para apoiar a bureta e o eletrodo de vidro combinado no béquer e para fixar a bureta, utilizou um suporte universal com uma garra.
	Uma barra magnética para agitar a solução no béquer, e um agitador magnético para agitar a barra. 
	Utilizou-se o programa o Excel para elaborar os gráficos e calcular as respectivas equações da reta.
3.3 Titulação exploratória do ácido fosfórico.
	Para iniciar a titulação, lavou o eletrodo de vidro combinado com água deionizada e secou com papel absorvente. Em um béquer de capacidade de 150 mL, pipetou-se 10 mL da solução de ácido fosfórico e adicionou 70,0 mL de água deionizada, este béquer foi colocado sobre um agitador magnético e colocou-se uma barra magnética na solução. Tampou o béquer com o suporte e colocou o eletrodo de vidro combinado com cuidado, para que não houvesse perigo da barra magnética chocar com o eletrodo, mantendo sempre os dois eletrodos imersos na solução. Mediu o valor do pH inicial.
	Completou o volume de uma bureta com NaOH 0,0931mol.L-1, e a colocou no suporte em cima do béquer, presa com uma garra ao suporte universal. Adicionou-se 1,0 mL da solução de hidróxido de sódio na solução do ácido fosfórico e mediu o valor do pH, anotando na tabela. Repetiu o processo até que fosse obtidos 7 pontos após o segundo salto potenciométrico.
3.4 Segunda titulação do ácido fosfórico
A calibração do Eletrodo de Vidro foi realizada utilizando duas soluções tampão, consecutivamente, uma de pH=4,2 e outra de pH=6,8. A precisão encontrada para o equipamento foi de 97,8%, tornando descartável a necessidade de realizar a re-calibração. 
	Em seguida a titulação foi realizada utilizando uma solução de NaOH padrão (0,1M) como titulante. 
	Em um béquer de 150 ml foram adicionados, com a ajuda de uma pipeta volumétrica, 10ml da solução de H3PO4 e 70 ml de H2O, utilizando uma proveta, para completar o volume necessário para cobrir a cerâmica porosa que permite a passagem de íons existente no Eletrodo de Vidro. Uma barra de agitação magnética foi colocada juntamente com a solução dentro do béquer. 
	Em uma bureta foi inserido o titulante NaOH 0,1M cuidadosamente para que não houvesse bolhas no sistema. O Eletrodo de Vidro foi retirado da solução de KCl onde fica guardado, lavado com H2O deionizada, seco com uma papel macio e absorvente e inserido dentro da solução de H3PO4, garantindo que a cerâmica porosa esteja totalmente coberta, para dar início a titulação e medidas de pH.
	A placa de agitação magnética foi ligada e a titulação teve início. Primeiramente anotou-se o pH inicial, antes de qualquer adição da base, e após cada fração de titulante. Foram adicionadas alíquotas do titulante de 1mL em 1mL até o volume aproximado do segundo ponto estequiométrico, determinado na titulação exploratória. Para que houvesse maior precisão na análise final, 1mL antes e 1mL depois deste valor houve uma diminuição no intervalo das adições para 0,5mL. O valor de volume aproximado referente ao segundo ponto estequiométrico, de acordo coma titulação exploratória, é de 11mL. A partir desse volume a adição foi ainda mais detalhada, utilizando um intervalo de 0,2mL até chegar à 12mL. A titulação foi encerada em 13mL de titulante adicionado. 
PROCEDIMENTO PRÁTICA 03
4.1 Reagentes e soluções 
- Solução de aquosa de Fe2+: utilizado como titulado.
- Água deionizada: utilizada para aumentar o volume do titulado e para limpar o eletrodo de vidro.
- Solução de permanganato de potássio 0,005 mol.L-1: utilizada como titulante.
4.2 Instrumentação
 	Utilizou-se dois béqueres com capacidade de 150 mL, sendo um para cada titulação realizada, uma bureta e uma pipeta. 
	Utilizou-se uma célula potenciométrica e o esquema do eletrodo de vidro utilizado é representado na figura 4.
