Roteiro de Práticas Op. Unitárias Experimental

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Roteiro de Práticas 
 
Operações Unitárias Experimental 
 
 
 
 
 
 
Prof. Flávia Silva Cunha 
(2013) 
 
 
2 
 
Sumário 
 
Prática 01. Curva de vaporização ........................................................................ 3 
Prática 02. Decantação.......................................................................................... 2 
Prática 03. Filtração................................................................................................ 2 
Prática 04. Extração ............................................................................................... 2 
Prática 05. Destilação ............................................................................................ 2 
Prática 06. Experimento de Reynolds ................................................................. 2 
Prática 07. Transferência de calor ....................................................................... 2 
Prática 08. Estática dos fluidos ............................................................................ 2 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3 
 
 
 
 
 
 
 
 
Prática 01: Curva de 
Vaporização 
 
 
 
 
 
 
 
4 
 
Introdução 
Equilíbrio líquido-gás de substâncias puras 
Designa-se por vaporização (ou evaporação) o processo segundo o qual um líquido é 
convertido no vapor. O fenômeno inverso chama-se condensação. Ambos os fenômenos 
ocorrem à superfície do líquido. 
 VAPORIZAÇÃO 
Num líquido, as moléculas com maior energia cinética à superfície escapam-se da superfície 
do líquido formando a fase gasosa. Algumas moléculas mais lentas da fase gasosa e nas 
proximidades da fase líquida, têm um trajeto oposto, passam à fase líquida. 
Num vaso fechado onde se tenha efetuado o vazio, a vaporização do líquido vai tendo lugar até 
que a certa altura, quando a pressão no interior do vaso atinge um valor máximo, as moléculas 
regressam à fase líquida de tal modo que a velocidade de retorno das moléculas ao líquido é 
igual à velocidade da sua vaporização. Quer dizer é estabelecido um equilíbrio dinâmico entre 
o líquido e o seu vapor em que a vaporização e a condensação ocorrem à mesma velocidade. 
Esquematicamente podemos escrever: 
 
As moléculas que escaparam da fase líquida que formam a fase gasosa, como no caso de 
qualquer gás exercem uma pressão. A pressão estabelecida no vaso (fechado) designa-se por 
pressão de vapor e o seu valor é função da temperatura. Podemos assim definir uma relação 
entre as variáveis temperatura, T, e pressão, P, a que tem lugar o equilíbrio dinâmico, relação 
que será do tipo P=F(T). Essa relação pode ser representada graficamente segundo uma curva 
contínua no plano (T, P), designada por curva da pressão de vapor (ou de vaporização). Daqui 
para diante a pressão de vapor de uma substância pura será designada por (a letra grega 
σ designa condições de vaporização no equilíbrio dinâmico e o asterisco, *, designa substância 
pura). O conceito de vaporização e pressão de vaporização está ilustrado na Figura 1. 
 
 
5 
 
 
Figura 01: Ilustração dos conceitos de vaporização e pressão de vapor. (a) O espaço acima da 
superfície do líquido está sob vácuo bem como o ramo direito do manômetro de mercúrio; (b) a 
vaporização do líquido tem lugar e passado algum tempo a velocidade de saída das moléculas 
do líquido iguala a velocidade com que estas regressam ao líquido vindas da fase gasosa. O 
resultado é a existência permanente de moléculas na fase gasosa que provocam uma pressão 
que se verifica através do desnível no manômetro de mercúrio. Essa pressão é a pressão de 
vapor. 
 EBULIÇÃO 
 
 
6 
 
Num vaso aberto para a atmosfera, fornecendo calor ao líquido aumentamos a sua 
temperatura e desta forma cada vez mais moléculas do líquido passam à fase gasosa por 
evaporação. A determinada altura observa-se a formação de bolhas no interior do líquido e 
esse processo torna-se cada vez mais violento: as bolhas de vapor formam-se no interior do 
líquido e rebentam á superfície aumentando a quantidade de matéria na fase gasosa à custa 
do líquido. Diz-se que o líquido entrou em ebulição. Isto acontece quando a pressão de vapor 
(referida no caso do vaso fechado) é igual à pressão ambiente (ou exterior) que está exercida 
sobre o líquido. Na ebulição, a vaporização ocorre não apenas à superfície do líquido mas 
também, de forma violenta, no seu interior. Variando a pressão externa exercida sobre a 
superfície do líquido vamos ter temperaturas diferentes a que o líquido entra em ebulição ou 
por outras palavras a temperatura de ebulição de um líquido depende da pressão exterior que 
é exercida sobre ele. A Figura 2 ilustra algumas das diferenças fundamentais entre os 
fenômenos da vaporização e da ebulição. 
 
