Relatório Difração de Raio-X - BCT028 Laboratório de Ciências dos Materiais

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Darleison Rodrigues Barros Filho
Difratômetro
Fortaleza
2015
Darleison Rodrigues Barros Filho
Difratômetro
O presente relatório faz referencia a aula prá-
tica da disciplina de laboratório de Ciências
dos Materiais, realizada no Campus do Pici
da Universidade Federal do Ceará (UFC), do
Curso de Engenharia de Energias da Univer-
sidade da Integração Internacional da Lusofo-
nia Afro-Brasileira - ministrada pelo Professor
Dr. Carlos Cáceres. Esse mesmo relatório foi
construído no sistema LATEX.
Universidade da Integração Internacional da Lusofonia Afro-Brasileira
Instituto de Engenharias e Desenvolvimento Sustentável
Bacharelado em Engenharia de Energias
Fortaleza
2015
Resumo
Nesse trabalho fez-se uma breve revisão sobre raios-X, e aplicações das técnicas de difração
em engenharia, tendo como base a literatura atual sobre o assunto, além de apresentar
um questionário sobre o equipamento de difração( difratômetro), a prática foi realizada no
laboratório de raio-x da Universidade Federal do Ceará(UFC), e coordenada pelo prof. Dr.
CArlos Cáceres e prof. Dr Sassaki.
Palavras-chaves: raio-x. difratômetro. angulo de braggs. cristalografia.
Sumário
Introdução . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
Questionário . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
Prática . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
Considerações Finais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
Referências . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
Introdução
Segundo (CALLISTER., 2013), raios-x são uma forma de radiação eletromagnética
com altas energias e comprimentos de onda pequenos.
Sabendo que quando um feixe composto por um grande número de ondas dispersas
que se reforçam mutuamente é chamado de difração. Podemos dizer que quando um feixe
de raios-X incide sobre um material sólido , uma fração desse feixe será dispersa em todas
as direções pelos elétrons que estão associados a cada átomo ou íon que se encontra na
trajetória do feixe.
Assim a Lei de Bragg é construída,
nλ = 2dhkl · sin θ
O físico alemão Max Von Laue (1879-1960) foi o primeiro cientista a utilizar os raios
X para o estudo de fenômenos de difração em cristais. Por sua descoberta ele foi laureado
com o Nobel de Física em 1914. No ano seguinte, o prêmio foi dado a William Henry
Bragg e William Lawrence Bragg por seus trabalhos sobre o estudo da estrutura cristalina
por difração de raios X. Desde então, a análise de difração de raios X se consolidou como
a principal ferramenta de investigação sobre a estrutura cristalina dos materiais, com
amplas aplicações na identificação qualitativa e quantitativa de compostos, determinação
de tensões residuais, tamanho de cristalito, parâmetro de rede e orientação de cristais
(textura). Diversas áreas da engenharia fazem uso desta técnica. Por exemplo, na área de
energia, o desenvolvimento de novos materiais para baterias recarregáveis de íon-Li depende
da análise da estrutura cristalina por difração de raios X. Em bioengenharia, ligas de titânio
para aplicações ortopédicas são desenvolvidas com base na busca de propriedades mecânicas
mais adequadas, as quais são dependentes da estrutura cristalina, de sua composição e
da disposição das diferentes fases que constituem o material. Do mesmo modo, materiais
metálicos de uso aeronáutico têm suas propriedades mecânicas intimamente relacionadas à
sua estrutura e a difração de raios X é a técnica utilizada para evidenciar esta correlação.
Na área ambiental o estudo da contaminação de solos e a reciclagem/reaproveitamento de
materiais são atividades que se beneficiam do uso da difração de raios X para a identificação
de fases cristalinas. Materiais magnéticos utilizados na fabricação de ímãs para motores
elétricos ou em discos rígidos de computadores têm suas propriedades dependentes tanto
das fases presentes em sua estrutura como da orientação dos cristais que constituem estas
fases. A difração de raios X é empregada para investigar as características estruturais
que provêem as condições de máximo desempenho para estes materiais. Estes são apenas
alguns exemplos que evidenciam a importância da difração de raios X no desenvolvimento
de materiais de engenharia para diferentes áreas do conhecimento. Mais importante, é
interessante notar a forte interação da Ciência e Engenharia de Materiais com outras
especialidades. Os profissionais que trabalham na área de materiais só têm a se beneficiar
com esta característica multidisciplinar. De fato, as necessidades específicas dos materiais
utilizados por profissionais de outras áreas de atuação são a principal força motriz para o
desenvolvimento e o aperfeiçoamento dos materiais de engenharia.
Objetivos
• Compreender os princípios envolvidos na análise de difração de raios X para a
identificação dos materiais de engenharia com base em sua estrutura cristalina;
• Analisar um difratograma de raios X;
• Compreender o princípio de funcionamento de um difratômetro de raios X;
• Aplicar os conceitos da análise de difração de raios X.
Questionário
a) Como são gerados os raios X?
Os raios X são uma forma de uma radiação eletromagnética que possui altas
energias e comprimentos de ondas curtos. Eles podem ser gerados quando
elétrons são acelerados em direção a um alvo metálico. O choque do feixe de
elétrons, que saem do cátodo com energia de cerca de dezenas de KeV, com o
ânodo, o alvo, produz dois tipos de raio X. Um deles constitui o espectro contínuo,
resultante da desaceleração dos elétrons durante a penetração no ânodo, e o
outro é o Raio X característico do material do ânodo. Assim cada espectro de
Raios X são a superposição do espectro contínuo e o de uma serie de linhas
espectraisprovenientes do ânodo.
b) Qual é o nível de tensão usualmente utilizado nas medidas?