Figura 4 - Representação esquemática do sistema
	Sendo 1, a membrana seletiva de vidro; 2, o eletrodo de referência interno; 3, a cerâmica porosa que permite a passagem de íons para o eletrodo; 4, o eletrodo de referência “externo”; 5 representa Cabo coaxial.
4.3 Ajuste da célula potenciométrica
	Ajustou-se o potenciômetro na faixa de 400mV.
4.4 Titulação exploratória
	Primeiramente, lavou-se o eletrodo de vidro combinado com água deionizada e secou com papel macio e absorvente. Em um béquer de capacidade de 150 mL, adicionou-se 10 mL da solução aquosa de Fe (II), 2,5mL de ácido sulfúrico e acrescentou 60 mL de água deionizada, este béquer foi colocado sobre um agitador magnético e o eletrodo de vidro foi imerso na solução. Fez-se a leitura do valor do pH inicial.
	Completou o volume de uma bureta com solução de permanganato de potássio e foram feitas adições de 1,0 mL até que fossem obtidos 7 valores de pH após o salto potenciométrico.
4.5 Segunda Titulação
	Primeiramente, lavou-se o eletrodo de vidro combinado com água deionizada e secou com papel macio e absorvente. Em um béquer de capacidade de 150 mL, adicionou-se 10 mL da solução aquosa de Fe (II), 2,5mL de ácido sulfúrico e acrescentou 60 mL de água deionizada, este béquer foi colocado sobre um agitador magnético e o eletrodo de vidro foi imerso na solução. Fez-se a leitura do valor do pH inicial.
	Completou o volume de uma bureta com solução de permanganato de potássio e foram feitas adições de 1,0 mL. Próximo ao ponto estequiométrico foram feitas adições de 0,5 mL e 0,2mL.	
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Prática 01
Primeiramente foi realizada a titulação exploratória, a fim de analisar onde poderia estar localizado o ponto estequiométrico. Obteve-se os resultados apresentados na tabela 1 a baixo.
	pH
	Volume (mL)
	pH
	Volume (mL)
	0
	10,81
	13
	8,88
	1
	10,41
	14
	8,74
	2
	10,17
	15
	8,58
	3
	9,99
	16
	8,34
	4
	9,84
	17
	7,95
	5
	9,71
	18
	3,68
	6
	9,6
	19
	2,79
	7
	9,5
	20
	2,58
	8
	9,4
	21
	2,42
	10
	9,3
	22
	2,3
	11
	9,1
	23
	2,23
	12
	8,99
	24
	2,16
Tabela 1 - Dados de volume vs pH da titulação exploratória do hidróxido de amônio. 
Com estes dados foi possível construir o gráfico 1 que permite localizar o volume do ponto estequiométrico. Utilizando este gráfico, sabe-se que o ponto estequiométrico pode ser encontrado na meia altura da queda de pH representada no gráfico ou utilizando a fórmula (P1+P2)/2. Deste modo, é possível localizar, aproximadamente, o ponto estequiométrico da reação como representado no gráfico.
Ponto Estequiométrico
Gráfico 1 - Titulação Exploratória Hidróxido de Amônio
Neste gráfico é possível observar o ponto em que há uma mudança maior no potencial de hidrogênio, indicando o ponto estequiométrico da reação.
A partir deste gráfico, observa-se que o ponto estequiométrico se encontra em, aproximadamente, 17,5mL de titulante. 
	A equação química que representa a reação que ocorre durante esta titulação:
NH4OH(aq) + HCl(aq) NH4Cl(aq) + H2O(l).
	A tabela 2 foi utilizada para a construção dos gráficos e a para encontrar o volume aproximado dos pontos estequiométricos.
Tabela 2 - Dados obtidos a partir da segunda titulação do hidróxido de amônio.
Através dos dados obtidos foi possível construir a curva da segunda titulação realizada, representada no gráfico 2. 
