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UNIVERSIDADE DA REGIÃO DE JOINVILLE - UNIVILLE ENGENHARIA QUÍMICA Potenciometria GUSTAVO AMORIM LEONARDO DE FREITAS PROFESSORA Mariane Bonatti Chaves Química Analítica Experimental Joinville - SC 2018 1. INTRODUÇÃO O Biotônico Fontoura N é um medicamento de uso oral composto por substâncias que fornecem ferro e fósforo, os quais são importantes para auxiliar no tratamento da anemia ferropriva (falta de ferro). O ferro é um elemento constituinte das hemoglobinas (células do sangue) que são responsáveis pelo transporte de oxigênio nos seres vivos. O fósforo é um mineral necessário para ativar a ação de vitaminas essenciais, tais como algumas do complexo B. O ácido fosfórico, apesar de ser um ácido comum e ser usado por indústrias na fabricação de refrigerantes, xaropes e fertilizantes, é um composto que pode trazer efeitos adversos. Este ácido, quando consumido em excesso, pode provocar alguns malefícios à saúde, como, por exemplo, interferir na absorção e utilização do cálcio pelos ossos, pelo acúmulo de fosfatos no organismo, prejudicando sua formação e levando futuramente a uma osteoporose. Potenciometria é o método que baseia-se na medida da diferença de potencial de uma célula eletroquímica na ausência de corrente. É um método utilizado para detectar o ponto de viragem de titulações específicas, ou para a determinação direta de um determinado constituinte em uma amostra, através da medida do potencial de um eletrodo íon-seletivo, aquele que é sensível exatamente ao íon em análise. Existem eletrodos específicos para detecção de nitratos por exemplo. 2. OBJETIVO GERAL Determinar a quantidade de ácido fosfórico em Biotônico Fontoura 2.1 OBJETIVOS ESPECÍFICOS ● Familiarizar o aluno no método instrumental rotineiro de medida de pH; ● Treinar o aluno no manuseio de medidores de pH e eletrodos e na calibração dos eletrodos; 3. REVISÃO DE LITERATURA 3.1 Potenciometria Os métodos potenciométricos de análises baseiam-se na medida do potencial de células eletroquímicas, sem o consumo apreciável de corrente. Há cerca de um século, as técnicas potenciométricas têm sido utilizadas para localizar o ponto final em titulações. Em métodos mais recentes, as concentrações de espécies iônicas são medidas diretamente a partir do potencial de eletrodos de membranas seletivas de íons. Esses eletrodos são relativamente livres de interferência e representam uma forma rápida, conveniente e não destrutiva de se determinar quantitativamente inúmeros cátions e ânions importantes. (SKOOG et al., 2014) 3.2 Titulação de neutralização As titulações de neutralização são largamente empregadas para determinar as quantidades de ácidos e bases. Além disso, titulações de neutralização podem ser utilizadas para monitorar o progresso das reações que produzem ou consomem íons hidrogênio. (SKOOG et al., 2014) 4. MATERIAIS E MÉTODOS 4.1 Materiais ● Béquer 250 mL ● Bureta ● Pipeta ● Agitador ● Erlenmeyer ● pHmetro ● Agitador Magnético 4.2 Reagentes ● NaOH ● Biotônico Fontoura N 5. PROCEDIMENTO 5.1 Titulação potenciométrica da amostra Calibrou-se o eletrodo de vidro com soluções tampão conhecidas de pH 4 e 7, em seguida, foram transferidos 15 ml da amostra para um béquer de 250 mL contendo uma barra magnética para agitação. Então, encheu-se a bureta com a solução de NaOH padronizado e preparou-se a titulação. O pHmetro foi introduzido na solução de amostra e, a partir daí, foi acrescentada com auxílio de uma proveta, quantidade suficiente de água para cobrir a membrana e a junção do eletrodo. Titulou-se sob agitação anotando os valores de pH em intervalos apropriados de adição do titulante