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SERVIÇO PÚBLICO FEDERAL - MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE CONTAGEM Volumetria de precipitação - método de Mohr GRUPO: Larissa Soares, Maria Vitória, Luana Cerqueira e Yasmim Francielle. PROFESSOR(A): Márcio Alves TURMA: CAMB 3 DISCIPLINA: Laboratório de Análises Químicas Contagem, 23 de maio de 2019. 1. INTRODUÇÃO Na disciplina de química análica existem inumeros tipos de tiulação. Dentre eles se encontram as titulações ácido-base (acidimetria-alcalimetria), as titulações de oxirredução (redox), as de precipitação, as de formação de complexo e as titulações sem uso de indicador. No dia 23 de maio foi realizado a técnica de volumetria de precipitação de acordo com o método de Mohr. Esse método foi desenvolvido para a determinação de íons cloreto, brometo e iodeto usando como titulante uma solução padrão de nitrato de prata e como indicador uma solução de cromato de potássio.[1] Os ânions cloreto (Cl-) podem ser determinados tanto pelo método volumétrico de Mohr quanto o método volumétrico de Volhard. Estes são extensivamente utilizados em análise de cloretos e foram desenvolvidos no século XVII (Gaines, Parker e Gascho, 1984). No entanto, o método Mohr é a determinação direta do íon cloreto, já o método Volhard é a determinação indireta.[2] O método de Mohr ocorre da seguinte forma: Fonte: http://adm.online.unip.br/img_ead_dp/43194.PDF Esta técnica só pode ser efetuada em meio neutro ou levemente alcalino, uma vez que, se o meio estiver ácido (pH abaixo de 6,5), o cromato de potássio não vai reagir com Ag+ e precipitar pois o seu equilíbrio será deslocado no sentido de formar dicromato solúvel, e se o meio estiver básico (pH acima de 10,5), a prata precipita como hidróxido. [3] O ponto final da titulação é identificado quando todos os íons Ag+ tiverem se depositado sob a forma de AgCl, logo em seguida haverá a precipitação de cromato de prata (Ag 2CrO4) de coloração marrom-avermelhada, pois, o cromato de prata é mais solúvel que o cloreto de prata.[2] 2. OBJETIVOS ● Dosar o cloreto de sódio pelo método de Mohr. 3. MATERIAIS ● 02 béqueres de 25 mL; ● 01 espátula; ● 01 balança analítica; ● 02 erlenmeyers de 100 mL; ● 01 balão volumétrico de 25 mL; ● 01 bureta de 25 mL; ● 01 pipeta graduada de 5 mL; ● 01 pêra; ● Cloreto de sódio; ● Água deionizada; ● Solução de nitrato de prata; ● Solução de cromato de potássio. 4. METODOLOGIA I. Preparo da solução A. Pesou-se aproximadamente 0,3 gramas de cloreto de sódio para a preparação de uma solução de 25 mL. II. Titulação A. Adicionou-se 5 mL da solução preparada no item A. a um erlenmeyer; B. Adicionou-se ao erlenmeyer a solução de cromato de potássio 5%; C. Manteve-se o pH da solução entre 6 e 10; D. Com o auxílio de uma bureta de 25 mL, titulou-se com nitrato de prata 0,01M até o aparecimento de um precipitado marrom-avermelhado de cromato de prata; E. O experimento foi realizado em duplicata. 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO No método de Mohr, os íons cloreto são titulados com solução padronizada de nitrato de prata (AgNO3), na presença de cromato de potássio (K 2CrO4) como indicador, atuando na identificação de concentrações de íons cloretos na solução do sal com nitrato de prata (Ag NO3). Neste experimento, alguns fatores devem ser respeitados para que o procedimento dê certo: O pH da solução não deve ser inferior a 6,5 pois o indicador deixa de funcionar, uma vez que este sal, cromato de prata, é muito solúvel em solução ácida. Este fato está representado pela equação química abaixo: 2CrO42- + 2H - Cr2O 72- + H 2O↔ É notável que, através da mesma, torna-se possível também a conversão do dicromato para cromato de potássio na reação inversa (da direita para a esquerda). Por outro lado, o pH da solução não deve ser superior a 10,5, pois ocorrerá a precipitação do hidróxido de prata que posteriormente