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ALUNO MATRÍCULA DISCIPLINA QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA DATA DA PROVA PROFESSOR JOSÉ ROBERTO TIPO DE PROVA TURMA CÓDIGO DA TURMA NOTA FACULDADE PIAUIENSE PARNAÍBA CURSO DE GRADUAÇÃO EM NUTRIÇÃO DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA ESTUDO DIRIGIDO II 1. Os alunos da turma de farmácia bloco VI em uma prática de química analítica quantitativa realizaram uma análise por espectro - fotometria conteúdo trabalhado na disciplina e que consta na ementa da mesma, da Faculdade Maurício de Nassau – Parnaíba, em uma das aulas no laboratório o grupo receberam pela primeira vez uma amostra de leite para fazer a análise de proteínas. Para isso foi necessário preparar uma curva padrão utilizando concentrações conhecidas de proteína (mg/L) e obteve os seguintes dados: tubo abs média conc. proteína (mg/mL) 1 0,0000 0,000 2 0,1667 0,167 3 0,3333 0,333 4 0,5000 0,500 5 0,6667 0,666 6 0,8333 0,833 Após plotar em Excel, a equação da reta obtida foi: A amostra foi preparada colocando 1mL de leite e 5mL de reagente de biureto. Essa solução inicial foi diluída 1: 100. O ensaio foi realizado em triplicata e o valor médio da absorbância foi 0,3435. Determine a concentração aproximada de proteína contida nesta amostra de leite. 2. Um aluno preparou uma solução pesando uma quantidade de uma base em um béquer. Em seguida, a amostra dissolvida foi transferida para um balão volumétrico. Uma alíquota dessa solução foi pipetada para um erlenmeyer e, em seguida, titulada com uma solução ácida presente em uma bureta. Os instrumentos volumétricos utilizados pelo aluno para o preparo das soluções foram os seguintes: ESTUDO DIRIGIDO /2018 Pág. 1/3 QUÍMICA ANALÍTICA QUATITATIVA a) b) c) d) e) TEXTO PARA A PRÓXIMA QUESTÃO: Sabe-se que a condutividade elétrica de uma solução é uma medida de sua facilidade de conduzir corrente elétrica. Assim, quanto maior a quantidade de íons dissociados, maior será a condutividade da solução. Num experimento, uma solução aquosa de ácido sulfúrico foi gradualmente adicionada a um recipiente equipado com uma célula de condutividade contendo inicialmente 40 mL de uma solução de hidróxido de bário 0,0125 M, conforme a figura a seguir. Enquanto o ácido era adicionado, foram tomadas medidas relativas à condutividade elétrica da solução. O gráfico a seguir registra os dados de condutividade em função do volume de solução ácida adicionada (Va). 3. Com base nas informações apresentadas: a) escreva a equação da reação entre o ácido sulfúrico e o hidróxido de bário; b) explique a variação da condutividade elétrica nos trechos a-p e p-b indicados no gráfico. 4. Um estudante realizou um experimento em laboratório para obter cafeína a partir do chá preto. Para isso seguiu as etapas 1 e 2 do esquema abaixo. Assinale a alternativa que contém os nomes dos processos de separação das etapas 1 e 2, respectivamente: a) extração e extração. b) extração e destilação. c) destilação e extração. d) destilação e filtração. e) filtração e destilação. 4. A figura a seguir mostra um esquema dos caminhos ópticos em um espectrofotômetro de absorção atômica de duplo feixe. Considerando os componentes básicos de um equipamento de espectrometria de absorção atômica descreva a metodologia de utilização enfatizando pontos positivos e negativos desse tipo de análise. Espectrometria de absorção atômica, também chamada de espectrofotometria de absorção atômica, é o método de análise usado para determinar qualitativamente e quantitativamente a presença de metais. O método consiste em determinar a presença e quantidade de um determinado metal em uma solução qualquer (embora possam ser usadas amostras sólidas), usando como princípio a absorção de radiação ultravioleta por parte dos elétrons. Os elétrons ao sofrerem um salto quântico depois de devidamente excitados por uma fonte de energia, que pode ser a chama de um gás e um comburente, como o acetileno a 3.000 graus Celsius, no caso da espectrometria de absorção atômica de chama, ESTUDO DIRIGIDO /2018 Pág. 2/3 QUÍMICA ANALÍTICA QUATITATIVA devolvem a energia recebida para o meio, voltando assim para a sua camada orbital de origem. Entre os elementos analisados principais encontram-se: Ca, Na, K, Mn, Fe, Zn, Se, Cd, Pb e Cu VOGEL, A.R.; MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M. Análise Química Quantitativa, 6ª edição, Editora LTC, 2002, 462p. 5. A cromatografia gasosa é uma das técnicas analíticas mais utilizadas para a separação e identificação de substâncias orgânicas. Descreva a metodologia de utilização enfatizando pontos positivos e negativos desse tipo de análise. Uma cromatografia gasosa é um processo de análise química instrumental por separação de compostos químicos e uma amostra complexa. Uma cromatografia gasosa usa um tubo estreito através do qual se dá o fluxo conhecido como coluna, através do qual diferentes constituintes de uma amostra passam em uma corrente de gás (gás condutor, ou transportador, a fase móvel) em diferentes taxas dependendo de várias