Gráfico 2 – Segunda titulação Hidróxido de Amônio
	A fim de obter um resultado mais preciso, utilizou-se os dados da segunda titulação para construir gráficos de derivada primeira e derivada segunda. Para obter o gráfico da derivada primeira, utilizou-se os dados de variação de pH vs volume médio de titulante localizados na tabela 2.
	A partir destes dados, construiu-se o gráfico da derivada primeira, onde utilizou-se o ∆pH/∆V e o volume médio obtidos na titulação, onde obteve-se valor do ponto estequiométrico de 17,5mL.
Gráfico 3 - Derivada primeira da titulação potenciométrica de NH4OH
	Além da derivada primeira, construiu-se o gráfico daderivada segunda, utilizando os valores de ∆(∆pH/∆V) vs volume médio 2 em mL. A partir destes dados, obteve-se o valor do ponto estequiométrico de 17,4mL.
Gráfico 4 - Derivada segunda da titulação potenciométrica de NH4OH
	O gráfico acima apresenta maior precisão dos dados, podendo-se afirmar após análises que o ponto estequiométrico da reação é em 17,4mL de titulante. 
	A partir deste dado, pode-se calcular a concentração de HCl:
			 MHCl ∙ VHCl = MNH4Cl ∙ VNH4Cl
			 0,09897 ∙ 17,4mL = MNH4Cl ∙ 10,0mL
			 MNH4Cl = 0,172 mol.L-1
	Os valores das derivadas são mais precisos, pois a titulação foi feita com pontos de menor intervalo e o tratamento dos dados garante a exatidão do volume utilizado para alcançar o ponto estequiométrico da reação.
5.2 Prática 02
Primeiramente foi realizada a calibração do eletrodo de vidro afim de garantir a medida dos valores absolutos de pH durante a titulação.
A titulação exploratória foi feita com intuito investigativo, buscando conhecer os pontos estequiométricos da titulação. Após a titulação exploratória do ácido fosfórico, construiu-se a tabela e o gráfico de pH vs volume de titulante representados a seguir.
	Volume (mL)
	pH
	Volume (mL)
	pH
	0
	2,37
	14
	11,24
	1
	2,49
	15
	11,37
	2
	2,58
	16
	11,49
	3
	2,74
	17
	11,56
	4
	2,96
	18
	11,64
	5
	3,38
	19
	11,7
	6
	5,79
	20
	11,8
	7
	6,52
	21
	11,8
	8
	6,89
	22
	11,8
	9
	7,17
	23
	11,8
	10
	7,5
	24
	11,8
	11
	8,04
	25
	11,8
	12
	10,36
	14
	11,24
Tabela 3 - Dados de volume vs pH da titulação exploratória do ácido fosfórico.
Gráfico 5 – Titulação exploratória do ácido fosfórico. 
O cálculo do ponto estequiométrico pode ser realizado através dos dados obtidos experimentalmente. Para isso é necessário encontrar o valor médio entre os pontos que definem o intervalo mais acentuado da variação do pH. Utilizando o gráfico 5, da titulação é possível encontrar dois pontos estequiométricos sendo o primeiro deles igual a 5,5mL e o segundo igual a 11,5mL.
Após a segunda titulação do ácido fosfórico, construiu-se a tabela 2 e o gráfico de pH vs volume de titulante representado abaixo.
Tabela 4 - Dados obtidos a partir da segunda titulação do ácido fosfórico.
Gráfico 6 – Segunda titulação do ácido fosfórico
Pode-se observar que há dois pontos na curva onde tem-se uma mudança maior no pH, indicando dois pontos estequiométrico para a reação. 
Vale lembrar que o ácido fosfórico apresenta três pontos estequiométricos, um para cada H+ que é neutralizado, porém nesta titulação só é possível observar dois, pois o terceiro tem seu valor de Ka referente a um ácido tão fraco que o não tem interesse analítico, uma vez que o titulante utilizado não chega ser básico o suficiente para que ele neutralize. 
A seguir encontram-se equações das reações envolvidas:
Antes do P.E. 
H3PO4(aq) + H2O(l) H2PO4-(aq) + H3O+(aq) 
No primeiro P.E.
