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Relatório: SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I CHUMBO (II), PRATA (I) E MERCÚRIO (I). Profa. Dra. Danielle M. A. Stapelfeldt UFRJ – Macaé 31 de agosto de 2018 SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I CHUMBO (II), PRATA (I) E MERCÚRIO (I). Trabalho apresentado no curso de graduação em Química como parte do requisito para obtenção de grau na disciplina de Química Analítica Qualitativa Experimental, a ser entregue à Profa. Dra. Danielle M. A. Stapelfeldt pela aluna Karen Negreiro. (DRE: 117094362). Macaé 2018 – Introdução Uma das maneiras de se realizar a análise qualitativa é por via úmida, onde as reações químicas ocorrem entre íons em solução, isto é, em solução aquosa. Esta é a melhor maneira de se fazer a análise e confirmação de íons. Na análise de substâncias inorgânicas quase sempre se utiliza soluções aquosas de sais, ácidos ou bases. Esses eletrólitos, que são soluções, que permitem a passagem da corrente elétrica devido à presença de íons livres na mesma, ao se ionizarem deixando íons livres na solução permitem a identificação dos mesmos. (Alexeev, Vladimir, 1982). Levando em consideração o modo com que os cátions reagem com alguns reagentes, pela formação ou não de precipitado, os mesmos são classificados em 5 grupos para se realizar a análise qualitativa. O primeiro grupo, (grupo I) constituído pelos cátions: Ag+, Hg22+ e Pb2+, é conhecido como grupo do cloreto insolúvel e tem como reativo o ácido clorídrico diluído. A separação destes cátions é de grande importância para a indústria, como exemplos têm: a prata, utilizada para fabricação de jóias, aparelhos elétricos e moedas, o chumbo, utilizado na fabricação de tinta, e o mercúrio, utilizado na fabricação de espelhos. Os cátions do grupo I(Prata, Chumbo e Mercúrio), ou grupo dos cloretos insolúveis, consistem em íons que formam cloretos insolúveis. Podem ser identificados em uma solução por meio de reações de identificação onde as propriedades, como a solubilidade, dos elementos permitem a formação de precipitados, desprendimento de gases ou mudança de coloração. (VOGEL, 1981). 1.1 OBJETIVO 1. Efetuar a precipitação de cátions usando o HCl. 2. Separar os cátions precipitados utilizando técnicas de solubilização. 3. Identificar os cátions separados com reagentes específicos. – Experimental – Materiaistubos de ensaio Centrífuga pipeta Pasteur AgNO3 Pb(NO3)2 Hg(NO3)2 NH4OH H2SO4 HCl K2CrO4 HNO3 KI - Métodos Em um tubo de ensaio foi adicionada 10 gotas de cada um dos nitratos dos cátions do grupo. Em seguida foi adicionada 30 gotas de HCl diluído, o reagente de grupo. O conteúdo no tubo foi agitado, para homogeneização, e ocorreu a formação de precipitado branco (1). Ao mesmo tubo de ensaio foi adicionada 20 gotas de água fervente, e por consequência apareceu duas fases do grupo (2). Para separação das fases, o conteúdo no tubo foi centrifugado. Em seguida o sobrenadante 1 foi retirado com o auxílio de pipeta Pasteur e dividido em outros dois tubos para análise. O precipitado branco permaneceu no tubo. No sobrenadante 1: Tubo 1 (3) - adição de 5 gotas de K2CrO4, com formação de precipitado amarelo ouro; Tubo 2 - adição de 5 gotas de H2SO4 diluído, com pouca formação de precipitado branco. No primeiro tudo, de onde foi retirado o sobrenadante 1 sobrando precipitado branco, foi adicionada 10 gotas de NH4OH concentrado, em capela, que resultou na formação de precipitado preto ao fundo do tubo e sobrenadante (4). O conteúdo no tubo foi homogenizado a partir de agitação e centrifugado para separação de fases. O sobrenadante 2 foi retirado e dividido em dois tubos para ensaios. No sobrenadante 2: Tubo 1 (5) - adição de 5 gotas de HNO3, com formação de precipitado branco. Tubo 2 (6) - adição de 5 gotas de KI, com formação de precipitado branco-amarelado. 3.0 - Resultados Os resultados obtidos obedecem a equações gerais de reação. Segue abaixo a relação entre às reações e a avaliação do resultado de cada ensaio: Resultado 1 e 2: Mistura dos três cátions e adição do reagente de grupo. As reações do grupo: Cl- + Ag+ → AgCl ↓ 2 Cl- + Pb2+ → PbCl2 ↓ 2 Cl- + Hg 2+→ Hg2Cl22 Os precipitados são de cor branca, como corretamente observado no resultado 1. O PbCl2, solubilizou na presença de água fervente, o mesmo possui a maior solubilidade em água do grupo (PbCl2 = 10 g.L-1), resultando no sobrenadante 1. Resultado 3 No Pb solubilizado foi adicionado K2CrO4, que resultou na reação abaixo: Pb2+ + CrO 2-4 → PbCrO4 ↓ que resulta em um precipitado amarelo de cromato de chumbo (solubilidade em água de 4,8 x 10-5 g.L-1). Resultado 4 No tubo com a mistura dos precipitados brancos de Hg e Ag, foi adicionado NH4OH concentrado que resultou na solubilização do Ag e na reprecipitação do Hg em cor preta. As equações das reações: 3 Cl- + Hg 2+ + 2Ag+ + 4OH-2 → 3 Cl- + Hg2O ↓ + Ag2O ↓ + 2H2O (1) 2 Cl- + Ag2O ↓ + 4NH4OH → 2[Ag(NH3)2]+Cl- + 4H2O (2) Os precipitados resultantes do resultado 2 precipitam em forma de óxidos insolúveis (reação 1, na qual a solubilidade do Ag2O = 2,5 x 10-2 g.L-1 e do Hg2O = 5,2 x 10-2 g.L-1), mas o óxido de prata reage novamente com o excesso de base e forma o complexo solúvel diaminoargentato (reação 2). Resultados 5 e 6 Nos sobrenadantes com Ag solubilizado foram realizados dois procedimentos: em um tubo foi colocado HNO3, em outro foi colocado KI. Os dois precipitaram a prata, o primeiro em forma de cloreto de prata (solubilidade = 1,79 x 10-3 g.L-1, ppt de cor branca) e o outro em iodeto de prata (solubilidade = 3,04 x 10-6 g.L-1, ppt de cor branco-amarelado). Equações da reação: [Ag(NH3)2]+Cl- + HNO3 → AgCl ↓ + NH3NO3 (ensaio 5) [Ag(NH3)2]+Cl- + 2H2O + KI →AgI ↓ + KCl + 2NH4OH (ensaio 6) 4.0 Conclusão Foi possível identificar os cátions presentes nas soluçõe. A formação de precipitados e a dissolução dos mesmos permitiu a identificação e a confirmação dos cátions do grupo I. - Referências bibliográficas ATKINS, P.; Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente, São Paulo, BOOKMAN COMPANHIA EDITORA, 2012, p F22- F31. VOGEL, A.I.; Química Analitica Qualitativa, trad. Antonio Gimeno, 5. ed. rev. por G. Svehla - São Paulo, Editora Mestre Jou, 1981, p. 215 - 231. ALEXEEV, Vladimir. Análise Qualitativa. Edições Lopes da Silva, 1982.
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