Figura 02: Vaporização e ebulição. 
Quando a pressão externa aplicada ao líquido é igual a 1 atm falamos em ebulição normal e 
em temperatura de ebulição normal (designada por Tb). Por exemplo para a água é Tb=100ºC. 
Quer dizer, um líquido entra em ebulição a diferentes temperaturas conforme se faça variar a 
pressão externa exercida no líquido. A relação entre a temperatura a que se observa a ebulição 
e a pressão exercida é a mesma função correspondente à curva de vaporização 
 
 
7 
 
referida anteriormente (para o vaso fechado). Assim, o ponto de ebulição normal referido atrás, 
mais não é que o ponto da curva de vaporização de uma substância pura onde (T= 
Tb e ). A curva de vaporização tem o seu início no ponto triplo (situação em que 
coexistem a substância sólida (s), líquida (l) e gasosa (g), como se ilustra na Figura 3) e 
termina no ponto crítico (c) onde as fases líquida e gasosa são praticamente indistinguíveis. 
Uma característica fundamental do fenômeno da ebulição de um líquido puro é que, enquanto 
se observar líquido no vaso, a temperatura deste permanece constante.De forma análoga, se 
em vez de aquecermos inicialmente o líquido, partirmos do vapor de uma substância pura 
arrefecendo-o tendo o cuidado de manter a pressão constante, haverá um valor de temperatura 
(temperatura de condensação) para o qual se forma a fase líquida. Esse valor mantém-se 
constante durante a condensação de todo o gás. 
 
Figura 03: Ilustração da curva da pressão de vapor da água (H2O) assinalando-se pontos 
Num olhar agora mais microscópico, o que se passa na fase líquida é que as forças 
intermoleculares mantêm a substância como um todo coeso. À medida que a temperatura 
aumenta as moléculas movem-se cada vez mais vigorosamente, havendo um número cada vez 
maior de moléculas com energia suficiente para se libertar da interação das suas vizinhas. A 
vaporização será, portanto lenta a baixa temperatura e mais rápida às temperaturas elevadas. 
Daqui resultam diferentes valores da pressão de vapor a diferentes temperaturas. 
 
 
8 
 
Texto retirado de: 
http://labvirtual.eq.uc.pt/siteJoomla/index.php?Itemid=382&id=217&option=com_content&task=
view 
Objetivo 
Obter a curva de vaporização da substância pura escolhida para a prática. 
Materiais 
Substância pura a ser testada 
Balão de fundo redondo 
Manta de aquecimento 
Manômetro 
Termômetro 
Procedimento 
Montar o sistema; 
Colocar a substância pura no balão de fundo redondo; 
Ligar a manta de aquecimento 
Coletar os dados de temperatura e pressão correspondentes 
Relatório 
1. Os dados coletados poderão ser colocados na tabela abaixo: 
T 
(°C) 
P 
(mmH2O) 
 
 
9 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2. Construir a curva de vaporização. 
3. Comparar valores obtidos de pressãode vapor com o obtido na literatura calculando do 
desvio. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
10 
 
 
 
Prática 02: Decantação 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
11 
 
Introdução 
A decantação permite separar componentes imiscíveis, ou seja, que não se dissolvem uns nos 
outros. Baseia-se no fato desses componentes terem densidades diferentes e de formarem 
fases distintas (imiscibilidade). Estas fases podem ser retiradas do recipiente que contém a 
mistura, uma de cada vez, o que permite a sua separação. 
No caso de uma decantação em batelada, na medida em que ocorre a decantação vão sendo 
formadas zonas, conforme mostradas na figura 01. 
 
Figura 01: Zonas típicas da decantação batelada. 
Mas a decantação pode ser realizada através de um processo contínuo através de 
espessadores contínuos, equipamentos de decantação que permitem que haja fluxo de 
material, conforme mostrado na figura 02. 
 
Figura 02: Esquema de um espessador contínuo. 
 
 
12 
 
Em um ensaio feito em proveta, uma dada posição, a concentração de sólidos e a velocidade 
de decantação variam continuamente ao longo do tempo até que a interface A-B passe por 
esta posição. Em um espessador contínuo, operado a regime permanente, a uma dada posição 
à concentração de sólidos e a velocidade de decantação são constantes ao longo do tempo. 
Nesse sentido, um espessador contínuo é construído de maneira que cada região projetada 
nele corresponde a um ponto na proveta caso o processo fosse realizado em batelada. 
Em um espessador contínuo distinguem-se duas regiões: 
- A de sedimentação livre, onde a velocidade de decantação é função apenas da concentração 
de sólidos local; 
- A região de espessamento, onde a velocidade de decantação depende da concentração de 
sólidos e da profundidade. 
A região de sedimentação livre define a área necessária em num espessador contínuo, já a 
região de espessamento ou de compressão define a altura requerida. 
Fundamentação Teórica 
A separação de uma suspensão diluída pela sedimentação gravitacional, até se ter um fluido 
límpido e uma lama com maior teor de sólidos, é denominada sedimentação. As operações de 
sedimentação industrial podem ser efetuadas ou descontinuamente ou continuamente em 
equipamentos denominados tanques de decantação ou decantadores (espessadores ou 
clarificadores). O mecanismo da sedimentação pode ser descrito, da melhor forma, através da 
observação dos efeitos que ocorrem num ensaio de sedimentação dos sólidos numa 
suspensão colocada numa proveta. A figura 03 mostra as diferentes zonas que aparecem em 
um teste de sedimentação em batelada. 
 