se decompõe em Ag2O, um precipitado preto. Além do que foi dito, esta precipitação é fracionada, primeiro o cloreto de prata e depois o cromato de prata. Estas e outras equações referentes ao experimento estão abaixo: Equação que ocorre dentro do Erlenmeyer antes da adição de AgNO 3 2NaCl + K2CrO 4 2KCl + Na2CrO 4→ Equação que ocorre dentro do Erlenmeyer com a adição de AgNO 3 2 KCl + Na2CrO4 + 2 AgNO3 K2CrO 4 + 2 AgCl + 2 NaNO 3→ Equação de formação do precipitado branco na titulação: Ag + + Cl - AgCl (s)→ Equação da atuação do indicador na titulação (formação do precipitado vermelho tijolo): 2 Ag + + CrO4 2- Ag 2CrO4 (s)→ O ponto final da titulação é identificado quando todos os íons Ag + tiverem se depositado sob a forma de AgCl, logo em seguida haverá a precipitação de cromato de prata (Ag 2CrO4) de coloração vermelho tijolo, pois, o cromato de prata é mais solúvel que o cloreto de prata, é essencial que a concentração do potássio seja menor que a concentração do nitrato de prata, de outro modo isso não aconteceria ao nitrato de prata, pois a precipitação indica o ponto de equivalência. Consta-se que para realização desse experimento foi necessário a pesagem de 0,2968 g de cloreto de sódio (NaCl) para a preparação de uma solução de 25 mL. E a titulação utilizando o nitrato de prata (AgNO 3) como titulante, sendo os valores gastos desse apresentado na tabela abaixo: Titulação Volume gasto de AgNO3 (mL) 1 11,4 mL 2 11,8 mL Para encontrar-se o valor do teor de cloreto de sódio no sal de cozinha deve-se fazer os seguintes cálculos: Utiliza-se a fórmula C1V1 = C 2V 2, para encontrar a concentração de NaCl que é igual à C1, V1 é o volume pipetado de NaCl, C 2 a concentração de AgNO3 e V2 é a média dos volumes gastos na titulação de AgNO3: C1 5 mL = 0,01 mol/L 11,6 mL C1 = 0,0232 mol/L· · → O valor obtido acima é em relação á 1000 mL, porém a solução de cloreto de sódio é posta em um balão volumétrico de 250 mL, portanto o valor da concentração é alterado: 0,0232 mols ------ 1000 mL (1L) X ------ 250 mL X = 5,0 10-3 mols em 25 mL· A partir do valor obtido anteriormente encontra-se o teor de cloreto de sódio no sal de cozinha: 1 mol de NaCl ------ 58,44 g 5,0 10-3 mols ------ X· X = 0,338952 g E por fim, através de uma regra de três, é definido o valor do teor de cloreto de sódio no sal de cozinha em porcentagem. É utilizado o valor pesado de cloreto de sódio, como visto na metodologia, sendo esse 0,2968 g: 0,2968 g ------ 100% 0,338952 g ------ X X = 114,20% de cloreto de sódio presente no sal de cozinha 6. CONCLUSÃO A partir do método de Mohr, que consiste na determinação direta do íon cloreto, foi possível encontrar as concentrações de cloreto de sódio obtidas no experimento. O ponto deviragem da titulação em questão é determinado pela coloração amarronzada da mistura presente no erlenmeyer e formação de precipitado, contudo, houve dificuldades na identificação de tal ponto. Conclui-se, portanto, que houveram erros iniciais que podem ter interferido nos resultados obtidos. No geral, porém, pode-se dizer que o objetivo da prática foi concluído com êxito. 7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. Autor desconhecido. “ Volumetria de precipitação ”. UFJF. Disponível em: http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_7_e_81.pdf. Acesso em 29 de maio de 2019. 2. GUERCHON, José. “ Determinação de cloretos na água do mar pelo método de Mohr Determinação de cloretos na água do mar pelo método de Mohr ”. Disponível em: http://web.ccead.puc-rio.br/condigital/mvsl/museu%20virtual/visualizacoes/D eterminacao%20de%20cloretos_mar/pdf_vis/Vis_determinacao_de_cloreto_n a_agua_do_mar.pdf . Acesso em 29 de maio de 2019. 3. Autor desconhecido. “ Volumetria de precipitação ”. UNIP. Disponível em: http://adm.online.unip.br/img_ead_dp/43194.PDF. Acesso em 29 de maio de 2019.
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