NaOH, começando com intervalos de 0,5 mL. Após a adição foram dados intervalos de descanso até a estabilização do potencial. A titulação prosseguiu até o final do conteúdo da bureta. Após finalizada a atividade, lavou-se o eletrodo e o guardou-se, com o compartimento do eletrodo de referência fechado. Com os valores da titulação em mãos, foi construído o gráfico da titulação usando os dados anotados (pH versus volume de titulante). Então, se calculou os valores de pKa do ácido fosfórico a partir da curva de titulação e calculou-se a concentração de ácido fosfórico, comparando-o com o valor anotado do rótulo. 6. DISCUSSÃO DE RESULTADOS A titulação resultou numa série de gráficos e tabelas para que fosse possível fazer uma análise do composto. o gráfico volume de NaOH (mL) x pH se apresenta abaixo. Verifica-se a presença de dois saltos na curva, o primeiro salto corresponde à neutralização por NaOH do 1º hidrogênio. Na metade desse salto pode-se comparar com eixo X (volume de NaOH), o volume que foi necessário para essa titulação de neutralização acontecer. O segundo salto indica a neutralização do 2º hidrogênio do ácido fosfórico que foi neutralizado pelo NaOH, indicando o 2º ponto estequiométrico. Para determinação exata de concentração, foi feito o gráfico da primeira derivada. Para o cálculo de determinação é utilizado basicamente o mesmo processo de extrapolação ao eixo x, do Vm a partir do valor máximo de ΔpH/ΔV. O gráfico é exibido abaixo. Os valores anotados de pH para a adição de base, que serviu de base para a confecção dos gráficos acima, são expostos abaixo na tabela 1: Com o 1º ponto estequiométrico foi determinado a concentração de ácido fosfórico no produto farmacêutico Biotônico Fontoura®. Para o cálculo do Ka do H3PO4 em mol.L-1, vale lembrar que Pka é o valor onde há 50% do ácido dissociado e 50% do ácido na sua forma conjugada. O volume necessário para neutralizar todo o 1º hidrogênio foi de 6,25 mL. Então, a metade desse valor corresponde ao volume de NaOH suficiente para neutralizar 50% do ácido e os outros 50% permanecem na forma conjugada. A metade desse volume corresponde a 3,125 mL, projetando esse valor no eixo y temos o valor de pH=pKa. Segundo a equação de Henderson-Hasselbach : pH= pKa +log [H-]/[HA] Verificando no eixo do pH , encontra-se o valor pH=3; portanto, pKa = 3 e Ka, pela definição é o log de pKa, então tem-se que Ka = 0,4771 mol.L-1. Cálculo de Concentração do H3PO4 em mol.L-1: C1 x V1 = C2 x V2 0,0992 x 6,25 = C2 x 15 C2= 0,042 mol.L-1 Dado que a massa molar de H3PO4 = 98 g.mol-1 g.mol-1 H3PO4 = 0,042 x 98 = 4,116 x 1000 = 4116,000 mg.L-1 4116,000 mg -------------------------- 1L X ---------------------------- 0,015 L (alíquota de amostra) X = 61,140 mg em 15 mL de Biotônico Fontoura®. 7. CONCLUSÃO A utilização do pHmetro foi realizada com êxito, exemplificando que a obtenção de concentrações e pontos de equivalência podem ser obtidas sem o uso de indicadores. A concentração do ácido fosfórico, que é um ácido poliprótico, foi encontrada nos dois pontos de equivalência,e esta é diretamente relacionada com a adição de NaOH na solução. O terceiro ponto de equivalência não é obtido devido a constante de dissociação no terceiro hidrogênio ser muito fraca. Os valores de concentração de ácido fosfórico encontrados experiencialmente mostrou resultados semelhantes ao valor informado no rótulo do Biotônico Fontoura REFERÊNCIAS SKOOG, Douglas A. et al. Fundamentos de Química Analítica. 3. ed. São Paulo: Thomson Learning, 2006. SKOOG, Douglas A. et al. Fundamentos da Química Analítica. 9. ed. São Paulo: Cengage Learning, 2014.
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