Determinação de Misturas de Bases e de Ácidos (1)

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL
Determinação de Misturas de Bases e de Ácidos 
Julia Schwartzmann
Mariana Alpoim
Introdução
Soda cáustica é o nome dado ao hidróxido de sódio encontrado no comércio. Essas soluções absorvem CO2 existente no ar e de sua interação com NaOH numa mistura de hidróxido e carbonato de sódio.
 O experimento consiste na determinação de uma mistura de OHˉ e CO3²ˉ, realizada com duas titulações consecutivas, utilizando uma solução padronizada de HCl.
A volumetria ácido-base pode ser usada para a determinação de mistura de ácidos. Essa determinação é realizada com duas titulações consecutivas, utilizando uma solução padronizada de NaOH.
Objetivo
Determinar as concentrações da mistura da hidroxila e do carbonato na amostra de soda cáustica.
Determinar as concentrações também de HCl e H3PO4 na amostra.
Indicadores
Vermelho de Metila: é utilizado em casos de base fraca de padrão primário.
Experimento
Padronização do HCl
Primeiramente foi realizado a padronização do ácido forte HCl. Para isso foi usada a substância TRIS, uma base fraca de padrão primário para ácido forte, para que ocorra a titulação.
Pesou-se então três amostras de TRIS (A1, A2, A3), dissolveu-se cada uma com aproximadamente 100mL de água destilada. Acrescentou-se duas gotas do indicador vermelho de metila.
Em uma bureta de 25mL adicionamos o HCl a ser padronizado para a titulação.
Verificou-se a virada de cor amarela para alaranjado em cada uma das amostras, como mostra a tabela a seguir:
Cálculo da concentração de HCl
Amostras
A1
A2
A3
Massade TRIS
0,1827
0,1822
0,1828
Volumede HCl titulado
12,9 mL
14,0mL
14,0 mL
c*v= m/mm
A1 - c*0,0129=0,1827/121,0 
 c1 = 1,170 x 10-4
A2 - c*0,0140=0,1822/121,0
 c2 = 1,075 x 10-4
A3 - c*0,0140=0,1828/121,0
 c3 = 1,077 x 10-4
CHCl= (c1+c2+c3)/3 → 0,1188
Determinação de uma mistura de Hidroxila e Carbonato em amostra de soda cáustica
Adicionou-se 10mL da amostra básica (4g de NaOH + 5,3 de Na2CO3) e dilui-se com aproximadamente 50mL de água destilada e acrescentou-se 4 gotas do indicador timolftaleína.
Titulou-se com HCl (0,1188 mol/L) até que fosse nítida a percepção da mudança de cor de azul para incolor.
Ao perceber o incolor, adicionou -se 4 gotas do indicador vermelho de metila até ocorrer a mudança para a cor rósea avermelhado. 
Então aquecemos o erlenmeyer para que o CO2 presente na solução fosse eliminado, ocorrendo uma mudança da cor avermelhada para o amarelo.
Resfriamos o erlenmeyer para voltar à titulação até verificarmos a volta da cor rósea avermelhado. 
OH- + H+ ⇌ H2O
CO32- + H+ ⇌ HCO3- V1
HCO3- + H+ ⇌ H2CO3- V2 
________________________
CO2+  H2O ⇌ H2CO3- ⇌ HCO3- + H+ 
Determinação de uma Mistura de HCl e H3PO4
Adicionou-se 10mL da amostra ácida (7 mL HCl + 4 mL de H 3PO4), dilui-se com água destilada e acrescentou-se 4 gotas do indicador timolftaleína e 4 gotas do indicador vermelho de metila. 
Titulou -se NaOH (0,1024 mol/L) até que fosse nítida a percepção da mudança de cor de róseo para amarelo. Foi determinada então a primeira viragem.
Continuamos a titulação até percebermos a segunda viragem, dada pela mudança de cor de amarelo para azul.
