APOSTILA QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II

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CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA AGROALIMENTAR
UNIDADE ACADÊMICA DE TECNOLOGIA AMBIENTAL
PRÁTICA DA DISCIPLINA QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL
Prof. Dr. Luiz Gualberto de A. Sobrinho
Pombal/PB
2015
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL
1. INTRODUÇÃO 
O curso de Química Analítica Quantitativa Experimental será realizado por meio de aulas teóricas, trabalhos práticos em laboratório e seminários visando à aprendizagem e familiarização do estudante com as técnicas básicas da análise quantitativa e a compreensão dos fundamentos teóricos em que as mesmas se baseiam. 
O trabalho em laboratório será realizado em grupo de três estudantes e envolverá a determinação da concentração ou quantidade de matéria desconhecida em espécies, utilizando métodos básicos e rotineiros. Os resultados serão avaliados dentro dos limites de erro pertinentes aos diferentes métodos empregados. 
Este curso apresenta, portanto, características acentuadamente experimentais que exigirão do estudante dedicação, interesse, cuidado, atenção e, especialmente, uma atividade no laboratório cuidadosamente planejada. Aconselha-se o estudante planejar previamente o procedimento da aula de laboratório antes de iniciar sua execução, a fim de facilitar o aprendizado e utilizar adequadamente o tempo destinado às aulas práticas. 
É importante dispor de um caderno de anotações de laboratório. Todos os dados, observações, cálculos, e questionamentos devem nele ser anotados direta e organizadamente. Esse procedimento facilitará a elaboração dos relatórios. 
Cada grupo de estudantes, em cada experiência, trabalhará com um conjunto de materiais necessário para a realização das análises. Esses materiais deverão ser entregues ao término de cada aula em devidas condições de limpeza e ordem. Qualquer acidente que, porventura, venha ocorrer deverá ser comunicado diretamente ao professor. 
No início de cada aula prática serão fornecidas orientações, ou até mesmo alterações de texto, a fim de propiciar melhor compreensão do assunto no contexto da Disciplina.
2.0 RELATÓRIOS DE ANÁLISES REALIZADAS
2.1. Introdução: é o resumo da teoria que fundamenta a prática de laboratório realizada, estabelecendo vínculos com os procedimentos implemantados e utilizando, brigatoriamente, as respectivas citações bibliográficas, lembrando que a cópia de textos de outros autores, sem que se faça à referência dos mesmos, é crime previsto em lei. 
2.2. Objetivos: é a descrição sucinta do que se pretende obter da experiência. 
2.3. Parte Experimental 
2.3.1. Materiais e reagentes: descrição dos materiais e das preparações dos reagentes utilizados nessa prática; 
2.3.2. Procedimento experimental: descrição do procedimento seguido em aula, não necessariamente o procedimento proposto, justificando e discutindo a escolha. O procedimento poderá ser resumido mediante a elaboração de um fluxograma didático. 
2.3.3. Esquema de aparelhagem: descrição do equipamento e esquema do arranjo experimental, ressaltando as principais características das unidades utilizadas; 
2.3.4. Cálculos; é a demonstração matemática da aplicação dos dados obtidos durante o experimento, traduzindo-os em resultado final; 
2.3.5. Gráficos, tabelas ou figuras: são itens que valorizam o trabalho e devem ser auto-explicativos. 
2.4. Resultado e Discussão: os resultados finais devem ser sempre apresentados em tabelas, gráficos ou destacados no texto. Sempre que houver valores teóricos ou esperados, estes devem ser citados e comparados com os valores obtidos, discutindo suas eventuais diferenças. Se houver cálculos, mostre cada tipo com exemplo. Se houver um número significativo de dados, indique o tratamento estatístico. Discuta, também, as vantagens, pontêncialidades e limitações da técnica empregada, quando comparada à outras.
2.5. Conclusões: exprimir sucintamente o seu parecer acerca do experimento e dos resultados obtidos, devendo ser comprobatórios dos objetivos propostos. 
2.6. Referências: citar todas as obras consultadas, empregando a NBR 6023, da ABNT. No Apêndice II, fornece-se algumas orientações de como referenciar eventuais obras consultadas.
3. REGRAS DE SEGURANÇA 
O trabalho que se realiza em aulas práticas de Laboratório de Química requer, ao lado de grande dedicação e interesse, muito cuidado e atenção.
Para facilitar esse trabalho e evitar eventuais acidentes no laboratório fornece-se, a seguir, algumas instruções que,devidamente observadas, conduzirão a bons resultados, a saber: 
Evite o desperdício de drogas, material, gás, luz, água e água destilada. Tome o máximo cuidado para não impurificar os reagentes. Não retorná-los aos vidros primitivos, mesmo que não tenham sido usados; coloque os sólidos em um recipiente especial para refugos químicos. Os inflamáveis devem ser colocados em um recipiente a prova de fogo que será esvaziado no final de cada jornada de trabalho.
Use sempre água destilada ou deionizada ao preparar uma solução ou fizer uma diluição. 
O material de vidro deve ser lavado após sua utilização. Em geral, lava-se com água comum e depois com água destilada; quando necessário, usa-se sabão ou detergente e, em certos casos, solução alcoólica de KOH.
Lubrifique os tubos de vidro, termômetros, outros, antes de inseri-los em rolha. 
Proteja as mãos com luvas apropriadas ou enrole a peça de vidro em uma toalha nessa operação. 
Quando utilizar aquecimento, faça-o de maneira adequada, pois, caso contrário, o conteúdo poderá ser lançado para fora do recipiente que o contém, provocando perdas que inutilizam por completo a análise em andamento. As substâncias inflamáveis não devem ser aquecidas em fogo direto, utilize chapa elétrica ou manta de aquecimento.
Sempre que estiver procedendo ao aquecimento de material de vidro ou de porcelana, conserve o rosto afastado, a fim de evitar que, pela quebra acidental, venha ocorrer acidente grave, principalmente para os olhos. 
Nunca dirija a abertura de frascos contra si ou outrem, dirija-o para dentro da capela.
Todas as operações onde há desprendimento de gases tóxicos ou irritantes devem ser executadas na capela, assim como evaporação de soluções ácidas, amoniacais, ataques de amostras, entre outras. As substâncias tóxicas devem ser manipuladas na capela e, se as mesmas forem voláteis, use máscara adequada. 
Use sempre óculos de proteção ao trabalhar no laboratório. 
Jamais trabalhe com substâncias das quais não conheça todas as propriedades. Nesse caso, recomenda-se que o estudante consulte, em bibliografia, as propriedades das substâncias desconhecidas, bem como sua toxicidade e os cuidados que devem ser tomados. 
É indispensável tomar o maior cuidado possível quando se trabalha com ácidos, em particular com ácido sulfúrico concentrado. Sempre adicione ácidos à água, e nunca água em ácidos. 
Ácidos e bases concentrados atacam a pele e os tecidos, deve-se, pois, usá-los com todo o cuidado, principalmente na neutralização de um com o outro, evitando reações violentas. Preste a máxima atenção a qualquer operação onde haja aquecimento ou que reaja violentamente. 
Apague os bicos de Bunsen e maçaricos quando não os estiver usando. Lembre-se sempre que frascos que contenham líquidos inflamáveis, devem ser afastados das proximidades do local de trabalho. 
Não brinque com produtos químicos. Nunca cheire, abruptamente, o conteúdo de qualquer frasco, pois pode tratar-se de substância tóxica. 
Não pipete quaisquer líquidos com a boca, use aparelhos apropriados, pois poderão ser cáusticos ou venenosos. 
Ao executar um trabalho que requer aquecimento, controle, atentamente, a sua temperatura e pressão. Os recipientes para aquecimento não devem ficar totalmente fechados. 
Em aparelhos que funcionam a vácuo, não use recipientes de paredes finas. 
É obrigatório o uso de avental nos trabalhos de laboratório e expressamente proibido o uso de bermudas, chinelos e roupas de nylon. 
Em caso de cabelos compridos, prenda-os e coloque-os para dentro do avental para evitar qualquertipo de acidente.
É expressamente proibido fumar e ingerir alimentos e bebidas no laboratório. 
No caso de acidentes, queimaduras e outros, é dever do estudante procura imediatamente o professor. 
Tenha muita cautela quando for testar um produto químico por odor; não coloque o produto ou frasco diretamente sob o nariz. 
Nunca deixe, sem atenção, qualquer operação onde haja aquecimento ou que reaja violentamente. 
Improvisações são o primeiro passo em direção a um acidente, use materiaadequado. 
Ao locomover-se no laboratório, faça-o com cuidado, a fim de não provoca qualquer acidente e/ou tumultuar o ambiente de trabalho. 
Antes de realizar uma reação química, da qual não saiba totalmente os resultados, faça, primeiro, uma em menor escala, e na capela. 
Rotule sempre qualquer solução que venha a preparar, identificando-a qual a substância química utilizada e, no que couber, sua provável concentração. 
Ao manusear qualquer frasco de reagente químico, faça-o sempre pelo lado oposto do rótulo. 
Certifique-se sempre da voltagem do equipamento eletroeletrônico que fará usar no laboratório, antes de ligá-lo à respectiva corrente elétrica. 
Tenha completa consciência da localização do chuveiro de emergência, do extintores de incêndio e dos lavadores de olhos, tomando conhecimento de como usá-los corretamente. 
Nunca trabalhe no laboratório sem estar junto com outra pessoa. Trabalhos perigosos devem ser realizados em presença de, pelo menos, duas pessoas presentes no mesmo local. 
Qualquer dúvida que surgir durante a análise técnica o estudante deverá dirigir se ao professor e não ao colega para obter esclarecimentos. 
Mantenha o armário que, porventura, lhe tenha sido designado sempre em ordem. Ao término de cada jornada de trabalho e antes de retirar-se do laboratório, guarde todo o material que esteja sob sua responsabilidade, limpo e em perfeito estado de uso. 
Terminados os trabalhos práticos e antes de retirar-se do laboratório, limpe sua bancada.
Nunca retornar sobras de reagentes para seus frascos originais. É preferível desprezar um pouco do reagente do que contaminar todo o frasco que contém o reagente sólido ou em solução. 
Os ácidos concentrados e bases (álcalis) concentradas utilizados deverão ser sempre manuseados em capela e tampados logo após a utilização. Não pipetar com a boca estas soluções.
Reações que envolvem desprendimento de gases, bem como operações que envolvem a utilização de compostos voláteis deverão ser sempre realizadas em capela.
Se ao término de uma aula o experimento não tiver sido concluído, deve-se cobrir e rotular o material com clareza. Não utilizar papel de filtro para esta finalidade. 
 Os resultados observados deverão ser anotados em caderno de laboratório no momento em que estes foram obtidos. As dúvidas deverão ser dirigidas ao professor e/ou monitor da disciplina.
4. TRATAMENTO DOS DADOS ANALÍTICOS 
Quando se escolhe o método mais apropriado para uma determinação, efetua-se a análise em duplicata ou, preferencialmente, em triplicata. Deve-se, então, fazer uma avaliação para decidir sobre o melhor resultado a registrar, e tentar estabelecer os prováveis limites de erro desse valor. Nesta etapa, o analista deve preocupar-se com a chamada precisão, ou seja, a concordância entre um conjunto de resultados de uma mesma quantidade, bem como com a diferença entre o valor medido e o verdadeiro valor para a quantidade que foi determinada. Os métodos estatísticos são utilizados para se demonstrar o grau de confiança dos resultados obtidos.
5. ACIDENTES COMUNS E PRIMEIROS SOCORROS 
QUEIMADURAS 
- Queimaduras causadas pelo calor seco: no caso de queimaduras causadas por chama ou objetos aquecidos, aplicar pomada de Picrato de Butesin. No caso de queimaduras mais graves, estas devem ser cobertas com gaze esterelizada umedecida em solução de bicarbonato de sódio a 5%. 
- Queimaduras causadas por ácidos: lavar imediatamente o local com água em abundância, durante cerca de cinco minutos. Em seguida, lavar com solução saturada de bicarbonato de sódio e novamente com água. Secar a pele e aplicar mertiolate. 
- Queimaduras por álcalis: lavar a região atingida imediatamente com bastante água, 
durante cerca de cinco minutos. Tratar com solução de ácido acético a 1% e lavar novamente com água. Secar a pele e aplicar mertiolate. 
 
