Apostila Inorganica 2014 1

Prévia do material em texto

Atividades Experimentais 
de Química Inorgânica 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2013 
 
 
 
 
 
1. Disciplina 
Química Inorgânica 
 
2. Finalidade: 
As aulas práticas de química inorgânica têm como finalidade introduzir ao aluno as 
técnicas e cuidados básicos na manipulação e preparo de soluções de ácidos e bases 
fortes e fracos; o reconhecimento das propriedades químicas das substâncias 
inorgânicas, a síntese e caracterização de compostos inorgânicos (incluindo os 
complexos de metais de transição) e ensaios para remoção e determinação de metais 
pesados de resíduos. 
 
3. Cursos que atende 
Engenharia Química 
 
4. Professores 
 
Juliana Aparecida de Sales 
Luciano Emerich Faria 
Viviane Gomes da Costa Abreu 
 
5. Normas de uso dos laboratórios 
 
Normas Gerais 
Os laboratórios da Faculdade de Engenharia do Centro Universitário Newton Paiva 
caracterizam-se por sua natureza didático-pedagógica, servindo de complemento aos usuários, 
na busca pela informação e pelo conhecimento científico. A finalidade desses laboratórios é 
atender aos alunos dos cursos de Engenharia, oferecendo-lhes infraestrutura e suporte 
necessário ao desenvolvimento de atividades relacionadas às diferentes disciplinas. 
Eventualmente, as instalações poderão ser usadas para o desenvolvimento de atividades de 
pesquisa de material didático ou de extensão, desde que aprovado por órgão competente da 
instituição. 
 
Acesso 
O acesso às instalações dos laboratórios é restrito a acadêmicos e professores do Centro 
Universitário Newton Paiva. Qualquer exceção deverá obter autorização da coordenação do 
curso e/ou da direção da Faculdade de Engenharia. 
A utilização dos Laboratórios por parte dos alunos só será possível mediante a supervisão e 
coordenação das atividades por parte dos professores, dos estagiários ou dos monitores. 
 
Uso 
 Os usuários do laboratório são corresponsáveis pela observância de suas normas de 
funcionamento e pela integridade dos recursos materiais colocados à sua disposição, bem 
como, pela comunicação à administração do laboratório, pelo desrespeito às normas por 
outros usuários e eventuais defeitos nos equipamentos. 
 Só poderão ser requisitados materiais e equipamentos dos laboratórios se os mesmos se 
destinarem a atividades letivas ou ao desenvolvimento de projetos de investigação. 
 Qualquer material ou equipamento requisitado por professores de outros cursos do 
Centro Universitário Newton Paiva deverá ser registado no livro de requisições. 
 A título excepcional, materiais dos laboratórios poderão ser cedidos ou emprestados a 
alguma entidade ou instituição, desde que obtenha autorização do conselho executivo ou 
do coordenador do curso, com o parecer do responsável pelo laboratório. 
 Quaisquer faltas ou danos deverão ser comunicados ao coordenador do laboratório. 
 Os computadores e periféricos instalados no laboratório são de uso exclusivo dos 
professores e monitores. Alunos em horário de aula e sob supervisão do professor ou 
monitor, poderão fazer uso desses recursos. 
 
Compete aos professores das disciplinas experimentais: 
 Cumprir e fazer cumprir o presente regulamento; 
 Zelar para que o ambiente do laboratório seja adequado à pesquisa e ao trabalho; 
 Selecionar os experimentos a serem conduzidos nas aulas de laboratório e preparar os 
roteiros de aulas e os experimentos; 
 Informar, com antecedência, aos estagiários ou ao monitor, o material e o equipamento 
necessários para a condução das atividades programadas; 
 Comunicar e indicar ao responsável as necessidades de equipamentos e materiais para o 
normal desenrolar das atividades programadas; 
 Zelar pela conservação e manutenção dos equipamentos, comunicando ao coordenador 
do curso defeitos ou avarias nos mesmos. 
 
Compete aos estudantes e demais usuários dos Laboratórios: 
 Cumprir e fazer cumprir o presente regulamento; 
 Respeitar os horários de início e término das aulas práticas; 
 Realizar as atividades acadêmicas com seriedade e espírito científico; 
 Cumprir e fazer cumprir o presente regulamento; 
 Zelar para que o ambiente do laboratório seja adequado à pesquisa e ao trabalho; 
 Zelar pela conservação e manutenção dos equipamentos; 
 
Compete aos técnicos e monitores de laboratórios: 
 Cumprir e fazer cumprir o presente regulamento; 
 Dar suporte técnico aos professores e alunos no desenvolvimento das atividades 
acadêmicas e pedagógicas que necessitem dos recursos do Laboratório de química; 
 Supervisionar e controlar o comportamento dos usuários e utilização dos equipamentos; 
 Inventariar o material do laboratório no prazo estabelecido pelo coordenador do curso. 
 Controlar o gasto de reagentes e outros materiais de consumo. 
 Promover a otimização no uso dos equipamentos e materiais; 
 Apoiar todo o tipo de atividades a desenvolver no âmbito do Laboratório. 
 
Compete ao coordenador do departamento, ouvidos os docentes, propor a compra do 
material necessário para a aprendizagem da disciplina e para o desenvolvimento de projetos 
relacionados. 
 
Início das aulas 
A tolerância para o ingresso do aluno no laboratório será no máximo de 20 minutos. 
Alunos que justificarem o atraso poderão fazer o experimento, condicionados à 
disponibilidade de tempo de laboratório e equipamentos. 
 
 
6. Sugestões Preliminares 
 
Ao Aluno 
1. Prepare-se antes de ir para o laboratório, leia previamente e cuidadosamente o 
texto relacionado à atividade a ser executada. 
2. Confira o material recebido. Ao sair do laboratório deixe cada coisa em seu lugar, 
exatamente como foi encontrado. 
3. Mantenha-se atento e concentrado durante a atividade para um melhor 
desempenho e faça um registro cuidadoso de todas as observações e resultados 
obtidos. Seja escrupuloso no registro das observações e não altere os valores 
obtidos com o intuito de forçar sua coerência com os dados do problema. Não forje 
observações que não tenham sido feitas realmente. Se o resultado final for 
insatisfatório, procure descobrir a causa do erro e, somente se necessário, refaça a 
experiência. 
4. Siga as instruções fornecidas e em caso de algum problema ou dúvida quanto à 
realização do procedimento experimental, não tome nenhuma providência sem 
antes consultar o professor ou o responsável pelo laboratório. 
 
Ao Grupo 
1. Procure harmonizar-se durante a execução da atividade de maneira a evitar 
acidentes. 
2. Procure manter-se nos limites da bancada e com o menor índice de barulho 
possível. 
3. Organize a execução das atividades de modo a deixar a bancada sempre limpa e 
organizada. 
 
 
Instruções gerais para trabalho em laboratório 
 
Antes de começar qualquer atividade em um laboratório, o estudante deve estudar 
cuidadosamente os detalhes completo da experiência bem como sua respectiva teoria. Não 
deve somente ter a idéia do que deve ser feito e como se propõe a fazê-lo, mas em todas às 
vezes deve dar uma resposta inteligente a perguntas como: o que está fazendo e por quê? 
Pode-se então dizer que o exercício foi verdadeiramente científico e não do tipo livro de 
receitas para cozinha. O estudante logo perceberá que várias experiências dependem de 
um longo tempo de aquecimento ou repouso, durante os quais nem sempre é necessário 
voltar toda a atenção ao que ocorre. Um bom operador fará uso deste tempo, por exemplo, 
para fazer anotações, preparar o material e as condições necessárias para uma próxima 
etapa (se houver), limpar e secar vidrarias. 
Os resultados de todas as experiências devem ser anotados em um caderno de notas, 
no momentoem que as observações forem feitas. Se a atividade requer anotações de 
massa, de volume ou de outros resultados numéricos, estes devem ser colocados 
diretamente no caderno de notas e não em pedaços de papel, que podem vir a ser perdidos 
e desenvolverem atos de negligência no estudante. 
Uma boa indicação da técnica do estudante será a aparência da sua bancada de 
trabalho. A parte superior da bancada deve sempre estar limpa e seca. 
 
