determinacao gravimetrica de fe3+ em solo (1)

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA 
E 
TECNOLOGIA DE SANTA CATARINA 
 
 
 
 
 
 CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA 
 
DETERMINAÇÃO DE​​ Fe³⁺⁺ E Fe₂₂O₃₃ EM SOLO POR GRAVIMETRIA 
 
 
 
 
 
 
 
 
Unidade Curricular: ​​Química Analítica Quantitativa​ Turma: 
Professora: 
Data da experiência: ​​19/04/2018 ​ Data da entrega:​​17/05/2018 
Componentes do Grupo: 
 
 NOTA: 
 
 
 
2018-01 
 
 
 
SUMÁRIO 
 
1. OBJETIVO 
2. INTRODUÇÃO 
3. MATERIAIS E MÉTODOS 
3.1. Materiais utilizados 
3.2. Reagentes utilizados 
3.3. Procedimento Experimental 
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
4.1. Tabela 1. Resultados da determinação de ​​Fe³⁺⁺ e Fe2O3 em solo 
5. CONCLUSÃO 
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
7. ANEXOS 
7.1. Cálculo teste Q para Fe³⁺⁺ 
7.2. Teste Q para Fe₂₂O₃₃ 
7.3. Desvio padrão Fe³⁺⁺ 
7.4. Desvio padrão Fe₂₂O₃₃ 
7.5. Teste Q para amostras 
7.6. Desvio padrão para amostras 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1. OBJETIVO: 
Através de análise gravimétrica determinar o teor de Ferro III (​Fe³⁺) e Óxido Férrico 
(Fe₂O₃) em uma amostra de solo de 10,049g retirada do terreno do​ aluno Felipe de Oliveira. 
 
 
2. INTRODUÇÃO: 
Considerado um método quantitativo clássico, a gravimetria consiste em isolar o analito 
da amostra de maneira com que tal íon ou molécula desejada esteja da forma mais pura e estável 
possível, formando um composto puro ou um do qual o analito esteja quimicamente relacionado. 
Assim, por meio da diferença de massa, conhecimento da fórmula do composto e a massa 
atômica de seus constituintes, consegue-se definir a massa do analito (MATTOS,s.d) 
(QUEVEDO,2016). 
A utilização dos métodos gravimétricos são de baixo custo e de bastante precisão, mas 
requer muito tempo, já que possui várias etapas, pois o analito geralmente não é diretamente 
encontrado, assim tendo que passar por uma série de processos (QUEVEDO,2016). É 
considerado macroscópico pois envolve amostras grandes comparadas com outros processos 
quantitativos e também admite contas com um grau de complexidade menor do que outras 
análises, tornado-o um método muito utilizado (HULANICKI, 1995, apud, LOPES, OLIVEIRA, 
etc al,.2017). 
A análise gravimétrica, baseia-se na técnica de adicionar um substância precipitante, 
geralmente composta por agentes orgânicos, específica para substância que se está trabalhando. 
Com isto, se formará um precipitado necessariamente pouco solúvel, para que não ocorra perda 
de massa no processo de filtração e pesagem. 
 Geralmente o precipitado passa pelo processo de calcinação antes de ser pesado, 
modificando a fórmula do composto, já há liberação de cinza e umidade. Observamos isto com o 
precipitado (CaC₂O₄) oxalato de cálcio, obtido de uma análise para achar a quantidade cálcio na 
água, que depois da calcinação se tornou (CaO) óxido de cálcio (SOUZA, s.d) . 
 