ÁLCALIS OU ÁCIDOS NOS OLHOS: lavar exaustivamente com água, por uns quinze minutos, no lavador de olhos e aplicar solução de ácido bórico a 1%. 
INTOXICAÇÃO POR GASES: remover a vítima para um local arejado, deixando-a descansar. Em casos de asfixia, fazer respiração artificial. 
INJESTÃO DE SUBSTÂNCIAS TÓXICAS: recomenda-se beber muita água. 
- Injestão de ácidos: em seguida à água, beber um copo de bicarbonato de sódio a 2% ou leite de magnésia. 
- Injestão de álcalis: em seguida à água, tomar um copo de ácido cítrico ou acético a 2% ou vinagre na diluição 1:1. 
6. MÉTODOS DA QUÍMICA ANALÍTICA 
Para atingir suas finalidades, na Análise Qualitativa e Quantitativa recorre-se a vários métodos: químicos, físicos e físico-químicos. Daremos ênfase somente aos métodos químicos, os quais serão utilizados no curso. 
MÉTODOS QUÍMICOS 
Nos métodos químicos de Análise Qualitativa, o elemento ou íon pesquisado é transformado num composto que possua determinadas propriedades características que nos permitam ter a certeza de que foi esse o composto obtido. A transformação química chama-se reação analítica e a substância que a provoca chama-se reagente. 
Conforme a quantidade de substância com a qual se opera para realizar as reações analíticas, distinguem-se os seguintes métodos de Análise Qualitativa: macroanálise, microanálise, semimicroanálise e ultramicroanálise. 
Macroanálise: ensaiam-se quantidades relativamente grandes de substância: 0,5 a 1 g ou, no caso de solução 20 a 50 ml. As reações realizam-se em tubos de ensaio comuns (10 a 20 ml) ou em balões. Os precipitados são separados das soluções por filtração através de papel de filtro. 
Microanálise: empregam-se quantidades bem menores de substância, cerca de alguns miligramas de substância sólida ou uns décimos de mililitros de solução. Usam-se reagentes de grande sensibilidade, que permitem identificar a presença de vários componentes, mesmo que existam somente vestígios de alguns. As reações realizam-se pelo método microcristaloscópico ou pelo método da gota: 
método microcristaloscópico: as reações devem realizar-se sobre uma lâmina de vidro, identificando-se o íon ou o elemento pela forma dos cristais que se formam, observados ao microscópio. 
método da gota: (reações gota a gota): usam-se reações que são acompanhadas de uma viragem da coloração da solução ou da formação de precipitados corados. As reações realizam-se numa tira de papel de filtro onde se depositam sucessivamente e numa ordem bem definida, gota a gota, a solução em estudo e os reagentes. Como resultado da reação, no papel de filtro aparece uma mancha corada, cuja cor permite comprovar a presença na solução do íon a identificar. 
Semimicroanálise: ocupa um lugar intermediário entre a macro e a microanálise. Utilizam-se quantidades de substâncias da ordem de 1/20 ou 1/25 das usadas na macroanálise, ou seja, cerca de 50 mg de substância sólida ou 1 ml de solução. A semimicroanálise apresenta inúmeras vantagens sobre a macroanálise e, sendo o trabalho devidamente esmerado, obtêm-se resultados tão precisos quanto os da macroanálise. 
 
Ultramicroanálise: usam-se quantidades de substâncias inferiores a 1mg. Todas as operações analíticas efetuam-se as observando ao microscópio.
5. BALANÇA ANALÍTICA 
Uma pesagem é denominada de analítica quando realizada em uma balança de precisão. Existem inúmeros modelos de balanças analíticas, porém, o que as caracteriza é o fato de permitirem a determinação de massas com um erro absoluto de mais ou menos 0,1 mg. Há balanças, ainda,mais sensíveis que permitem determinar massas com erro absoluto de mais ou menos 0,01 mg. Outras, menos sensíveis que as analíticas e com erro absoluto de mais ou menos 1 mg, são denominadas de balanças semi-analíticas. 
Por se tratar de instrumentos delicados e caros, seu manejo envolve a estrita observância dos seguintes cuidados gerais: 
5.1. As mãos do operador devem estar limpas e secas; 
5.2. Durante as pesagens, as portas laterais devem ser mantidas fechadas; 
5.3. Destravar e travar, inclusive a meia trava com movimentos lentos; 
5.4. Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que se vai pesar. Conforme o caso, usar uma pinça ou uma tira de papel impermeável; 
5.5. Nunca colocar ou retirar massas do prato sem antes ter travado a balança; retornar os pesos a zero e descarregar imediatamente a balança após a pesagem; 
5.6. Para sucessivas pesagens, no decorrer de uma análise, usar sempre a mesma balança; 
5.7. O recipiente e/ou as substâncias que vão ser pesadas devem estar em equilíbrio térmico com o ambiente. 
6. Fontes de erros em pesagens: 
Efeitos de Flutuação: Este erro tem sua origem na diferença da força de flutuação exercida pelo meio (ar) sobre o objeto e sobre os pesos. Assim é importante que a balança fique em um lugar reservado e durante a pesagem é necessário que as portas das balanças estejam fechadas. 
Efeitos de temperatura: O ato de se pesar um objeto cuja temperatura seja diferente de seu ambiente provoca um erro significativo na medida. Não deixar tempo suficiente para que um objeto aquecido volte à temperatura ambiente é a principal fonte deste problema. Erros devidos a diferenças em temperatura têm duas origens. 
Primeiro, as correntes de convecção dentro da caixa da balança exercem efeitos de flutuação no prato e no objeto. Segundo, ar quente preso num frasco fechado pesa menos que o mesmo volume a temperatura mais baixa. Ambos os efeitos provocam uma menor massa aparente do objeto. Este erro pode ser de até 10 a 15 mg para um cadinho de porcelana, por exemplo. Portanto, objetos aquecidos devem sempre ser resfriados a temperatura ambiente, antes de serem pesados.
7. Identificação e utilização de algumas vidrarias
	
	ALMOFARIZ   COM PISTILO 
                                                        
	
	 Usado na trituração e pulverização de sólidos. 
 
 
	  
	BALÃO DE FUNDO CHATO                                            
	
	Utilizado como recipiente para conter líquidos ou soluções, ou mesmo, fazer reações com desprendimento de gases. Pode ser aquecido sobre o TRIPÉ com TELA DE AMIANTO.    
	       
	BALÃO VOLUMÉTRICO                                         
	
	Possui volume definido e é utilizado para o preparo de soluções em laboratório. 
 
 
	   
	
BECKER                                                           
	
	É de uso geral em laboratório. Serve para fazer reações entre soluções, dissolver substâncias sólidas, efetuar reações de precipitação e aquecer líquidos. Pode ser aquecido sobre a TELA DE AMIANTO. 
  
	          
	BURETA                                                                     
	
	Aparelho utilizado em análises volumétricas.   
  
	
	CADINHO                                                               
	
	Peça geralmente de porcelana cuja utilidade é aquecer substâncias a seco e com grande intensidade, por isto pode ser levado diretamente ao BICO DE BUNSEN. 
  
	
	
CÁPSULA DE PORCELANA                                        
	
	Peça de porcelana usada para evaporar líquidos das soluções. 
 
 
	         
	CONDENSADOR                                             
	
	Utilizado na destilação, tem como finalidade condensar vapores gerados pelo aquecimento de líquidos. 
 
 
	   
	DESSECADOR                                                          
	
	Usado para guardar substâncias em atmosfera com baixo índice de umidade. 
 
 
	    
	ERLENMEYER                                                        
	
	Utilizado em titulações, aquecimento de líquidos e para dissolver substâncias e proceder reações entre soluções. 
  
	       
	
FUNIL DE BUCHNER                                      
	
	Utilizado em filtrações a vácuo. Pode ser usado com a função de FILTRO em conjunto com o  KITASSATO. 
  
	        
	FUNIL DE SEPARAÇÃO                                       
	
	Utilizado na separação de líquidos não miscíveis e na extração líquido/líquido. 
 
 
	     
	FUNIL DE HASTE LONGA                                                                                                       
	
	Usado na filtração e para retenção de partículas sólidas. Não deve ser aquecido.    
	   
	
KITASSATO                                                    
	
	Utilizado em conjunto com o FUNIL DE BUCHNER em FILTRAÇÕES  a vácuo.  
 
 
	           
	
PIPETA GRADUADA                                      
	
	Utilizada para medir pequenos volumes. Mede volumes variáveis. Não pode ser aquecida.  
 
 
	          
	PIPETA VOLUMÉTRICA                                
	
	Usada para medir e transferir volume de líquidos. Não pode ser aquecida pois possui grande precisão de medida. 
 
