relatório de espectrofotometria (Salvo)

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO 
MARANHÃO - CAMPUS AÇAILÂNDIA 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 
 
 
 
 
 MAZIO PINA E SOUSA 
MELRISMAR DA SILVA BRITO 
WILMA MENEZES DE OLIVEIRA 
WERIKSON DA SILVA NASCIMENTO 
TATIANE DE OLIVEIRA NERO 
 
 
 
 
 
 
ESPECTROFOTOMETRIA UV-VIS NO ESTUDO DA ADSORÇÃO DO CORANTE 
ALARNJADO DE METILA UTILIZANDO COMO ADSORVENTE CARVÃO 
ATIVADO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
AÇAILANDIA 
2018 
MAZIO PINA E SOUSA 
MELRISMAR DA SILVA BRITO 
WILMA MENEZES DE OLIVEIRA 
WERIKSON DA SILVA NASCIMENTO 
TATIANE DE OLIVEIRA NERO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ESPECTROFOTOMETRIA UV-VIS NO ESTUDO DA ADSORÇÃO DO CORANTE 
ALARNJADO DE METILA UTILIZANDO COMO ADSORVENTE CARVÃO 
ATIVADO 
 
Relatório final, apresentado à disciplina de Análise 
Instrumental para obtenção parcial de nota do 8º 
período no curso de Licenciatura em Química. 
 
Orientador: Prof. Lucinaldo dos santos silva 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
AÇAILÂNDIA 
2018 
RESUMO 
 
O presente relatório tem por objetivo relatar os fatos ocorridos durante a 
aula prática da disciplina de análise instrumental onde na ocasião realizou-se um 
experimento de espectrofotometria para determinação da quantidade de corante 
alaranjado de metila adsorvido em carvão ativado. Para tanto, construiu-se uma 
curva de calibração com soluções de diferentes concentrações de 1 a 16ppm em 
rampa de intervalos 3ppm a curva deveria tender o mais fiel possível para uma reta 
plotando os resultados das absorbâncias x concentração em um gráfico e assim 
poder dar tratamento estatístico para determinação de valores iniciais reais de 
solutos. A partir da curva e através da análise absorciometrica do sobrenadante 
retirado da solução adsorvente seria possível encontrar o valor da concentração de 
corante que resta na solução encontrando aleatoriamente seus valores na reta 
plotada. Desta forma procedeu-se realizando o experimento em dois grupos de 
alunos obtendo valores satisfatórios nos experimentos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
A espectrofotometria é um método analítico que se baseia na interação da 
matéria com radiação eletromagnética calculando o quanto é absorvido e o quanto é 
transmitido¹, baseada na lei de Lambert- Beer ou Beer-Lambert que relaciona a 
absorção da luz (radiação eletromagnética em geral) com as propriedades da 
matéria pela qual a luz está passando. Esta lei diz que existe uma dependência 
logarítmica entre a transmissão T de luz através de uma substância e sua absorção 
A ² resumida pela fórmula 𝐴 = −𝑙𝑜𝑔𝑇. 
De posse dos conhecimentos teóricos sobre a técnica e sob orientação do 
professor Lucinaldo os discentes realizaram um experimento de analise 
absorciométrica de corante industrial alaranjado de metila por carvão ativado em 
solução aquosa utilizando um espectrofotômetro, tema bastante frequente em 
publicações e produções cientificas atuais devido a relevância ambiental adquirida 
recentemente. Houve algumas dificuldades instrumentais durante a atividade como a 
falta de pipeta automática em microlitros que pode ter influência nos resultados. 
Apesar das limitações a espectrofotometria parece ser um dos meios de iniciação 
cientifica mais eficazes no contexto em que se encontra escola pública brasileira. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2. MATERIAIS UTILIZADOS 
 
Todos os materiais necessários à reprodução deste experimento estão 
listados na tabela 1. 
 
Tabela 1: Materiais Necessários ao Experimento. 
REAGENTES QT. FERRAMENTAS QT. 
Água destilada 3L Espectrofotômetro 1 
Alaranjado de metila 10mg Balão de fundo chato 10ml 8 
Carvão ativado 20mg Béquer de 100 ml 2 
 Béquer de 500ml 1 
 Espátulas 2 
 Bastão de vidro 1 
 Balão de 100ml 1 
 Folha de Papel tolha 20 
 centrífuga 1 
 Pipeta de 100-1000 μml 1 
 piceta 2 
 Tubos falcon 2 
 Erlenmeyer 100ml 2 
 Balança de precisão 1 
 calculadora 1 
 
 
Fonte: roteiro de aula do professor Lucinaldo dos S. Silva 
Nota: “QT.” Significa a quantidade de cada material 
 
