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ALISSON LUIZ ROCHA BALBINO GUILHERME ALMEIDA AMORIM THALITA TAKAYAMA WANESSA DOS SANTOS FRAGA EXPERIÊNCIA 3- PONTO DE FUSÃO: PUREZA DE UMA SUBSTÂNCIA. LAVRAS-MG 2019 1. Introdução Cristais são sólidos com estrutura organizada e de alta pureza, que podem ser obtidos a partir do processo de cristalização. Este procedimento consiste na solubilização a quente e filtração da substância. O resultado deste processo é um cristal, porém este apresentará substâncias contaminantes da solução, ou seja, não será um cristal totalmente puro. Para remoção destas impurezas, realiza-se o processo de recristalização, que é a solubilização do cristal obtido em um solvente limpo e repetição do procedimento de sociabilização a quente e filtração, até a obtenção de uma substância relativamente pura. Raramente se encontram substâncias na sua forma pura na natureza, sendo estas, produto de processos de industriais. Tais substâncias possuem estrutura, composição e características iguais e sendo assim apresentam temperatura de fusão e de ebulição constantes, diferente das substâncias impuras, que são misturas de diversos analitos, onde os pontos de fusão e ebulição variam numa faixa muito grande de temperatura, revelando a presença de outras substâncias e até impurezas. Esse procedimento de recristalização é muito utilizado na indústria para obtenção de produtos de uso cotidiano como o cloreto de sódio e a sacarose. 2. Parte experimental 2.1. Materiais Conjunto para aquecimento (bico de Bunsen, fósforos de segurança). • Almofariz com pistilo • Termômetro (0° a 200°C) • Capilar • Tubo de vidro aberto em ambas às extremidades • Equipamento de ponto de fusão • Ácido acetilsalicílico cristalizado Reagentes Ácido acetilsalicílico (aspirina) e solução de iodo em iodeto. 2.2 Metodologia • Com um auxílio de um Bico de Bunsen derretemos uma das extremidades do capilar de vidro par fechá-la. • Após fecharmos uma das pontas, maceramos os cristais do ácido acetilsalicílico com o pistilo no almofariz, com objetivo de reduzi-los a um pó fino. • Em seguida passamos a parte aberta do capilar no pó resultante de modo a introduzi-lo no interior do capilar. Com a ajuda de um tubo de vidro aberto nas duas extremidades, soltou-se o capilar no seu interior de modo que com o choque contra uma superfície rígida da borracha, o ácido acetilsalicílico se acomodasse na parte fechada do capilar. O processo foi repetido até que uma quantidade suficiente do cristal estivesse depositada no fundo do capilar. • Ao terminarmos o preenchimento do capilar, colocamos este, juntamente com um termômetro em um aparelho que mede o ponto de fusão. • Logo, observou-se o ácido acetilsalicílico se fundindo o capilar de vidro e por fim anotou-se as temperaturas resultantes medidas pelo termômetro 3. Resultados e Discursões Colocada a amostra recristalizada do grupo no tubo capilar e feito o aquecimento obtivemos como temperatura de fusão o valor de 126ºC quando os cristais começaram a fundir e a temperatura de 131ºC quando houve o fim da fusão dos cristais. Obtivemos uma faixa de temperatura de fusão relativamente baixa considerando que o valor da temperatura de fusão do ácido acetilacetilsalicilico encontrado no handbook era de 135ºC. Apesar de os cristais já estarem recristalizados e livres de muitas impurezas do comprimido além do amido, algumas impurezas ainda acabam restando em nossos cristais, pela presença dessas impurezas nosso valor de faixa de temperatura de ebulição apresentou valores abaixo do valor encontrado no handbook para a substância pura ( 135 ºC). A presença de impurezas interfere com a malha cristalina, tornando-se mais fácil a quebra das forças de interação entre moléculas. Como é necessário menos calor para quebras essas interações entre intermoleculares, o ponto de fusão da mistura é inferior ao da substância quando pura. O intervalo de valores é também expandido pois diferentes regiões do sólido possuem diferentes quantidades de impurezas A medição também foi feita em um aparelho próprio para medição de ponto de fusão, essa medida não foi feita pelo grupo, mas sim por outro grupo e como esperado a faixa de temperatura encontrada usando esse aparelho foi mais exata do que a feita analisando pelo tubo capilar sendo aquecido com uso do bico de bunsen.Caso fosse usado um aparelho mais moderno e com recursos computacionais certamente obteríamos resultados mais precisos ainda para a temperatura de fusão e sobre a presença ou não de impurezas na mistura. 4. Conclusão O ponto de fusão de uma substância é definido como a temperatura à qual uma dada substância transita do estado sólido para o estado líquido. os cristais do ácido acetilsalicílico tem um ponto de fusão muito bem definido caracterizado por 135ºC, ademais a presença de impurezas na solução interferiu com a malha cristalina, tornando-se mais fácil a quebra das forças de interação entre as moléculas e por conseguinte fazendo com que a variação de temperatura aumentasse e fosse um pouco menor que a a variação da temperatura da mesma substancia na forma pura. Sendo assim, conclui se que o intervalo de valores é expandido pois diferentes regiões do sólido possuem diferentes quantidades de impurezas. 5. Referências Bibliográficas HAGE, David S.; CARR, James D. Química analítica e análise quantitativa. São Paulo, SP: Pearson, 2012 pág 143. DIAS, Diogo Lopes. "Substâncias puras e misturas". Disponível em: http://brasilescola.uol.com.br/quimica/mistura-e-substancias-puras.htm. Acesso em 19 de abril de 2019. HODGMAN, Charles D. Handbook of chemistry and physics: a ready-reference book of chemical and physical data. 31. ed. Cleveland: Chemical Rubber publ, 1949. USBERCO, João; SALVADOR, Edgard Química Essencial. São Paulo, SP, Saraiva, 2012, pág. 24. BELTRAN, Nelson Orlando. Recristalização: Um processo eficiente para purificar algumas substâncias. Disponível em: http://www.cienciamao.usp.br/tudo/exibir.php? midia=rec&cod=_recristalizacaoumproceso Acesso em 19 de abril de 2017
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