Segurança no trabalho 
 
Qualquer laboratório pode ser considerado um lugar sem perigo, desde que se tome 
todo o cuidado e que se tenha toda a prudência para mantê-lo livre de acidentes. Quando 
não se toma precauções ou se trabalha sem cuidados, podem ocorrer intoxicações, lesões, 
incêndios ou explosões. É necessário, portanto, que se previnam tais acidentes mediante à 
obediência às normas de segurança. Essas normas devem ser rigorosamente observadas e 
conscientemente seguidas: 
1. Não trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro que 
tenha pontas ou arestas cortantes 
2. Fechar cuidadosamente torneiras as torneiras dos bicos de gás depois de seu uso. 
3. Não deixar vidros, metais ou qualquer outro material, em temperatura elevada, em 
lugares em que eles possam ser tocados inadvertidamente. 
4. Não trabalhar com substâncias inflamáveis, especialmente solventes orgânicos, 
próximos à chama. 
5. Não provar ou ingerir reagentes de laboratório. 
6. Não levar alimentos para dentro do laboratório. 
7. Não aspirar gases ou vapores, sem antes certificar-se de que não são tóxicos. Se for 
necessário cheirar algum reagente fazê-lo puxando com a mão um pouco do vapor em 
direção ao nariz. 
8. Não aquecer tubos de ensaio com a boca virada para o seu lado, nem para o lado de 
outra pessoa. 
9. Não aquecer reagentes em sistemas fechados. 
10. Qualquer acidente deve ser comunicado ao professor imediatamente 
11. O uso de avental e outros acessórios de segurança exigidos pela atividade são 
obrigatórios. 
12. Conservar limpo o local de trabalho. 
13. Somente utilizar o material perfeitamente limpo. 
14. Seguir cuidadosamente o roteiro da atividade. 
15. Enxugar os frascos antes de aquecê-los. 
16. Colocar o material no local de origem, na medida em que for sendo liberado, 
respeitando os critérios de limpeza. 
17. Não descartar nenhum tipo de material (líquido ou sólido) nas pia. Orientar-se com o 
professor da prática sobre o destino que deve ser dado ao material. 
18. Cuidar para que os restos de reagentes sejam devidamente destruídos ou 
armazenados (conforme instruções contidas nos roteiros das práticas ou fornecidas 
pelo professor). 
19. Conservar os frascos sempre fechados. 
20. Não recolocar nos frascos de origem, substâncias deles retiradas, que sobraram ou 
foram recuperadas. 
21. Não misturar substâncias ao acaso e nem realizar experiências não autorizadas. 
22. Não mexer em outros itens do laboratório que não estejam associados à prática. 
23. Evitar levar as mãos à boca ou aos olhos. 
24. Quantidades pequenas de líquidos tóxicos não devem ser pipetadas sem a ajuda de 
uma pêra de sucção. Na ausência desta utilize pequenas provetas. Nunca deve fazer 
uso da boca para pipetadas. 
25. Manipular substâncias corrosivas ou gases tóxicos sempre dentro da capela ligada. 
26. Lavar as mãos com água e sabão antes de sair do laboratório. 
27. Trabalhar com atenção, método, prudência e calma. 
 
 
Primeiros Socorros 
 
1. Se qualquer substância cair na pele, lavá-la imediatamente com bastante água. 
2. Cortes ou ferimentos leves devem ser logo desinfetados e protegidos com gaze 
esparadrapo. 
3. Queimaduras: 
- Por calor: Cobrir a queimadura com vaselina. 
- Por ácidos: Devem ser lavadas com bastante água e com solução saturada 
de bicarbonato de sódio. 
- Por bases: Devem ser lavadas com água e ácido acético 1%. 
- Por alcoóis: Devem ser lavadas com etanol. 
- Por fenóis: Devem ser lavadas com etanol. 
4. Intoxicações: Procurar local com ar puro para respirar. Nas intoxicações com ácidos, 
beber leite de magnésia ou solução de bicarbonato de sódio. 
5. Se os olhos forem atingidos por qualquer substância, lavá-los com bastante água. 
6. Se derramar ácido ou base concentrados na própria veste, lavar imediatamente no 
chuveiro de emergência a parte afetada, 
7. Fogo: A primeira providência deve ser extinguir a alimentação do fogo. Se ocorrer 
sobre bancadas deve ser controlado com areia ou extintor de incêndio. Sobre vestes 
deve ser abafado com panos de preferência molhados. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
7. Atividades Experimentais 
 
 
 
No Título do Experimento 
 
01 Reconhecimento das funções inorgânicas 
02 Preparo de soluções 
03 Neutralização Ácido-Base 
04 Síntese do Sulfato Ferroso Heptahidratado 
05 Síntese do Sulfato de Cobre (II) Pentahidratado 
06 Síntese e caracterização do complexo de níquel [Ni(NH3)6]Cl2 
07 Síntese e caracterização do complexo [Ni(en)3]Cl2.2H2O 
08 Determinação Quantitativa dos teores de Ni2+ nos complexos [Ni(NH3)6]Cl2 e 
[Ni(en)3]Cl2.2H2O 
09 Síntese do complexo [Cu(NH3)4]SO4.H2O 
10 Remoção de metais de transição utilizando-se adsorventes sólidos 
11 Síntese do complexo de cobalto [Co (NH3)5ONO]Cl2 
12 Síntese do complexo de cobalto [Co (NH3)5NO2]Cl2 
13 Estudo do equilíbrio entre os complexos nitro e nitrito cobalto no estado sólido 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Experimento 01: Reconhecimento das Funções 
Inorgânicas 
 
Objetivos: 
 Reconhecer as reações características, por via úmida, de substâncias 
inorgânicas pertencente as funções: ácidos, bases, sais e óxidos. 
 Avaliar as propriedades dos óxidos. 
 
PARTE 1: Análise Qualitativa Inorgânica por via úmida 
 
1. Materiais 
Estante com tubos de ensaio pequenos; Pisseta com água destilada, Conta-gotas, 
bico de Bunsen, caixa de fósforos, fitas de papel tornassol vermelho e azul, fita de 
papel indicador universal, canudinhos e espátulas pequenas. 
 
2. Reagentes 
Solução de cloreto de sódio 0,1 M Solução de sulfato de cobre 0,1 M 
Solução de tiocianato de potássio 0,1 M Solução de ácido clorídrico 3,0 M 
Solução de iodeto de potássio 0,1 M Solução de nitrato férrico 0,1 M 
Solução saturada de carbonato de sódio Solução de ácido sulfúrico 1,0 M 
Solução de hidróxido de sódio 0,1 M Óxido de cobre (II) 
Solução de nitrato de prata 0,1 M Solução de sulfato ferroso 
heptahidratado 0,1M 
Papel alumínio picado. 
 
3. Procedimento experimental 
Rotule 10 tubos de ensaio e execute as reações descritas a seguir para cada tubo. 
Anote suas observações e depois proponha a reação química de cada tubo, conforme 
modelo da reação que ocorrerá no tubo 1. 
Tubo 1: Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas de solução de cloreto de sódio 0,1 
M. Em seguida adicione 10 gotas de solução de nitrato de prata 0,1 M. Observe a 
reação. Guarde este tubo e examine-o após 30 minutos. 
Escreva a equação química: 
 
Nota: Os sais de prata, como o AgCl, são pouco solúveis em água, ao passo que 
os nitratos são sais muito solúveis. 
 
Tubo 2: Adicione em um tubo de ensaio um pouco de óxido de cobre (ponta de 
espátula). Em seguida, adicione solução de ácido sulfúrico 1,0 M até completar o 
volume do tubo de ensaio pela metade. Anote suas observações iniciais. Aguarde 
cerca de 30 min e observe o resultado da reação. 
OBS: caso permaneça algum produto sólido escuro no tubo de ensaio, será devido ao 
uso de uma grande quantia de CuO. 
Escreva a equação e a característica do produto formado. 
 
 
 
Tubo 3: Adicione em um tubo de ensaio 5 gotas de solução de sulfato decobre 0,1 M. 
Em seguida adicione 10 gotas de solução de hidróxido de sódio 0,1 M. Observe a 
reação 
Escreva a equação química e a característica do precipitado formado. 
 