 
	        
	PROVETA OU CILINDRO GRADUADO                                                     
	
	Serve para medir e transferir volumes de líquidos. Não pode ser aquecida.  
 
 
	        
	TUBO DE ENSAIO                                                   
	
	Empregado para fazer reações em pequena escala, principalmente em testes de reação em geral. Pode ser aquecido com movimentos circulares e com cuidado diretamente sob a chama do BICO DE BÜNSEN. 
 
	
	VIDRO DE RELÓGIO                            
	
	Peça de Vidro de forma côncava, é usada em análises e evaporações. Não pode ser aquecida diretamente. 
 
 
EQUIPAMENTOS
	
	ANEL OU ARGOLA                                
	
	Usado como suporte do funil na filtração. 
 
 
	        
	BALANÇA DIGITAL                                        
	
	Para a medida de massa de sólidos  e líquidos não voláteis com grande precisão. 
 
 
	              
	BICO DE BÜNSEN                                         
	
	É a fonte de aquecimento mais utilizada em laboratório. Mas contemporaneamente tem sido substituído pelas MANTAS E CHAPAS DE  AQUECIMENTO.   
 
	              
	ESTANTE PARA TUBO DE ENSAIO                                                                                
	
	É usada para suporte de os TUBOS DE ENSAIO.  
 
	              
	GARRA DE CONDENSADOR                 
	
	Usada para prender o condensador à haste do suporte ou outras peças como balões, erlenmeyers etc.  
 
	              
	PINÇA DE MADEIRA                                   
	
	Usada para prender o TUBO DE ENSAIO durante o aquecimento.  
 
	              
	PINÇA METÁLICA                                      
	
	Usada para manipular objetos aquecidos.  
 
	
 
	
PISSETA OU FRASCO LAVADOR                                         
	
	Usada para lavagens de materiais ou recipientes através de jatos de água, álcool ou outros solventes.
	        
	SUPORTE UNIVERSAL                                  
	
	Utilizado em operações como: Filtração, Suporte para Condensador, Bureta, Sistemas de Destilação etc. Serve também para sustentar peças em geral. 
 
 
	
	TELA DE AMIANTO                                     
	
	Suporte para as peças a serem aquecidas. A função do amianto é distribuir uniformemente o calor recebido pelo BICO DE BUNSEN. 
 
 
	        
	TRIPÉ                                                               
	
	Sustentáculo para efetuar aquecimentos de soluções em vidrarias diversas delaboratório. É utilizado em conjunto com a TELA DE AMIANTO.  
 
 
PRÁTICA 1: Calibração de pipetas volumétricas
Objetivo: 
 Calibrar o tempo de escoamento e a capacidade das pipetas volumétricas (10,00 mL e 25,00 mL).
Introdução:
 Em análise química quantitativa, a pipeta volumétrica é um instrumento muito utilizado e nestas análises os volumes devem ser precisos. Como estes aparelhos não possuem escalas graduadas, não podemos estimar o erro absoluto como sendo “metade da menor divisão da escala”. Portanto, estes instrumentos devem ser aferidos com no máximo um erro relativo de 0,1% entre as calibrações. 
 Como podemos ver na Tabela 1, para uma pipeta de 25,00 mL o desvio máximo aceitável é de ± 0,02 mL, isto é, a capacidade da pipeta deve ser expressa como 25,00 ± 0,02 mL.
Tabela 1: Limite de erro tolerável em pipetas volumétricas
 Para uma pipeta volumétrica não só a sua capacidade deve ser aferida, mas também o seu tempo de escoamento. Se o escoamento for muito rápido, o diâmetro da abertura da ponta da pipeta deve ser diminuído, convenientemente, na chama de um bico de Bunsen e se for muito lento, torna-se necessário aumenta-lo, lixando levemente a ponta da pipeta, até que o tempo de escoamento requerido seja obtido. 
 O tempo de escoamento para qualquer pipeta volumétrica deve ser tal que o escoamento livre do líquido não ultrapasse a um minuto e não seja inferior ao valor para os respectivos volumes especificados na Tabela 2.
Tabela 2: Tempo mínimo de escoamento para pipetas
 Neste intervalo de tempo o escoamento é mais uniforme, pois o líquido aderido nas paredes internas da pipeta tem uma velocidade de escoamento aproximadamente igual a do menisco. Além disso, este tempo foi calculado de modo que houvesse reprodutibilidade na quantidade de líquido retido na ponta da pipeta, após sua utilização. Um escoamento rápido pode levar a resultados não reprodutíveis, enquanto que um escoamento muito lento tem como único inconveniente, o tempo excessivo necessário para uma operação de transferência de líquido. 
 A aferição da capacidade da pipeta volumétrica é feita pela pesagem da quantidade de água que dela é escoada. Mede-se a temperatura da água utilizada na calibração e verifica-se o valor de sua densidade (ver Tabela 3) nesta temperatura. 
Conhecendo-se a massa da água escoada e sua densidade na temperatura de calibração, calcula-se o volume da pipeta. 
Tabela 3: Densidade absoluta da água
Material e reagentes: 
- pipeta volumétrica de 10,00 mL 
- pipeta volumétrica de 25,00 mL 
- béquer de 250 mL 
- béquer de 50 mL
- termômetro (0 a 100 C) 
- cronômetro 
- balança analítica 
- papel absorvente 
- lixa 
- solução de ácido nítrico 10% (v/v) 
 
Procedimento 
Uso da Balança 
 Centre o peso no prato da balança. 
 Tare o recipiente a receber a amostra. 
 Coloque a amostra no recipiente e meça o peso resultante.
Obs:
- Tarar significa zerar a balança mesmo com um peso colocado em seu prato. A balança eletrônica que você usará no curso faz isso automaticamente, selecionando o botão TARE.
Procedimento 
Calibração da Pipeta 
Colocar na sala de balança o béquer de 250 mL com água destilada para que o conjunto entre em equilíbrio térmico com o ambiente. Deixar o termômetro dentro do béquer para verificação da temperatura. 
Enquanto aguarda o equilíbrio térmico da água e o ambiente, aferir o tempo de escoamento das pipetas de 10,00 e 25,00 mL (deve ser próximo de 20 e 25 s, respectivamente), no mínimo 3 vezes. 
Lavar as pipetas com detergente cuidadosamente, enxágüe várias vezes com água da torneira, em seguida lavar com solução de ácido nítrico 10% (v/v) e duas a três vezes com água destilada. Faça o teste do filme homogêneode líquido na parede interna da pipeta. 
Pesar o béquer de 50 mL. Anotar. 
Pipetar convenientemente a água em equilíbrio térmico com o ambiente, transferir para o béquer de 50 mL. Tem-se, portanto, a massa de água escoada pela pipeta. 
Meça a temperatura da água usada na calibração e verifique o valor tabelado de sua densidade em função da temperatura. 
Conhecendo-se a massa de água escoada e sua densidade na temperatura da experiência, calcule o volume da pipeta através da equação abaixo:
Repita este procedimento mais duas vezes. 
Calcule o volume médio através das três medidas efetuadas. 
UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE
CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA AGROALIMENTAR
UNIDADE ACADÊMICA DE TECNOLOGIA AMBIENTAL
RELATÓRIO DA 1º PRÁTICA: Calibração de pipetas volumétricas
Aula: 22 de fevereiro de 2011
Resultados
Pipeta de 10 mL
Tempo de escoamento:
1)_________segundos
2)_________segundos
3)_________segundos	Média = ________segundos 
Capacidade:
Tempo de escoamento
1)_________mL
2)_________mL
3)_________mL	Média = ________mL 
Pipeta de 25 mL
Tempo de escoamento:
1)_________segundos
2)_________segundos
3)_________segundos	Média = ________segundos 
Capacidade:
Tempo de escoamento
1)_________mL
2)_________mL
3)_________mL	Média = ________mL 
Questões
Poderia ser garantida a limpeza de um material de vidro se este for lavado apenas com água?
 Qual a finalidade da calibração de pipetas volumétrica com respeito ao:
a) tempo de escoamento?		b) capacidade da bureta?
PRÁTICA: PREPARO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES
Objetivos: 
- Preparar soluções a partir de solutos sólidos;
- Efetuar diluição de solução a partir de uma solução estoque; 
- Conhecer a técnica de preparo de soluções
Introdução:
	Uma solução é uma dispersão homogênea de duas ou mais espécies de substâncias moleculares ou iônicas dissolvidas em um solvente. A química de soluções é amplamente empregada nas diversas áreas. Nesse sentido o conhecimento sobre o preparo de soluções tem fundamental importância tendo em vista que grande parte das reações químicas ocorre em solução aquosa e não aquosa. A substância em maior quantidade é chamada de solvente e as outras substâncias são chamadas de soluto. 
CLASSIFICAÇÃO DAS SOLUÇÕES COM RELAÇÃO A QUANTIDADE DE SOLUTO DISSOLVIDO
De acordo com a quantidade de soluto dissolvido as soluções podem ser insaturadas, saturadas ou supersaturadas. A solubilidade de um soluto é a quantidade máxima deste que pode se dissolver numa certa quantidade de solvente numa dada temperatura. 
Exemplo de solubilidade: 
- Acetato de sódio: 123,5 g/100 g de água a 20ºC
- Sacarose: 1970 g/1,0 L de água a 20ºC
- Cloreto de sódio: 35,9 g/ 100 mL a 20ºC; 39,9 g/ 100 mL a 100ºC; 
Solução insaturada: É a que contem uma quantidade do soluto dissolvido menor que a sua solubilidade a uma determinada temperatura. Exemplo: uma solução de acetato de sódio que contem 80g deste sal dissolvido em 100 g de água a 20ºC.
Solução saturada: É a que contem uma quantidade do soluto dissolvido é igual a sua solubilidade a uma determinada temperatura. Exemplo: uma solução de acetato de sódio que contem 123,5 g deste sal dissolvido em 100 g de água a 20ºC.
Solução supersaturada: É a que contem uma quantidade do soluto dissolvido é maior que a sua solubilidade a uma determinada temperatura. Exemplo: uma solução de acetato de sódio que contem 130g deste sal dissolvido em 100 g de água a 20ºC.
UNIDADE DE CONCENTRAÇÃO DAS SOLUÇÕES
A concentração de uma solução é a relação entre a quantidade de soluto e a quantidade de solvente ou da solução. Uma vez que as quantidade de soluto e de solvente podem ser medidas em massa, volume ou quantidade de matéria (número de moles). Há diversas unidades de concentração de solução e as mais comumententes empregadas são:
Concentração comum: É a relação entre a massa do soluto (g; mg) e o volume da solução (L; mL).
Molaridade: É o quociente entre o número de moles e o volume da solução. Unidade: mol/L ou M
Normalidade: É o quociente entre o número de equivalente-grama e ovolume da solução. Unidade: Normal (N)
Título ou composição percentual
É o quociente entre a massa do soluto e a massa da solução (soluto + solvente) multiplicada por 100 %.
Exemplo: 100 g de uma solução concentrada de ácido clorídrico a 36% (m/m) contém 36 g de ácido clorídrico e 64 g de água.
Nota: A relação entre o título e a concentração é dada pela equação abaixo:
C = d. T
Onde: C = concentração; d = densidade e T = Título
A densidade é expressa normalmente em g/mL, caso se queira que a concentração seja em g/L multiplica-se por 1000.
Diluição de solução 
Consiste na adição de solvente a uma solução existente. Calcula-se a concentração de nova solução a partir das seguintes equações:
C1V1 = C2V2
M1V1 = M2V2
N1V1 = N2V2
Parte Experimental: 
PREPARO DE SOLUÇÃO
Preparação de 100 mL de solução de corante 1,50 g/L
Primeiramente deve-se calcular a massa do corante necessária para preparar a solução 100 mL de concentração 1,50 g/L. 
Atenção: Veja se no rótulo do frasco/embalagem há o grau de pureza do corante.
Pesar a quantidade do corante em papel manteiga e transferir a massa para um béquer e dissolvê-lo em água destilada, usando um bastão de vidro para auxiliar a dissolução. O volume da água deverá ser inferior a 100,0 mL.
Com auxílio de um funil simples, transferir quantitativamente a mistura para um balão volumétrico de 100,0 mL. Completar o volume da solução com água destilada até a marca de aferição do balão, tampar e agitar para a completa homogeneização. 
Preparação de 100 mL de solução de corante 0,1 N
Primeiramente deve-se calcular a massa do corante necessária para preparar a solução 100 mL de concentração 0,1 N. Considere que o corante é o amarelo tartrazina e tem a seguinte fórmula molecular (C16H9N4Na23O9S2). O peso molecular de C=12, H=1, N=14, Na=23, O = 16 e S = 32.
Atenção: Veja se no rótulo do frasco/embalagem há o grau de pureza do corante.
Pesar a quantidade do corante em papel manteiga e transferir a massa para um béquer e dissolvê-lo em água destilada, usando um bastão de vidro para auxiliar a dissolução. O volume da água deverá ser inferior a 100,0 mL.
Com auxílio de um funil simples, transferir quantitativamente a mistura para um balão volumétrico de 100,0 mL. Completar o volume da solução com água destilada até a marca de aferição do balão, tampar e agitar para a completa homogeneização. 
Preparação de 100 mL de solução de corante 1,2 %
Primeiramente deve-se calcular a massa do corante necessária para preparar a solução 100 mL de concentração 1,2 %. 
Atenção: Veja se no rótulo do frasco/embalagem há o grau de pureza do corante.
Pesar a quantidade do corante em papel manteiga e transferir a massa para um béquer e dissolvê-lo em água destilada, usando um bastão de vidro para auxiliar a dissolução. O volume da água deverá ser inferior a 100,0 mL.
Com auxílio de um funil simples, transferir quantitativamente a mistura para um balão volumétrico de 100,0 mL. Completar o volume da solução com água destilada até a marca de aferição do balão, tampar e agitar para a completa homogeneização. 
DILUIÇÃO DE SOLUÇÃO
Preparo de soluça diluída de 100,0 mL de corante 0,03 g/L a partir da solução estoque de corante 1,50 g/L
Primeiramente deve-se calcular o volume da solução estoque de corante 1,50 g/L para preparar 50 mL da solução de concentração 0,03 g/L. 
Preparo de soluça diluída de 100,0 mL de corante 0,15 g/L a partir da solução estoque de corante 1,50 g/L
Primeiramente deve-se calcular o volume da solução estoque de corante 1,50 g/L para preparar 50 mL da solução de concentração 0,15 g/L. 
Preparo de soluça diluída de 100,0 mL de corante 0,3 g/L a partir da solução estoque de corante 1,50 g/L
Primeiramente deve-se calcular o volume da solução estoque de corante 1,50 g/L para preparar 50 mL da solução de concentração 0,3 g/L. 
Material e reagentes: 
- Espátula
- Vidro relógio
- Papel manteiga
- Béquer de 100 mL
- Funil 
- pipeta volumétrica de 10,00 mL 
- Balões volumétricos de 50,00 mL e 100,00 mL
- balança analítica 
- Pisseta
- Bastão de vidro
UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE
CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA AGROALIMENTAR
UNIDADE ACADÊMICA DE TECNOLOGIA AMBIENTAL
Alunos:___________________________________
Data: ____________
ANOTAÇÕES DA PRÁTICA: Preparo e diluição de Soluções estoques de corantes
	
