Relatorio de Química Analitica 2 - 6

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO – UFMA
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIAS – CCET
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – DEQUI
DISCIPLINA: Química Analítica II Experimental 
DOCENTE: Claudemir Santana
Augusto Costa
Camila de Jesus Borges
Izac Salvador Silva
John Adson Almeida
Malrinice Sanches
VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO
São Luís – MA
2019
VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO
1. INTRODUÇÃO
	A titulação por complexação é uma técnica de análise volumétrica que utiliza métodos baseados na formação de compostos complexos, que são compostos originados da ligação coordenada de pares eletrônicos disponíveis além do octeto com íons metálicos. Nesta técnica a formação de um complexo colorido formado entre o analito e o indicador, que posteriormente torna-se livre com outra coloração, é usada para indicar o ponto final da titulação (HARRIS).
A volumetria com formação de complexos, ou complexometria, baseia-se em reações que envolvem um íon metálico M e um ligante L com formação de um complexo suficientemente estável. O caso mais simples é o de uma reação que origina um complexo do tipo 1:1 M + L ↔ ML, cuja constante de estabilidade ou de formação é:
	É possível construir uma curva de titulação representando pM em função da quantidade de agente complexante adicionado (BACCAN).
	O agente de complexação orgânico mais usando em titulação complexométrica é o EDTA. O EDTA é um ligante hexadentado, possuindo seis sítios potenciais para a ligação de íons metálicos: dois grupos aminos e quatro grupos carboxílicos. O EDTA é largamente usado como agente quelante, ou seja, são reagentes orgânicos que geram os compostos de coordenação muito pouco solúveis contendo pelo menos dois grupos funcionais. (FERREIRA et al, 2011).
	Na titulação complexométrica com EDTA, precisamos levar em consideração a expressão matemática que descreve a relação entre a concentração do cátion em função da quantidade de titulante (EDTA) adicionado. Pois no início da titulação existe um excesso de íons do cátion metálico (analito) e, conforme vai sendo adicionado EDTA ao meio nas proximidades do ponto final (equivalência) as demais constantes de formação do EDTA devem ser utilizadas para calcular a concentração do cátion. (FERREIRA et al, 2011)
2. OBJETIVOS
Preparar uma solução de 0,1 mol/L
Padronizar uma solução de EDTA0,01 mol/L
Determinara dureza cálcica da água potável
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1 Materiais e Reagentes
Solução de EDTA 0,01 mol/L
Solução de KOH 10%
Solução de desconhecida
Indicador Murexida
Água da torneira
Água destilada
Bureta 50 ml
7 Erlenmeyer
1 Pipeta Volumétrica 10 ml
1 Pipeta Volumétrica 5 ml
1 Pipeta Volumétrica 1 ml
3 Bequeres
Pipetador
Suporte Universal
Chapa quente
Pisseta
3.2 Procedimentos Experimentais
3.2.1 Preparação de 100 mL da solução de 0,1 mol/L
Calculou-se e pesou-se a massa de CaCO3, transferiu-se para um béquer e adicionou-se 10 mL da solução de HCl 6 mol/L.
Levou-se a solução à ebulição por 3 min para que expulsasse todo o CO2 formado. Deixou-se esfriar a solução e completou-se o volume do balão de 100 mL com água destilada.
3.2.2Padronização da solução de EDTA 0,01 mol/L
Pipetou-se 5 mL de uma solução padrão de cálcio de concentração desconhecida e transferiu-se para um erlenmeyer, adicionou-se 5mL de solução KOH 10%, completou-se o volume com 40 mL de água da torneira e adicionou-se um pouco do indicador Murexida.
Titulou-se com solução de EDTA até que a solução passe de magenta para violeta.
Efetuou-se a titulação em duplicata.
3.2.2 Determinação da dureza cálcica da água da torneira
Retirou-se uma alíquota de 50 mL de água da torneira, juntou-se 3 mL de solução de KOH a 10% e uma pitada do indicador murexida.
Titulou-se com solução padronizada de EDTANa2 0,01M, até mudança de coloração. 
Efetuou-se a titulação em duplicata.
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1 Preparações de 100 mL da solução de 0,1 mol/L
Pra preparar a solução de Ca2+ foi – se necessário calcular a massa necessária de CaCO3 pra prepara uma solução 0,1 mol/L, usou – se a seguinte equação.