 
 
Tubo 4: Adicione em um tubo de ensaio 1 mL de solução saturada de carbonato de 
sódio. Em seguida, adicione lentamente pelas paredes do tubo de ensaio, gotas de 
solução de ácido clorídrico 3,0 M. Observe a reação química. 
NaCl(aq) + AgNO3(aq)  NaNO3(aq) + AgCl(s) 
 
Escreva a equação química e anote suas observações. 
 
 
 
Tubo 5: Adicione em um tubo de ensaio 5 gotas de solução de nitrato férrico 0,1 M. 
Em seguida, adicione 5 gotas de solução de tiocianato de potássio 0,1 M. Observe a 
reação química. 
Escreva a equação e a característica do produto formado. 
 
 
 
Tubo 6: Adicione em um tubo de ensaio alguns pedaços de papel alumínio. Em 
seguida, adicione lentamente pelas paredes do tubo de ensaio, gotas de solução de 
ácido clorídrico 3,0 M. Observe a reação química. 
Escreva a equação química e anote suas observações. 
 
 
 
Tubo 7: Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas de solução de sulfato ferroso 
heptahidratado 0,1 M. Em seguida, adicione 10 gotas de K3[Fe(CN)6]. 
Observe a reação química. Escreva a equação e a característica do produto formado. 
 
 
 
Tubo 8: Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas de solução de sulfato ferroso 
heptahidratado 0,1 M. Em seguida, adicione 10 gotas de hexacianoferrato (II) de 
potássio, K4[Fe(CN)6]. 
Observe a reação química. Escreva a equação e a característica do produto formado. 
 
 
 
 
Tubo 9: Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas de solução de nitrato férrico 0,1 M. 
Em seguida, adicione 10 gotas de hexacianoferrato (II) de potássio, K4[Fe(CN)6]. 
Observe a reação química. Escreva a equação e a característica do produto formado. 
 
 
 
Tubo 10: Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas de iodeto de potássio 0,1 M. Em 
seguida, adicione 10 gotas de solução de nitrato de prata 0,1 M. 
Observe a reação química. Escreva a equação e a característica do produto formado. 
 
 
Parte 2: Propriedades dos Óxidos 
 
Materiais e Reagentes: béqueres de 50 mL, canudinhos, solução alcoólica de 
fenolftaleína, água destilada, Magnésio em fitas, óxido de zinco e solução de hidróxido 
de sódio 0,1 M, papel indicador azul e vermelho. 
 
Procedimento: 
Utilize dois béqueres de 50 mL e preencha-os parcialmente com água destilada. 
Rotule-os como béquer A e béquer B e adicione em cada béquer cerca de 4 gotas da 
solução alcoólica de fenolftaleína. 
Óxidos Ácidos: No béquer A, adicione gotas de solução de NaOH até que a solução 
se torne levemente rósea. Utilize um canudinho e assopre na solução do béquer A até 
observar a descoloração da solução. 
Por que isso aconteceu? Escreva a reação química do processo. 
 
 
 
Óxidos Básicos: A queima de metais produz óxidos. Utilize um pedaço de fita de 
magnésio e queime-o, com auxílio de uma pinça, no bico de Bunsen. Transfira 
cuidadosamente o sólido produzido para um vidro de relógio. No béquer B, adicione o 
óxido de magnésio produzido e verifique a coloração da solução. Explique por que isso 
aconteceu. 
 
 
 
Óxidos Anfóteros: Adicione uma ponta de espátula de ZnO em dois tubos de ensaio. 
Em um dos tubos goteje solução de HCl até que todo sólido seja solubilizado. Faça o 
mesmo utilizando solução de NaOH no outro tubo de ensaio. Escreva as reações 
químicas do processo. 
 
 
 
 
Experimento 02: Preparo de soluções e Unidades 
de Concentração 
 
1. Introdução 
 
A síntese de um composto no laboratório frequentemente envolve uma etapa 
de preparo de uma solução. Para se preparar uma solução não basta conhecer e 
saber expressar as unidades de concentração da mesma. Muitas soluções exigem 
cuidado no seu preparo devido à periculosidade dos reagentes e/ou devido às reações 
que podem ocorrer entre soluto/solvente. 
 
As soluções podem ter concentrações exatas ou aproximadas. Em 
experimentos que a proposta seja de estudos quantitativos (onde se deseja saber a 
quantidade de uma dada substância) deve-se trabalhar com soluções de 
concentrações exatamente conhecida. Já os experimentos de cunho meramente 
qualitativo (onde se deseja verificar a presença ou não de uma substância) pode-se 
utilizar soluções de concentração aproximadas. 
 
Soluções líquidas de concentrações exatamente conhecidas são preparadas 
utilizando-se balões volumétricos cujo volume deve ser preciso e exato. O balão 
volumétrico é uma vidraria calibrada, cujo volume é fornecido pelo fabricante (inclusive 
com o erro instrumental). Portanto, os balões devem ser secos à temperatura do 
ambiente e também devem ser periodicamente aferidos. A concentração da solução é 
determinada a partir da massa ou do volume do soluto necessários para se produzir a 
concentração desejada. 
 
Unidades de Concentração 
 
São várias as unidades de concentração que podemos utilizar para expressar a 
relação soluto/solvente. As mais usuais são: a concentração molar ou molaridade, as 
% em massa ou em volume, a fração molar e as partes: ppm, ppb e ppt (parte por 
milhão, parte por bilhão e parte por trilhão, respectivamente). 
 
 
a. Molaridade (mol/L): expressa a relação em mols do soluto pelo volume da 
solução em litros. 
 
 
 
 
 
onde é a concentração em mol/L ou molaridade. 
 
 
b. Porcentagens massa/massa, massa/volume e volume/volume: 
expressam a porcentagem (%) do soluto em relação à solução 
 
 
 
 
c. Fração molar ( ): expressa a relação molar de soluto ou solvente presentes 
na solução. A fração molar para um componente em uma solução com y 
solutos é calculada por: 
 
 
 
 
 
A soma da fração molar de todos os componentes da solução é 1,0 ; = 1,0 
 
 
d. ppm, ppb e ppt: expressam a relação, em massa, da quantidade de soluto 
na solução. É utilizada para expressar concentrações de soluções muito 
diluídas. 
 
Unidade de concentração Significado 
Relação em massa 
equivalente 
ppm Parte por milhão mg/kg 
ppb Parte por bilhão 
ppt Parte por trilhão ng/kg 
onde unidades representam mg = miligramas (10-3 g) ; g = microgramas (10-6 g) e 
ng = nanogramas (10-9 g) 
 
 
Preparo de soluções 
 
Antes que ir para a bancada e preparar uma solução você deve procurar 
respostas para algumas perguntas: 
 
• Quais os cuidados experimentais são necessário para o preparo dessa solução? 
• O laboratório dispõe de todos os EPI’s necessários? 
• Qual o volume de solução é necessário preparar? 
• Tenho as quantidades de reagentes e solventes necessários para obter o volume de 
solução necessário? 
• Tenho vidrarias para medir os volumes necessários? 
• Os reagentes a serem utilizados são caros? Há possibilidade se utilizar quantidades 
menores de forma a minimizar custo e resíduo? 
• Em qual tipo de recipiente se deve estocar a solução (vidro, plástico, transparente, 
âmbar...?) 
Só após as questões acima estiverem respondidas é que você irá se preocupar 
em calcular as quantidades necessárias para produzir a solução na concentração 
desejada. Uma vez definido o volume do balão volumétrico a ser utilizado, alguns 
cuidados devem ser tomados: 
 
 
• Medir, com precisão, a massa ou volume de soluto necessário. O volume do analito 
deve ser medido utilizando-se pipetas (que são instrumentos precisos). Para 
soluções ácidas, em geral, mede-se o volume em provetas. Caso seja 
necessário trabalhar com o analito na forma sólida, a massa deve ser 
determinada utilizando-se uma balança analítica, ou na falta dessa, deve-se 
utilizar a de maior precisão (aquela que expressao valor medido com maior 
número de casas decimais). 
 
• Cuidado na transferência do soluto! Ela deve ser quantitativa, isto é, toda a 
quantidade deve ser transferida para o balão onde será preparada a solução. 
Se possível, lave o recipiente do soluto com um pouco do solvente e transfira 
para o balão. 
 
• Soluções de concentração conhecidas são preparadas em balões volumétricos. 
 
