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UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO DEPARTAMENTO DE PESCA E AQUICULTURA André Lucas, Ariel Nogueira, Gabriel Henrique, Iolanda Hilary , José Messias AULA EXPERIMENTAL N°02 DETERMINAÇÃO DE ÁGUA EM SÓLIDOS (TEOR DE UMIDADE) Disciplina de Análise Química – Prof. Dr. André F. Lavorante Recife – Pernambuco Novembro, 2018 UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO DEPARTAMENTO DE PESCA E AQUICULTURA André Lucas, Ariel Nogueira, Gabriel Henrique, Iolanda Hilary , José Messias AULA EXPERIMENTAL N°02 DETERMINAÇÃO DE ÁGUA EM SÓLIDOS (TEOR DE UMIDADE) Disciplina de Análise Química – Prof. Dr. André F. Lavorante Relatório apresentado pela Turma de Engenh aria de Pesca do 1º período/2018.2 na disciplina Introdução à Engenharia de Pesca para fins de verificação da aprendizagem. Recife – Pernambuco Novembro, 2018 INTRODUÇÃO Um importante método da análise gravimétrica é determinar o percentual de umidade de um produto, que é nada mais do que a quantidade de água disponível nessa amostra em relação à sua massa total. Quando aquecemos a massa inicial úmida de uma amostra a uma temperatura no qual toda sua água e materia orgânica é removida, podemos determinar a quantidade de água inicial presente na mesma através da seguinte fórmula: H2O (%) = ((Mcu (g) – Mcs (g)) / (Mcu (g) – Mc (g))) . 100 % Onde a quantidade de água inicial (H2O), é dada pela subtração da massa da capsula de porcelana + amostra úmida (Mcu) pela massa da capsula de porcelana (Mc), no qual vamos dividir pela subtração da massa da capsula de procelada + amostra seca (Mcs) pela massa da capsula de porcelana (Mc), no final o resultado dessa divisão, multiplicamos por cem, dando assim, o resultado em porcentagem. Assim, conseguimos identificar a umidade corresponde à perda de peso sofrida pelo produto quando sua água é removida. O produto final obtido na remoção da água livre é chamado de resíduo seco (matéria seca), que pode ser calculádo por esta fórmula: Matéria Seca ou Teor de Cinzas (%) = (100 . M(g)) / P(g) A matéria seca é dada em porcentagem, pela multiplicação da massa da cinza em gramas (M) por cem, dividido pela massa da amostra sem umidade (P). Mas para conseguir o a massa da cinza é utilizado a seguinte fórmula: Massa da cinza (M) (g) = Mf (g) – Mi(g) Assim como a primeira fórmula, a massa das cinzas é obtida pela subtração do cadinho de porcelada + cinzas, pelo cadinho de porcelana vazio. A umidade presente em um produto é diretamente relacionada a sua qualidade e estabilidade. Por exemplo, alimentos estocados com alta umidade irão deteriorar mais rapidamente do que os que possuem baixa umidade, grãos com umidade excessiva estão sujeitos a rápida deterioração devido ao crescimento de fungos. A quantidade de água também é importante para o estudo e entendimento da osmorregulação de organismos, especialmente organismos aquáticos. Já a análise de matéria seca de um alimento é o nome dado ao resíduo inorgânico que permanece após a queima da matéria orgânica. Esse processo é ponto de partida para a análise de minerais específicos presentes. Estes minerais são analisados tanto para o cálculo do valor nutritivo como também para segurança. Como exemplo pode-se citar os resíduos metálicos provenientes de inseticidas e outros agrotóxicos, etc. OBJETIVO O objetivo desta prática é identificar o teor de umidade e o teor de matéria orgânica em sólidos, baseando-se na gravimetria por volatilização empregado por método indireto. MATERIAL E MÉTODOS Reagentes - CaCl2 (Cloreto de Cálcio) Vidrarias e acessórios - 1 cápsula de porcelana - Espátula de metal - Balança analítica - Estufa - Pinça - Dessecador com sílica gel - Estufa Metodologia ou Procedimento - Secagem da cápsula de porcelana em estufa por 1 hora a 110C; - Resfria-se no dessecador, até temperatura ambiente; - Pesa-se a cápsula de porcelana vazia; - Posteriormente, pesa-se aproximadamente 1,5 g de Cloreto de Cálcio na cápsula de porcelana; - Aquece a amostra na estufa por 90 minutos a 105 -110 ºC; - Posteriormente, deixa esfriar no dessecador até temperatura ambiente; - Pesa-se novamente a cápsula de porcelana com a amostra. - Calcular a porcentagem de água perdida pela amostra (teor de umidade); - Calcular a quantidade de matéria em água perdida, por mol de CaCl2. RESULTADOS E DISCUSSÃO Seguindo a metodologia do relatório, com uma pinça pegamos a capsula de porcelana de dentro do dessecador com sílica gel, o mesmo tem a finalidade de reter toda umidade da capsula, para uma melhor exatidão na hora da pesagem. Colocamos a capsula logo em seguida na balança e obtivemos o seguinte resultado, 36.3149g da capsula vazia de porcelana. Em seguida fomos pesar o Cloreto de Cálcio e obtivemos 38.4103g da capsula de porcelana + Cloreto de Cálcio, colocando na fórmula para saber a massa obtida do Cloreto de Cálcio: Massa do CaCl2 (g) (Antes de estufa) = 38.4103g – 36.3149g = 2.0954g de CaCL2 Em seguida a capsula de porcelana com a amostra do Cloreto de Cálcio foi colocada na estufa por 1 dia, a 105 -110 ºC, no dia seguinte fomos novamente ao laboratório para concluir com a coleta de dados da prática. Ao tirar a capsula de porcelada com a amostra da estufa, a