 
 
 
 
 
 
3. MATERIAIS E MÉTODOS: 
3.1. Materiais utilizados: 
- 2 Béquer 250 mL 
- Proveta 100mL 
- Pipetas 
- Papel filtro 
- Funil 
- Cadinho de porcelana 
- Mufla 
- Balança analítica 
- Chapa de aquecimento 
3.2. Reagentes utilizados: 
- Ácido clorídrico (HCl) 10% (v/v) 
- Hidróxido de Amônio (NH₄OH) mol/l 
- Nitrato de Amônio (NH₄NO₃) 1% 
3.3. Procedimento experimental: 
Inicialmente, pesou-se em balança analítica, 10,049 g de solo em um béquer de 250 mL. 
Em seguida, adicionou-se ao béquer 60 mL de ácido clorídrico (HCl) 10% (v/v), e o sistema foi 
aquecido até quase a ebulição, sob constante agitação. Após resfriado, filtrou-se o conteúdo. 
Coletou-se então, utilizando uma pipeta, 10,0 mL da solução para outro béquer de 250 mL. 
Neste béquer, adicionou-se hidróxido de amônio (NH₄OH) mol/l , gota a gota, sob agitação 
constante até a observação de um precipitado pouco chamativo e a percepção do odor do 
amoníaco. O sistema foi levemente aquecido, e aguardou-se a sedimentação do precipitado. O 
produto da sedimentação foi filtrado e lavado com Nitrato de Amônio (NH₄NO₃) 1%. 
Colocou-se o papel filtro juntamente com o precipitado acoplado a ele em um cadinho 
previamente calcinado e pesado. Em outro cadinho, foi posto apenas um papel filtro, para ser o 
branco. Os cadinhos foram postos na mufla, e a porta ficou ligeiramente aberta até alcançar 
aproximadamente a temperatura de 600 ºC, então fechou-a e subiu-se a temperatura até 950 Cº, 
com os cadinhos permanecendo ali por mais 15 minutos. Aguardou-se o resfriamento da mufla, e 
após 4 dias (na aula seguinte) realizou-se a pesagem dos cadinhos. 
Este experimento idealmente seria realizado em triplicata, que proporciona mais 
confiança nos resultados. Porém, para economizar tempo e reagentes, este mesmo experimento 
foi realizado por 4 grupos, cujos resultados obtidos serão comparados como se apenas um grupo/ 
uma pessoa tivesse feito as 4 análises em quadruplicada. Infelizmente ocorreu um erro na análise 
de um grupo e os resultados desses foram anulados. 
 
 
 
 
 
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
 
Para determinação do teor de Ferro III (Fe³⁺) e Óxido Férrico (Fe₂O₃) na amostra, 
considerando a estequiometria das reações, utilizou-se a equação: 
 
 ​X % = . . . 100 MpptMamostra MMppt
MManalito
b
a 
 
● Mppt: Massa(em gramas) do precipitado 
● Mamostra: Massa(em gramas) da amostra 
● MManalito: Massa molar do analito 
● MMppt: Massa molar do precipitado 
● a: Número de mols do analito 
● b: Número de mols do precipitado 
 
 
Tendo como analito o Fe³⁺ e como o precipitado Fe₂O₃, segundo a reação: 
 
 Fe₂O₃ → 2Fe³⁺ 
 
 Calculou-se a porcentagem de ferro III: 
 
 X % = . . . 1000,01510.049 159.6
55.85
1
2 
 X % = 0.104% 
 
O X% obtido foi para uma amostra de 10 mL, para determinar a porcentagem de Fe³⁺ na 
amostra utilizada de 60 mL, o valor de X%= 0,104% foi multiplicado por 6, resultando em: 
X%= 0,627% 
Posteriormente, tendo o Fe₂O₃ como analito e precipitado, segundo a reação: 
 
Fe₂O₃ → Fe₂O₃ 
 
Calculou-se então a porcentagem de óxido férrico: 
 
X%= . . . 1000,01510,049 159.6
159.6
1
1 
 X%= 0,149% 
 
 
Para obter a porcentagem na amostra de 60 mL, multiplicou-se X%= 0,149% por 6, 
obtendo-se: X%= 0,896%. 
Criou-se uma tabela para análise dos dados das equipes e utilizou-se parâmetros 
estatísticos, teste Q, média e desvio padrão, para se ter uma melhor precisão e certeza na hora de 
determinar se nenhum valor dos teores deverá ser rejeitado. Para o teste Q utilizamos um nível 
de confiança de 95% para os dados de Fe³⁺ e Fe₂O₃(cálculos no anexo) 
 Tabela 1. 
Equipe 1 2 3 4 M S± 
Massa 
amostra 
10,2715g 10,049g 10,877g N.D. 10,399 ± 
0,4284 
%Fe (III) 0,580 0,627 0,542 N.D. 0,583 ± 
0,0421 
%Fe2O3 0,829 0,896 0,772 N.D. 0,832 ± 
0,0621 
 