2. Objetivo 
 
- Preparar soluções de diferentes concentrações de ácidos, bases e sal. 
- Calcular concentração de soluções. 
- Desenvolver habilidades para manipular ácidos e bases fortes. 
 
 
3. Experimental 
 
 
3.1 Vidrarias 
Béqueres, balões volumétricos, provetas, pipetas, vidro de relógio, bastão de vidro, 
funil simples. 
 
 
3.2. Reagentes 
Ácido sulfúrico, hidróxido de sódio e sulfato de cobre pentahidratado. 
 
 
3.3. Procedimento Experimental: 
a) Preparo da solução de ácido sulfúrico 
 
- Faça os cálculos necessários para preparar 25,0 mL de uma solução 20% m/v de 
ácido sulfúrico. OBS: Considere a pureza do ácido de 98%. 
- Separe todas as vidrarias necessárias para o preparo da solução. 
- Utilize as normas de segurança adequada no manuseio dos reagentes e prepare a 
solução do ácido. 
- Guarde a solução preparada em frasco apropriado e rotule conforme modelo em 
apresentado ao final do roteiro prático. 
LEMBRE-SE: Adicione, lentamente, o ácido na água (NUNCA o inverso, pois a 
reação é extremamente exotérmica!). Utilize um bastão de vidro para realizar a adição 
do ácido. 
 
b) Preparo da solução de hidróxido de sódio 
 
- Faça os cálculos necessários para preparar 100 mL de uma solução 1,0 mol/L de 
hidróxido de sódio. OBS: Considere a pureza do hidróxido de 99%. 
- Separe todas as vidrarias necessárias para o preparo da solução. 
- Utilize as normas de segurança adequada no manuseio dos reagentes e prepare a 
solução do base. 
- Guarde a solução preparada em frasco apropriado e rotule conforme modelo em 
apresentado ao final do roteiro prático. 
 
c) Preparo da solução de sulfato de cobre II 
 
- Faça os cálculos necessários para preparar 25,0 mL de uma solução 5% m/v do sal. 
- Separe todas as vidrarias necessárias para o preparo da solução. 
- Utilize as normas de segurança adequada no manuseio dos reagentes e prepare a 
solução do sal. 
- Guarde a solução preparada em frasco apropriado e rotule conforme modelo em 
apresentado ao final do roteiro prático. 
 
Ficha Técnica dos compostos químicos manipulados no preparo de soluções 
 
a) Ácido Sulfúrico (H2SO4) 
 
 
Tipo de rótulo para estocar a solução 
 
b) Hidróxido de Sódio (NaOH) 
 
Tipo de rótulo para estocar a solução 
 
c) Sulfato de Cobre II (CuSO4) 
 
 
Tipo de rótulo para estocar a solução 
 
 
Experimento 03: Neutralização Ácido-Base 
 
1. Introdução 
 
As reações químicas são frequentemente evidenciadas por algum tipo de 
observação como: formação de precipitado, mudança de cor ou liberação de gases. 
Um dos tipos de reações químicas que apresenta vasta aplicação na química são as 
reações do tipo ácido-base. O sal é um dos produtos de uma reação ácido-base (o 
outro é a água). As características do sal oriundo de uma neutralização ácido-base 
dependerá da extensão da reação química. Quando ácidos e bases fortes reagem 
produz-se um sal com características neutras. Nestes casos diz-se que a 
neutralização é completa. Caso haja uma neutralização parcial, produz-se um sal com 
características ácidas ou básicas. 
 
NaOH(aq) + HCl(aq)  NaCl(aq) + H2O 
Base forte + ácido forte  sal neutro + água 
 
NaOH(aq) + H2CO3(aq)  NaHCO3(aq) + H2O 
Base forte + ácido fraco  sal ácido + água 
 
Para que a neutralização seja completa deve haver a equivalência molar de 
íons hidroxila (OH-) com os íons H+, isto é n (OH-) = n (H+). A partir dessa propriedade, 
pode-se utilizar as reações ácido-base para se determinar o teor de ácido ou base em 
amostras desconhecidas. Esse é um método clássico em análises químicas e é 
conhecido como titulação ácido-base. Caso seja necessário determinar o teor de ácido 
em uma amostra, utiliza-se a solução de uma uma base de concentração conhecida. A 
solução da base, também denominada de titulante, é adicionada lentamente na 
solução da amostra para que haja a neutralização do ácido pela base. Adiciona-se a 
solução da base até que todo o ácido seja neutralizado. Para que se saiba o ponto 
exato de quando todo o ácido foi neutralizado, utiliza-se indicadores ácido-base. 
Um indicador é uma substância que é sensível à variação de pH e que tem sua 
cor alterada em função do pH. Existem vários indicadores ácido-base e eles são 
utilizados em função da faixa de pH que a reação de neutralização ocorrerá. No caso 
de reações de ácidos fortes com bases fortes, o indicador mais utilizado é a 
fenolftaleína. A tabela 1 traz exemplo de alguns indicadores utilizados na reações 
ácido-base e a figura 1 traz a montagem experimental para se realizar esse tipo de 
operação em laboratório. 
 
Tabela 1. Indicadores comuns utilizados nas titulações ácido-base e 
Indicador Fenolftaleína Intervalo de pH Cor básica 
Fenolftaleína incolor 8,2 a 10,0 Vermelho 
Azul de bromotimol amarelo 6,0 a 7,7 Azul 
Metilorange Vermelho 3,1 a 4,4 Amarelo 
Vermelho congo Azul 3,0 a 5,0 Vermelho 
Violeta de metila amarelo 0,2 a 2,0 Violeta- azulado 
 
 
Figura 1. Etapas para realizar a titulação ácido-base. (a) coleta da alíquota da 
amostra, (b) montagem experimental para a titulação: bureta com o titulante e (c) 
ponto final da titulação. 
 
2. Objetivo 
 
- Determinar a concentração de uma solução de um ácido desconhecido. 
- Familiarizar-se com a titulação ácido-base. 
- Reconhecimento de reações entre funções inorgânicas por via úmida. 
 
 
3. Experimental 
 
3.1. Titulação Ácido-base 
a) Fixe a bureta no suporte universal. 
b) Certifique-se que a torneira da bureta esteja fechada e encha-a com a solução de 
hidróxido de sódio 1,0 mol/L. Cuide para que não forme bolhas de ar na bureta. 
c) Pipete uma alíquota de 25 mL da amostra da solução ácida e transfira-a 
cuidadosamente para o erlenmeyer. Em seguida, adicione 2 ou 3 gotas de 
fenolftaleína na amostra. 
d) Coloque o erlenmeyer embaixo da bureta a uma distância adequada para não 
respingar e que permita mexer o erlenmeyer. Adicione vagarosamente o titulante 
(NaOH) na amostra ácida, agitando continuamente o erlenmeyer. 
e) Adicione a base até o momento em que o indicador mostrar o ponto de viragem. No 
caso da fenolftaleína, a solução deve mudar de incolor para uma leve tonalidade 
rósea. Muito cuidado para determinar o ponto de viragem, pois uma gota é o 
suficiente para o término da titulação. 
f) Anote o volume de NaOH gasto na tabela 1. 
g) Encha novamente a bureta com a base, ajuste o menisco e repita o procedimento 
por duas vezes. 
h) Utilize o valor médio do volume de NaOH gasto para neutralizar o ácido e determine 
a porcentagem de ácido acético (CH3-COOH) na amostra de vinagre. 
Tabela 1: Volume de NaOH gasto para neutralizar o ácido presente na amostra. 
Amostra Volume de NaOH / mL 
Amostra 1 
Amostra 2 
Amostra 3 
Média 
 
 
 
 
Experimento 04: Síntese do Sulfato Ferroso 
Heptahidratado (FeSO4.7H2O) 
 