4.2 Padronizações da solução de EDTA 0,01 mol/L
Durante, essa etapa do procedimento, pipetou-se 5 ml de uma solução de Cálcio desconhecida, adicionou-se mais 5 ml de solução de KOH e completou-se com 40 ml de água destilada, acrescentou uma pequena quantidade do indicador murexida e então começou-se a titulação. Fez-se em duplicata. Os dados seguem Tabela 1 abaixo:
 Tabela 1- Dados da titulação na padronização do EDTA.
	Amostra
	Volume gasto durante a titulação
	1
	3,5 mL
	2
	3,6 mL
	Média
	3,55 mL
 FONTE: Autor
	Observou-se que ao adicionar a murexida ou sal de amônio do ácido purpúrico, cujo intervalo de pH da titulação é 10-11, segundo a literatura, observou-se uma coloração vermelha, após o ponto de viragem notou-se a mudança de cor para violeta azulada. Esta característica é propícia quando há Ca envolvida na titulação.
	Reação envolvida:
4.3 Determinações da dureza cálcica da água da torneira
	Usou-se uma alíquota de 50 ml de água da torneira, adicionou-se mais 3ml de solução KOH, acrescentou-se uma pitada do indicador murexida. Titulou-se com o EDTA. Fez-se em triplicata. Os dados seguem tabela abaixo:
	 Tabela 2- Dados da titulação na determinação cálcica da água da torneira.
	Amostra
	Volume gasto durante a titulação
	1
	2,7 mL
	2
	2,5 mL
	3
	2,3 mL
	Média
	2,5 mL
	 FONTE: Autor
	Fez-se o mesmo procedimento para a formação do branco, mas em vez de usa-se água de torneira, usou-se água destilada. 
O método titrimétrico do EDTA é o método mais comumente empregado na determinação de dureza da água sendo baseado na reação do ácido etilenodiaminatetracético (EDTA) ou seus sais de sódio que formam complexos solúveis quelatos com certos cátions metálicos (MENDHAM, DENNEY, BARNES, THOMAS, 2002).
 Nitidez do ponto final da titulação aumenta com o pH, mas este não pode ser aumentado indefinidamente para não ocorrer precipitação de CaCO3 ou Mg(OH)2. Além do mais, o complexo muda de cor em valores de pH elevados. O outro fator que melhora a nitidez do ponto final é a presença de magnésio que deve ser adicionada em pequena quantidade na forma de um sal complexometricamente neutro de EDTA (MENDHAM, DENNEY, BARNES, THOMAS, 2002).
A dureza da água pode ser calculada com a seguinte formula:
Segundo a Organização Mundial de Saúde, uma água é designada por água muito dura quando apresenta uma concentração em carbonato de cálcio superior a 180 mg/L; dura com concentração entre 120 e 180 mg/L, moderadamente dura entre 60-120 mg/L e macia quando os teores em carbonato de cálcio são 60 mg/L. 
O decreto-lei nº 306/2007, de 27 de agosto, que estabelece o regime da qualidade da água destinada ao consumo humano, tendo por objetivo proteger a saúde humana dos efeitos nocivos resultantes da eventual contaminação dessa água, recomenda na nota 4 parte III, que a dureza total em carbonato de cálcio esteja compreendida entre 150 mg/L e 500 mg/L de CaCO3.
Figura 1: Titulação de uma solução de cálcio desconhecida com EDTA.
FONTE: Autor
Figura 2: Determinação da dureza cálcica da água da torneira. 
FONTE: Autor
5. CONCLUSÃO
REFERÊNCIAS
HARRIS, D.C., Análise Química Quantitativa, 6ª Ed., LTC Editora, Rio de Janeiro, 2007. 
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar. 2a ed., p. 46 Ed. Unicamp: Campinas, 1979.
FERREIRA, Rafael. RIBEIRO, Josimar. Química Analítica II. UFES: Núcleo ensino a distância. Vitória. 2011.
Decreto-lei nº 306/2007 de 27 de agosto, relativo ao controlo da qualidade da água destinada ao consumo humano.
MENDHAM,J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M.J.K. Vogel-Análise Química Quantitativa, LTC Rio de Janeiro, 2002.