OH- + HCl ⇌ H2O + Cl-
H3PO4 + OH- ⇌ H2PO4- + H2O V1
H2PO4- + OH- ⇌ HPO42- V2
------------------------------------------------------------------ 
H3PO4 + HCl + 3OH- ⇌ 2H2O + Cl- + HPO42- 
Cálculos
1º Ponto de Viragem (vermelho de metila) 
HCl + H+ do H3PO4
2º Ponto de Viragem (timolftaleína)
2H + do H3PO4
nNaOH (para neutralizar 1H + ) = [(V 2ª viragem – V1ª viragem)*CNaOH ]
n H3PO4 + nHCl = nNaOH
nNaOH= (V1ª viragem* CNaOH)=nHCl
(V1ª viragem* CNaOH) - nH3PO4 = nHCl
nHCl= CNaOH * [V1ª viragem- (V2ª viragem – V1ª viragem) = CNaOH (V 2ª viragem – V1ª viragem)
nHCl = CNaOH * (V 2ª viragem – V1ª viragem)
Mistura básica titulada com HCl:
Média (V2-V1)= 8,9 mL
Média V1-(V2-V1)= 9,9 mL
% de Na2CO3 na mistura: 
n Na2CO3= 0,1011 mol/L* 8,9mL= 0,8997 mmol de Na2CO3
0,8997 mmol de Na2CO3 * 106g/mol = 95,377 mg
95,377 mg-------10 mL 
 x--------------100 mL
 x=0,9537g em 100mL
Resultado e discussão
%NaOH na mistura:
nNaOH= 0,1011 mol/L* 9,9mL= 1,0009 mmol de NaOH
1,0009 mmol de NaOH*40g/mol=40,0356mg
40,0356mg-------10mL
 x ------------- 100mL
 x=0,4003g em 100mL
Mistura básica titulada com HCl:
Média (V2-V1)= 5,4 L
Média V1-(V2-V1)= 8,4 mL
% de H3PO4 na mistura: 
n H3PO4 =0,1030 mol/L*5,4mL = 0,5562 mmol de H3PO4
 0,5562 mmol de H3PO4 * 9,8g/mol = 54,50 mg
 54,50 mg ----------- 10mL 
 x ---------------- 100mL 
 x= 0,5450g/100mL
Pureza H3PO4:
C= mol/L * MM 
d=m/v
d H3PO4 = 1,685
H3PO4 -> 85% ------- 5,450g
 100% ------ x
 x=6,4117g
d=m/V
1,685=6,4117g /V
 V=3,805mL
% de HCl na mistura
nHCl = 0,1030mol/L * 8,4mL = 0,8652 mmol de HCl
0,8652 mmol de HCl * 35,5 g/mol = 31,5798mg
31,5798 mg ------------ 10 mL 
x --------------------- 100mL 
 % HCl = 0,3157 g/100mL
Pureza de HCl
C= mol/l * MM
d = m/v
dHCl=1,15
HCl -> 36% ----------3,1570g
 100%----------- x
 x=8,77 g
 d=m/V
1,15= 8,77 g/V
V=7,62 mL
Conclusão
O experimento nos permitiu calcular a concentração de qualquer substância ácida ou básica, estando estas em misturas ácidas ou básicas, desde que tenhamos conhecimento exato da molaridade do nosso titulante, que no caso foi o NaOH e HCL. Se faz necessário a observação da real concentração dos nossos titulantes e indicadores, uma vez que por terem sido utilizados inúmeras vezes podem registrar concentrações diferentes das tabeladas. Devemos levar em consideração erros durante o processo de titulação, pesagem de TRIS no processo de padronização, e erros nos volumes titulantes na determinação de uma mistura de hidroxila e carbonato em amostra de soda cáustica, e também na de terminação de uma mistura de ácido clorídrico e ácido fosfórico. Tais falhas podem interferir nos cálculos, prejudicando de certa forma os resultados obtidos.