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Universidade Federal do Maranhão – UFMA Departamento de Tecnologia Química – DETQUI Docente responsável: Profª Me. Priscilla Souza Ferreira E-mail: priscilla.ferreira4@hotmail.com AULAS EXPERIMENTAIS - MARÇO A JULHO/2019 ANÁLISE QUALITATIVA DE CÁTIONS DO GRUPO I CONSIDERAÇÕES GERAIS O grupo I é constituído pelos íons sódio, potássio e amônio (Na + , K + e NH 4+ ). Esses íons normalmente não são precipitados por nenhum composto em comum e cada um apresenta reações características. Sódio e potássio são metais alcalinos com um elétron de valência (sub-nível s) e tendem a perder este elétron sofrendo rápida oxidação em ar úmido (p.ex. 2Na + 2H20 → 2Na+ + 2OH- + H2↑) para adquirir configuração de gás nobre. Os sais desses metais são, em geral, de coloração branca, exceto no caso do ânion apresentar coloração característica (por exemplo: Na2CrO4, amarelo ou KMnO4, púrpura). Os íons Na + e K + têm elevado tamanho (raios iônicos de 0,98Å e 1,33Å, respectivamente) e baixa carga, o que resulta em pouca atração por outros íons ou moléculas. Em solução aquosa, os cristais dos sais de sódio e potássio não são suficientemente fortes para resistir à ruptura pelas moléculas de água, e então íons de Na + e K + são atraídos pelo oxigênio das moléculas de água estando, assim, hidratados. No caso do íon amônio, o raio iônico (1,43Å) é similar ao do íon potássio, resultando em sais com solubilidades próximas às dos sais de potássio. O amônio deve ser caracterizado utilizando-se amostra em que não se tenha realizado reações para os outros cátions, uma vez que nessas análises se adiciona com freqüência compostos que contém este íon. Deve-se remover todo o amônio que se tenha adicionado a amostra para a realização da análise dos outros cátions do grupo I. Essa remoção é feita adicionando-se NaOH e levando-se à fervura, convertendo-se os compostos amoniacais em gás amônia. MATERIAIS E REAGENTES Soluções 0,2 mol/L contendo os cátions: Na+, K+ e NH4 + ; Solução de acetato de uranila e magnésio 3% em ácido acético 1,0 mol/L; Solução de cobaltonitrito de sódio (Na3Co(NO2)6 ) 1,0 mol/L; Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 4,0 mol/L; Solução de ácido tartárico (H2C4H4O6) 1,0 mol/L; Solução alcoólica de fenolftaleína 0,5 % (solução em meio etanólico a 60%); Solução de acetato de sódio (C2H3NaO2)1,0 mol/L; Solução de ácido perclórico (HClO4) 20%; Ácido clorídrico (HCl) concentrado. PROCEDIMENTOS 1. Teste da Chama Coloque uma pequena porção de cada sal (sódio, potássio e amônio) em vidros de relógio diferentes. Pegue uma alça de platina. Molhe a alça em HCl concentrado e em seguida no sal. Leve à chama oxidante do bico de Bunsen, observe a coloração e anote. Figura 1 – Representação da chama do bico de Busen 2. Reação com Acetato de Uranila e Magnésio Colocar 5 gotas de solução 0,2 mol/L de Na + num tubo de ensaio, acrescentar 3 gotas de álcool etílico e 10 gotas de acetato de uranila e magnésio. Agitar bem e deixar em repouso por 5 a 10 minutos. Observe e anote o que aconteceu. 3. Reação com Cobaltonitrito de Sódio Junte 3 gotas de solução 0,2 mol/L de (Na + , K + e NH4 + ), 3 gotas de ácido acético 3 mol/L e mais 3 gotas de acetato de sódio 3 mol/L num tubo de ensaio. Adicione 6 gotas de solução de cobaltonitrito de sódio 0,2 mol/L, recentemente preparada. Aguarde um pouco, observe e anote o que aconteceu. 4. Reação com Base Forte Adicione num tubo de ensaio 3 gotas de solução 0,2 mol/L de (NH4 + ) e 8 gotas de NaOH 4 mol/L. Aqueça cuidadosamente o tubo e teste a amônia desprendida de duas maneiras: colocando papel de tornassol vermelho na boca do tubo, sem tocá-la. A mudança da cor para azul indica a presença de amônia; ou umedecendo um bastão de vidro com HCl conc e colocando em contato com o vapor desprendido, haverá a formação de fumos brancos (NH4Cl sólido). 5. Reação com HClO4 Adicione num tubo de ensaio 3 gotas de solução 0,2 mol/L de (Na + , K + e NH4 + ) e 5 gotas de HClO4 20%.
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