	Solução 1,5 g/L
	Solução 0,1 N
	Solução 1,2 %
	Massa 1
	
	
	
	Massa 2
	
	
	
	Massa 3
	
	
	
Referência Bibliográfica:
BACCAN, N.; ANDRADE. J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Elementar. 3a Edição, São Paulo: Edgar Blucher, 2001.
PRÁTICA: Determinação de água em sólidos
Objetivo: Determinação de água em sólidos.
Introdução: 
Uma enorme variedade de substâncias sólidas na natureza contém água ou elementos que a formam. A quantidade de água nos sólidos é variável e depende da umidade e temperatura do ambiente e do seu estado de subdivisão.
Os sólidos basicamente contém dois tipos de água: a Não-Essencial e a Essencial.
Água Não-Essencial
A caracterização química do sólido independe deste tipo de água. Devem ser consideradas neste grupo os seguintes casos:
Água de adsorção
É a água retida sobre a superfície dos sólidos, quando estes estão em contato com um ambiente úmido. A quantidade de água adsorvida dependerá da temperatura e da superfície específica do sólido. Quanto mais finamente dividido este se apresentar, maior será a sua área específica exposta ao ambiente e conseqüentemente maior será a quantidade de água.
2.1.2. Água de absorção
Ela está retida como uma fase condensada nos interstícios ou capilares do colóide, e por esta razão os sólidos que a contêm apresentam-se como perfeitamente secos. 
Água de oclusão
Apresenta-se retida nas cavidades microscópicas distribuídas irregularmente nos sólidos cristalinos, e não está em equilíbrio com a atmosfera ambiente. Por este motivo a sua quantidade é insensível as mudanças de umidade no ambiente.
Durante o aquecimento, a volatilização da água ocluída provoca a raptura dos cristais, fenômenos este chamado de decrepitação. Quando isto ocorre deve-se precaver contra perdas do material.
2.2. Água Essencial
É a água existente como parte integral da composição molecular ou da estrutura cristalina de m sólido. Pode ser de dois tipos:
2.2.1. Água de Constituição
A água não está presente como H2O no sólido, mas é formada quando este se decompõe pela ação do calor. Algumas vezes necessita-se de temperaturas altas para causar a decomposição dos sólidos que contém este tipo de água.
2NaHCO3	(300 ºC) →	Na2CO3 + H2O + CO2
Ca(OH)2	(800 ºC) →	CaO + H2O
2.2.2. Água de Hidratação
Ocorre em vários sólidos, formando os hidratos cristalinos (Compostos que contêm água de cristalização. A água está ligada a estes sólidos mediante ligações de coordenação covalentes, que são normalmente mais fracas que as eletrostáticas. Por esta razão a água de cristalização é facilmente eliminada destes compostos pela ação do calor.
Exemplos: BaCl2. H2O, CuSO4. 5H2O e Na2SO4. 10H2O
Material e reagentes:
- Pesa filtro
- Espátula
- Estufa
- Dessecador
- Balança analítica 
Parte Experimental:
Lavar o pesa filtro e colocar na estufa à 100-110ºC durante uma hora;
Transferir para um dessecador e deixar esfriar por 30 minutos e pesar;
Voltar a estufa e após 15 minutos colocar no dessecador e esfriar por 15 minutos, pesar novamente. Repetir a operação até peso constante;
Anotar o peso do cadinho (TARA DO CADINHO);
Pesar analiticamente 2,0000g de amostra no cadinho tarado;
Anotar o peso do cadinho com a amostra;
Colocar na estufa à 100-110ºC durante duas horas;
Transferir para o dessecador, deixar esfriar por 30 minutos e pesar;
Voltar a estufa por 15 minutos e colocar no dessecador por 15 minutos e pesar novamente. Repetir a operação até peso constante;
Anotar o peso do cadinho com a amostra desidratada;
Determinar a porcentagemda água na amostra
% H2O = quantidade de água perdida (H2O) x 100%
	 Massa da amostra (g)
Referência Bibliográfica:
BACCAN, N.; ANDRADE. J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Elementar. 3a Edição, São Paulo: Edgar Blucher, 2001.
PRÁTICA: ANÁLISE VOLUMÉTRICA: Preparo e Padronização de Solução
Introdução: No preparo de soluções, como todo em procedimento experimental, alguns erros podem se cometidos. Eles têm como causas comuns o uso inadequado de vidraria ou de equipamento. As falhas nas determinações de massa e volume e a utilização de reagentes de baixo grau de pureza, entre outras. Através do processo de padronização, largamente empregado em laboratório de análise química, é possível verificar o quanto da concentração da solução preparada aproxima-se da concentração da solução desejada..
	Existem substâncias com características bem definidas, conhecidas como padrões primários que são utilizadas como referência na correção da concentração das soluções através do procedimento denominado padronização ou fatoração. Tal procedimento consiste na titulação da soluções de concentração a ser determinada com uma massa definida do padrão primário adequado.
	Características básicas de um padrão primário:
	- Fácil obtenção, purificação, conservação e secagem
	- Não possuir massa molar elevada, para que os erros relativos comteidos nas pesagens sejam insignificantes
- Deve apresentar alta solubilidade em água
- Não deve ser higroscópico e nem conter água de hidratação
A Tabela 1 relaciona sete padrões primários conhecidos e algumas soluções que são frequentemente fatoradas por seu intermédio.
Tabela 1. Exemplos de padrões primários e alguns de seus usos comuns
	Solução a ser padronizada
	Padrão primário
	KMnO4(AQ)
	Ácido oxálico
	KMnO4(AQ)
	Oxalato de sódio
	HCl(AQ) e H2SO4(AQ)
	Carbonato de sódio
	NaOH
	Biftalato de potássio
	Na2SO3
	Dicromato de potássio
	Na2SO3
	Iodato de potássio
	AgNO3
	Cloreto de sódio
	