1. INTRODUÇÃO 
O ferro é o quarto elemento mais abundante na crosta terrestre na qual é 
encontrado na forma de diferentes minerais, hematita (Fe2O3), magnetita (Fe3O4), 
limonita (FeO(OH)) etc. É um importante metal no mundo moderno levandoem 
consideração somente a sua aplicação para a produção do aço. Do ponto de vista 
biológico, é o elemento de transição mais importante compondo diferentes estruturas e 
moléculas como a hemoglobina e o citocromo-C. Apresenta-se na forma iônica em 
dois estados de oxidação, +2 e +3. Os sais ferrosos são facilmente oxidados e difíceis 
de serem obtidos puros. [De MESQUITA, 2010] 
O sulfato ferroso (FeSO4) é um sal inorgânico e pode ser encontrado em vários 
estados de hidratação (moléculas de água ligadas) na natureza. O grau de hidratação 
pode ser de 1, 4, 5 ou 7 moléculas de água, respectivamente chamados de sulfato 
ferroso mono, tetra, penta ou hepta hidratado (FeSO4. H2O; FeSO4. 4H2O; FeSO4. 
5H2O ou FeSO4. 7H2O). 
Algumas informações químicas sobre as diferentes formulações deste sal 
podem ser visualizadas na tabela 1. O sulfato ferroso apresenta vasta aplicação em 
vários tipos de indústrias como a farmacêutica e veterinária, bem como na agricultura 
e em processos de separação industrial. Ele é um dos principais componentes das 
formulações farmacêuticas utilizadas no combate à anemia e outras enfermidades 
onde haja deficiência de ferro. Também é utilizado como suplemento na indústria 
veterinária para produção de rações e como coagulante no tratamento de águas e 
efluentes, em substituição aos sais de alumínio [VIGÂNICO, 2009]. 
Comercialmente, o sulfato ferroso é obtido do processo de produção do dióxido 
de titânio, que é empregado como pigmento de tintas. Utiliza-se o mineral ilmenita 
(FeTiO3) em presença de ácido sulfúrico (H2SO4) o que resulta em um líquor de sulfato 
ferroso, que após resfriamento, cristaliza-se na forma de sulfato ferroso hepta 
hidratado (PETERSON, 2008). 
 
 
Tabela 1: Informações químicas e aplicações das diferentes formas do sulfato ferros. 
 
Fonte: The Merck Index (2001) 
 
 
OBJETIVOS: Sintetizar e caracterizar o sulfato ferroso hepta hidratado bem como 
utilizar técnicas de separação de misturas. 
 
2. EXPERIMENTAL 
2.1. Materiais 
Palha de aço, béquer de 150 mL, funil simples, papel de filtro, sistema para filtração a 
vácuo, balança analítica. 
 
2.2. Reagentes 
Palha de aço, solução de ácido sulfúrico 25% m/v, acetona, etanol. 
 
 
 
2.3. Procedimento Experimental 
2.3.1. Preparo da solução de H2SO4 25% m/v 
a) Faça os cálculos do volume de ácido sulfúrico P.A. que deve ser medido para 
preparar 25 mL de solução 25% m/v. Considere para os cálculos que ácido sulfúrico 
P.A. disponível é uma solução comercial de 98% m/m (pureza) e densidade de 1,84 
g/mL. 
 
AS SEGUINTES ETAPAS DEVEM SER REALIZADAS DENTRO DA CAPELA, COM 
USO DE LUVAS E ÓCULO DE SEGURANÇA: 
 
b) Utilize um béquer de 50 mL com cerca de 15 mL de água e adicione lentamente o 
ácido sobre a água com o auxílio de um bastão de vidro. Se a solução esquentar 
muito, faça uso de banho de gelo. A adição do ácido na água deve ser lenta e com 
agitação contínua. 
c) Aguarde a solução presente no béquer esfriar. 
d) Transfira quantitativamente a solução do béquer para o balão volumétrico de 25 mL, 
utilizando um funil simples. 
e) Complete o balão volumétrico com água até a marca de calibração, utilizando uma 
pipeta de Pasteur. 
f) Rotule o balão adequadamente. 
 
2.3.2. Síntese do sulfato ferroso heptahidratado 
a) Pese cerca de 3,5 g de palha de aço em um béquer utilizando uma balança 
analítica. 
b) Adicione cerca de 30 mL de acetona para retirar graxas na palha de aço. Certifique-
se que toda a palha de aço esteja submersa e aguarde por cerca de 15 minutos. 
c) Remova a palha da acetona e coloque-a em local ventilado para evaporar o 
solvente. Tome cuidado para não colocar próximo à locais com chama ou que podem 
gerar faíscas. 
Realizar as seguintes etapas na capela: 
d) Transferir a palha de aço para um béquer e adicionar, aos poucos, a solução de 
ácido sulfúrico (APENAS o suficiente para cobrir toda a palha – nesta etapa use um 
bastão de vidro para ir solubilizando e “amassando” a palha). Anote o volume exato da 
solução de ácido que foi utilizada para cobrir a palha. 
e) Aquecer o béquer lentamente em banho maria. Anote as observações da reação 
que se iniciou. 
f) Após a reação ter cessado, coloque o balão para esfriar em banho de gelo. 
g) Filtre o material em papel de filtro comum. Descarte o resíduo do papel em local 
adequado. 
OBS: Não é conveniente evaporar a água, como processo de separação, neste caso, 
o íon Fe2+ oxidará. 
h) Adicione 30,0 mL de etanol na solução e agite com um bastão de vidro. 
i) Faça a filtração a vácuo do material até que todo o solvente seja eliminado. Lave o 
filtrado com etanol. 
j) Pese em uma balança analítica, utilizando um vidro de relógio, a massa do produto 
obtido. Anote este valor e calcule o rendimento da reação. 
 
3. QUESTIONÁRIO 
1. Determine o volume de ácido sulfúrico a ser medido para preparar uma solução de 
20% m/v de H2SO4; sabendo-se que a pureza do ácido é 98% e a densidade de 0,84 
g/mL. 
2. Escreva a reação balanceada de síntese do sulfato ferroso heptahidratado. 
3. Calcule a massa teórica de sulfato ferroso heptahidratado que deveria ser obtida 
com as quantidades de reagentes que foram utilizados. 
4. Utilize a massa de sal obtida experimentalmente e calcule o rendimento da reação. 
5. Explique a finalidade da adição de etanol ao material filtrado? 
6. Explique as diferenças entre a filtração à vácuo e a simples. 
7. Qual a vantagem em se utilizar a filtração à vácuo para o material obtido? 
8. Por que o filtrado teve que ser lavado com etanol? Quais outros solventes poderiam 
ser utilizados? 
9. Por que nas etapas iniciais da reação química, você teve que tomar cuidado em 
realizar o procedimento em local ventilado? 
10. Cite dois testes que você poderia fazer para caracterizar quimicamente o material 
obtido. 
 
4. REFERÊNCIAS 
De MESQUITA, João Paulo; Apostila Prática de Química Inorgânica Básica, Centro 
Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais (2010). 
PETERSON, Michael; Tese de Doutorado: Produção do sulfato ferroso a partir da 
pirita: desenvolvimento sustentável, Engenharia Química, Universidade Federal de 
Santa Catarina (2008). 
VIGÂNICO, Eunice Maria; Dissertação de mestrado: Produção de sulfato ferroso a 
partir de rejeitos de carvão, Escola de Engenharia, Universidade Federal do Rio 
Grande do Sul, (2009). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Experimento 05: Síntese do CuSO4.5H2O a partir do 
óxido de cobre(II) e ácido sulfúrico 
 
 
 
1. Procedimento Experimental 
 
1. Pese, em um vidro de relógio, cerca de 1,95 g de óxido de cobre (II). 
2. Meça 15,0 mL de uma solução 6,0 mol/L de ácido sulfúrico em uma proveta e 
transfira para um béquer de 100 mL. Aqueça a solução do ácido em uma chapa de 
aquecimento até antes da ebulição. Nesta etapa, regule a chapa de aquecimento para 
a temperatura de 150 oC. 
3. Mantenha a solução do ácido sob aquecimento e adicione aos poucos, o óxido de 
cobre. Durante essa etapa, utilize um bastão de vidro para homogeneizar a solução. 
4. Mantenha o sistema sob aquecimento até solubilizar o máximo possível de óxido. 
5. Retire o sistema do aquecimento e adicione 5 mL de água. 
6. Aqueça novamente o béquer até solubilizar todo o óxido. 
7. Retire o béquer do aquecimento e deixe-o esfriar na temperatura do ambiente por 
cerca de 2 min. Enquanto espera esse tempo, pese em um vidro de relógio, a massa 
de 2 cristais de sulfato de cobre (solicite ao professor esse material). 
8. Adicione os cristais de sulfato de cobre à solução do béquer que estava resfriando. 
9. Coloque o béquer em um banho de geloe aguarde a formação dos cristais por 20 
min. 
10. Filtre os cristais à vácuo. (Utilize um funil de filtro sinterizado ao invés do funil de 
buchner). Coloque um papel de filtro para realizar a filtração. 
11. Deixe os cristais secarem no sistema de filtração à vácuo por cerca de 5 min. 
12. Em um vidro de relógio, determine a massa de produto obtida. 
 