Figura 03: Sedimentação em proveta 
 
 
13 
 
A: líquido límpido 
B: zona de concentração constante 
C: zona de dimensões e concentrações variáveis 
D: zona de compactação (sólidos sedimentados) 
Em t = 0, temos uma solução preparada de modo a ter a concentração uniforme ao 
longo de toda a altura da proveta; as partículas de sólido são também quase uniformes. Logo 
que o processo de sedimentação principia, todas as partículas começam a sedimentar e, por 
hipótese, aproximam-se rapidamente das velocidades terminais, estabelecendo-se zonas de 
concentração diferentes. A zona D é de sólidos sedimentados que inclui, predominantemente, 
as partículas mais pesadas, com sedimentação mais rápida. Numa zona de transição, mal 
definida, acima do material sedimentado, existem canais através do qual o fluido se eleva. Este 
fluido é expelido da zona D à medida que esta zona é comprimida. A zona C é uma região de 
distribuição variável de tamanhos e de concentração não-uniforme. A zona B é uma zona de 
concentração uniforme, com aproximadamente a mesma concentração e distribuição que a 
inicial. No topo da região B há uma fronteira acima da qual está a região de líquido límpido, 
região A. e a suspensão original for de partículas bem uniformes nas dimensões menores, a 
linha entre A e B é bastante nítida. 
À medida que a sedimentação prossegue, as alturas (Z) de cada zona variam conforme 
indicado na figura 01. O ponto de sedimentação crít ico é atingido quando as regiões B e C 
desaparecem e todos os sólidos estão em D; a sedimentação, daí por diante, consiste na 
compressão lenta dos sólidos, com a expulsão do líquido retido entre os sólidos para a zona 
límpida. As velocidades de sedimentação são muito pequenas nesta lama grossa. 
Objetivos 
Ensaio de sedimentação em batelada para obtenção da área de um espessador contínuo. 
Materiais 
 Bastão de vidro 
 Proveta graduada 
 Carbonato de Cálcio 
Procedimentos 
 Procedimento Experimental 
 
 
14 
 
Preparar uma suspensão na concentração de 0,08 g/cm³ (concentração de entrada do 
sedimentador) em uma proveta de 1000 mL. Agitar a suspensão com um bastão de vidro até a 
uniformização. Medir a altura da interface inferior do líquido clarificado em função do tempo, a 
cada 2,5 min até 20 min e após este tempo medir a cada 5 min. Anotar o tempo e a altura da 
interface correspondente ao ponto crítico (ponto em que as fases B e C desaparecem). Medir a 
altura da interface em função do tempo até quando a altura se mantiver aproximadamente 
constante entre as duas medidas de tempo. 
 Procedimento de obtenção de Área pelo Método de Talmadge & Fitch 
1. Realizar o ensaio na proveta, medindo z em função de t. 
2. Construir a curva z versus t. 
3. Identificar o ponto crítico pelo método da bissetriz, conforme figura abaixo: 
 
4. Calcular s
oo
s
C
Cz
z 
, sendo zo e Co já definidos, e zs é a altura correspondente à 
situação em que a zona de espessamento atinge o valor da lama espessada Cs 
desejada no espessador contínuo. 
5. Calcular ts a partir da tangente a curva z versus t no ponto crítico. 
6. Calcular a área do espessador 
)( oo
soo
Cz
tCQ
A 
. 
 
Relatório 
O relatório deve conter: Introdução; Objetivo; Fundamentação Teórica; Materiais; Metodologia; 
Resultados e Discussões; Conclusão; Referências Bibliográficas. Todas essas etapas deverão 
ser bem discutidas e claramente explicadas. 
 
 
15 
 
Para esse relatório de decantação será necessário apresentar os resultados obtidos e nas 
discussões apresentar os cálculos de área de espessador contínuo pelo método de Talmadge 
& Fitch. Plotar o gráfico utilizado para obtenção da área. 
Resultados Obtidos 
Anote na tabela abaixo os dados obtidos na prática. 
tempo 
(min) 
z(m) 
0 
 
2,5 
 
5 
 
7,5 
 
10 
 
12,5 
 
15 
 
17,5 
 
20 
 
25 
 
30 
 
35 
 
40 
 
45 
 
50 
 
55 
 
60 
 
65 
 
 
Problema 
Calcular o diâmetro do espessador contínuo que opera com uma suspenção de cal (densidade 
= 2,1g/cm³) com concentração de alimentação de 0,08 g/cm³ e vazão de 30m³/h, sendo a 
concentração da lama espessada de 0,25 g/cm³. 
 
