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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA INSTITUTO FEDERAL DO NORTE DE MINAS GERAIS CAMPUS MONTES CLAROS-MG Prática 01 - Aferição de Material Volumétrico Relatório da prática experimental Nº 01, apresentado como requisito parcial para obtenção de aprovação na disciplina Química Analítica Experimental do curso de Engenharia Química Bacharelado do IFNMG - Campus Montes Claros. Docente: Daniel Magalhães Alunos: Ayrton Reis Édson Costa Rodrigo Lopes Sérgio Guimarães Montes Claros - MG 19 de Março de 2019 SUMÁRIO 1.INTRODUÇÃO…………………………………………………………………………………...3 2.OBJETIVOS………………………………………………………………………………………4 3.MATERIAIS E PROCEDIMENTOS………………………………………………...….………4 3.1.Materiais…………………………………………………………………..….…….....4 3.2.Procedimentos………………………………………………………………...……..5 4.RESULTADOS…………………………………………………………………………………...5 5.DISCUSSÃO……………………………………………………………………………………..7 6.CONCLUSÃO……………………………………………………………………………...…….7 7.REFERÊNCIAS…………………………………………………………………………...……..7 2 1. INTRODUÇÃO As vidrarias dispostas ao uso no laboratório sofrem variações por dilatação ou contração devido a condições de temperatura e pressão expostas, e sabe-se que a manipulação dos equipamentos de medida tem de ser disposta da forma mais cuidadosa possível. Sendo assim, é necessária a aferição dessas para reduzir os erros instrumentais, causados por instrumentos sem calibração ou mal calibrados, e erros aleatórios (indeterminados), que são produzidos por fatores sobre os quais o analista não tem controle. Toda a vidraria deve estar perfeitamente limpa e livre de gordura, caso contrário os resultados não serão confiáveis, por exemplo, antes de se realizar qualquer medição em uma pipeta, deve-se lavar a mesma com uma solução de mesma composição da solução a ser medida para que não haja interferências diretas ou indiretas nos resultados encontrados. Já com a bureta deve-se estar atento a tomada de uma alíquota, principalmente com a altura dos olhos, que deve ser a mesma da do topo do líquido, para se evitar os erros de paralaxe. A calibração de instrumentos volumétricos a uma dada temperatura fundamenta-se na densidade dos líquidos. Através da relação entre a massa e o volume expressa na densidade, é possível conferir através da massa (pesando com uma balança) se o volume de líquido indicado na vidraria é verdadeiro. Sua calibração é feita de forma simples, o processo envolve apenas a determinação da massa de água contida na vidraria ou descarregada por ela. Mede-se a temperatura da água e, usando a densidade da água na temperatura medida, calcula-se o seu volume. A densidade absoluta é definida como a quantidade de massa em uma unidade de volume. Sua unidade de medida seguindo o SI é o quilograma 3 por metro cúbico (kg/m³), no entanto é comumente utilizado a medida de grama por centímetro cúbico (g/m³). Como citado, a calibração de instrumentos volumétricos baseia-se no princípio da densidade dos líquidos, a qual é dada por: d= m/v, logo v= m/d. Esse volume obtido é comparado com o volume aferido nas vidrarias. 2. OBJETIVOS Melhorar a técnica de manuseio de vidrarias volumétricas e aprender a calibrar vidrarias volumétricas para medir exatamente os volumes contidos ou transferidos. 3. MATERIAIS E PROCEDIMENTOS 3.1 - Materiais e Reagentes ● Balança analítica; ● Béquer de 100 mL; ● 2 balões volumétricos de 100 mL; ● 1 balão volumétrico de 50 mL; ● 2 balões volumétricos de 25 mL; ● 2 balões volumétricos de 10 mL; ● 1 pipeta volumétrica de cada: ○ 25 mL; ○ 10 mL; ○ 5 mL; ○ 3 mL; ○ 2 mL; ○ 1 mL; ● Bureta de 50 mL; ● Pipeta de Pasteur; ● Pera de borracha; ● Pisseta; ● Termômetro; ● Água. 4 3.2 - Procedimento experimental Etapa 1: Balões volumétricos Para a calibração dos balões, foi utilizada uma balança analítica para a aferição da massa de cada balão sem conteúdo interno. Cada balão foi então preenchido com água destilada. Os balões então foram pesados novamente para contabilizar a massa de água. Um termômetro foi utilizado para medir a temperatura da água para saber a densidade da mesma, que altera com a temperatura (o termômetro foi utilizado em todo o