Substâncias Indicadoras:
	Uma das técnicas de detecção do ponto final (ponto de equivalência) de titulações faz o uso de algumas substâncias denominadas indicadores. No caso particular das titulações ácido-base, os indicadores são ácidos e bases orgânicas fracos, que apresentam colorações diferentes em função da concentração de íons H3O+ na mistura de reação.
	Exemplo: fenoftaleína muda de cor de branco para rosa quando passa de meio ácido para básico.
Fator de Correção:
	Para corrigir os eventuais erros cometidos no preparo de uma solução, lançamos mão de uma técnica denominada cálculo do fator de correção. O FATOR DE CORREÇÃO (Fc) é um número que expressa a relação entre a concentração verdadeira ou concentração real (Cr) da solução, obtida através da titulação, e a concentração suposta ou esperada (Ce) quando do preparo da solução:
Fc = Volume esperado/ Volume real 
Onde:
Volume esperado: volume teórico de HCl consumidos na titulação
 Volume real: volume gasto da solução de HCl consumidos na titulação
Solução Padronizada
 Trata-se de uma solução padrão em que o soluto empregado não é um padrão primário. Portanto, para esta solução é necessário a sua padronização, isto é, conhecer exatamente a sua concentração. Esta padronização é realizada através de uma reação desta solução contra uma padrão primário ou contra um padrão primário ou contra uma outra solução padrão já padronizada. Para as soluções padronizadas em laboratório, determina-se um fator que ao ser multiplicado pela concentração do rótulo (concentração teórica) nos dá a concentração real da solução, e portanto, a solução padronizada pode ser considerada solução padrão. 
Objetivo: Preparo e Padronização de uma Solução de HCl 0,1 mol/L 
Parte Experimental: 
Preparação da solução de HCl 0,1 mol/L
Primeiramente deve-se calcular o volume de HCl necessário para preparar a solução 100 mL de concentração 0,1 mol/L.
Inicialmente adicione cerca de 40 mL de água destilada no balão volumétrico e depois adicionar lentamente o volume de HCl calculado.
Homogeneíze a solução e complete o volume do balão com água destilada. 
Observações: 
- CUIDADO AO MASUSEAR O HCl;
- O HCl não é padrão primário. Trata-se de uma solução saturada de HCl que tem cerca de 36 - 37% em massa e densidade 1,18 g/mL.
Padronização da solução de HCl 0,1 mol/L
Para a padronização de HCl 0,1 mol/L utiliza-se como padrão primário o carbonato de sódio PA (Na2CO3).
Pese com precisão cerca de 0,10 g de Na2CO3 num pesa-filtro e leve para a estufa por uma hora a 110 ºC e em seguida transferir para um dessecador e deixe esfriar por 30 minutos e pesar.
Transfira o padrão primário para um erlenmeyer de 125,0 mL e em seguida adicione 50 mL de água destilada até dissolver o Na2CO3. Adicione 3 gotas de solução do indicador alaranjado de metila 0,1% e em seguida titule com a solução de ácido clorídrico 0,1 mol/L colocada previamente na bureta e continue a adição do titulante até que a solução passe da coloração amarela para alaranjada ou levemente vermelha. 
	Ferver a solução por 2 minutos para eliminar o CO2, resfriar e se a coloração amarela retornar, adicionar mais algumas gotas da solução de HCl até a solução do erlenmeyer tornar-se alaranjada ou levemente vermelha. Fazer o experimento em duplicata e anotar os volumes gastos de HCl.
Na2CO3 + 2HCl ↔ 2NaCl + CO2 + H2O
Material e reagentes:
Balão volumétrico 100 mL
Bureta 50 mL
Erlenmeyer de 125 mL
Proveta de 50 mL
Solução de ácido clorídrico 0,1mol/L
Carbonato de sódio 
Indicador alaranjado de metila 0,1 %
Pesa-filtro
Estufa
Placa de aquecimento
Referência Bibliográfica:
PAWLOWSKY, A. M.; SÁ, E. L.; MESSERSCHMIDT, I.; SOUZA, J. S.; OLIVEIRA, M. A.; SIERAKOWSKI, M. R.; SUGA, R. Experimento de Química Geral. 1a Edição, Curitiba:Editora da UFPR, 1994.
REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS
CLASSIFICAÇÃO DOS CÁTIONS EM GRUPOS ANALÍTICOS
Na análise sistemática, os íons de uma mistura complexa não se separam um a um, mas sim em grupos, de acordo com o seu comportamento face a certos reagentes,que se denominam reagentes gerais ou reagentes de grupo. Os reagentes usados para a classificação dos cátions mais comuns são o ácido clorídrico, o ácido sulfídrico (sulfeto de hidrogênio), o sulfeto de amônio e o carbonato de amônio. A classificação baseia-se no modo como os cátions reagem a tais reagentes pela formação ou não de precipitados.
Os cincos grupos e suas características são, como se segue:
Grupo I: Os cátions deste grupo formam precipitados com ácido clorídrico diluído. Os íons deste grupo são: chumbo (Pb2+), mercúrio (I), (Hg2+), e prata (Ag+).
Grupo II: Os cátions deste grupo não reagem com ácido clorídrico, mas formam precipitados com ácido sulfídrico em meio ácido mineral diluído. Os íons deste grupo são: mercúrio (II) (Hg2+), cobre (Cu2+), bismuto (Bi3+), cádmio (Cd2+), arsênio (III) (As3+), arsênio (V) (As5+), antimônio (III) (Sb3+), antimônio (V) (Sb5+), estanho (II) (Sn2+), estanho (III) (Sn3+) e estanho (IV) (Sn4+). Os quatro primeiros formam o subgrupo II. A, e os seis últimos, o subgrupo II.B. Enquanto os sulfetos dos cátions do grupo II.A são insolúveis em polissulfeto de amônio, os do grupo II.B são solúveis.
Grupo III: Os cátions deste grupo não reagem nem com ácido clorídrico e nem com ácido sulfídrico em meio ácido mineral diluído. Todavia, formam precipitados com sulfeto de amônio em meio neutro ou amoniacal. Os cátions deste grupo são: cobalto (II) (Co2+), níquel (II) (Ni2+), ferro (II) (Fe2+), ferro (III) (Fe3+), cromo (III) (Cr3+), alumínio (Al3+), zinco (Zn2+) e manganês (II) (Mn2+).
Grupo IV: Os cátions deste grupo não reagem nem com reagentes do Grupo I, nem do II, nem do III. Eles formam precipitados com carbonato de amônio na presença de cloreto de amônio em meio neutro ou levemente ácido. Os cátions deste grupo são: cálcio (Ca2+), estrôncio (Sr2+) e bário (Ba2+).
Grupo V: Os cátions comuns, que não reagem com nenhum dos reagentes dos gruposanteriores, formam o último grupo, que inclui os íons magnésio (Mg2+), sódio (Na+), potássio (K+), amônio (NH4+), lítio (Li+) e hidrogênio (H+).
O sistema de grupo de cátions pode ser estendido para satisfazer a inclusão de íons menos comuns, como o tungstênio, molibdênio, titânio, vanádio e berílio que têm importantes aplicações industriais. São denominados íons menos comuns ou mais raros devido sua análise qualitativa de rotina ser menos comum. Logo, nosso estudo se restringirá apenas aos cátions que ocorrem com mais freqüência nas amostras comuns. Sendo que serão estudadas apenas as reações mais importantes de um número limitado de cátions.
Primeiro Grupo de Cátions: Chumbo (II), Mercúrio (I) e Prata (I)
Reagente do grupo: ácido clorídrico diluído;
Reação do grupo: precipitado branco de cloreto de chumbo (PbCl2), cloreto de mercúrio (I) (Hg2Cl2) e cloreto de prata (AgCl).
Chumbo, Pb: características analíticas do Pb2+.
O chumbo é um metal cinza azulado com uma alta densidade (11,48 g mL-1). Dissolve-se facilmente em solução de concentração média de ácido nítrico (8M), produzindo os íons chumbo (II).
Para o estudo das reações, podem ser utilizadas as soluções de nitrato de chumbo ou acetato de chumbo, ambas são fontes dos íons chumbo (II). As principais reações:
Ácido clorídrico diluído (ou cloretos solúveis): forma-se um precipitado branco (cloreto de chumbo) em solução fria e não muito diluída.
Pb2 + 2Cl+ → 2PbCl2↓
O precipitado pode ser tratado com água quente na qual apresenta uma certa solubilidade (33,4 g L-1a 100ºC contra 9,9 g L-1 a 20ºC). Ele é também solúvel em ácido clorídrico concentrado ou cloreto de potássio concentrado, formando íons tetracloroplumbato (II) ([PbCl4]2-). Se o precipitado for lavado por decantação e se adicionar amônia diluída, não se observará qualquer alteração (diferença dos íons mercúrio (I) ou prata), embora ocorra uma reação de precipitação concorrente, formando-se o hidróxido de chumbo.
Produtos de análise: Ligas metálicas (solda, fusíveis, projéteis), canos, munição, baterias, minérios (galena- PbS, cerusita- PbCO3, anglesita- PbSO4), inseticidas, vernizes, esmaltes, tintas (zarcão), antidetonante da gasolina [Pb(C2H5)44-], recobrimento de cabos telefônicos, chapas contra radiações.
Mercúrio, Hg: características analíticas do (Hg22+)
O mercúrio é um metal branco prateado, líquido nas temperaturas normais e apresenta um peso específico de 13,534 g mL-1 a 25ºC. Não é atacado pelo ácido clorídrico ou pelo ácido sulfúrico 2M, mas reage prontamente com o ácido nítrico. A frio e em concentração média de ácido nítrico (8M), com um excesso de mercúrio produz íons mercúrio (I) e com excesso de ácido nítrico concentrado a quente, formam-se íons de mercúrio (II). O ácido sulfúrico concentrado, a quente, também dissolve o mercúrio. Se o mercúrio estiver em excesso, serão obtidos íons mercúrio (I) e se o ácido estiver em excesso, serão os íons mercúrio (II).
Para o estudo das reações, pode ser utilizada a solução de nitrato de mercúrio (I), fonte dos íons mercúrio (I). As principais reações:
Ácido clorídrico diluído (ou cloretos solúveis): Precipitado branco de cloreto de mercúrio (I) calomelano. 
Hg22+ + 2Cl- → Hg2Cl2↓
O precipitado é insolúvel em ácidos diluídos, porém solúvel em água régia (HNO3/HCl: 1/3) formando o cloreto de mercúrio (II). Comparando o comportamento do cloreto de chumbo, visto na seção anterior, com o cloreto de mercúrio (I) em solução de amônia são observadas alterações (diferenças dos íons mercúrio (I), chumbo (II) e prata (I)). Isso é devido a conversão do precipitado numa mistura de amido- cloreto de mercúrio (II) e mercúrio metálico, formando dois precipitados insolúveis. O nome calomelano é de origem grega, que significa preto bonito, e se deve a mistura proveniente da dissolução do cloreto de mercúrio (I) em amônia.
O aminocloreto de mercúrio (II) é um precipitado branco, mas o mercúrio finamente dividido o torna preto brilhante.
Produtos de análise: Minérios (cinábrio- HgS), amálgamas (Hg- Cd “odontologia”), tubos fluorescentes, lâmpadas ultravioleta, tintas submarinas (HgO), produtos farmacêuticos, inseticidas, detonadores (Hg(CNO)2).
Prata, Ag: características analíticas do Ag+.
A prata é um metal branco, maleável e ductil. Apresenta um elevado peso específico (10,5 g.mL-1) e funde a 960,5ºC. É insolúvel em ácido clorídrico, sulfúrico diluído (1M) e nítrico diluído (2M). Dissolve-se em ácidos mais concentrados, tais como: ácido nítrico (8M) ou em ácido sulfúrico concentrado a quente. A prata em solução forma íons monovalentes incolores.