 
 
16 
 
 
 
 
Prática 03: Filtração 
 
 
 
 
 
 
 
17 
 
Introdução 
Objetivos 
Obtenção dos parâmetros de filtração e concluir quando a eficiência dos meios filtrantes 
utilizados. 
Materiais 
 Béquer de 1L 
 Funil de filtração 
 Papel de filtro 
 Recipiente graduado de coleta de filtrado 
 Bomba à vácuo 
 Kitassato 
 Vidro de relógio ou Placa de Petri 
 Mangueiras de silicone para as conexões 
Reagentes 
 Carbonato de cálcio 
 Água 
Procedimentos 
Preparar uma solução de carbonato de cálcio e água com concentração de 0,08 g/cm³ e 
colocar em um béquer de 1L ou outro recipiente grande onde ocorrerá a filtração. Fzer a 
medida da viscosidade da solução.Nesse recipiente deverá ser acoplado um misturador para 
homogeneizar a mistura durante a filtração. O sistema conforme mostra a Figura 1 deverá ser 
montado e o meio filtrante deverá ser dimensionado no funil de filtração. 
Figura 1. Esquema do sistema de filtração. 
 
 
18 
 
Anote o diâmetro do meio filtrante para que possa ser calculada a área deste e pese-o. 
Coloque o meio filtrante no funil de filtração e ligue a bomba de vácuo para que o papel não 
caia quando inverter o funil. Mergulhe o funil na solução e esteja preparado para acionar o 
cronômetro quando a primeira gota de filtrado cair no recipiente graduado de coleta. Daí por 
diante você anotarão o tempo de filtração para cada volume de filtração escolhido. Recomendo 
que escolham no mínimo cinco volumes de filtrado anteriormente para que durante a prática os 
tempos de filtração para cada volume escolhido seja obtido. Repita o mesmo procedimento três 
vezes para o cálculo do desvio padrão dos dados obtidos. A Tabela 1, abaixo, ajudará na 
coleta desses dados: 
Tabela 1. Dados obtidos na prática. 
Dados do procedimento 1 Dados do procedimento 2 Dados do procedimento 3 
Volume de 
filtrado (mL) 
Tempo de 
filtração 
(min) 
Volume de 
filtrado (mL) 
Tempo de 
filtração 
(min) 
Volume de 
filtrado (mL) 
Tempo de 
filtração 
(min) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
19 
 
Outros dados: 
Temperatura da solução 
( )T
= 
Viscosidade da solução 
( )
= 
Densidade do carbonato de cálcio na temperatura 
T
( )cald
= 
Densidade da água na temperatura 
T
( )aguad
= 
Diâmetro do meio filtrante 
( )D
 = 
Massa do meio filtrante 
( )MFM
= 
Massa do vidro de relógio/placa de Petri 
( )PM
= 
 Diferencial de pressão 
( )P
 = 
Massa da torta molhada + Meio filtrante + vidro de relógio/placa de Petri 
1( )M
= 
Massa da torta seca + Meio filtrante + vidro de relógio/placa de Petri 
2( )M
= 
Relatório 
O relatório deve conter: Introdução; Fundamentação Teórica; Objetivo; Materiais; Metodologia; 
Resultados e Discussões; Conclusão; Referências Bibliográficas. Todas essas etapas deverão 
ser bem discutidas e claramente explicadas. 
Questionário 
1. Cálculo da massa de torta molhada 
( )molhadaM
 
1molhada MF PM M M M  
 
2. Cálculo da massa de torta seca 
sec( )aM
 
 
 
20 
 
sec 2a MF PM M M M  
 
3. Cálculo do volume de poros 
( )PorosV
: 
sec( )molhada a
Poros
agua
M M
V
d


 
4. Cálculo do volume total
( )TotalV
: 
seca
Total Poros
cal
M
V V
d
 
 
5. Calcular a porosidade 
( )
da torta obtida durante o processo de filtração utilizando a 
relação abaixo: 
 
Poros
Total
V
V
 
 
6. Conclua sobre a porosidade encontrada. 
7. Cálculo do desvio: 
Sabendo que qualquer medida será sempre afetada por erros, a utilização da 
metodologia de obtenção de dados mais de uma vez (em triplicata, por exemplo) traz à 
medida feita uma consideração quanto à sua precisão quando analisamos o desvio 
padrão da amostra. Para tanto, deveremos utilizar a relação abaixo: 
2
1
1
( )
1
N
i
i
s x x
N 
 


 
Onde: 
s 
Desvio Padrão 
N 
Número de medidas feitas 
 
 
21 
 
ix 
Medida realizada 
x 
Valor médio das medidas 
8. Cálculo dos parâmetros de filtração: 
 
 
 
 
 
22 
 
 
 