H2PO4(aq) - + H2O(l) HPO4 2- + H3O+(aq) 
No segundo P.E.
HPO4(aq) 2- + H2O(l) PO4 3- + H3O+(aq) 
Com os dados obtidos a partir da segunda titulação é possível localizar o segundo ponto estequiométrico utilizando dois métodos, sendo um deles, o da derivada primeira, e o outro, o da segunda derivada representadas nos gráficos 5 e 6 respectivamente.
Gráfico 7 – Derivada primeira da titulação potenciometrica do H3PO4(aq)
Com o método da derivada primeira encontrou-se o volume do ponto estequiométrico igual à 11,30 mL. 
Gráfico 8 – Segunda derivada da titulação potenciometrica do H3PO4(aq)
Já no método da derivada segunda, que é considerado o mais preciso de acordo com as literaturas, o volume do ponto estequiométrico encontrado foi de 11,4mL. 
Com os dados obtidos na segunda titulação ainda é possível calcular a concentração de H3PO4 nos dois pontos estequiométricos, e para isso é utilizada a seguintes fórmula: 
C1.V1 = C2.V2
Aplicando os valores obtidos nas fórmulas acima, e considerando a estequiometria 1:1 da reação que ocorre nesta titulação, foram encontradas as concentrações do ácido em cada ponto de equivalência
Primeiro ponto estequiométrico:
0,1 x 0,005 = C2 x 0,013
C2 = 0,038 mol.L-1
Segundo ponto estequiométrico: 
0,1 x 0,011 = (C2 x 0,013)
C2 = 0,085 mol.L-1
	Utilizando o gráfico da titulação exploratória é possível encontrar os valores de pK1 e pK2. Esses valores se encontram em 25% e 75% da titulação, pois é neste momento em que há um equilíbrio entre quantidades estequiométricas das espécies doadoras e receptoras de prótons se igualam. Portanto, tem-se que: 
pK1 = 2,66
pK2 = 7,03
5.3 Prática 03
Foi realizada apenas a segunda titulação, já que, devido às configurações do potenciômetro estar alterada, não se obteve sucesso ao realizar o experimento em aula.
	A partir dos dados da segunda titulação, construiu-se a tabela 1, volume de titulante vs E(mV) e o gráfico da reação.
A reação que ocorre durante a titulação potenciométrica representada é:
MnO42-(aq) + 8H+(aq)+ 5Fe2+(aq) Mn2+(aq) + 5Fe3+(aq) + 4H2O(l
	Volume KMNO4 (mL)
	E (mV)
	Volume KMNO4 (mL)
	E (mV)
	0
	401,6
	11,5
	525,6
	1
	422,1
	12
	536,9
	2
	434,5
	12,2
	548,8
	3
	444,5
	12,4
	567,4
	4
	452,8
	12,6
	608,6
	5
	460,2
	12,9
	977,1
	6
	468,2
	13,1
	1016,5
	7
	475,7
	13,4
	1032,7
	8
	483,8
	14
	1041,2
	9
	492,4
	15
	1051,2
	10
	502,8
	16
	1057
	10,5
	509,5
	17
	1062,1
	11
	516,4
	18
	1068
Tabela 5 - Dados obtidos a partir da segunda titulação
Gráfico 9 - Segunda Titulação potenciométrica de íons Fe2+ com KMnO4 (0,005 mol L-1)
A partir da segunda titulação, foi possível obter o valor do ponto estequiométrico a partir da meia altura do salto potenciométrico ou por (P1+P2)/2:
				 
Para maior exatidão do volume utilizado no ponto estequiométrico, foram feitos os gráficos de primeira e segunda derivada. Os valores utilizados estão representados na tabela 6.
Tabela 6 – Dados obtidos a partir da segunda titulação potenciométrica de íons Fe2+ com KMnO4 (0,005 mol L-1)
Gráfico 9 – Derivada primeira da titulação potenciométrica de íons Fe2+ com KMnO4 (0,005 mol L-1)
	Utilizando o gráfico da derivada primeira, encontra-se o volume de 12,50mL no ponto estequiométrico. Já no gráfico da segunda derivada, que está representado logo abaixo, o valor encontrado foi de 12,30 mL.	