A tensão utilizada nas medidas pela difração de Raios X depende do material
utilizado no difratômetro de raios X. Vários materiais distintos podem ser
empregados como ânodo, sendo Cu, Cr, Fe e Mo os mais usuais, cujo os valor
de tensão correspondentes em KV são respectivamente, 40, 40, 45 e 80, ou seja,
o valor mais usualmente utilizado nas medidas feitas por difração de raios X é
em torno de 40(KV).
c) Quais são os principais tipos de fontes utilizados em análise por di-
fração de raios X?
A seleção do tipo de ânodo está relacionada principalmente com a natureza
do material a ser analisado, por isso que vários materiais distintos podem ser
empregados como ânodo. Da mesma forma, distintas geometrias construtivas
podem ser empregadas, resultando em feixes de raios X com diferentes formas e
intensidades por unidade de área. Deve-se buscar a conjunção ânodo/ amostra
que apresente o menor coeficiente de absorção de massa. Os ânodos utilizados
mais usuais são o Cobre, o Cromo, o Ferro e o Molibdênio.
d) Quais são os comprimentos de onda típicos das fontes citadas no item
(c)?
Os comprimentos de onda típicos das fontes citadas no item (c) são: para o
Cobre, 1,541838 Å, para o Cromo, 2,29100 Å, para o Ferro, 1,937355 Å e para
o Molibdênio, 0,710730 Å.
e) Como é feita a preparação de amostras para as medidas de difração
de raios X?
Num difratômetro de raios X, a amostra pode ser um sólido de superfície plana
ou então um pó, para que se possa explorar todas as orientações possíveis do
cristal ao feixe de raios X. Uma vantagem desse método é que ele não destrói e
nem decessita de um preparo especial do material em questão.
f) Quais são os principais componentes de um difratômetro de raios X?
Os principais componentes de um difratômetro de raios X no método de DebyeS-
cherrer são basicamente, um tubo de Raios-X, uma fenda por onde esses raios
passam, um eixo de rotação no centro,onde é colocada a amostra, e um detector
especial que capta o sinal e o envia a um sistema computadorizado que registra e
processa esse sinal. Antigamente, no lugar deste detector especial, era utilizada
uma estreita faixa de filme colocada em volta do eixo de rotação.
g) Descreva o funcionamento de um difratômetro de raios X.
A difração de raios X é uma importante técnica para o estudo de materiais que
permite obter informações sobre a estrutura atômica e molecular detalhada de
vários deles (notadamente os cristalinos). É possível, com esse método, identi-
ficar as posições atômicas e a composição química das amostras investigadas,
além das tensões na sua rede cristalina, e também identificar as fases cristalinas
nela presentes. No fenômeno de difração, faz-se um feixe de raios-X incidir
sobre o material a ser estudado e detecta-se o feixe de raios que emerge dele.
Ao interagir com a estrutura atômica da amostra, o feixe é difratado pelos seus
átomos. Como resultado, as várias direções em que os raios-X emergem do
material carregam diversas informações sobre a estrutura atômica do mesmo.
Quando fótons de raios X de mesmo λ, espalhados coerentemente, interferem
entre si de modo construtivo, aparecerão picos de difração. Os picos mais inten-
sos são utilizados para iniciar o procedimento de identificação, na sua ordem de
intensidade. Esses dados podem ser extraídos e interpretados analisando-se os
raios-X emergentes. Pode-se comparar as posições e intensidades dos picos com
as substâncias catalogadas e assim, pode-se construir uma imagem da estrutura
do cristal, com as posições de seus átomos.
Prática
No anexo 1 mostramos um padrão de difração (difratograma) de raios-X para o
chumbo, obtido usando um difratômetro e radiaçao X monocromática com comprimentos
de onda de 0,1542 nm; cada pico de difração no difratograma foi indexado.
a) Calcule o espaçamento interplanar para cada conjunto de planos que foi indexado
.
Como o Chumbo tem estrutura cristalina de CFC(cúbica de face centrada), então
nλ = 2dhkl · sin θ
dhkl = nλ/(2 · sin θ)
Pico 2θ θ dhkl
(200) 36,6 18.3 0,245 nm
(220) 52,6 26,3 0,174nm
(311) 62,5 31,2 0,148 nm
(222) 65,5 32.7 0,142 nm
a) Determine também o parâmetro da rede do Pb para cada um dos picos
a = 2 ·R√2 = 2 · 0, 175nm · √2 = 0, 494nm
Considerações Finais
Na prática foi possível observar, que o processo para preparação de amostras,
e visualização de um difratograma e dos ângulos de Braggs é, de fato, muito
cauteloso.
Houve, também, a compreensão do funcionamento de um difratômetro.
Conclui-se que em parte quase todos os objetivos foram satisfeitos.
Referências
CALLISTER., D. G. R. W. D. Ciencia e Engenharia de Materiais, Uma
introducao. Rio de Janeiro: LTC, 2013. Citado na página 4.
	Folha de rosto
	Resumo
	Introdução
	Objetivos
	Questionário
	Prática
	Considerações Finais
	Referências