Prática 04: Extração 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Introdução 
A extração com solvente e um método amplamente utilizado para separação de substancias. 
Desde que, estas apresentem um diferença de solubilidade. A extração do produto desejado se 
da pela adição de um solvente capaz de solubilizar a substancia e ao mesmo tempo não ser 
solúvel em água. Por tanto, neste processo, seriam obtidas duas fases: uma fase orgânica 
contendo o produto desejado e uma fase aquosa contendo os subprodutos. 
Objetivos 
Extração do iodo da solução de iodo + iodeto de potássio + água. 
Materiais 
Funil de separação 
Balões de fundo chato de 100 mL 
Béquer 
Iodeto de potássio 
Água 
Iodo 
Heptano 
Procedimentos 
Parte 1  Preparo das soluções para a curva de calibração do espectrofotômetro. 
Prepare seis soluções de iodo + heptano. A Tabela 1, abaixo, deverá ser preenchida com as 
quantidades de iodo e heptano de cada solução. Essas soluções nos servirão par a construção 
da curva de calibração no espectrofotômetro. Essa curva nos ajudará a estimar a concentração 
de iodo no heptano após extraído da solução original (Água+ iodeto de potássio + iodo). A 
escolha das massas de iodo ficarão a critério dos discentes. Recomendo que escolham 
massas de iodo com valores abaixo e acima do valor da massa de iodo colocada na amostra a 
serem extraídas. 
Tabela 1 – Soluções d curva de calibração 
Soluções Massa de Iodo 
(g) 
Volume de Heptano (mL) Concentração de Iodo 
(g/mL) 
Solução 1 100 
Solução 2 100 
Solução 3 100 
 
 
24 
 
Solução 4 100 
Solução 5 100 
Solução 6 100 
 
Parte 2  Preparo das amostras a serem extraídas. 
Para essa parte iremos preparar as amostras a serem extraídas. O procedimento a seguir 
deverá ser efetuado em triplicata, de modo a obtermos três amostras. 
 Em um béquer pese 1,0 g de Iodo (I2); 
 Em outro béquer pese 2,0 g de Iodeto de Potássio (KI); 
 Transfira a mistura pesada para um grau. Com o auxilio de um pistilo, misture-os ate a 
completa homogeneização; 
 Adicione uma pequena quantidade de água destilada e agite até a completa 
dissolução; 
 Transfira a solução para um balão volumétrico de 100 mL e afira o volume com água 
destilada; 
Assim, obteve-se três soluções mistas com 2% de KI e 1% de I2. 
Parte 3  Extração com Solvente 
O Iodo pode ser extraído da solução de tintura pelo heptano (solvente orgânico), 
permanecendo o Iodeto de potássio em solução aquosa pelo seguinte procedimento: 
Meça 10 mL da amostra com o auxílio de uma proveta e transfira para o funil de decantação. 
OBSERVAÇÃO: Antes, tenha certeza que a torneira esteja fechada; 
Meça 10 mL de heptano com o auxílio de uma proveta e transfira para o funil de decantação. 
Observe que as fases orgânicas e aquosas não se misturam; 
Feche o funil de decantação com rolha apropriada. Com uma das mãos segure a rolha para ter 
certeza que não soltara e com a outra mão segure a torneira; 
Em seguida, inverta o balão de ponta-cabeça fazendo um angulo de 45⁰ e agite vigorosamente 
com movimentos circulares; 
Incline a parte inferior do funil para cima e abra lentamente a torneira, para deixar sair dos 
gases que possam ser formados. OBSERVACAO: Tome o máximo de cuidado para não dirigir 
a saída dos vapores para si ou para seus colegas; 
 
 
25 
 
Prenda o funil de decantação com uma garra de argola com um béquer ou erlenmeyer afixado 
logo abaixo da saída do funil; 
Espere que as duas fases se separarem. A fase aquosa devera ser a camada inferior e a 
orgânica a superior; 
Abra a tampa da parte superior, separe as duas fases abrindo a torneira; 
Em seguida, transfira a fase orgânica pela tampa do funil de decantação para um Becker; 
Recoloque a fase aquosa dentro do funil de decantação e adicione mais 10 mL de heptano. 
Separe novamente as fases. Faca esse processo ao todo 3 vezes; Em cada uma das 3 vezes 
em que o processo for realizado, guarde o extrato em balões diferentes e devidamente 
identificados para ser analisado no espectrofotômetro na parte 4 deste experimento. 
Parte 4  Curva de calibração e análise da amostra em espectrofotômetro. 
Nessa etapaanalisaremos as 6 soluções para obtenção da absorbância de cada uma e 
construção posterior da curva de calibração. Você poderá anotar os dados na Tabela 2, abaixo: 
Tabela 2 – Valores de absorbância das soluções. 
Solução Concentração (g/mL) Absorbância 
Solução 1 
Solução 2 
Solução 3 
Solução 4 
Solução 5 
Solução 6 
 
O mesmo procedimento de obtenção do valor da absorbância feito para as soluções deverá ser 
efetuado para os três extratos obtidos na prática para cada extração efetuada. Você poderá 
inserir os dados obtidos na Tabela 3, abaixo: 
Tabela 3 – Valores de absorbância dos extratos obtidos. 
 