 
 
 
 
 
 
3. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS 
 
3.1. Preparo da Solução Mãe de Alaranjado de Metila 100mg*L⁻¹ 
 
Inicialmente foram realizados os cálculos para trabalhar com ppm, pois o 
roteiro indicava diluir 10 mg de A.Me em 100ml de água destilada procedeu-se da 
seguinte forma: 
1𝑝𝑝𝑚 = 1𝑚𝑔 ∗ 𝐿−1 𝑙𝑜𝑔𝑜 →
1𝑚𝑔 ∗ 𝐿−1 =
100𝑚𝑔 ∗ 𝐿−1
=
1𝑝𝑝𝑚
𝑥
 → 𝑥 =
1𝑝𝑝𝑚 ∗ 100𝑚𝑔 ∗ 𝐿−1
1𝑚𝑔 ∗ 𝐿−1
= 𝟏𝟎𝟎𝒑𝒑𝒎 
 
3.2. Preparação dos Padrões de Calibração 
 
Pesou-se 10mg e diluiu-se gradualmente com o auxilio de um bastão de 
vidro para 100 ml de água até que não restasse corpo sólido. Seguindo o roteiro 
proposto deveria-se pipetar 100-400-700-1000-1300-1600μL da solução mãe para 
balões volumétricos de 10 mL e completar o volume com água, essas soluções 
foram identificadas por ordem crescente de concentração de 1 a 6. Diante disso fez 
se necessário utilizar uma bureta, pois a pipeta automática estava inoperante. 
Procedeu-se a transformação de microlitros para mL devido tal mudança de 
instrumento. 
Método para encontrar o volume da alíquota em mL: 
1μL = 10−6𝐿, 𝑙𝑜𝑔𝑜 → 
1μL 
100μL
=
10−6𝐿
𝑥
 → 𝑥 =
100μL ∗ 10−6𝐿
1μL
= 10−4𝐿 = 𝟎, 𝟏𝒎𝑳 
Utilizando esse mesmo método obteve-se as alíquotas para as soluções 
de 2 a 6, obtendo 0,4mL-0,7mL-1mL-1,3mL,1,6mL. 
 
3.3. Análise Espectrofotométrica 
 
Inicialmente ligou-se o espectrofotômetro de feixe duplo da marca PG 
Instruments Ltd. T90+UV/VIS aguardando a sua estabilização das lâmpadas, em 
seguida foram colocadas duas cubetas com água destilada nos compartimentos 
ópticos realizando a varredura (comando start) no intervalo de 800 a 200nm (faixa 
do visível) especificada na guia espesctrum, etapa que denominamos Baseline (linha 
de base ou branco). Posteriormente, usando a solução de concentração mais alta 
(1,6mL), retirou-se uma das cubetas com água, ambientou-a e colocou a solução, 
traçou-se o espectro de absorção máxima em mesmo intervalo de varredura do 
Baseline registrando comprimento de onda de máxima absorção (λmáx) do corante 
obtendo um pico de 464 nm. Após obter o (λmáx) foram feitas as varreduras das 
demais soluções 2 a 6 neste comprimento de onda, as absorbâncias foram medidas 
e registradas obtendo assim uma curva de calibração de absorbância versus 
concentração que podem ser vista no Gráfico 1. 
 
 Gráfico 1: A curva encontrada nas análises 
 
 Fonte: Elaboração própria, 2018. 
 
 Diluiu-se a solução mãe duas vezes para uma concentração de 13 mg/L 
em balão volumétrico de 10mL, a alíquota para diluição foi determinada pelo 
seguinte cálculo: 
 
R² = 0,9988
0
0,181
0,362
0,543
0,724
0,905
0,3 3,6 6,9 10,2 13,5 16,8
A
B
SO
R
B
Â
N
C
IA
CONCENTRAÇÃO(ppm)
Curva de Calibração
𝐶1 ∗ 𝑉1 = 𝐶2 ∗ 𝑉2 →
13𝑚𝑔
𝐿
∗ 10𝑚𝑙 =
100𝑚𝑔
𝐿
∗ 𝑣2 → 130𝑚𝑔 ∗
𝑚𝑙
𝐿
=
100𝑚𝑔
𝐿
∗ 𝑣2 → 𝑣2
=
130𝑚𝑔
𝐿 ∗ 𝑚𝐿
100𝑚𝑔
𝐿
= 𝟏, 𝟑𝒎𝑳 𝒅𝒂 𝒔𝒐𝒍𝒖çã𝒐 𝒎ã𝒆 
 