 
2. Resultados e Discussões 
 
1. Forneça a massa de óxido de cobre II utilizada. 
 
2. Forneça a reação química balanceada 
 
3. Quais são as suas observações ao adicionar o óxido de cobre à solução de ácido 
sulfúrico? 
 
4. A solução de ácido utilizada tem concentração de 6 mol/L. Considere que o ácido 
sulfúrico utilizado para preparar essa solução tem densidade de 1,84 g/mL e tem 
concentração de 98% m/m. Determine qual o volume de ácido que teve que ser 
medido para preparar 1 L da solução do ácido utilizada. 
 
5. Indique o procedimento para preparar a solução de ácido sulfúrico utilizada. 
 
6. Indique a massa de produto obtida e o rendimento da reação. 
 
7. Cite dois fatores que podem ter influenciado no rendimento obtido. 
 
8. Explique por que foi necessário resfriar a solução para a formação dos cristais. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Experimento 06: Síntese e Caracterização do 
complexo de níquel [Ni(NH3)6]Cl2 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
O níquel é um metal dúctil e resistente a corrosão. Em solução aquosa, o 
estado de oxidação +2 é o mais importante, sendo pouco comuns as reações de 
oxidação de +2 para +3. O íon Ni (II) em solução aquosa acha-se coordenado em 6 
moléculas de água em uma geometria octaédrica, formando o íon complexo 
[Ni(H2O)6]2+, de cor verde. 
Em muitos casos, a formação de outros complexos ocorre através de reações 
de substituição das moléculas de água por outros ligantes (moléculas neutras: amônia, 
etilenodiamina ou íons cloreto, hidroxila etc) 
A reação de formação do complexo cloreto de hexaaminoniquel (II), por 
exemplo, resulta da troca de moléculas de água por moléculas de amônia, conforme 
esquematizado na reação abaixo: 
[Ni(H2O)6)]2+ (aq) + 6 NH3 (aq) → [Ni(NH3)6]2+ (aq) + 6 H2O 
 
O cloreto de hexaminoníquel (II), [Ni(NH3)6]Cl2, é um sólido de estrutura 
cristalina cúbica e forma cristais de cor azul-violeta. É solúvel em água e em solução 
aquosa de amônia, mas insolúvel em amônia concentrada, álcool etílico e éter. 
Ao ser aquecido, este complexo se degrada e libera amônia, transformando-se 
em um sólido de cor verde. 
A obtenção do cloreto de hexaminoníquel (II) pode ser realizada através da 
reação de uma solução de cloreto de níquel (II) com amônia concentrada: 
NiCl2. 6H2O(aq) + 6 NH3 (aq) → [Ni(NH3)6].Cl2 (s) + 6 H2O 
 
OBJETIVOS: O experimento destina-se a sintetizar e caracterizar e caracterizar o 
cloreto de hexaaminniquel (II). 
 
2. EXPERIMENTAL 
2.1. Materiais 
Béqueres de 50 e de 100 mL; provetas de 10, de 50 e de 100 mL; bastão de vidro; 6 
tubos de ensaio; grade para tubos de ensaio; conta-gotas; conjunto para filtração à 
vácuo (funil de Buchner, quitasato; papel de filtro e trompa de vácuo); cápsula de 
porcelana grande (para banho de gelo); balança analítica; espátula; folha de alumínio 
ou vidro de relógio; frasco lavador; centrífuga; gelo e frascos para guardar o produto 
obtido. 
2.2. Reagentes e indicadores 
NiCl2.6H2O P.A.; NH3 concentrado (densidade 0,91 g/mL; concentração 25 a 28% m/m 
ou 15 mol/L); NH4Cl P.A.; álcool etílico, éter, solução alcoólica de dimetilglioxima 1% 
m/m; solução 0,1 mol/L de AgNO3; solução 3 mol/L de HNO3; solução 1 mol/L de 
NaOH; solução 5% m/v de Hg2(NO3)2; papel tornassol vermelho e azul. 
 
2.3. Procedimento Experimental 
 
2.3.1. Preparo da solução amoniacal de NH4Cl 
1. Medir 2,5 mL de NH4OH conc. e colocar em um béquer; 
2. Dissolver NH4Cl pouco a pouco até saturar a solução; 
3. Transferir para uma proveta e completar o volume para 5 mL com NH4OH conc. 
4. Deixar esta solução em repouso até o momento do uso, tampada com um vidro de 
relógio. 
 
2.3.2 . Síntese do Complexo Ni(NH3).Cl2 
1. Pesar 2,5 g de NiCl2.6H2O, colocar em um béquer pequeno e adicionar água 
destilada gota a gota com agitação, em quantidade mínima, até dissolver todo o sal. 
2. Adicionar gradualmente 12,5 mL de solução concentrada de amônia. Neste ponto, a 
cor da solução deve mudar para azul. 
3. Esfriar a solução em água corrente e adicionar 5 mL de solução amoniacal de 
NH4Cl preparada no início da aula. Deixar em repouso por 15 minutos em banho de 
gelo. 
4. Filtrar os cristais obtidos utilizando filtração à vácuo e lavá-los usando uma porção 
de 5 mL de NH4OH conc., seguida de pequenas porções de álcool e finalmente de 
éter, usando as garrafas lavadeiras nesta operação. Explicar porque se pode lavar 
com estes solventes e porque os solventes devem ser usados nesta ordem. 
5. Secar os cristais o máximo possível no próprio funil, deixando o sistema de vácuo 
funcionando. 
6. Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. 
7. Calcular o rendimento prático da obtenção. 
 
2.3.3. Caracterização do Ni(NH3).Cl2 
Para caracterizar o complexo, prepare 10 mL de solução 4% m/v do produto obtido em 
água destilada estoque produto obtido e de água destilada. Utilize esta solução para 
realizar as seguintes reações em tubos de ensaios. 
a) Caracterização do Ni2+ 
1. Aqueça cuidadosamente 10 gotas da solução estoque do composto, esfriar e 
verificar se o meio está básico, com papel tornassol vermelho. Adicionar 3 gotas de 
solução alcoólica de dimetilglioxima. Observar e anotar o resultado. 
2. Adicionar gotas de solução 3 mol/L de HNO3 à solução anterior até observar o 
desaparecimento do precipitado. Adicionar solução de NH4OH conc. e observar. 
 
b) Caracterização do Cl- 
1. Colocar 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e adicionar 
3 gotas de solução de AgNO3 0,10 mol/L. Observar e anotar o resultado. Centrifugar, 
desprezar o sobrenadante e adicionar, ao resíduo, 10 gotas de NH3 conc.. Observar e 
anotar o resultado. 
2. Acidular a solução do item anterior com HNO3 (3 mol/L), verificando a acidez com 
papel tornassol azul. Observar e anotar o resultado. 
 
c) Caracterização de NH3 
1. Colocar 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e aquecer 
cuidadosamente em banho-maria. Aproximar à boca do tubo de ensaio uma tira de 
papel tornassol vermelho umedecida com água destilada. Observar e anotar o 
resultado. 
2. Colocar um pouco do sólido em um tubo de ensaio e aquecer diretamente na chama 
do bico de gás. Aproximar à boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol 
vermelho umedecida com água destilada. Observar e anotar o resultado. Deixar esfriar 
e adicionar 1 gota de água destilada. Explicar suas observações usando reações 
químicas. 
 
OBSERVAÇÃO: guarde o composto obtido em frascos preparados especialmente 
para isto. Rotule o frasco com nome do composto, nome dos componentes do grupo, 
turma e turno. 
 