 
26 
 
 Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3 
Extrato Concentração 
(g/mL) 
Absorbância Concentração 
(g/mL) 
Absorbância Concentração 
(g/mL) 
Absorbância 
Extrato 1 
Extrato 2 
Extrato 3 
 
Relatório 
O relatório deve conter: Introdução; Fundamentação Teórica; Objetivo; Materiais; Metodologia; 
Resultados e Discussões; Conclusão; Referências Bibliográficas. Todas essas etapas deverão 
ser bem discutidas e claramente explicadas. 
Questionário 
1. Construir a curva de calibração = Concentração (g/ML) X Absorbância. 
2. Obter a equação que melhor descreve essa curva. 
3. Estimar a concentração de cada extrato de cada amostra obtida. 
4. Calcular o desvio padrão dos valores encontrados para a absorbância para os extratos 
das amostras. 
Sabendo que qualquer medida será sempre afetada por erros, a utilização da 
metodologia de obtenção de dados mais de uma vez (em triplicata, por exemplo) traz à 
medida feita uma consideração quanto à sua precisão quando analisamos o desvio 
padrão da amostra. Para tanto, deveremos utilizar a relação abaixo: 
2
1
1
( )
1
N
i
i
s x x
N 
 


 
Onde: 
 
 
27 
 
s 
Desvio Padrão 
N 
Número de medidas feitas 
ix 
Medida realizada 
x 
Valor médio das medidas 
Preencha a tabela 4, abaixo após os cálculos: 
Tabela 4 – Valores de desvio padrão. 
Extrato Absorbância 
da amostra 1 
Absorbância 
da amostra 2 
Absorbância 
da amostra 3 
Desvio 
Padrão 
Extrato 1 
Extrato 2 
Extrato 3 
 
 
 
 
 
 
 
 
28 
 
 
 
 
Prática 05: Destilação 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
29 
 
Introdução 
A destilação é uma operação que se baseia na propriedade dos líquidos puros possuírem, a 
uma dada pressão, um ponto de ebulição (p.e.) bem determinado, permitindo designadamente 
separar um líquido volátil de substâncias não voláteis nele dissolvidas, ou separar líquidos 
voláteis com p.e. diferentes. A operação consiste na vaporização da fase líquida seguida da 
condensação da fase vapor. 
 Destilação Simples 
A destilação simples permite separar um líquido volátil de substâncias não voláteis, ou ainda, 
separar substâncias voláteis, desde que tenham pontos de ebulição muito diferentes. Quando 
uma substância pura é destilada a pressão constante, a temperatura permanecerá constante 
durante a destilação desde que seja fornecido calor suficiente para assegurar uma velocidade 
de destilação uniforme e se evite o sobreaquecimento. Na prática estas condições ideais 
podem não se verificar, pois as correntes de ar podem causar uma condensação do vapor 
antes de este atingir o termômetro e pode também ocorrer sobreaquecimento do vapor. Devido 
a estes efeitos, considera-se um intervalo de temperaturas de 1 ºC como representando um 
ponto de ebulição essencialmente constante. Com cuidados técnicos adequados consegue-se 
observar durante a destilação de um composto puro um intervalo de temperaturas de 0,1 ºC. 
Como a temperatura lida no termômetro imerso no vapor destilante representa o ponto de 
ebulição dessa porção de destilado, esta temperatura corresponderá ao ponto de ebulição do 
líquido se o vapor e o líquido tiverem a mesma composição. Uma vez que o líquido puro 
satisfaz a esta condição, pode considerar-se como critério de pureza de um líquido uma leitura 
constante do termômetro. 
Deve notar-se, todavia que certas misturas (azeotrópicas) dão leituras constantes no 
termômetro e que há líquidos com pontos de ebulição tão próximos que durante a destilação 
das respectivas misturas não se observa variação apreciável na leitura do termômetro. 
Técnica experimental de destilação simples 
A aparelhagem (Figura 01) habitualmente utilizada numa destilação simples é constituída por: 
 um balão destilador, no qual é introduzida a solução a destilar; existem vários tipos, 
designadamente, de fundo redondo, em pêra, de duas e três tubuladuras; 
 
 
30 
 
 uma cabeça de destilação, que efetua a ligação entre o balão e o condensador e na 
qual se incorpora o termômetro; um condensador, onde ocorre a condensação do 
destilado; 
 existem vários tipos desde um simples tubo recto, ao condensador de Leibig até outras 
formas mais sofisticadas; 
 uma alonga, que estabelece a ligação entre o condensador e o vaso de recolha do 
destilado. 
Deve escolher-se o balão de destilação com uma capacidade tal que o líquido a destilar ocupe 
metade a dois terços do volume total. A utilização dum volume superior envolve o perigo de 
arrastamento dos compostos a destilar para o destilado. O aquecimento será feito consoante a 
ordem de grandeza da temperatura que seja necessário atingir. Pretende-se um aquecimento 
uniforme evitando sobreaquecimento das paredes, o que pode originar projeções do líquido ou 
mesmo decomposição dos compostos a destilar. O banho de aquecimento deve ter uma 
temperatura não superior ao ponto de ebulição em mais de 20 ºC. 
Deve atender-se também à geometria da colocação do bolbo do termômetro, não esquecendo 
que se pretende saber com a maior precisão qual a temperatura do vapor que está a transitar 
do colo do balão para o condensador. 
 