mesma foi pesada e obtivemos o seguinte resultado, 38.3938g, fizemos o mesmo cálculo de antes para comparar as massas do Cloreto de Cálcio antes de por na estufa e depois de por na estufa, obtivemos os seguintes resultados Massa do CaCl2 (g) (Depois da estufa) = 38.3938g – 36.3149g = 2.0789g de CaCL2 Com os dois valores encontrados podemos perceber que a umidade que existia no Cloreto de Cálcio evaporou na estufa, pois: Massa do CaCL Depois da estufa (2.0789g) - Massa do CaCL antes da estufa (2.0954g) = 0.0165g de umidade ou 0.0165 mL de água Assim, concluímos por cálculos básicos que de um dia para o outro, 0.0165g de umidade foi evaporado, ou seja, 0.0165 mL de água foi evaporado. Agora podemos aplicar a fórmula de teor de umidade ou a quantidade de água da amostra, assim, chegamos no resultado: Teor de Umidade (%) = ((38.4103g – 38.3938g) / (38.4103g – 36.3149g))) . 100% = 6.2% Esse resultado nos mostra que a amostra contendo Cloreto de Cálcio continha 6.2% de umidade, este resultado mostra que um sal, contém pouca umidade, diferente de um alimento qualquer, mas que mesmo assim retém umidade,é são cálculos que devem ser feitos com cuidado. Seguimos com a prática vamos calcular o teor de Cinzas ou teor de matéria orgânica da amostra de Cloreto de Cálcio, usando a fórmula obtemos: Teor de Matéria orgânica do Cloreto de Cálcio = (2.0789g . 100%) / 2.0954g = 99.21% Concluímos que o teor de matéria seca de Cloreto de Cálcio é de 99.21%. Agora vamos saber a quantidade de matéria em água perdida Sabendo que a fórmula de quantidade de máteria ou número de mols é de N (mol) = 2.0789g / 110,98 g/mol = 0.0187 mol Agora aplicamos na fórmula da concentração para saber a quantidade de matéria em uma solução que continha 0.0165 mL. C (Mol/L-1) : 0.0187 mol / 0.0165 mL = 1.333 Mol/L-1 Com isso sabemos que temos 1.333 mols de Cloreto de Cálcio, para seus 0.0187 mL ou g de umidade. CONCLUSÃO Com a aula prática, foi possível rever os conceitos referentes à determinação de umidade e teor de cinzas, possibilitando uma maior familiarização com a metodologia adotada. Foi possível identificar também que mesmo sendo um composto sólido como um sal (Cloreto de Cálcio), o mesmo possui uma certa quantidade de umidade. Concluímos também que a água é um dos principais componentes para qualquer tipo de matéria encontrada na Terra, desde um sal à um animal ou alimento. BIBLIOGRAFIA BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3. ed. São Paulo: Edgard Blücher Ltda., 2001. Suporte: Sondagens e Investigações. Determinação do Teor de Umidade- Ensaios Geotécnicos. Disponível em:<http://www.suportesolos.com.br/blog/determinao-do-teor-de-umidade-ensaios-geotcnicos/65/>. Acesso em: 04 out. 2018. QUESTÕES E RESPOSTAS Descrever detalhadamente a técnica de gravimetria por volatilização empregando o método direto e indireto. A gravimetria por volatilização envolve o processo de separação de componentes de uma mistura ao aquecer ou decompor quimicamente a amostra, pois, o calor ou a decomposição química separa quaisquer compostos voláteis, resultando em uma mudança na massa, que pode ser medida através de cálculos como o teor de cinzas. Vejamos como na nossa prática, Ao adicionar um composto como o Cloreto de Cálcio, um sal de preferência, aparentemente não possui umidade, mas ao ir para a estufa e se pesar as diferenças de massas, se obtêm resultados diferentes, comprovando assim que nesse mesmo composto existia mesmo que pouca, mas tinha uma certa quantidade de água ou de umidade como queira chamar, que foi volatizada ao ser aquecida na estufa. Agora vamos usar os dados da nossa prática para descrever a gravimetria de volatilização por método direto e indireto. Na gravimetria de volatilização por método direto, é descrito pela anotação da água que foi evaporada, ou seja, algum equipamento para recolher essa água evaporada e depois medi-la mas como não anotamos essa volatilização, irei colocar o valor da umidade que foi calculado, que foi 0.0165 mL. Já na gravimetria de volatilização por método indireto, é dado pelo peso da diferença entre o final e o inicial, como fizemos na prática: Massa do CaCl2 (g) (Antes de estufa) = 38.4103g – 36.3149g = 2.0954g de CaCL2 Massa do CaCl2 (g) (Depois da estufa) = 38.3938g – 36.3149g = 2.0789g de CaCL2 Massa do CaCL Depois da estufa (2.0789g) - Massa do CaCL antes da estufa (2.0954g) = 0.0165g de umidade ou 0.0165 mL de água. 2. Descrever detalhadamente os tipos de águas que podem conter nos sólidos. Água livre ou orientada: A água livre é aa maior parcela da água existente nos solo, sendo as vezes mais pesada do que o próprio pelo do sólido (Ex.: Melancia; Água-viva). Água de hidratação: É a água presente na unidade de uma estrutura cristalina, como é o caso da argila. Água adsorvida : São as moléculas de água que ficam próximas à superfície, estando fortemente atrídas por uma superfície do cristal argiloso, ligadas entre si, pelas forças elétricas superficiais, essa camada de água adsorvida possui características próprias, tais como o peso específico, viscosidade e o comportamento semelhante a um sólido, onde a mesma só é volatilizada em temperaturas acima de 700°C.
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