Gráfico 9 – Segunda derivada da titulação potenciométrica de íons Fe2+ com KMnO4 (0,005 mol L-1)
	A partir dos valores dos pontos estequiométricos encontrados nos gráficos da derivada primeira e de segunda derivada foram os feitos os cálculos de concentração de Fe(II), considerando a estequiometria 1:5 que a reação segue:
Derivada primeira:
0,0050 x 0,0125 = C2 x 0,0180
C2 = 0,0035 mol.L-1
C2 = 0,0007 mol.L-1 de Fe (II) 1:5
C2 = 0,0392 g.L-1
Segunda derivada: 
0,0050 x 0,0123 = C2 x 0,0180
C2 = 0,0034 mol.L-1
C2 = 0,00068 mol.L-1 de Fe (II) 1:5
C2 = 0,03808 g.L-1
	Ao calcular a molaridade de Ferro (II) pela derivada primeira, o volume é maior, 0,0125, assim o valor da molaridade também é maior, 0,0035, diferentemente da segunda derivada, onde o volume é mais preciso 0,0123, e consequentemente, o valor da molaridade é menor 0,0034. Essa diferença entre a derivada primeira e a segunda derivada se dá pela mudança do ponto estequiométrico, que na segunda derivada é o valor mais correto para a titulação realizada, e por ser um valor menor, a molaridade da solução titulada também diminui.
CONCLUSÃO
Os procedimentos realizados e os dados obtidos foram satisfatórios demonstrando a eficácia do método das titulações sem o uso de indicadores. Através desses experimentos foi possível estudar os cálculos concentrações e pontos estequiométricos do NH4OH, do H3PO4 e do Fe(II). Afim de assegurar a maior eficiência das medidas, cada titulação foi executada duas vezes, a primeiradelas de modo exploratório, verificando os intervalos dos pontos estequiométricos e a segunda delas utilizando alíquotas menores próximas e durante os pontos estequiométricos, ampliando a qualidade dos resultados obtidos, com exceção da titulação potenciométrica exploratória de íons Fe2+ com KMnO4, que devido às configurações do potenciômetro estarem alteradas, não pode ser realizada.
 	No caso do ácido fosfórico, que é um ácido poliprótico, foi encontrado sua concentração nos dois pontos de equivalência, e estas estão diretamente relacionada com a adição de NaOH na solução, visto que a reação envolvida na titulação segue a estequiometria 1:1. Não foi possível calcular o terceiro ponto de equivalência, e consecutivamente, a concentração do ácido nesse momento devido a constante de dissociação do terceiro hidrogênio que é muito fraca, exigindo o um titulante de pH extremamente básico, que não é o caso do hidróxido de sódio utilizado nessa prática. 
Em ambos os casos foram estudados a utilização dos métodos de derivada primeira e segunda derivada para comprar os valores dos pontos estequiométricos calculados através dos dados experimentais. Este método é muito eficaz já que utiliza maior número de pontos e estes são tratados matematicamente visando minimizar os erros, portanto garante um resultado mais preciso. 
Com os volumes encontrados nos pontos estequiométricos foi possível encontrar as concentrações dos titulados em cada titulação, aplicando-os na fórmula:
C1.V1 = C2.V2
 Por fim, a titulação potenciométrica também foi possível calcular os valores de pKa dos dois pontos estequiométricos do ácido fosfórico.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
ALMEIDA, M. J. Potenciometria. Disponível em: <http://docslide.com.br/documents/potenciometria-resumoi.html#>. Acesso em 23 out. 2016
CARDOSO, L. Apostila de Potenciometria. Disponível em: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAsLoAH/apostila-potenciometria>. Acesso em 23 out. 2016
CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE QUÍMICA RJ. Analise Instrumental – Potenciometria. Disponível em: <http://www.ifrj.edu.br/webfm_send/556>. Acesso em 23 out. 2016