Figura 01. Uma montagem típica para uma destilação simples. 
Algumas vezes a destilação é acompanhada com variações bruscas de temperatura, 
originando misturas de componentes com composição variável que diminuem a eficiência da 
 
 
31 
 
destilação, devendo ser minimizadas recorrendo, por exemplo, ao isolamento térmico da 
coluna. 
As perdas de material, por haver vapor que se escapa, e ainda o perigo de incêndio resultante, 
podem reduzir-se utilizando uma alonga no terminal do condensador e ainda adaptando um 
pedaço de algodão em torno da boca do frasco. Atenda-se a que uma destilação não se pode 
fazer em montagem estanque devido ao aumento de pressão resultante do aquecimento. 
Um outro ponto a atender na montagem é que a água deve entrar pela parte inferior da manga 
do condensador pelo fato do arrefecimento em contra-corrente ser mais eficiente. A corrente de 
água que se deve estabelecer antes de iniciar o aquecimento não deve ser excessiva, mas 
somente a suficiente para manter a manga fria. 
Numa destilação correta deve fazer-se um aquecimento cuidadoso e só o suficiente para que o 
líquido destile regularmente e com velocidade uniforme (30-60 gotas ou 1-2 mL por minuto em 
destilação simples). Aquecimento insuficiente pode parar a destilação e dar origem a leituras 
erradas de temperatura; aquecimento excessivo aumenta a possibilidade de sobreaquecimento 
provocando ebulição brusca ou mesmo projeções reduzindo a eficiência da operação. 
A ebulição deve ser regular, requerendo para isso a existência de núcleos de ebulição 
dispersos no interior do líquido. Sem estes, verificar-se-ia sobreaquecimento, provocando 
ebulição tumultuosa ou mesmo projeções de líquido, reduzindo a eficácia da destilação. A 
utilização de pequenos pedaços de material, como pequenos fragmentosde porcelana porosa, 
esferas de vidro, ou de pedra pomes, é útil para regularizar a ebulição, pois por efeito de 
superfície e ar adsorvido há libertação de bolhas gasosas que funcionam como núcleos de 
ebulição. 
 Destilação Fracionada 
A diferença da destilação simples em relação à destilação fracionada está na utilização de uma 
coluna de fracionamento, que se interpõe entre o balão de destilação e o condensador, na qual 
o vapor ao ascender ao longo dela arrefece e condensa parcialmente, estabelecendo-se uma 
corrente descendente de líquido que, aquecido pelo vapor ascendente, vaporiza parcialmente 
(Figura 02). 
Sucede deste modo, em contracorrente, uma série de permutas vapor-líquido em movimento 
na coluna, equivalentes a uma série de destilações simples sucessivas e assim o vapor que 
 
 
32 
 
atinge a parte superior da coluna pode ser constituído exclusivamente pelo componente mais 
volátil. 
Com alguma freqüência é necessário manter a mistura a ferver durante um longo tempo e o 
solvente é volátil. Recorre-se ao uso de um condensador de refluxo. A finalidade da operação é 
manter a solução em aquecimento sem perda de solvente. As cabeças destilatórias de refluxo 
devem ter um volume de retenção reduzido. 
 
Figura 02. Montagem típica para uma destilação fracionada. 
Objetivos 
Proceder a uma destilação simples e uma destilação fracionada de respectivas misturas 
homogêneas. 
Materiais 
 Balão de destilação com fundo 
redondo e saída lateral de 
capacidade 500mL; 
 Condensador de Liebig; 
 Pérolas de vidro; 
 Termômetro; 
 Conexões; 
 Mangueiras; 
 Garras e suportes universais; 
 
 
33 
 
 Manta aquecedora para balão de 
500 mL; 
 Mufas 
 Garras 
 Condensador 
 Erlenmeyer 
 Suporte Universal 
 Pedrinhas de ebulição 
 Material reagentes: 
a) Ripé de Ferro – Corante 
comestível (anilina) 
b) Água Destilada 
c) Etanol 
 
Procedimentos 
- Preparar dez soluções com concentrações diferentes. 
Curva de calibração (Espectrofotômetro) 
- Fazer as medidas de absorbância de cada solução em triplicata no espectrofotômetro; 
- Plotar o gráfico e levantar uma correlação coerente entre concentração da solução e 
absorbância (curva de calibração). 
Curva de calibração (Condutivímetro) 
- Fazer as medidas de condutividade de cada solução em triplicata; 
- Plotar o gráfico e levantar uma correlação coerente entre concentração da solução e 
condutividade (curva de calibração). 
 Curva de calibração (Refratômetro) 
- Fazer as medidas de índice de refração de cada solução em triplicata; 
- Plotar o gráfico e levantar uma correlação coerente entre concentração da solução e o índice 
de refração (curva de calibração). 
 