Para o estudo das reações, pode ser utilizada a solução de nitrato de prata, fonte dos íons prata (I).
A principal reação:
1- Ácido clorídrico diluído (ou cloretos solúveis): Precipitado branco de cloreto de prata
Ag+ + Cl- → AgCl↓
Na presença de ácido clorídrico concentrado, amônia diluída, cianeto de potássio e tiossulfato de sódio o precipitado é dissolvido, formando os respectivos íons complexos: dicloroargentato ([AgCl2]-, diaminoargentato ([Ag(NH3)2]+), dicianoargentato (Ag(CN)2]- e ditiossulfatoargentato (Ag(S2O3)2]3-. A reação de formação desse último complexo ocorre na fixação de negativos fotográficos ou positivos, após a revelação. A fixação compreende a retirada do excesso de cloreto de prata ou outro halogeneto de prata, que não foi decomposto pela luz solar ou radiação ultravioleta em prata metálica, tornando o negativo revelado insensível à luz.
Produtos de análise: Minérios (argentita- Ag2S, pirargirita- Ag3SbS3, prata- córnea- AgCl, proustita-Ag3AsS3), objetos de joalheria, aparelhos elétricos (relés), moedas, espelhos, indústria fotográfica (filmes), resíduos da calcinação de piritas e da purificação do chumbo e cobre (barro- eletrolítico).
PRÁTICA : Identificação e separação de cátions de Grupo I- Grupo da prata 
Objetivo: Formação de cloretos insolúveis (precipitados) de cátions de Grupo I.
	Introdução: Os íons deste grupo são precipitados na forma de cloretos insolúveis pela adição de um ligeiro excesso de ácido clorídrico. O cloreto mercuroso é o menos solúvel dos três. O cloreto de chumbo, entretanto, tem apreciável solubilidade em água, e por isso não é completamente removido na precipitação do grupo. 
CÁTIONS: Ag+, Pb+, Hg2++.
Reativo do Grupo: Ácido clorídrico diluído (0,25M).
Reação do Grupo: Formação de cloretos insolúveis (precipitados).
Material e reagentes:
- Amostra desconhecida
- Água destilada
- Solução de HCl 0,30M
- Solução de dicromato de potássio (K2CrO4) diluído
- Solução de hidróxido de amônio - NaOH (1:1) 
- Solução de ácido nítrico (HNO3) (1:1)
- Tubo de ensaio
- Béquer 
Parte Experimental:
	Adicione lentamente a solução de HCl 0,30M na solução da amostra até observar a formação de precipitado e observar a cor do precipitado. Em seguida aquecer suavemente o precipitado, sem ferver, para completar a reação e favorecer a coagulação do precipitado. Esperar a solução esfriar e depois filtrá-la. 	Neste caso o filtrado pode conter íons de PRATA, CHUMBO e MERCUROSO na forma de cloretos.
	Tratar o resíduo com água destilada quente, colocando um tudo de ensaio ou um béquer embaixo do funil. Transferir 1,0 mL do filtrado (2) para um tubo de ensaio ou béquer e juntar gotas de dicromato de potássio (K2CrO4) diluído. Se aparecer um precipitado amarelo de cromato de chumbo, a solução contém CHUMBO.
	Ao resíduo remanescente, que pode conter PRATA e MERCUROSO, trate com hidróxido de amônio (1:1) (NH4OH), colocando um tubo de ensaio ou béquer embaixo do funil. Se o resíduo ficar preto a amostra contém o ÍON MERCUROSO, na forma de Hg(NH2)Cl e Hg metálico. 	
	O filtrado (3) pode conter o íon prata na forma de [Ag(NH3)2]+, íon diaminoargentato. Transferir 2,0 mL do filtrado (3) num tubo de ensaio ou béquer e tratar com 2,0 mL de ácido nítrico (HNO3) (1:1). Se aparecer um precipitado branco de cloreto de prata (AgCl) a amostra contém PRATA. 
Quarto Grupo de Cátions:Bário, Estrôncio e Cálcio
Reagente do grupo: solução 1M de carbonato de amônio. Esse reagente é incolor e apresenta uma reação alcalina devido a hidrólise do íon carbonato (CO32-). Ele é decomposto por ácidos (mesmo por ácidos fracos como o ácido acético), formando dióxido de carbono. Logo, ele deve ser usado em meio neutro ou ligeiramente alcalino. É interessante saber que o carbonato de amônio comercial contém sempre hidrogenocarbonato de amônio NH4HCO3 (bicarbonato de amônio) e carbamato de amônio NH4O(NH2)CO. Esses compostos devem ser removidos antes de se iniciar as reações do grupo, pois os sais dos cátions em estudo são solúveis em água. Isso pode ser feito fervendo a solução reagente por algum tempo. O bicarbonato e carbamato de amônio são convertidos em carbonato de amônio.
Reação do grupo: esses cátions não reagem nem com ácido clorídrico, sulfeto de hidrogênio e de amônio,mas o carbonato de amônio (na presença de quantidades moderadas de amônia ou íons amônio) forma precipitados brancos. O ensaio deve ser efetuado em soluções neutras ou alcalinas.
Na ausência de amônia ou íons amônio, o magnésio também será precipitado. Os precipitados brancos formados com o reagente do grupo são: carbonato de bário BaCO3, carbonato de estrôncio SrCO3 e carbonato de cálcio CaCO3.
Bário, Ba:
O bário é um metal branco prateado, maleável e dúctil, que é estável em ar seco. Reage com a água no ar úmido, formando o óxido ou hidróxido. Funde a 710ºC. Reage com a água à temperatura ambiente, formando hidróxido de bário e hidrogênio. Os ácidos diluídos dissolvem o bário facilmente, com desprendimento de hidrogênio. Ele é divalente em seus sais, formando o cátion bário (II), Ba2+.
Para o estudo destas reações, é empregada uma solução de cloreto de bário, BaCl2.2H2O, ou nitrato de bário, Ba(NO3)2. A principal reação:
Solução de Carbonato de amônio: Precipitado branco de carbonato de bário (BaCO3) solúvel em ácido acético e em ácidos minerais diluídos. O precipitado é ligeiramente solúvel em soluções de sais de amônio de ácidos fortes.
Ba+ +CO3 → BaCO3 ↓
Produtos de Análise: Minérios (witerita- BaCO3, baritina- BaSO4), lâmpadas de rádio, acendedor de motores, pigmento branco (BaSO4.ZnS), preparados radioscópicos, pirotécnica (BaCl2, Ba(NO3)2), depilatórios e anti- sépticos (BaS).
Estrôncio, Sr
O estrôncio é um metal branco prateado, maleável e dúctil. Funde a 771ºC. Suas propriedades são análogas às do bário. Para o estudo destas reações, pode ser empregada uma solução de cloreto de estrôncio, SrCl2.6H2O, ou de nitrato de estrôncio, Sr(NO3)2. A principal reação:
Solução de Cromato de Potássio: Forma-se um precipitado amarelo de cromato de estrôncio (SrCrO4) que é consideravelmente solúvel em água, em ácido acético (distinção do bário) e em ácidos minerais.
Sr2+ +CrO42- → -SrCrO4↓
Produtos de Análise: Minérios (estroncianita- SrCO3, celestina- SrSO4), indústria açucareira (SrO, Sr(OH)2),pirotécnica (SrCl2, Sr(NO3)2), medicamentos (SrI2 e alguns compostos orgânicos).
Cálcio, Ca
O cálcio é metal branco prateado, relativamente mole. Funde a 845ºC. É atacado pelo oxigênio atmosférico e pela umidade, formando o óxido e/ ou hidróxido de cálcio. O cálcio se decompõe na água formando o hidróxido de cálcio e hidrogênio.
O cálcio forma o cátion cálcio (II), Ca2+, em soluções aquosas. Seus sais são normalmente pós brancos e formam soluções incolores, a menos que o ânion seja colorido.
Para o estudo destas reações, é empregada uma solução de cloreto de cálcio, CaCl2.6H2O. A principal reação:
Solução de Carbonato de Amônio: É formado um precipitado branco amorfo de carbonato de cálcio (CaCO3) que, por ebulição, se torna cristalino. Ele é solúvel em água que contenha um excesso de ácido carbônico e em ácidos, principalmente em ácido acético. Ligeiramente solúvel em soluções de sais de amônio de ácidos fortes.
Ca2+ +CO32- → CaCO3↓
Solução de Oxalato de Amônio: Um precipitado branco de oxalato de cálcio (Ca(COO)2) é formado rapidamente em soluções concentradas do reagente e lentamente em concentrações diluídas. Ele é insolúvel em água e em ácido acético, porém solúvel em ácidos minerais. 
Ca2+ + (COO)22- → Ca(COO)2↓ 
Produtos de Análise: CaCO3 (calcário, mármore, calcita, estalactites, estalagmites, espato de Islândia, conchas, pérolas, casca de ovo, Creta, coral, dolomita (CaMg(CO3)2), gesso (CaSO4.2H2O), anidrita (CaSO4), fluorita (CaF2), fosforita (Ca3(PO4)2), ossos, dentes, argamassa, cimento comum, vidros planos, águas naturais.
PRÁTICA : Identificação e separação de cátions de Grupo IV - Grupo do cálcio 
Objetivo: Formação de precipitados insolúveis de cátions do Grupo IV.
Introdução: Os elementos cálcio, bário e estrôncio são os metais alcalinos terrosos do grupo II A da tabela periódica apresentando configurações eletrônicas similares, consequentemente resultando em semelhanças de suas propriedades.
	Todas as soluções dos íons deste grupo são incolores e seus sais apresentam caráter iônico e são brancos ou incolores, a menos que estejam presentes ânions coloridos. Embora solúveis em água, os nitratos de estrôncio e bário podem ser precipitados pela adição de ácido nítrico.
CÁTIONS: Ba++, Ca++, Sr++.
Reativo do Grupo: (NH4)2CO3 na presença de NH4Cl e NH4OH.
Reação do Grupo: Precipitados de Carbonatos.
Material e reagentes:
- Amostra desconhecida 
- Água destilada
- Funil
- Papel de filtro 
- Placa aquecedora 
- Solução cloreto de amônio (NH4Cl)
- Solução de hidróxido de amônio (NH4OH) (1:1)
- Solução de carbonato de sódio 1,0 M (Na2CO3) 
- Solução de ácido acético (CH3COOH) 2,0 M
- Solução de dicromato de potássio (K2CrO4)
- Solução de sulfato de amônio (NH4)SO4
- Solução de oxalato de sódio (NaC2O4)
Parte Experimental:
	 Adicione 2,0 mL de solução cloreto de amônio (NH4Cl) a amostra desconhecida, e homogeneíze lentamente a solução resultante e em seguida alcalinizar a solução com uma solução de hidróxido de amônio (NH4OH) (1:1). Aquecer esta solução próximo a ebulição e adicionar lentamente solução de carbonato de sódio 1,0M (Na2CO3) até total precipitação (observar a cor do precipitado) e realize a filtração. Neste caso o resíduo pode conter BÁRIO, CÁLCIO e ESTRÔNCIO, na forma de carbonatos.
O filtrado (1) é formado de cátions de outros grupos e devendo então ser desprezado.
Em seguida lavar o resíduo com água quente e rejeitar as águas de lavagem. Dissolver o precipitado em 8,0 mL de ácido acético (CH3COOH) 2,0 M, derramando o ácido sobre o papel de filtro. A solução obtida é aquecida à ebulição e tratar com ligeiro excesso de solução de dicromato de potássio (K2CrO4). Se aparecer um precipitado amarelo de cromato de bário (BaCrO4), a solução contém BÁRIO. 
Depois deve-se filtrar e lavar o precipitado com 10,0 mL de água destilada quente, obtendo assim o filtrado (2) o qual pode conter cálcio e estrôncio na forma de cromato.