Em suma, observando os dados na Tabela 1, não há nenhum valor, fora a equipe 4 que 
obteve erros em seu experimento, que destoe dos dados das outras equipes. Comprovado pelo 
cálculos de teste Q, onde nenhum dado foi rejeitado. 
 
 
5. CONCLUSÃO 
Com base nos resultados satisfatórios, de baixos valores de desvio padrão, obtidos 
através dos cálculos descritos acimae no anexo, pode-se concluir que que o método de 
gravimetria por precipitação é um método preciso. As porcentagens do teor de Ferro III (Fe³⁺) e 
óxido férrico (Fe₂O₃) dos três grupos com resultados válidos foram bem semelhantes, e 
comprovam a precisão do uso deste método. Porém, a exatidão quanto ao uso deste é incerta, 
pois não há um valor real conhecido que sirva para comparação dos dados. 
Conclui-se também que este experimento requer bastante tempo, e que devido a grande 
quantidade de etapas executadas, podem ter ocorrido alguns erros aleatórios que possam ter 
influenciado em pequena escala nos resultados. 
 
 
 
 
 
 
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
 
MATTOS, Wanessa Melchert. Análise Gravimétrica. Disponível em 
<http://www.esalq.usp.br/departamentos/lce/arquivos/aulas/2016/LCE0108/Aula3_pratica_2016.
pdf ​>​​. Acesso em: 16 de maio de 2018. 
 
QUEVEDO, Renata Tomaz. Análise Gravimétrica.2016. Disponível em: 
<https://www.infoescola.com/quimica/analise-gravimetrica​/​> . Acesso em: 16 de maio de 1018. 
 
LOPEZ, Bruna; OLIVEIRA, Diana Cardoso; OLIVEIRA, Luiza Mendonça.2017.Gravimetria e 
Calibração de Materiais Volumétricos. Disponível em: 
<https://www.passeidireto.com/arquivo/33174159/gravimetria>. Acesso em: 16 de maio de 2018 
 
SOUZA, Endler Marcel Borges.2014.Métodos Gravimétricos. Disponível em: 
<https://pt.slideshare.net/marcelborgesb/aula-de-gravimetria>. Acesso em: 16 de maio de 2018 
 
 
 
 
7. ANEXOS 
 
 ​7.1. Cálculo teste Q para Fe³⁺⁺ 
 
Passo 1: 
Dados Fe³⁺: 0,542 0,580 0,627 
 
xq= 0,627 Qcalculado= xq−xp| |xmaior−xmenor 
 xp= 0,580 
 xmaior= 0,627 Qcalculado= 0,627−0,542
0,627−0,580| | 
 xmenor= 0,542 Qcalculado= 0,553 
 n= 3 
Passo 2: Comparação Qcalculado com Qcrítico 
 
Tem-se como Qcrítico= 0,970, então 0,553 < 0,970. Como Qcalculado < Qcrítico, 
mantemos o dado com nível de confiança de 95%. (mantém 0,627) 
 
 
 
 
 
 
Passo 3: Outro extremo 
 
 
xq= 0,542 Qcalculado= 0,627−0,542
 0,542−0,580| | 
 xp= 0,580 Qcalculado= 0,447 
 xmaior= 0,627 Qcrítico= 0,970 
 xmenor= 0,542 
 n= 3 
 
Passo 4: Comparação Qcalculado com Qcrítico do outro extremo 
 
Tem-se como Qcalculado= 0,447 e Qcrítico= 0,970, então 0,447 < 0,970. Como 
Qcalculado < Qcrítico, mantemos o dado com nível de confiança de 95%. 
 