 
34 
 
Destilação simples 
- Montar o sistema operacional (destilação simples); 
 
- Preparar uma solução de 10% (massa) de corante; 
- Colocar 100 mL de uma solução aquosa de anilina (corante comestível) no balão; 
- Adicionar pedrinhas de ebulição; 
- Destilar quase totalmente (não deixe secar totalmente a solução do balão). 
Para destilação fracionada 
- Montar o sistema operacional (destilação fracionada); 
 
 
35 
 
 
- Pese os dois erlenmeyers que irão receber os dois dest ilados; 
- Coloque os 40 mL da amostra, juntamente com as pedras de porcelanas, no balão de 
destilação; 
- ligue a circulação de água e o aquecimento; 
- aqueça lentamente a mistura, anote a temperatura em que a primeira fração será destilada; 
- troque o erlenmeyer receptor para coletar a segunda fração do destilado. Anote a temperatura 
em que a segunda fração será destilada. 
Outras Instruções e Dicas Importantes para o Experimento 
Um termômetro é utilizado para se conhecer a temperatura do que está sendo des tilado. O 
condensador consiste de um tubo, envolvido por uma capa de vidro oca contendo água fria. 
Para evitar o aquecimento da água que envolve o tubo, esta é trocada continuamente, através 
de uma abertura ligada a torneira e uma outra ligada ao ralo. 
O condensado escoa pela coluna e retorna ao balão. Dentro da coluna, o líquido, que volta, 
entra em contato direto com o vapor ascendente e ocorre um intercâmbio de calor, pelo qual o 
vapor é enriquecido com o componente mais volátil. Então, na prática, é comum empregar uma 
coluna de fracionamento para reduzir o número de destilações necessárias para uma 
 
 
36 
 
separação razoavelmente completa dos dois líquidos. Uma coluna de fracionamento é 
projetada para fornecer uma série contínua de condensações parciais de vapor e vaporizações 
parciais do condensado e seu efeito é realmente similar a certo número de destilações 
separadas. 
É importante lembrar que toda a aparelhagem para a destilação deve estar aberta para a 
atmosfera, a fim de evitar aumento da pressão do sistema com o aquecimento. Quando houver 
necessidade de proteger o sistema da umidade do ar, é aconselhável adaptar à saída lateral 
um tubo de secagem. 
Um detalhe a ser observado na condução do processo é a adequação da aparelhagem à 
quantidade de material a ser destilado. Um balão muito cheio pode resultar em arraste 
mecânico do líquido a destilar e um balão excessivamente grande causa perdas devido ao 
grande volume de vapor necessário para enchê-lo. 
Relatório 
O relatório deve conter: Introdução; Objetivo; Fundamentação Teórica; Materiais; Metodologia; 
Resultados e Discussões; Conclusão; Referências Bibliográficas. Todas essas etapas deverão 
ser bem discutidas e claramente explicadas. 
Para esse relatório de destilação será necessário apresentar os resultados obtidos e nas 
discussões apresentar os cálculos de desvio dos resultados obtidos com os valores dos 
padrões estabelecidos. 
Apresentar também os gráficos. 
Questionário 
1. Para que serve e quando se aplica a destilação? 
2. Qual a função do condensador? 
3. Qual a função da coluna de fracionamento? 
4. Cite processos industriais que envolvam a técnica de destilação. 
5. Quando se usa uma destilação simples? E uma destilação fracionada? 
 
 
37 
 
 
 
 
 
Prática 06: Experimento 
de Reynolds 
 
 
 
 
 
38 
 
Introdução 
Objetivos 
Materiais 
Procedimentos 
Relatório 
O relatório deve conter: Introdução; Objetivo; Fundamentação Teórica; Materiais; Metodologia; 
Resultados e Discussões; Conclusão; Referências Bibliográficas. Todas essas etapas deverão 
ser bem discutidas e claramente explicadas. 
Para esse relatório de destilação será necessário apresentar os resultados obtidos e nas 
discussões apresentar os cálculos de desvio dos resultados obtidos com os valores dos 
padrões estabelecidos. 
Apresentar também os gráficos. 
Questionário 
 
 
 
 
 
 
39 
 
 
 
 
Prática 07: 
Transferência de Calor 
 
 
 
 
40 
 
Introdução 
Objetivos 
Materiais 
Procedimentos 
Relatório 
O relatório deve conter: Introdução; Objetivo; Fundamentação Teórica; Materiais; Metodologia; 
Resultados e Discussões; Conclusão; Referências Bibliográficas. Todas essas etapas deverão 
ser bem discutidas e claramente explicadas. 
Para esse relatório de destilação será necessário apresentar os resultados obtidos e nas 
discussões apresentar os cálculos de desvio dos resultados obtidos com os valores dos 
padrões estabelecidos. 
Apresentar também os gráficos. 
Questionário 
 
 
 
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Prática 08: Estática dos 
Fluidos 
 
 
 
 
42 
 
Introdução 
Objetivos 
Materiais 
Procedimentos 
Relatório 
O relatório deve conter: Introdução; Objetivo; Fundamentação Teórica; Materiais;Metodologia; 
Resultados e Discussões; Conclusão; Referências Bibliográficas. Todas essas etapas deverão 
ser bem discutidas e claramente explicadas. 
Para esse relatório de destilação será necessário apresentar os resultados obtidos e nas 
discussões apresentar os cálculos de desvio dos resultados obtidos com os valores dos 
padrões estabelecidos. 
Apresentar também os gráficos. 
Questionário 
 
	 EBULIÇÃO