Relatório de orgxp - solido 3

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QUÍMICA ORGANICA EXPERIMENTAL I
Michele Rodrigues Martins
DRE:113085248
Universidade Federal do Rio de Janeiro
Instituto de Química - Licenciatura em Química
QUÍMICA ORGANICA EXPERIMENTAL I
Relatório Sólido III – Recristalização parte 2
Professor: João Augusto
Rio de Janeiro, 30 de outubro de 2014
Professor: João Augusto
Michele Rodrigues Martins
DRE:113085248
Sumário
Recristalização do sólido orgânico desconhecido – Parte 2 – Recristalizar
Introdução: Conceitos da recristalização..................................................................... 3
Objetivos ...................................................................................................................... 4
Experimental............................................................................................................... 5
Resultados e Discussões........................................................................................... 8 
Conclusão..................................................................................................................... 9 
Referencias bibliográficas....................................................................................... 10
 
 Introdução
 Amostras orgânicas sólidas quando são preparadas em reações orgânicas dificilmente se encontrarão puras quando isoladas. O método mais comum para purificação é a recristalização.
 Para uma cristalização bem sucedida a diferença de solubilidade em um solvente a quente e no mesmo a frio é importante. Se as impurezas em uma substancia também são solúveis no solvente quente e insolúveis no solvente frio não é possível atingir uma purificação de qualidade ao menos que a impureza represente uma pequena fração do sólido total.
 
 A Recristalização consiste basicamente em dissolver o composto impuro à quente, filtrar, a fim de que as impurezas que são insolúveis fiquem retidas no filtro, e passar por um processo de resfriamento lento e seletivo para garantir que haja a formação de cristais purificados do composto e não a formação novamente de um composto impuro.
 Um pequeno cristal é formado inicialmente e então ele cresce camada por camada, de maneira reversível. Em certo sentido, o cristal “seleciona” as moléculas certas para da solução. Caso o resfriamento seja rápido, irá precipitar ao invés de cristalizar. Quando precipita, o reticulo cristalino é formado tão rápido que as impurezas serão capturadas para o interior do reticulo.
 
 
 
Objetivos 
 Recristalizar o sólido impuro a fim de eliminar todas as impurezas e torna-lo totalmente puro para futuras analises.
Experimental
 Inicialmente são previamente separados 3 erlenmeyer, um pequeno de aproximadamente 100 ml e um médio de aproximadamente 200ml e um funil para sólido pequeno, previamente limpos e secos. Paralelamente, monta-se um sistema de filtração e prepara-se uma placa para aquecimento. Deve-se colocar na bancada todo material para auxiliar no procedimento.
Materiais:
Soluto: Amostra sólida desconhecida
Solvente: Álcool Etílico
Procedimento: 
A recristalização segue como no esquema da figura abaixo
1 – Foi encontrado um solvente adequado entre diversos como o solvente A no gráfico abaixo.
2 – Aqueceu-se o solvente ideal até seu ponto de ebulição em um dos erlenmeyers médios.
4 – Aqueceu-se também o sistema de filtração para minimizar perda dos cristais
5 – Acrescentou-se amostra a ser cristalizada em um dos erlermeyers médios.
6 – Dissolveu-se o sólido contido no erlenmeyer com o solvente em ebulição em uma quantidade mínima (fração por fração) até se obter o ponto de saturação da solução. Lembrando que até se obter o ponto necessário, a solução deve ser mantida sobre aquecimento ligeiro. 
7 – Rinsou-se com o solvente o filtro de papel pregueado do sistema de filtração rapidamente.
8 – Filtrou-se a solução saturada quente rapidamente como no sistema abaixo
9 – Caso a solução ainda forme algum precipitado aquece novamente e adiciona mais solvente até chegar ao ponto de saturação novamente.
10 – Armazenou-se a amostra filtrada em um local livre de condução de calor ou resfriamento para a sua cristalização lenta e seletiva.
Resultados e discussões
Na aula anterior foram realizados testes de solubilidade com alguns solventes e o resultado segue abaixo na tabela:
	Tubo
	Solvente
	Solubilidade à frio
	Solubilidade à quente
	1
	Água destilada
	Insolúvel
	Insolúvel
	2
	Acetona
	Solúvel
	Solúvel
	3
	Tolueno
	Solúvel
	Solúvel
	4
	Álcool Etílico
	Insolúvel
	Solúvel
 Foi ultilizado para a recristalização o Álcool Etílico como solvente visto que ele apresentou um comportamento diferente dos demais solventes. Ao ser colocado a amostra junto a ele, a solução apresentava uma característica de ser insolúvel na temperatura ambiente e solúvel ao aquecer. 
 Na recristalização, com aquecimento do solvente e sua aplicação sobre a amostra foi até a mesma solubilizar. A dissolução neste caso se explica aumento da energia cinética das partículas proporcionado pelo aumento da temperatura que eleva a entropia do sistema. 
 As chances de se obter cristais puros aumentam se a solução for resfriada lentamente. Logo a solução foi armazenada para que haja cristalização do cristal puro e não precipitação do mesmo com impurezas. Lembrando que é necessário tampar a amostra e mantê-la termicamente isolada em temperatura ambiente para que não haja evaporação do solvente e uma rápida e falha cristalização do solvente.
 
 
Conclusão
 Pela analise dos resultados obtidos pode-se considerar o solvente que foi o Álcool Etílico foi realmente ideal para cristalizar visto que a recristalização parecer que foi bem sucedida. 
 Foi analisado também pelos alunos que para uma recristalização bem sucedida todo processo deve ser realizado minuciosamente visto que qualquer detalhe simples não realizado adequadamente pode resultar em uma cristalização falha.
 É importante resaltar também que a recristalização é de suma importância na química orgânica, visto que é um método simples e bastante eficaz para purificar uma desejada amostra.
 
Referencias Bibliografias
Brown, T L.; H. E.; Bursten, B. E; Burdge, J. R. Química, a ciência central, 9ª edição. São Paulo: Pearson Prentice Hall, 2005.
SOLOMONS, T. W. Graham; Fryhle, Craig B. Química Orgânica, vol. 1, 10 ed. LTC, 2012
Randall G. Engel, George S. Kriz, Gary M. Lampman e Donald L. Pavia. Química Orgânica Experimental: Técnicas de Escala Pequena, Tradução da 3ª Edição Norte-Americana. Cengage Learning, 2013
Purificação de uma substância por Recristalização – Laboratório Online
 http://www.fciencias.com/2013/10/10/purificacao-substancia-recristalizacao-laboratorio-online/