Aquecer o filtrado (2) até à ebulição por 1 minuto para eliminar o gás carbônico e esfriar a solução em água corrente. Alcalinizar o filtrado (2) com hidróxido de amônio (1:1) e adicionar 10,0 mL de solução de carbonato de sódio 1,0 M. Logo em seguida haverá a formação de um precipitado branco. Neste caso a solução pode conter cálcio e estrôncio na forma de carbonato. Depois realize a filtração e neste caso o resíduo pode conter cálcio e estrôncio na forma de carbonatos e o filtrado (3) é formado de cromato de amônio.
Dissolver o resíduo com ácido acético 2,0 M quente e ferver durante 1 minuto para a solução para liberar o CO2. Alcalinizar a solução com solução de hidróxido de amônio (1:1) e juntar gotas de solução 0,08 M de sulfato de amônio (NH4)SO4. Aquecer a solução resultante até à ebulição e deixar em repouso até esfriar. Se aparecer um precipitado branco de sulfato de estrôncio, a amostra contém ESTRÔNCIO. Realize a filtração e o filtrado (4) pode conter cálcio.
 Alcalinizar o filtrado (4) com 5,0 mL de solução de hidróxido amônia (1:1) e juntar 8,0 mL de solução de oxalato de sódio (NaC2O4), em excesso,ferver a solução e deixar em repouso. Se aparecer um precipitado branco de oxalato de cálcio, a amostra contém CÁLCIO.
TERCEIRO GRUPO DE CÁTIONS – Subgrupo A.
Ferro (II) e (III), alumínio, cromo (III) e (VI), níquel, cobalto, manganês (II) e (VII) e zinco.
Reagente do grupo: sulfeto de hidrogênio (gás sulfídrico ou solução aquosa saturada) na presença de amônia e cloreto de amônio ou solução de sulfeto de amônio. 
Reação do grupo: precipitados de cores diversas: sulfeto de ferro (II), preto; hidróxido de alumínio, branco; hidróxido de cromo (III), verde; sulfeto de níquel, preto; sulfeto de cobalto, preto; sulfeto de manganês (II), rosa e sulfeto de zinco, branco.
Ferro, Fe- Ferro (II) e Ferro (II)
O ferro, quimicamente puro, é um metal branco, prateado, tenaz e dúctil. Funde a 1535ºC. O metal comercial raramente é puro e, em geral, contém pequenas quantidades de carbureto, silicieto, fosfeto e sulfeto de ferro, e um pouco de grafite. Estes contaminantes exercem um papel importante na resistência de estruturas metálicas de ferro. O ferro pode ser magnetizado. Os sais de ferro (II) são dissolvidos em ácido clorídrico diluído ou concentrado e em ácido sulfúrico diluído formando sais de ferro (II), liberando hidrogênio. Já com ácido sulfúrico concentrado a quente sua dissolução produz íons ferro (III) e dióxido de enxofre. Os íons Ferro (II) são também formados em solução de ácido nítrico a frio, juntamente com os íons amônio. 
O ferro forma duas importantes séries de sais: 
Os sais de ferro (II), ou ferrosos, são derivados do óxido de ferro (II), FeO. Em solução, contém o cátion Fe2+ e normalmente possuem uma coloração verde- clara. Complexos por associação de íons e complexos quelatos, intensamente coloridos, são também comuns.Os íons ferro (II) são facilmente oxidados a ferro (III), sendo, portanto, agentes redutores fortes.
As características mais importantes do íon Fe3+ metal são:
1- Solução de Amônia :
Precipitado gelatinoso, marrom avermelhado, de hidróxido de ferro (III), Fe(OH)3, insolúvel em excesso do reagente, mas solúvel em ácidos: 
Fe3+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3↓ + 3NH4+
2- Solução de Hidróxido de Sódio 
Precipitado marrom avermelhado de hidróxido de ferro (III), insolúvel em excesso de reagente (distinção do alumínio e cromo): 
Fe3+ + 3OH- → Fe(OH)3↓ 
Produtos de análise: Quase todos os produtos naturais, minérios (hepatita- Fe2O3; limonita- Fe2O3.1,5H2O; magnetita- Fe3OI4; siderita- FeCO3; pirita- FeS2), meteoritos, ligas (aço), silicatos, hemoglobina.
Alumínio, Al 
O alumínio é um metal branco, dúctil e maleável; seu pó é cinza. Funde a 659ºC. Os objetos de alumínio expostos ao ar são oxidados na superfície, mas a camada de óxido protege o objeto de oxidação posterior. Dos ácidos clorídrico, sulfúrico e nítrico diluídos, somente o primeiro dissolve o metal facilmente, sendo que o processo de dissolução nos dois últimos ácidos pode ser acelerado por adição de cloreto de mercúrio (II). Os mesmos ácidos só que concentrados dissolvem o alumínio facilmente. Ele é trivalente em todos os seus compostos (Al3+). 
Emprega-se uma solução de cloreto de alumínio, AlCl3, ou uma solução de sulfato de alumínio, Al2(SO4)3.16H2O, ou alume de potássio, K2SO4.Al2(SO4)3.24H2O, para o estudo destas soluções. As principais reações: 
1- Solução de Amônio 
Precipitado branco, gelatinoso, de hidróxido de alumínio (Al(OH)3) pouco solúvel em excesso do reagente. 
Al3+ + 3NH3 +3H2O → Al(OH)3↓ + 3NH4+
2- Solução de Hidróxido de Sódio 
Precipitado branco de hidróxido de alumínio. É dissolvido em excesso do reagente, formando íons tetrahidroxialuminato ([Al(OH)4]
Al3+ +3 OH- → Al(OH)3↓ 
Produtos de Análise: Minérios (bauxita- Al2O3.2H2O, mica, caolim, feldspato, corindon- Al2O3), utensílios domésticos, edifícios (35% de Al), ligas (magnalium- Al.Mg, duralumínio- Al.CuMn.Mg), material elétrico, espelhos de telescópios, térmita (anticorrosivo do aço), folhas para a conservação de balas e chocolates.
Cromo, Cr- Cromo (III) 
O cromo é um metal branco, cristalino e não consideravelmente dúctil ou maleável. Funde a 1765ºC. Em soluções aquosas, o cromo forma três tipos de íons; os cátions cromo (II) e (III) e o ânion cromato (e dicromato), no qual o cromo tem um estado de oxidação de +6. 
O íon cromo (II) ou cromoso, Cr2+, é derivado do óxido de cromo (II) CrO. Esses íons formam soluções de cor azul. Eles são os mais instáveis. 
Os íons cromo (III) ou crômicos, Cr3+, são estáveis e são derivados do trióxido de dicromo, Cr2O3. Em soluções eles são verdes ou violetas, dependendo dos íons complexos formados. 
Nos ânions cromato CrO42- ou dicromato Cr2O72-, o cromo é hexavalente com um estado de oxidação +6. Estes íons são derivados do trióxido de cromo, CrO3. Os íons cromatos são amarelos, enquanto que os dicromatos têm uma cor laranja. Em soluções ácidas os cromatos são facilmente transformados em dicromatos. Em soluções neutras (ou alcalinas), o íon cromato é predominante. 
Para o estudo destas reações, é empregada uma solução de cloreto de cromo (III), CrCl3.6H2O, ou uma solução de sulfato de cromo (III), Cr2(SO4)3.15H2O. As principais reações:
1- Solução de Amônia 
Precipitado gelatinoso, verde cinzento a azul cinzento, de hidróxido de cromo (III) (Cr(OH)3). É pouco solúvel em excesso do reagente, formando, a frio, uma solução violeta ou rosa, contendo o íon complexo hexaminocromato (III) ([Cr(NH3)6]3+). Ao aquecer a solução, o hidróxido de cromo é precipitado. 
Cr3+ + 3NH3 +3H2O → Cr(OH)3↓ + 3NH4+
2- Solução de Hidróxido de Sódio 
Precipitado de hidróxido de cromo (III): 
3Cr + +3 OH- → Cr(OH)3↓
Essa reação torna-se reversível na presença de ácidos, dissolvendo o precipitado. Ele é também precipitado em excesso do reagente com a formação do íon tetrahidroxicromato (III) (ou íon cromito) ([Cr(OH)4] ). Sendo essa última também reversível na presença de ácidos.
Produtos de análise: Minérios (cromita- CrO3.FeO), aço especiais, banho eletrolíticos (cromado), resistências elétricas (nicrom- Ni.Cr).
TERCEIRO GRUPO DE CÁTIONS – Subgrupo A.
PRÁTICA : Identificação e separação de cátions de Grupo III 
Objetivo: Formação de precipitados insolúveis de cátions do Grupo III.
Introdução: Os oitos cátions deste grupo são precipitados como sulfetos ou hidróxidos por um combinação de sulfeto de hidrogênio ou tioacetamida com tampão NH4OH / NH4Cl. Os elementos que são comumente precipitados como hidróxidos são pertencentes ao subgrupo A (grupo do ferro) e os elementos que são comumente precipitados na forma de sulfetos pertencem ao subgrupo B (grupo do Zinco). Porém, o ferro tanto se precipita como hidróxido, como também se precipita como sulfeto. No nosso curso, vamos trabalhar apenas com o subgrupo A.
CÁTIONS DO SUBGRUPO A: Fe3+, Al3+, Cr3+.
Reativo do Grupo: Hidróxido de amônio (1:1) na presença de cloreto de amônio.
Reação do Grupo: Precipitados de hidróxidos.
Material e reagentes:
- Amostra desconhecida 
- Água destilada
- Béquer
- Funil
- Papel de filtro 
- Placa aquecedora 
- Tubo de ensaio
- Solução de cloreto de amônio (NH4Cl).
- Solução de hidróxido de amônio (NH4OH) (1:1)
- Solução de 0,1 M de hidróxido de sódio (NaOH)
- Solução de água oxigenada à 3% (H2O2)
- Solução de ácido clorídrico (HCl) (1:1)
- Solução de tiocianato de potássio (KCN)
- Solução de ácido acético (CH3COOH) (1:1)
- Cloreto de amônio
Parte Experimental:
Transferir 3,0 mL da amostra desconhecida, para pesquisar os cátions do 3º grupo, subgrupo A, para um béquer e adicionar lentamente 5,0 mL de solução de cloreto de amônio (NH4Cl). Levar a solução à ebulição e adicionar lentamente hidróxido de amônio (NH4OH) (1:1) até total precipitação (observara cor do precipitado).
Aquecer para favorecer a coagulação do precipitado e deixar esfriar para realizar a filtração e lavar o resíduo com 5,0 mL de água destilada. O resíduo pode conter FERRO, ALUMÍNIO e CROMO na forma de hidróxidos. O filtrado(1) é formado de cátions de outros grupos e que deve ser desprezado.
Em seguida transfira o resíduo com 10,0 mL de água destilada para um béquer e adicione lentamente 5,0 mL de solução 0,1 M de hidróxido de sódio (NaOH) e 5,0 mL de água oxigenada à 3% (H2O2). Depois aquecer suavemente a solução até cessar o desprendimento de O2 (2-3 minutos) e em seguida realize filtração. O resíduo é formado de hidróxido de ferro e o filtrado (2) pode conter alumínio e cromo na forma de aluminato de sódio e cromato de sódio. Reserve o filtrado e observe a sua cor se for amarelo é possível que o cromo esteja presente.
Trate o resíduo com ácido clorídrico (HCl) (1:1) até dissolvê-lo totalmente. Goteje três gotas de tiocianato de potássio (KCN). Se aparecer um precipitado vermelho sangue, a solução contém FERRO, indicando há formação do complexo [Fe(NCS)(H2O)5]2+. 
Divida o filtrado (2) em duas porções: I- em tubo de ensaio, II- em um béquer. No tubo de ensaio adicione algumas gotas de ácido acético (CH3COOH) (1:1) para acidificar a solução e adicionar lentamente solução de acetato de chumbo. Se aparecer um precipitado amarelo de cromato de chumbo, a amostra contém CROMO.
No béquer adicione 1,0 g cloreto de amônio e alcalinize a solução com hidróxido de amônio (1:1). Depois aquecer a solução até à ebulição e em seguida deixar em repouso. Se aparecer um precipitado branco gelatinoso de hidróxido de alumínio, a solução contém ALUMÍNIO.
TITRIMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO
	A titrimetria de neutralização compreende os métodos baseados na reação de 
neutralização: 
H3O+ + OH- 2 HOH
 
