Relatório QAE - Determinação de Sulfato na água do mar

Prévia do material em texto

Universidade Federal de Campina Grande – UFCG 
Centro de Educação e Saúde - CES 
Unidade Acadêmica de Biologia e Química – UABQ 
Disciplina: Química Analítica Experimental 
Professora: Denise Domingos 
 
 
 
 
 
ANÁLISE GRAVIMETRICA: DETERMINAÇÃO DE SULFATO NA ÁGUA DO MAR 
 
Francisco Jonathan de Oliveira Araujo 
Jefferson Felipe dos Santos Cruz 
 
 
 
 
 
 
 
Cuité – PB 
02 de Junho de 2019 
 
2 
 
Sumário 
1. Introdução .............................................................................................................................. 3 
2. Objetivos ................................................................................................................................ 4 
3. Parte Experimental ................................................................................................................. 4 
Materiais e Reagentes utilizados na prática. .......................................................................... 4 
3.2 Procedimento Experimental ............................................................................................. 4 
4. Resultados e Discussão .......................................................................................................... 5 
5. Conclusão ............................................................................................................................... 7 
6. Referências ............................................................................................................................. 8 
7. Apêndices ............................................................................................................................... 9 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
 Na gravimetria por precipitação, o produto é um precipitado pouco solúvel. Objetiva-se 
com a formação de um precipitado separar a fase sólida desejada com as melhores condições 
físicas possíveis. Em condições ideais, um precipitante gravimétrico deve reagir 
especificamente ou seletivamente com o analito. Os precipitantes mais comuns são os 
seletivos, mas é necessário atender outras condições além da seletividade, como a de ser 
facilmente filtrado e lavado, ter solubilidade suficientemente baixa para que não haja perda 
significativa do analito durante a filtração ou lavagem e não ser reativo com a atmosfera. 
Dificilmente se encontra algum com todas essas especificações (SKOOG, 2007). 
 O método gravimétrico consiste em diversas etapas até se obter a separação da 
espécie química analisada: solubilização, precipitação, digestão, filtração, lavagem do 
precipitado, secagem do precipitado, esfriamento, pesagem e cálculos (SKOOG, 2007). 
 O fundamento da determinação gravimétrica de sulfatos é a precipitação do enxofre, 
na forma de íon sulfato, por excesso de íons bário (II), na forma de sulfato de bário, conforme 
a Reação 1. 
SO4
-2
 + Ba
+2 
 BaSO4(S) Kps: 1,0 x 10 
-10 
 
 
É desejável que os precipitados tenham um tamanho relativamente grande para que 
possam ser facilmente filtrados e lavados para remoção de impurezas. Os fatores que 
influenciam o tamanho das partículas são a temperatura, solubilidade do precipitado, controle 
do pH, concentração dos reagentes e a velocidade com que são misturados (HARRIS, 2008). 
O aumento da temperatura irá aumentar a solubilidade e, juntamente com a adição lenta do 
agente precipitante com agitação eficiente, irá diminuir a supersaturação. Esta, por sua vez, 
faz com que resulte em uma suspensão coloidal, impossível de ser filtrada em filtros comuns 
(MATOS, 2011). Da agitação lenta resulta também as primeiras partículas precipitadas que 
agem como núcleos que crescem à medida que se precipita mais material. A precipitação 
envolve dois processos: nucleação e crescimento cristalino. A nucleação ocorre pela 
formação em uma solução saturada de partículas menores de um precipitado capazes de um 
crescimento espontâneo. E o crescimento cristalino consiste na deposição de íons da solução 
sobre a superfície das partículas sólidas que já tenham sido nucleadas. Depois que a amostra 
for submetida ao aumento de temperatura e misturada com o agente precipitante, o 
4 
 
precipitado é formado e torna-se necessário deixar a solução no processo de digestão: período 
de espera na água-mãe (solvente da reação com menor concentração de analito pois este já 
está precipitado). Esse procedimento promove formação de cristais maiores e mais puros. Em 
seguida, esse precipitado é separado por filtração, lavado para a remoção de impurezas, 
convertido a um produto de composição conhecida por meio de um tratamento térmico 
adequado e finalmente é pesado. 
2. OBJETIVOS 
Determinar o teor de sulfato a partir de uma amostra de composição conhecida utilizando 
técnicas de análise gravimétrica por precipitação. 
 3. PARTE EXPERIMENTAL 
Quadro 1: Materiais e Reagentes utilizados na prática. 
Materiais Reagentes 
Béquer 50 mL de água do mar 
Papel filtro 1 mL de ácido clorídrico - HCl 
Proveta 92 mL de cloreto de bário - BaCl2 
Espátula EDTA 
Balança semi-analítica Água destilada 
Pipeta 
Vidro de relógio 
Bastão de vidro 
Banho termostático 
Chapa aquecedora 
Fonte: Autoria própria. 
3.1 Procedimento Experimental 
 
