Relatório 3 Destilação Simples Pronto

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UNIVERSIDADE DO ESTADO DO AMAZONAS - UEA
ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA - EST
CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA
Disciplina: Físico-Química Experimental
DESTILAÇÃO SIMPLES
	Data de realização do experimento: 16/03/2017
	Turma: EQM05_T01
	Prof. Responsável: Sergio Duvoisin Junior
	Aluno: André Leite Beltrão Silva
	Matrícula: 1415140005
	Nota do grupo:
	Aluna: Catarine Correa Viana
	Matrícula: 
1015140219
	
]
Manaus – AM
24/03/2017
INTRODUÇÃO 
A destilação é um processo relativamente antigo (meados do século 11) para separação de líquidos baseado na diferença das temperaturas dos pontos de ebulição de cada substância da mistura. Com o passar dos anos o processo foi aprimorado permitindo a vir ser considerado o método de purificação mais usado em laboratórios. (BELTRAN, 1996)
O processo de destilação é aparentemente simples, mas que para sua aprimoração necessitou de grande embasamento teórico e estudo. O sistema funciona com a vaporização dos componentes de uma mistura que possuem pontos de ebulição distintos e logo em seguida condensação em um tubo com temperatura inferior. Existem diferentes tipos de destilação: simples, fracionada, a vácuo e por arraste; diferentemente da fracionada, a simples só possui uma prato teórico, pois só realiza a vaporização e condensação uma vez. (ATKINS, 2013)
A destilação adota técnicas que facilitam o trabalho como o diagrama de fases dos dois componentes onde se fixa uma variável como a pressão e se têm um gráfico bidimensional de temperatura e da composição com as fases em equilíbrio. Há uma composição entre os componentes da mistura que deixa impossível a separação dos dois componentes, esse ponto pode ser um azeótropo de mínimo (ponto de ebulição da mistura é inferior) ou de máximo (ponto de ebulição maior que os dois componentes sozinhos). (ATKINS, 2003)
Muitas são as variáveis envolvidas num processo de destilação de misturas como pressão internas e refração. Essas incógnitas, bem como as outras (temperatura, pressão e composição) influenciam diretamente nos resultados e na precisão do método, mínimos distanciamentos nos cálculos podem resultar na pureza do processo. (SOARES, 1988)
OBJETIVOS
Objetivos Gerais
Adquirir conhecimento teórico e prático a respeito da destilação simples e análise das misturas separadas por esta.
Objetivos Específicos
Conhecer vidrarias utilizadas na destilação simples e a montagem do sistema;
Saber quais tipos de misturas de solventes que podem ser utilizadas neste tipo de destilação;
Construir os gráficos: volume acumulado x temperatura; composição do ciclohexano x volume acumulado;
Construir uma curva de calibração a partir do índice de refração da mistura de ciclohexano e tolueno.
 MATERIAIS E MÉTODOS 
Materiais Utilizados
Manta para balão de 250 ml;
Condensador;
Proveta de 100,0 ml;
Proveta de 5,00 ml;
Pipeta de 5,00 ml;
Balão de fundo redondo de 250 ml;
Pérolas de vidro (5);
Pisseta com água destilada;
Mangueiras (2);
Termômetro;
Cabeça de destilação;
Suportes universais;
Refratômetro de Abbe;
Tubos de ensaio (6).
Garra para balão de fundo redondo para destilação;
Noz;
Garra para condensador;
Frascos para coletar o destilado (27);
Elevador (2);
Reagentes Utilizados
Ciclohexano (P.A.) (C6H12);
Tolueno (P.A.) (C7H10N).
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Curva de calibração
Com o auxílio da tabela 1 e com as densidades do tolueno e ciclohexano, foi calculado o volume para fazer as amostras com diferentes composições para analisar no refratômetro de Abbe. Sabendo:
Ciclohexano: ρ: 0,778 g.mL-1; Índice de Refração: 1,426
Tolueno: ρ: 0,867 g.mL-1; Índice de Refração: 1,494
Tabela 1. Informações para o cálculo do volume.
	Fração molar (ciclohexano)
	N° moles (ciclohexano) (mol)
	N° moles (tolueno) (mol)
	X
	X
	0,10
	0,20
	0,02
	0,08
	0,40
	0,04
	0,06
	0,60
	0,06
	0,04
	0,80
	0,08
	0,02
	1,00
	0,10
	X
Cada uma das seis amostras foi analisada no refratômetro e os valores foram guardados.