Com auxilio da pipeta retirou-se as alíquotas de 1,3 mL da solução mãe 
que foram levadas aos dois balões volumétricos de 10 mL e completadas com água 
 
 Figura 1: esquema de diluição das amostras 
 
 Fonte: elaboração própria 
 
Utilizando a curva analítica obtida com a varreduradas 6 soluções 
encontra-se o valor o valor da absorbância, concentração real destas (na reta), da 
solução mãe, também das alíquotas que serão usadas no teste de adsorção do 
corante com o carvão ativado, essa etapa faz um paralelo entre a concentração que 
o analista supõe ter colocado e a que realmente foi preparada. Essas concentrações 
(13ppm) são uma duplicata e têm apenas a função de fator de correção no calculo 
da concentração e seus dados são superpostos na reta do gráfico. 
 
 
3.4. Adsorção do Corante em Carvão Ativado 
 
Pesou-se rigorosamente 10mg do carvão ativado em dois erlenmeyers e 
a eles foram adicionados 20mL da solução mãe em cada erlenmeyer que ficaram 
sob agitação em mesa agitadora por 15 minutos. Feito isto transferiu-se para dois 
tubos falcon e centrifugou por 3 minutos. Após centrifugar foram retirados os 
sobrenadantes e analisados em 464 nm através dos quais foi possível obter a 
concentração final do corante, e aferir assim a quantidade absorvida pelo carvão, 
obtendo seus respectivos pontos na curva principal indicadas pelos pontos em 
vermelho no Gráfico 2. 
 
 Gráfico 2:Curva de Calibração Com análise de adsorção 
 
 Fonte: Elaboração própria 
 Nota: devido ao horário não foi possível fazer em duplicata de adsorção, usou-se apenas um 
 sobrenadante como base para os cálculos sem duplicatas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
0,0410
0,15100,1510
0,2150
0,3840
0,565
0718
0,7080
0,8660R² = 0,9993
0,0000
0,1810
0,3620
0,5430
0,7240
0,9050
0,300 3,600 6,900 10,200 13,500 16,800
A
b
so
rb
ân
ci
a
Concentração[ppm]
Curva de Calibração 
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 
Ao analisar pela ordem as amostras do branco, as amostras diluídas 13 
ppm e as de (AMe, + Carvão Ativado) foram encontrados os seguintes dados que 
estão plotados sob pontos em vermelho no gráfico 2: 
 
 Tabela 2: Resultado das análises 
Solução Concentração (ppm) Absorbância 
Media das 
concentrações 
Branco N.D -0,002 
13ppm 12,8940 0,708 
12,8940 
13ppm 12,8940 0,708 
13ppm 2,8360 0,151 
2,8360 
13ppm 2,8360 0,151 
 
 Fonte: elaboração própria 
 
Através destes resultados encontramos a real concentração do corante 
colocado para adsorção e a quantidade adsorvida pelo carvão ativado através da 
equação para cálculo da massa de A.Me absorvida por g de adsorvente(qe) onde m 
é a massa do adsorvente e V é o volume da solução do corante: 
𝑞𝑒 =
(𝐶𝑖 − 𝐶𝑓) ∗ 𝑉
𝑚
 
 
Concentração inicial real da solução mãe C1: 
𝐶1 ∗ 𝑉1 = 𝐶2 ∗ 𝑉2 
𝐶1 ∗ 1,3𝑚𝐿 = 12,8940𝑚𝑔 ∗ 𝐿−1 ∗ 10𝑚𝐿 = 𝐶2 = 128,94𝑚𝑔 ∗
𝐿−1
1,3𝑚𝐿
= 𝟗𝟗, 𝟏𝟖𝟒𝟔𝟏𝒎𝒈/𝑳−𝟏 
Concentração real (Cr) do corante na solução colocada para adsorver 
𝐶1 ∗ 1,3𝑚𝐿 = 2,836𝑚𝑔 ∗ 𝐿−1 ∗ 10𝑚𝐿 = 𝑪𝟏 = 𝟐𝟏, 𝟖𝟏𝟓𝟖𝒎𝒈 ∗ 𝑳−𝟏 
Massa do adsorvente = 𝟏𝟎𝐦𝐠 
 
𝒒𝒆 =
(99,18461𝑚𝑔 ∗ 𝐿−1 − 21,8158𝑚𝑔 ∗ 𝐿−1) ∗ 0,02𝐿
0,01𝑔
= 𝟏𝟓𝟒, 𝟕𝟑𝟕𝟔𝟒𝒎𝒈 ∗ 𝒈−𝟏𝒅𝒆 𝒂𝒅𝒔. 
 