propriedades físicas e químicas e suas interações com um específico recheio da coluna, chamada fase estacionária. Como os compostos químicos saem no final da coluna, são detectados e identificados eletronicamente. A função da fase estacionária na coluna é separar componentes diferentes, causando a cada um saída da coluna em um tempo diferente (tempo de retenção). Outros parâmetros que podem ser usados para alterar a ordem ou tempo de retenção são a taxa de fluxo do gás condutor e a temperatura. Em uma análise CG, um volume conhecido de analito gasoso ou líquido é injetado na entrada da coluna, geralmente com o uso de uma microsseringa (ou com fibras de microextração de fase sólida, ou ). Conforme o gás carregador leva as moléculas do analito através da coluna, essa movimentação é inibida pela adsorção das moléculas do analito nas paredes da coluna ou no material do empacotamento da mesma. A taxa com que as moléculas progridem ao longo da coluna depende da força da adsorção que, por sua vez, depende do tipo de molécula e do material da fase estacionária. Uma vez que cada tipo de molécula tem uma taxa de progressão diferente, os vários componentes da mistura de analito são separados conforme progridem ao longo da coluna, chegado ao fim dela em momentos diferentes (tempos de retenção). Um detector é empregado para monitorar o fluxo de saída da coluna. Assim, o momento em que cada componente sai da coluna, e a quantidade deles, pode ser determinada. Geralmente, as substâncias são identificadas (qualitativamente) pela ordem na qual emergem (eluem) da coluna e pelo tempo de retenção do analito na coluna. 6. Descreva detalhadamente o método de Gravimetria por precipitação. Análise gravimétrica na química, consiste em determinar a quantidade proporcionada de um elemento, radical ou composto presente em uma amostra, eliminando todas as substâncias que interferem e convertendo o constituinte ou componente desejado em um compostode composição definida, que seja suscetível de se pesar. A análise gravimétrica, se seus métodos são seguidos cuidadosamente, fornece análises excessivamente precisas. Como fato, a análise gravimética foi usada para determinar as massas atômicas de muitos elementos com seis casas decimais de precisão. Na análise gravimétrica existe pouco espaço para o erro instrumental e não requer uma série de padrões para o cálculo de uma variável desconhecida. Também, os métodos não exigem equipamentos de alto custo. Devido a seu alto grau de precisão, quando realizada corretamente, podendo ser usada para calibrar outros instrumentos em substituição de padrões de referências. Vantagens Os cálculos são realizados com base no peso atômico e peso molecular e se fundamentam em uma constância na composição das substâncias puras e na (estequiometria) das reações químicas. Na literatura em química analítica, a análise gravimétrica é muitas vezes citada como gravimetria Desvantagens A análise gravimétrica normalmente somente provê capacidade de determinação para um único elemento, ou um limitado grupo de elementos, de uma vez. Comparação da moderna combustão de flah dinâmico com acoplada com a cromatografia gasosa com análise por combustão tradicional irá mostrar que esta é tanto mais rápida quanto permite a determinação simultânea de múltiplos elementos enquanto a determinação tradicional permitirá a determinação simultânea de carbono e hidrogênio. Métodos são frequentemente modificados e uma pequena distorção em um passo intermediário em um procedimento pode consequentemente significar desastre para a análise (formação de colóide na precipitação da análise gravimétrica, por exemplo). Comparando-se isto com métodos mais rigorosos, tais como a espectrofotometria e irá se perceber que a análise por este método é muito mais eficiente. N. Baccan,.J C de Andrade, O E S Godinho,. J. S. Barone; QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA ELEMENTAR ; Editora Edgard Blücher Ltda 7. Descreva detalhadamente o método de eletroforese. A eletroforese é uma técnica de separação que se baseia no princípio de migração de íons em um campo elétrico. Constitui uma técnica laboratorial importante, pois permite a separação analítica de moléculas biológicas. O princípio da técnica é a migração de moléculas que apresentem carga elétrica. Voet; Voet, Donald, Judit (2013). Bioquímica. Porto alegre: Artmed 8. Descreva detalhadamente o funcionamento dos detectores de cromatografia líquida( HPLC). Cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE, em inglês: High performance liquid chromatography, HPLC) é um método de separação de compostos químicos em solução. Tem sido amplamente utilizada como ferramenta em várias áreas da química e biologia. O princípio básico da cromatografia é a separação de misturas, no qual os componentes a serem separados são ESTUDO DIRIGIDO /2018 Pág. 3/3 QUÍMICA ANALÍTICA QUATITATIVA distribuídos entre duas fases, uma fase estacionária e uma fase móvel. ESTUDO DIRIGIDO /2018 Pág. 4/3 QUÍMICA ANALÍTICA QUATITATIVA
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