Destilação Simples
Montou-se o equipamento para destilação simples corretamente conforme as instruções de segurança.
Foi feito 150,0 mL da solução a ser destilada, cuja composição era 30% ciclohexano e o restante, de Tolueno. Dessa forma, acrescentou-se 105,0 mL de tolueno e 45,0 mL de ciclohexano ao balão de 250 mL. Adicionou-se cinco pérolas de vidro no balão. colocou-se o balão no suporte e no aquecedor. Alguns frascos foram marcados em 5 ml, com o auxílio de uma proveta, água e caneta.
Iniciou-se o aquecimento, e a temperatura foi anotada a cada 5ml conforme as instruções. O procedimento foi feito até que restasse cerca de 20 mL no balão. Os valores foram guardados para fazer os gráficos.
Ao final da destilação, cada amostra do destilado foi levada ao refratômetro para saber os índices de refração. Anotou-se os valores.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Na primeira parte da experiência foram calculados os volumes de ciclohexano e tolueno necessários para o preparo das soluções para, posteriormente, medir o índice de refração para cada solução. Sabendo que as massas moleculares do tolueno e do ciclohexano são, respectivamente, 92,0 g/mol e 84,0 g/mol e suas densidades são 0,867 g/cm3 (tolueno) e 0,778 g/cm3 (ciclohexano), foi possível realizar os cálculos a partir da seguinte equação, utilizando o número de mols indicado na apostila (DUVOISIN, 2016).
Onde:
: volume do composto (tolueno ou ciclohexano);
 densidade;
: Massa Molecular;
: N° de moles.
Com os volumes calculados de cada um dos compostos, foram analisados os índices de refração de cada amostra com o uso do refratômetro de Abbe.
Tabela 2. Volumes e índices de refração obtidos para a curva de calibração do ciclohexano.
	Fração molar do Ciclohexano (X)
	N° de mols Ciclohexano
	N° de mols
Tolueno
	Volume de Ciclohexano (mL)
	Volume do Tolueno (mL)
	Índice de refração
	0,0
	-
	0,10
	-
	10,88
	1,496
	0,2
	0,02
	0,08
	2,15
	8,71
	1,483
	0,4
	0,04
	0,06
	4,31
	6,53
	1,460
	0,6
	0,06
	0,04
	6,47
	4,35
	1,452
	0,8
	0,08
	0,02
	8,63
	2,18
	1,441
	1,0
	0,10
	-
	10,79
	-
	1,430
A partir desses dados, fez -se o gráfico do índice de refração e fração molar do ciclohexano, através do qual obteve-se uma função.
Gráfico 1. Curva de calibração do Ciclohexano.
O coeficiente de correlação da curva, R2, foi de 0,95046, dessa forma apresentando-se satisfatório, já que, de acordo com o parâmetro indicado na literatura, o que define como um coeficiente de correlação perfeito positivo é que esse valor de R2 seja igual ou próximo de 1, logo, o resultado encontrado foi considerado um valor bom pois é bem próximo de 1. (VIALI, 2014).
Na segunda parte do experimento foi preparada uma solução contendo 105 mL de ciclohexano e 45 mL de tolueno, resultando numa solução de 70% de ciclohexano. Essa solução foi feita com ajuda de uma proveta de 100mL e transferida para o balão de destilação de 250mL adicionando-se 5 pérolas de vidro para evitar a superebulição.
Ao se observar o gráfico 1 quanto maior a fração molar do ciclohexano, menor o índice de refração da mistura, podendo então a partir desse gráfico encontrar as frações de ciclohexano e tolueno presentes na mistura destilada durante a prática.
Na tabela 3, encontram-se os dados adquiridos para as 27 alíquotas obtidas durante a destilação: volume, índice de refração e concentração de ciclohexano. 
Tabela 3. Dados obtidos a partir da destilação simples.