	Com soluções padrões ácidas podem ser determinadas substâncias alcalinas. Com soluções padrões alcalinas são determinadas substâncias ácidas. Tem-se assim, duas variantes da titrimetria de neutralização: a acidimetria e a alcalimetria. 
	Tanto na acidimetria como na alcalimetria, o ponto estequiométrico coincide com o ponto de neutralidade (pH = 7), sempre que a reação se processa entre ácidos e bases fortes. Nos demais casos, a hidrólise faz com que o ponto estequiométrico se situe na região ácida ou alcalina. São as condições do equilíbrio, em cada caso particular, que determinam o valor do pH em que se situa o aludido ponto. 
	O conhecimento do valor do pH em que se situa o ponto estequiométrico e da maneira como varia o pH no curso da titulação é de fundamental importância para o estudo do problema de identificação do ponto final. Comumente, o ponto final nas titulações da titrimetria de neutralização é acusado mediante o emprego de indicadores de pH. 
	Numa titulação é necessário conhecer com grande exatidão a concentração de uma das soluções envolvidas (titulado ou titulante). Entretanto, algumas soluções freqüentemente usadas em titulação, como por exemplo a de NaOH e de HCl, não podem ser preparadas com concentração exata. Assim sendo, prepara-se uma solução de concentração aproximada e a concentração exata é determinada pelo emprego de um padrão primário na forma de uma solução cuja concentração seja conhecida. Essa operação é denominada padronização da solução. 
	Os padrões primários devem possuir algumas propriedades especiais, tais como: 
- Deve ser fácil de obter, purificar, secar (110 -120ºC) e preservar em estado puro.
- A substância não deve se alterar no ar durante a pesagem. Isto significa que ela não deve ser higroscópica e não deve se oxidar no ar ou ser sensível a dióxido de carbono. A composição do padrão deve se manter constante durante a estocagem.
- A substância deve poder ser testada para impurezas por ensaios qualitativos ou outro testes de sensibilidade conhecida. (A quantidade total de impureza não deve exceder 0,01-0,02%).
- O padrão dever ter massa molecular elevada para que os erros da pesagem possam ser ignorados.
- A substância deve ser facilmente solúvel nas condições de trabalho.
- A reação com a solução padrão deve ser estequiométrica e praticamente instantânea. 
	Na prática, é difícil obter um padrão primário ideal. É necessário, normalmente, um compromisso entre os requisitos ideais. As substâncias normalmente empregadas como padrões primários são:
Reações de ácido-base: carbonato de sódio (Na2CO3), tetraborato de sódio (Na2B4O7), hidrogenoftalato de potássio KH(C8H4O4) e hidrogenoiodato de potássio KH(IO3)2. 
Reações de formação de complexos: metais puros (zinco, magnésio, cobre e manganês) e sais.
Reações de precipitação prata, nitrato de prata, cloreto de sódio, cloreto de potássio e brometo de potássio.
Reações de oxidação-redução: dicromato de potássio (K2Cr2O7), bromato de potássio (KBrO3), iodato de potássio (KIO3),
Indicadores de pH
	Os indicadores de pH são substâncias orgânicas de caráter fracamente ácido ou básico, que têm a propriedade de mudar de coloração com a variação do pH do meio. A mudança de coloração não se dá bruscamente, mas de uma maneira gradual entre valores definidos da escala do pH. A faixa dentro da qual se processa a mudança de coloração de um indicador é conhecida como zona de transição. 
	Na maioria dos casos, os indicadores, apresentam-se com dupla coloração, uma correspondente à sua forma ácida e outra à sua forma básica, dependendo do pH da solução em que se encontram. Porém, existem indicadores com uma única coloração; por exemplo: incolores em um determinado pH e corados quando ocorre mudança de faixa de pH.
	A mudança de cor dessas substâncias, em presença de um excesso de íons hidrogênio ou oxidrila, provém de uma mudança da estrutura química do indicador. Faz-se emprego muito amplo desse tipo de indicadores, na análise titulométrica, para determinar a concentração de uma solução ácida ou alcalina, juntando-lhe uma solução de título conhecido, respectivamente alcalina ou ácida. O indicador revela o ponto de neutralização, o que permite, por cálculo simples, retornar à concentração ignorada. Naturalmente, a mudança de cor do indicador não é instantânea, mas gradual; chama-se campode viragem o intervalo de pH no qual o indicador muda de cor. É preciso, portanto, para cada titulação, escolher o indicador apropriado, segundo seu campo de viragem. 
	O conceito de ácidos e bases de Bronsted-Lowry fundamenta o seguinte equilíbrio químico:
	A cor é determinada pela razão entre as concentrações:
	O valor da razão [Ind-]/[HInd] pode ser determinada pela comparação visual das cores ou por método espectrofotométrico.
	Quando toma-se o método de comparação visual observa-se que:
- A cor da forma ácida será visível quando e o pH = pKInd - 1
- A cor da forma básica será visível quando e o pH = pKInd + 1
	Assim, o intervalo de mudança da cor será dada por:
pH = pKInd ± 1
	A Tabela 4 apresenta uma relação selecionada de indicadores de pH, com as colorações de suas formas ácida e básica, as zonas de transição e os solventes usados na preparação de suas soluções. 
	Tabela 4: indicadores de pH
Aplicações de Titulação de Neutralização
PRÁTICA 2: Preparo e padronização de solução de ácido clorídrico com carbonato de sódio
Objetivo: Determinar o fator de correção de uma solução de HCl.
Introdução: Em qualquer laboratório de análise química é necessário manter estoque de solução de vários reagentes. Estas soluções podem ser classificadas em:
Solução de reagente que tem concentração aproximada: Soluções de uso geral, normalmente empregadas em excesso ou para simples controle de alguma propriedade do meio racional. Não exige o uso de balão volumétrico para a sua preparação.
Exemplo: solução usada para ajuste de pH ou solução usada para lavagem de vidraria.
Soluções padrão: Soluções empregadas em etapas quantitativas e devem ser preparadas em balão volumétrico tendo como soluto uma substância denominada