QUIMICA ANALITICA Pratica 5 - com resposta

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Química Analítica – GQI134 
Notas de Aula Prática 
 
Prática 5: Determinação do teor de nitrogênio no adubo: sulfato de amônio [(NH4)2SO4] 
 
Este método baseia-se na determinação da amônia desprendida quando um sal de amônio é aquecido em 
presença de base forte, reação 1. A amônia é recebida em uma quantidade conhecida e em excesso de uma solução de 
ácido clorídrico, reação 2, sendo, posteriormente, determinada a quantidade em excesso por titulação, reação 3. 
 Os nitratos também podem ser analisados por esta metodologia, para tal estes são reduzidos a amônia pela ação 
de certos metais ou ligas metálicas, conforme a reação 4. 
 
Reações 
1) Deslocamento da amônia por base forte: 
2 KOH + (NH4)2SO4 2 NH3 + 2 H2O + K2SO4 
2) Recuperação da amônia em meio contendo HCl 
 NH3 + HCl NH4Cl 
3) Titulação do HCl em excesso por KOH 
 KOH + HCl KCl + H2O 
4) Redução de nitratos por zinco 
 2 NO3- + 8 Zn + 14 OH- 2 NH3 + ZnO2-2 + 4 H2O 
 
Metodologia 
Preparação da amostra: 
a) Pesar, em um Becher de 50 mL, 1,00 g do adubo (NH4)2SO4. 
b) Dissolve-lo em aproximadamente 20 mL de água destilada e transferir, quantitativamente, para um balão volumétrico 
de 100 mL. 
c) Completar o volume do balão com água destilada e homogeneizar a solução. 
 
Preparação do recipiente para o recebimento da amônia formada. 
a) Num Erlenmeyer de 250 mL adicionar 25 mL (medidos em pipeta volumétrica) de HCl 0,2 mol/L(a) e adaptá-lo sob 
o aparelho de destilação. 
 
Preparação da destilação. 
a) Ao balão de destilação, adicionar 25 mL (medidos em pipeta volumétrica) da solução de adubo, 100 ml de água 
destilada e 40 mL de KOH 30% (cuidado na manipulação do KOH, pode causar queimaduras). 
b) Adaptar o balão de destilação ao aparelho de destilação. 
c) Iniciar o aquecimento, cessando-o após a destilação de 2/3 do conteúdo. 
 
Titulação do excesso de ácido 
a) Retirar o Erlenmeyer do aparelho de destilação e adicionar 5 gotas de vermelho de metila. 
b) Carregar a bureta com KOH 0,1 mol/L(a) e titular até a mudança de cor do meio reacional de vermelho para amarelo. 
 
Exercícios 
1) Uma amostra de nitrato de amônio (NH4NO3) foi submetida a técnica de destilação empregando-se um metal 
redutor. Para isto foram pesados 0,250 g de nitrato de amônio e dissolvidos em água destilada. Esta solução foi 
aquecida na presença de zinco em pó e NaOH (30%). A amônia desprendida da reação foi recebida em 50 mL de 
HCl 0,1 mol/L(a) (fc = 0,963) e o excesso de ácido foi titulado com 20 mL de solução de NaOH 0,1 mol/L(a) (fc = 
0,992). 
a) Qual é a percentagem de nitrogênio na amostra analisada? (15,7%) 
b) Qual a pureza do sal? (35,6%) 
 
2) Uma amostra de calcário em pó (CaCO3) contendo 0,50 g foi solubilizado com 10 mL de HCl 1,0 mol/L(a), fc = 
0,932. O excesso de HCl foi titulado com solução de KOH 0,1 mol/L(a), fc = 0,956, gastando-se 11,2 mL. 
a) Calcular o teor de cálcio na amostra. (33,0%) 
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