3. QUESTIONÁRIO 
1. Escreva todas as equações das reações que se passam na prática: 
a) Obtenção do Ni(NH3).Cl2 
b) Decomposição do Ni(NH3).Cl2 pelo aquecimento 
c) Caracterização do Ni2+ 
d) Caracterização do Cl- 
e) Caracterização do NH3 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Experimento 07: Síntese e caracterização do 
[Ni(en)3]Cl2.2H2O 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
Muitos complexos são reativos e trocam ligantes rapidamente – são chamados 
complexos lábeis. Outros só o fazem muito lentamente, sendo conhecidos como 
inertes. Os complexos de metais de transição são geralmente lábeis, com exceção dos 
formadoscom os íons Cr(III) e Co(III). A partir do estudo dos complexos inertes muitas 
informações sobre mecanismos de reação, isomeria, etc., foram obtidas, uma vez que 
estes compostos podem ser facilmente isolados. 
 A labilidade dos complexos e a capacidade de formar isômeros cis e trans são 
resultados dos efeitos cinéticos existentes. Entretanto, efeitos termodinâmicos também 
podem orientar os produtos finais de uma reação. Um efeito importante é o efeito 
quelato, que diz respeito à maior estabilidade de complexos formados com ligantes 
que possuam dois ou mais sítios de coordenação disponíveis, quando comparada a 
dos formados com ligantes monodentados. 
A etilenodiamina (en = H2NCH2CH2NH2) é um ligante bidentado e forma com o 
íon Ni(II) o complexo [Ni(en)3]2+ que é 1.010 vezes mais estável que o complexo 
[Ni(NH3)6]2+, embora a basicidade dos átomos de nitrogênio da etilenodiamina e da 
amônia sejam semelhantes. Assim a etilenodiamina desloca a amônia: 
 
[Ni(NH3)6)]2+ (aq) + 3 en (aq) → [Ni(en)3]2+ (aq) + 6 NH3 K=109,7 
 
A razão para este fenômeno se deve ao fato de que a entropia do sistema 
aumenta mais no caso da etilenodiamina coordenada do que no da amônia. A 
obtenção de [Ni(en)3]Cl2.2H2O pode ser feita pela reação entre a etilenodiamina 
concentrada e solução de cloreto de hexaaminoníquel(II). A equação da reação de 
obtenção pode ser descrita como: 
[Ni(NH3)6)].Cl2 (aq) + 3 en (aq) + 2 H2O → [Ni(en)3]Cl2.2H2O (aq) + 6 NH3 
 
Experimental 
a) Materiais: Béqueres de 50 e de 100 mL; provetas de 10 mL; bastão de vidro; 6 
tubos de ensaio; grade para tubos de ensaio; conta-gotas; conjunto para filtração à 
vácuo (funil de Buchner, quitasato; papel de filtro e trompa de vácuo); cápsula de 
porcelana grande (para banho de gelo); cápsula de porcelana pequena; balança 
analítica; espátula; folha de alumínio ou vidro de relógio; frasco lavador; centrífuga; 
gelo e frasco para guardar o produto obtido. 
b) Reagentes e indicadores: [Ni(NH3)6]Cl2 obtido no experimento anterior.; NH3 
concentrado (densidade 0,91 g/mL; concentração 25 a 28% m/m ou 15 mol/L); álcool 
etílico e éter. 
 
2. Procedimento Experimental 
Síntese do complexo 
1. Prepare uma solução com o cloreto de hexaminoniquel (II) utilizando 1,50g do sal e 
10 mL de água. 
2. Adicione 1,5 mL de etilenodiamina a 98% em massa à solução preparada no item 
(1). 
3. Reduza o volume da solução obtida (solução de coloração púrpura) para um volume 
de 5 mL por evaporação em banho-maria. 
4. Adicione uma gota de etilenodiamina e a esfrie a solução em banho de gelo. 
5. Filtre os cristais formados (cristais de cor púrpura) utilizando filtração a vácuo. Em 
seguida, lave os cristais por duas vezes utilizando pequenas porções de etanol. 
6. Seque os cristais o máximo possível no próprio funil, deixando o sistema de vácuo 
funcionando. 
7. Você pode aumentar o rendimento de sua reação colocando o filtrado em um banho 
de gelo. 
8. Depois de seco, determine a massa do produto obtido e calcule o rendimento da 
reação. 
9. Guarde o produto em frascos que foram fornecidos e NÃO se esqueça de rotular o 
frasco com o nome de um dos integrantes do grupo, turma, turno e fórmula química do 
composto. 
 
 
 
 
Experimento 08: Determinação Quantitativa dos 
Teores de Ni2+ nos Complexos [Ni(NH3)6]Cl2 e 
[Ni(en)3]Cl2.2H2O 
 
1. Pese, em uma balança analítica, aproximadamente 30 mg do complexo, 
diretamente em um erlenmeyer de 125 mL. 
2. Acrescente 10 mL de HNO3 (conc.) e agite. Deixe a solução sob uma placa 
aquecedora até próximo a secagem da mesma. 
3. Acrescente 60 mL de água destilada. 
4. Prepare uma mistura de murexida com coloreto de sódio (1:10) e adicione cerca de 
50 mg desta mistura. 
5. Agite a solução. 
6. Adicione 10 mL de uma solução de NH4Cl 1,0 mol L-1 e 2 gotas de uma solução 
concentrada de amônia. O pH deve estar próximo de 7 (indicado pela cor amarela da 
solução). 
7. Utilize uma solução padrão de EDTA 0,0100 mol L-1 e titule a solução até aproximar-
se o ponto final; 
8. Tornar, então, a solução fortemente alcalina por adição de 10 mL de uma solução 
concentrada de amônia e continuar a titulação até que a cor mude do amarelo para o 
violeta. O pH da solução final deverá ser 10; em valores mais baixos, desenvolve-se 
uma cor alaranjada e deve-se adicionar mais amônia até que a cor fique amarela. 
 
Exercite a atividade prática 
 
1. Considerando-se os produtos obtidos de acordo com a reação da síntese, qual seria 
uma maneira simples de se verificar se a reação está ocorrendo? 
2. Explicar por que a mistura é aquecida em banho de vapor até reduzir o volume à 
metade. 
3. Seria incorreto fazer uma filtração simples para separar os cristais? Por que o 
pesquisador preferiu filtrar à vácuo ? 
4. Por que os cristais foram lavados com álcool etílico ao invés de água? 
5. Observa-se que é possível obter-se mais cristais adicionando-se álcool etílico à 
mistura e resfriando-a. O que isto indica sobre a solubilidade do produto em álcool 
etílico? 
6. Por que os complexos quelatos como o [Ni(en)3]Cl2 são mais estáveis que os 
complexos não quelatos como [Ni(NH3)6]Cl2 ? 
7. Qual é a diferença entre um composto inerte e um composto lábil? 
8. Qual é a diferença entre um complexo metálico e um aduto? 
9. Escrever a equação da reação de decomposição do complexo. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Experimento 09: Síntese do [Cu(NH3)4]SO4 .H2O 
 
1. Procedimento Experimental 
 
1. Em um béquer de 100 mL dissolva, com bastão de vidro, cerca de 5,0 g de sulfato 
de cobre pentaidratado em 18 mL de água destilada. 
2. Acrescente a seguir 9,0 mL de solução concentrada de amônia. 
3. Observe a mudança de tonalidade da cor azul. 
4. Continue agitando a solução com bastão de vidro e adicione 23 mL de etanol. 
5. Observe a formação de um precipitado. Anote a cor do precipitado formado na parte 
de Resultados e discussões. 
6. Deixe o precipitado em repouso a temperatura do ambiente por cerca de 5 minutos. 
7. Filtre o precipitado à vácuo, utilizando um filtro de vidro sinterizado ao invés do funil 
de Buchner. Não é necessário usar papel de filtro. 
8. Enquanto realiza a filtração à vácuo, lave bastante o produto com etanol utilizando 
garrafas lavadoras. 
9. Aguarde o material secar na filtração à vácuo por cerca de 10 min.. 
12. Utilize um vidro de relógio e determine a massa de produto obtida. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Experimento 10: Remoção de metais de transição 
utilizando-se sólidos adsorventes sólidos. 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
A contaminação da água pelos chamados metais pesados, provenientes, 
sobretudo da atividade industrial ou mineradora, tem se constituído em um grave 
problema ambiental em todo o mundo. Esse experimento consiste em uma série de 
testes para averiguar materiais sólidos com potencial aplicação na área de 
descontaminação ambiental de metais pesados, quer seja em efluente industrial, quer 
seja em outros efluentes. 
Para realizarmos esse experimento serão utilizadas duas aulas práticas. Na 
primeira aula, cada grupo deve preparar uma solução padrão de um metal de 
transição e colocá-la em contato com diferentes matrizes adsorventes como carvão 
ativado, fibra de coco, esfera de quitosana e tijolo vermelho. Na segunda aula, os 
grupos devem determinar o teor de metal que ficou presente na solução mediante a 
titulação complexométrica das soluções com EDTA (ácido etilenodiaminotetraácetico) 
e, por diferença de concentração, calcular o teor de metal que ficou retido na matriz 
sólida. 
 