As amostras utilizadas como referência para o calculo da Cr da solução 
mãe foram feitas em duplicata, porém devido ao horário escolar foi possível realizar 
análise de apenas uma amostra, consideraremos então o mesmo valor para calculo 
da media e desvio padrão. 
 
𝑴𝒆𝒅𝒊𝒂 = 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎1 + 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎2 + (𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎)𝑛 ∗
1
𝑛(𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎𝑠)
=
154,73764𝑚𝑔 ∗ 𝑔−1 + 154,73764𝑚𝑔 ∗ 𝑔−1
2
= 154,73764𝑚𝑔 ∗ 𝑔−1 
𝑫𝒆𝒔𝒗𝒊𝒐 𝑷𝒂𝒅𝒓𝒂𝒐 = σ² =
Ʃ(𝑋 − 𝑋)²
𝑛
=
154,73764𝑚𝑔 ∗ 𝑔−1 − 154,73764𝑚𝑔 ∗ 𝑔−1
𝟐
= 𝟎 
 
4.1. Equações que regem a curva de calibração 
 
A curva de calibração do Gráfico 1 é regida por uma equação de reta: 
𝐴𝑏𝑠 = 𝑘1 ∗ [𝑐𝑜𝑛𝑐] + 𝑘0 0nde k1 é uma constante (coeficiente angular da reta) e k0 o 
erro aleatório, a mesma apresenta ainda 𝑅2 = 0,9988 o que confere á analise o grau 
em porcentagem da fidelidade da equação a curva sendo 99,88% essa equação 
consegue explicar os dados ou seja, quanto mais o valor de 𝑅2 se aproxima de 1 
mais a curva se aproxima de uma reta. O mesmo se aplica ao gráfico 2 onde foi 
possível encontrar a concentração de corante [2,8360 ppm] pela absorbância do 
sobrenadante [0,151] e por subtração determinou-se a quantidade absorvida por 
grama de carvão colocado[𝟏𝟓𝟒, 𝟕𝟑𝟕𝟔𝟒𝒎𝒈 ∗ 𝒈−𝟏𝒅𝒆 𝒂𝒅𝒔] possibilitando ainda através 
de dados conhecidos sobre volume e da porosidade do carvão determinar a 
adsorção por área superficial do adsorvente. o valor de 𝑅2 do gráfico 2 𝑅2 = 0,9993 
indica que houve uma retificação na curva após a adição de pontos aleatórios ao 
gráfico. 
4.2. Adsorção de Corante 
A adsorção do corante pelo carvão ativado é explicada pela sua 
capacidade de coletar seletivamente líquidos ou impurezas no interior dos seus 
poros, tendo em vista que o carvão ativado é uma forma de carbono puro super 
poroso que contem micro poros que adsorvem moléculas por adsorção física ou 
química³. A explicações sobre o mecanismo pelos quais ocorrem a adsorção ou a 
sua motivação ainda são questões a serem melhor compreendida⁴. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
5. CONCLUSÃO 
 
A análise espectrofotométrica apresenta-se como uma grande ferramenta 
para a pesquisa, a simplicidade do método e seu vasto campo de possibilidades de 
utilização faz do espectrofotômetro uma ferramenta indispensável as universidades. 
O uso da técnica para verificação da remoção de corantes mostra sua importância 
na atualidade. As análises descritas neste trabalho testificaram a eficiência do 
carvão ativado para a remoção de corantes além de propiciar aos estudantes um 
momento de afirmação cognitiva em relação ao papel da Química na sociedade 
quando estes podem apreciar resultados concretos de uma aplicação cientifica para 
melhoria da qualidade da vida humana no seu ambiente. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
REFERÊNCIAS 
FERNANDES.A.P: Práticas de Biomedicina II. Disponível em http//:www.profbio.com.br. pág 1; 
acessado em 19/11/2018. 
PILLING.S.: Introdução a Espectrofotometria e lei de Lambert-Beer. UNIVAP. S. JOSÉ, DOS 
CAMPOS SP 
 
GOMES, E.C.C. et al. Adsorção de Corantes Pelo Carvão Ativo da Fibra do caule de Bananeira. 
UFC NATAL. RN, 2007 disponível em www.abq.org.br. Acessado em 19/11/2018. 
 
PUC-RIO: Modelagem da Curva de Calibração PUC-RIO, Certificação Digital nº 0116460/CB. 
Pg.27.Disponível em www.passeidireto.com. Acessado em 19/11/2018. 
 
GOMES.N.J: Estudo da Adsorção de Corantes Têxteis por Meio do Carvão Ativado de Osso de 
Boi. Pag. IFG. Anápolis-Go, 2015.