	Volume (mL)
	Temperatura (ºC)
	Índice de Refração
	Fração Molar
	Volume (mL)
	Temperatura (ºC)
	Índice de Refração
	Fração Molar
	0,00
	19,8
	-
	-
	70,00
	88,4
	1,443
	0,076
	5,00
	81,0
	1,439
	0,082
	75,00
	88,7
	1,444
	0,075
	10,00
	85,1
	1,439
	0,082
	80,00
	89,1
	1,444
	0,075
	15,00
	85,7
	1,439
	0,082
	85,00
	89,5
	1,445
	0,073
	20,00
	86,0
	1,440
	0,081
	90,00
	90,1
	1,4450,073
	25,00
	86,2
	1,440
	0,081
	95,00
	90,6
	1,445
	0,073
	30,00
	86,4
	1,440
	0,081
	100,00
	91,3
	1,447
	0,070
	35,00
	86,7
	1,441
	0,079
	105,00
	92,2
	1,447
	0,070
	40,00
	86,7
	1,441
	0,079
	110,00
	92,9
	1,448
	0,068
	45,00
	86,8
	1,441
	0,079
	115,00
	93,9
	1,449
	0,067
	50,00
	87,0
	1,442
	0,077
	120,00
	95,0
	1,450
	0,065
	55,00
	87,2
	1,442
	0,077
	125,00
	96,3
	1,452
	0,062
	60,00
	87,7
	1,442
	0,077
	130,00
	98,4
	1,454
	0,059
	65,00
	88,1
	1,442
	0,077
	135,00
	100,1
	1,458
	0,052
A fração molar foi obtida da equação definida na curva de calibração, 
Equação 1. Equação da curva de calibração do ciclohexano
A partir dos resultados da Tabela 2 foi possível obter o Gráfico 2 que por sua vez mostra a relação entre a temperatura de destilação observada em cada ponto e o volume do destilado após os intervalos de 5,00mL.
Gráfico 2. Volume do Destilado versus Temperatura do Vapor
A partir do Gráfico 2 observa-se que foi possível obter o ciclohexano com pureza boa, pois seu ponto de ebulição segundo a literatura é de 81,0ºC, e a temperatura máxima que foi observada foi 100,1ºC, concluindo na teoria que não havia Tolueno, cuja temperatura de ebulição, segundo a literatura, é 111ºC
Foi possível com os dados da Tabela 2, obter o Gráfico 3, que por sua vez, mostra a relação entre o Índice de refração das alíquotas e a fração molar do ciclohexano.
Grafico 3. Fração molar versus Volume do Destilado (Ciclohexano)
No Gráfico 3 pode-se observar que a fração molar do ciclohexano foi diminuindo ao decorrer dos volumes de destilados coletados. Claramente, no início do processo tinha como substância em maior quantidade o ciclohexano, tendo em vista que nos primeiros volumes coletados a fração molar dessa substância apresentava-se em maiores valores, ou seja, a concentração de ciclohexano foi ficando cada vez menor no balão de destilação e maior nos frascos coletores, sobrando dessa forma maior quantidade de tolueno no balão de destilação. 
CONCLUSÃO
Por se tratar de uma destilação simples, não foi possível perceber com clareza, a partir dos gráficos, o ponto exato em que o componente menos volátil passa a ser destilado em uma proporção maior, apenas possibilitando suposições. Pode-se afirmar isso, pois nas ultimas alíquotas o índice de refração é a partir de 1,445, assim, não se pode confirmar que há apenas ciclohexano, pois o índice de refração deste último, de acordo com a literatura é 1,424.
A literatura também afirma que não há como isolar substâncias puras quando a diferença entre os pontos de ebulição dos componentes da mistura é menor que 80ºC. 
REFERENCIAS 
ATKINS, P. W; DE PAULA, J. Físico-química, vol. 2. Rio de Janeiro: Editora LTC, 2013.
ATKINS, P.; SHRIVER, D. F. Química Inorgânica. 3a edição. São Paulo: Editora Bookman, 2003.
BELTRAN, M.H.R. Destilação: A arte de extrair virtudes. Química Nova na Escola. n. 4, p. 24-27, 1996.
DUVOISIN, S. Apostila de Físico Química Experimental. 2016.
SOARES, B. G.. Química Orgânica: Teoria e Técnicas de Preparação, Purificação e Identificação de Compostos Orgânicos, Rio de Janeiro: Editora Guanaºbara S.A., 1988.
VIALI, L. Correlação e regressão. 2014. Disponível em: < http://www.pucrs.br/famat/viali/especializa/eae_fenge/material/apostilas/Corregre.pdf>. Acesso em: 23 de março de 2017.