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTALAula 1: 
3.1 Preparo da solução padrão do metal 
Cada grupo deve trabalhar com um dos seguintes saais: Cloreto de cobre II anidro: 
CuCl2 – 134,45 g/mol; cloreto de cobalto hexahidratado: CoCl2.6H20 – 237,93 g/mol; 
cloreto de níquel hexahidratado: NiCl2.6H20 – 237,66 g/mol; nitrato de cromo (III) 
nonahidratado: Cr(NO3)3.9H2O – 400,15 g/mol. 
 
Proceder os cálculos para determinar a massa de composto que deve ser pesada para 
preparar 500 mL de solução 0,5 mol/L. 
Utilize as relações para calcular a massa do composto a ser pesada: 
C =
n
Vs
=
m
MM
æ
è
ç
ö
ø
÷
Vs
 
onde C é a concentração em mol/L ; n é o número de mols, Vs é o volume da solução 
em litros, m é a massa do soluto e MM é a massa molar do soluto. 
 
 Anotar o aspecto visual da solução recém preparada. 
 
3.2 Adsorção dos metais em diferentes matrizes sólidas: 
1. Utilize etiquetas de papel e rotule 4 béqueres de 100 mL com o nome da matriz 
adsorvente: carvão ativado, fibra de coco, tijolo vermelho e esfera de quitosana. Deixe 
indicado também nos rótulos qual íon metálico está sob investigação. 
2. Em cada béquer coloque cerca de 0,3 g da matriz adsorvente e 50 mL da solução 
do metal preparada. 
 
 
Carvão ativado Fibra de coco Tijolo vermelho Esfera de quitosana 
 
3. Anote o aspecto visual inicial das suspensões. Agite as suspensões por cerca de 50 
minutos e a seguir, tampe cada béquer com folha de papel alumínio. Anote novamente 
o aspecto da suspensão. 
4. As suspensões serão mantidas em repouso até a próxima aula prática. 
 
Aula 2: 
1. Anote o aspecto da solução presente em cada béquer. Compare as cores das 
soluções presentes em cada béquer com a cor original da solução 0,5 mol/L. Qual 
adsorvente deve ter removido com maior eficácia o metal? E qual removeu menos 
metal? 
2. Faça leituras de medidas de absorvância utilizando o espectrofotômetro na região 
do UV-Vis para as soluções do metal na concentração inicial (0,50 mol/L) e das 
soluções presentes nos béqueres com as diferentes matrizes sólidas. 
3. Compare qual matriz foi mais eficiente para remover os metais em estudo. 
4. Discuta como o controle do pH poderia afetar nos resultados. 
 
 
 
 
 
Experimento 11: Síntese do complexo de cobalto 
[Co(NH3)5ONO]Cl2 
 
1. Procedimento Experimental 
a) Meça 5 mL de amônia concentrada em uma proveta e transfira para um béquer de 
150 mL. Adicione ao bequer contendo a amônia, 40 mL de água destilada. 
b) No béquer contendo a solução de amônia recém preparada, dissolva 
completamente 2,5 g de [Co(NH3)5Cl] .Cl2. Se necessário, utilize agitação magnética e 
aquecimento brando (~ 50 a 60 oC) para dissolver. 
Obs: esta etapa pode demorar cerca de 30 minutos ou mais e pode ser possível 
observar a formação de um precipitado preto de óxido de cobalto. 
c) Esfrie a solução em banho de gelo na temperatura de 10 oC. Adicione gota a gota, 
solução de HCl 2M até tornar a solução neutra. Utilize fita de papel tornassol ou 
indicador universal para realizar essa verificação. 
d) Dissolva 2,5 g de nitrito de sódio na solução seguido da adição de 2,5 mL de 
solução 6 M de HCl. 
e) Esfrie a mistura à em banho de gelo por pelo menos cerca de 50 minutos. 
f) Filtre o material em funil de Buchner e lave os cristais com 5 a 6 porções de 5 mL de 
água gelada (água destilada com gelo) e, a seguir, 5 a 6 porções de 5 mL de etanol. 
Observe a cor do seu produto. 
g) Deixe o material secar à temperatura do ambiente por várias horas. A seguir, realize 
a determinação da massa de produto obtida. 
 
 
 
 
Experimento 12: Síntese do complexo de cobalto 
[Co(NH3)5NO2]Cl2 
 
1. Procedimento Experimental 
a) Meça 5 mL de amônia concentrada em uma proveta e transfira para um béquer de 
150 mL. Adicione ao bequer contendo a amônia, 40 mL de água destilada. 
b) No béquer contendo a solução de amônia recém preparada, dissolva 
completamente 2,5 g de [Co(NH3)5Cl] .Cl2. Se necessário, utilize agitação magnética e 
aquecimento brando (~ 50 a 60 oC) para dissolver. 
Obs: esta etapa pode demorar cerca de 30 minutos ou mais e pode ser possível 
observar a formação de um precipitado preto de óxido de cobalto. 
c) Esfrie a solução em banho de gelo na temperatura de 10 oC. Adicione gota a gota, 
solução de HCl 2M até tornar a solução neutra. Utilize fita de papel tornassol ou 
indicador universal para realizar essa verificação. 
d) Dissolva 2,5 g de nitrito de sódio na solução seguido da adição de 2,5 mL de 
solução 6 M de HCl. 
e) Esfrie a mistura à em banho de gelo por 10 minutos e confirme a presença de 
cristais. 
f) Aqueça suavemente a solução e adicione poucas gotas de NH4OH 6 M. 
g) Esfrie a mistura e adicione 20 mL de HCl conc. 
h) Mantenha a solução em banho de gelo à 10oC por 45 a 50 minutos. 
f) Filtre o material em funil de Buchner e lave os cristais com 5 a 6 porções de 5 mL de 
água gelada e, a seguir, 5 a 6 porções de 5 mL de etanol. Observe a cor do seu 
produto. 
g) Deixe o material secar à temperatura do ambiente por várias horas. A seguir, realize 
a determinação da massa de produto obtida. 
 
Experimento 13: Estudo do equilíbrio entre os 
complexos nitro e nitrito cobalto no estado sólido 
 
1. Procedimento Experimental 
• Fazer os espectros IV dos três complexos [Co(NH3)5Cl]Cl2 , [Co(NH3)5NO2]Cl2 e 
[Co(NH3)5ONO]Cl2 na região de 4000 a 400 cm-1. Anote primeiro as bandas dos 
diversos modos vibracionais dos grupos NH3 no complexo pentaaminoclorocobalto(III). 
Por comparação com os espectros dos complexos pentaaminonitrocobalto(III) e 
pentaaminonitritoocobalto(III) identifique as bandas do grupo NO2 e ONO. Faça uma 
comparação com os dados da literatura. 
 
• Formular uma explicação para os deslocamentos observados na comparação das 
freqüências vibracionais desses dois grupos. 
 
• Colocar parte das amostras dos complexos nitro e nitrito em uma estufa a 100ºC por 
cerca de uma hora. Notar o que acontece e comparar os espectros na região do 
infravermelho depois deste tratamento. Comentar seus resultados. 
 
• Colocar um pouco das amostras dos complexos nitro e nitrito no congelador até a 
próxima aula. Notar o que acontece e comparar os espectros na região do 
infravermelho depois de decorrido uma semana da síntese. Comentar seus resultados. 
 
• Com o restante das amostras dos complexos nitro e nitrito (parte protegida da luz, 
parte não) guardar em dessecador até a próxima aula. Notar o que acontece e 
comparar os espectros na região do infravermelho depois de decorrido uma semana 
da síntese. Comentar seus resultados.