 
 
7.2 Teste Q para Fe₂₂O₃₃ 
 
Passo 1: 
 
Dados Fe₂O₃: 0,772 0,829 0,896 
 
xq=0,896 Qcalculado= xq−xp| |xmaior−xmenor 
 xp=0,829 
 xmaior=0,896 Qcalculado= 0,896−0,772
0,896−0,829| | 
 xmenor=0,772 Qcalculado= 0,540 
 n=3 
 
Passo 2: 
 
Como Qcalculado < Qcrítico(0,540 < 0,970), mantemos o dado com nível de confiança 
de 95%. (mantém 0,896) 
 
Passo 3: Outro extremo 
 
xq=0,772 Qcalculado= 0,896−0,772
 0,772−0,829| | 
 xp=0,829 Qcalculado= 0,459 
 xmaior=0,896 
 xmenor=0,772 
 n=3 
 
 
Passo 4: 
 
 
Como Qcalculado < Qcrítico(0,459 < 0,970), mantemos o dado com nível de confiança 
de 95%. 
 
 
 
 
 
7.3 Desvio padrão Fe³⁺⁺ 
 
 
Média: 
= x 3
0,542+0,580+0,627 
= x 3
1,749 
= 0,583x 
 
Desvio padrão: 
(xi - )x ² 
(​0,542 - 0,583​) = 1,681x10^-3² 
(0,580 - ​0,583​) = 9x10^-6² 
(0,627 - ​0,583​) = 1, 849x10^-3² 
= 3,539x10^-3 
 
S= √ n−1(xi − x)²
 
 
S= √ 3−13,539x10 −3 
S= √1, 695x107 −3 
S= 0, 0421 
 
7.4. Desvio padrão Fe₂₂O₃₃ 
 
 
Média: 
= x 3
0,772+0,829+0,896 
= x 3
2,497 
= 0,832x 
 
 
Desvio padrão: 
 
(xi - )x ² 
 
(0,772 - 0,832) = 3,6x10^-3² 
(0,829 - 0,832) = 9x10^-6² 
(0,896 - 0,832) = 4,096x10^-3² 
= 7,705x10^-3 
 
S= √ n−1(xi − x)²
 
 
S= √ 3−17,705x10 −3 
S= √3, 525x108 −3 
S= 0,0621 
 
7.5. Teste Q para amostras 
 
Passo 1: 
Dados amostras: 10,049 10,272 10,877 
 
xq=10,877 Qcalculado= xq−xp| |xmaior−xmenor 
xp=10,272 
xmaior=10,877 Qcalculado= 10,877−10,049
 10,877−10,272| | 
xmenor=10,049 Qcalculado=0,731 
n=3 Qcrítico=0,970 
 
 
 Passo 2: Comparação Qcalculado com Qcrítico 
 
Como Qcalculado<Qcrítico (0,731<0,970), mantemos o dado com nível de 95%. 
(mantém 10,877) 
 
Passo 3: Outro extremo 
 
xq=10,049 Qcalculado= xq−xp| |xmaior−xmenor 
xp=10,272 
xmaior=10,877 Qcalculado= 10,877−10,049
 10,049−10,272| | 
xmenor=10,049 Qcalculado= 0,269 
n=3 
 
Passo 4: 
 
Como Qcalculado<Qcrítico (0,269<0,970), mantemos o dado com nível de confiança de 
95%. (mantém 10,049) 
 
 
 
 
 
7.6. Desvio padrão para amostras 
 
Média: 
 
= x 3
10,049+10,272+10,877 
= 10,399x 
 
 
 Desvio padrão: 
 
(xi - )x ² 
(10,049-10,399) = 0,1225² 
(10,272-10,399) = 0,016129² 
(10,877-10,399) = 0,228484² 
= 0,367113 
 
 
S= √ n−1(xi − x)²
 
 
S= √ 3−10,367113 
S= √0, 8355651 
S=0,4284