processo). Repetiu-se esse mesmo processo por ser uma duplicata. Etapa 2: Pipetas volumétricas Como as massas das pipetas são difíceis de serem medidas na balança, usa-se um béquer. O béquer é pesado sem conter nada e então anotado esse valor. Após isso pipeta-se água de outro béquer utilizando a pipeta. O conteúdo da pipeta é transferido para o béquer (sem utilizar o sopro da pera) e então o béquer é pesado novamente com a água. O termômetro foi utilizado novamente com a mesma função e essa etapa também realizada em duplicata. Etapa 3: Bureta A bureta é semelhante à pipeta no devido a complexidade de ser medida a sua massa, por isso utilizando o béquer. O béquer é então pesado sem conter nada. A bureta é preenchida em sua totalidade com água. Após isso, libera-se 25 mL da bureta para o béquer para realizamento da medida da massa do béquer, e em sequência é liberado a outra parte, que são os 25 mL restantes. O béquer é pesado novamente. O experimento foi feito em duplicata. 4. RESULTADOS *Considerando a densidade da água d = 0,9962 g/mL, na temperatura de 28ºC. Tabela 1: Aferição das massas dos balões volumétricos em diferentes volumes. Balões Volumétricos Massa (sem água) (g) Massa (com água) (g) Volume real (mL) 50mL 25,613 75,395 49,972 25,652 75,438 49,976 5 100mL (I) 58,768 158,187 99,798 58,819 158,288 99,848 100mL (II) 58,721 158,189 99,847 58,815 158,257 99,821 25mL (I) 20,306 44,693 24,480 20,309 45,209 24,995 25mL (II) 19,788 44,649 24,956 19,818 44,671 24,948 10 mL (I) 14,096 24,134 10,076 14,134 24,12 10,024 10mL (II) 14,399 24,361 10,000 14,426 24,403 10,015 Tabela 2: Aferição das massas das pipetas volumétricas em diferentes volumes. Pipeta Volumétrica peso béquer (g) peso béquer + H20 (g) Volume real (mL) 25mL 33,500 58,382 24,976 33,495 58,544 25,144 10mL 33,455 43,314 9,896 33,456 43,377 9,958 5mL 33,502 38,478 4,994 33,500 38,444 4,962 3mL 33,462 36,390 2,939 33,470 36,421 2,962 2mL 33,456 35,424 1,975 33,463 35,484 2,028 1mL 33,456 34,445 0,992 33,497 34,456 0,962 6 Tabela 3: Aferição das massas da bureta com diferentes volumes de água. Bureta peso béquer (g) peso béquer + H20 (g) Volume real (mL) 25mL 33,404 57,472 24,159 33,420 57,631 24,303 50mL 33,404 81,868 48,648 33,420 82,006 48,771 5. DISCUSSÃO O processo de aferição das vidrarias é realmente importante no âmbito de reduzir erros que possam inviabilizar um experimento. Mesmo sendo à primeira vista, insignificante, o acúmulo de pequenoserros durante todo um processo acaba gerando uma grande disparidade quando comparado à literatura. Depois do processo de calibração, os cálculos de densidade e massa associados nos fornecem uma precisão incrível do real valor medido pelo equipamento em questão, muitos valores sendo divergentes na terceira casa decimal, sendo a bureta a apresentar maiores desvios do valor teórico. Esse experimento mostra que as vidrarias utilizadas estão dentro da tolerância permitida. 6. CONCLUSÃO Proposta a prática, as aferições mostraram-se dentro do erro esperado dos equipamentos utilizados, balança analítica com 3 casas decimais, o que tornou possível ao grupo realizar tanto a verificação quanto a calibração das vidrarias que serão utilizadas nas práticas posteriores. 7. REFERÊNCIAS ABNT. NBR ISO/IEC 17025. Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração. Rio de Janeiro, 2005. ABNT. NBR 11588. Vidraria volumétrica de laboratório - Métodos de aferição da capacidade e de utilização. Rio de Janeiro, 1989 7 INMETRO. Vocabulário Internacional de Termos Fundamentais e Gerais de Metrologia. 4. ed. Duque de Caxias: INMETRO, 2005a. 70 p. INMETRO. Vocabulário Internacional de Termos de Metrologia Legal. 4. ed. Duque de Caxias: INMETRO, 2005b. 20 p. INMETRO. Guia para a Expressão da Incerteza de Medição – Terceira Edição Brasileira do “Guide for the Expression of Uncertainty in Measurement”. Duque de Caxias: INMETRO, 2003a. 120 p. INMETRO. Sistema Internacional de Unidades. 8. ed. Duque de Caxias: INMETRO, 2003b. 114 p. WEAST, R. C. ; ASTLE, M. J.; CRC Handbook of chemistry and physics; 64. ed.;Boca Raton: CRC Press; publicado em 1983. 8
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