No primeiro momento da prática experimental, mediu-se 50 mL de água do mar e 
transferiu-se para um béquer, logo em seguida, após a adição de 1 mL de ácido clorídrico 
(HCl) e 90 mL de cloreto de bário (BaCl2), levou-se a solução a chapa aquecedora até 
alcançar seu ponto de ebulição e após 1 minuto adicionou-se 1 mL cloreto de bário (BaCl2) 
sendo essa etapa realizada por motivos de segurança, na capela. A capela é uma construção 
dentro do laboratório onde são processadas análises com substâncias tóxicas ou substâncias 
que por intermédio de reação química liberam gases ou vapores tóxicos. Por causa disso, é 
construída de maneira tal que não permite a passagem dos gases para o interior do laboratório, 
evitando a contaminação da atmosfera deste ambiente. (Oliveira, 1975). A principal função 
5 
 
de uma Capela de Exaustão é exaurir vapores, gases e fumos, mas serve também, como uma 
barreira física entre as reações químicas e o ambiente de laboratório, oferecendo assim uma 
proteção aos usuários e ao ambiente contra a exposição de gases nocivos, tóxicos, 
derramamento de produtos químicos e fogo. 
 Em seguida, transferiu-se essa solução para o Banho termostático, onde aqueceu-se a 
solução a 70 °C, aproximadamente, durante 1 hora, e em seguida deixou a mesma durante 24 
horas em repouso, fazendo com que o precipitado BaSO4 se precipitasse por completo, 
tornando-se clara a solução e o precipitado ficando no fundo do béquer. Logo adiante, um 
cadinho foi pesado para ser usado na etapa seguinte. A solução foi filtrada e lavada 3 vezes 
com água destilada, sendo depois o papel filtro junto com o filtrado transferido para o 
cadinho, sendo o mesmo levado para o secagem na estufa a aproximadamente 120 °C, de 10 a 
20 minutos. Por fim mediante finalização do procedimento, seguindo o tempo determinado, o 
material foi novamente pesado. 
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
A reação ocorrida entre o cloreto de bário e o sulfato de sódio em meio ácido e sob 
alta temperatura está denotada na Tabela 1. 
Tabela 1. proporções estequiométricas e volumétricas da reação 
Reação BaCl2 + Na2SO4  BaSO4 + 2 NaCl 
Concentração 0,1M 0,02M 
Números de mols 3,523 mmol 3,523 mmol 3,523mmol 7,046 mmol 
 Volume 92 mL 50 mL 
 
Para que a reação ocorresse de forma completa, ou seja, que sulfato de bário 
precipitasse totalmente, calculou-se o volume de cloreto de bário necessário, conforme 
explicitado na tabela abaixo. Como necessitou-se de 42% a mais de volume de cloreto de 
bário, então, utilizou-se o valor aproximado de 92 mL. O meio ácido (em HCl) (para evitar 
que impurezas precipitem junto com o sulfato) no qual ocorreu a reação, possibilitou a 
formação apenas de sulfato de bário e impediu a precipitação de outros sais como carbonato 
que poderia ser proveniente de reação com o ar atmosférico. 
 
6 
 
Na Reação 2 os possíveis produtos não são ácidos fracos, não são materiais voláteis, 
não são precipitados e por isso a reação direta não ocorre. Já a reação inversa em certas 
condições (principalmente sobre aquecimento ou com ácido sulfúrico concentrado) ocorreria 
por causa da formação do HCl volátil, ou seja, este ácido não reage com o sulfato de sódio. 
Na2SO4 + HCl H2SO4 + 2NaCl Reação 2 
A reação que efetivamente ocorreu é mostrada a seguir: 
BaCl2 + Na2SO4  BaSO4 + 2NaCl Reação 3 
Para determinação da massa de sulfato de bário precipitado, bastou-se relacionar a quantidade 
estequiométrica dada pela reação com sua massa molar (1). 
3,523 mmol de BaSO4 x 233,347 g/ mol de BaSO4 = 0,822 g de BaSO4 
O cadinho em que a amostra foi calcinada pesava 26,7348 g, e o cadinho contendo a 
amostra e o filtro passou a pesar 27,1746 g. Tomando a diferença, verificou-se que a 
quantidade de sulfato de bário ao final do experimento foi de 0,4398 g. Para análise 
gravimétrica utiliza-se um fator de proporcionalidade (Fp) que equivale à relação de massas 
molares da espécie química iônica analisada, contida na forma de substância. Por isso foram 
feitos os seguintes cálculos para o íon sulfato na substância sulfato de bário (2, 3 e 4). 
Fp = MM de SO4 = O,4114 
MM de BaSO4 
Massa do precipitado x Fp = massa de SO4 
0,4398 g x 0,4114 = 0,18093 g de SO4 
% de SO4 = massa do constituinte na amostra x 100 
 Massa da amostra analisada 
% de SO4 = 0,18093 / 0,338 X 100 = 53,53 % 
Analisando a massa experimental encontrada no produto, observou-se que ela foi 
menor que a teórica, sendo esta de 0,822 g. O erro relativo foi de 46,497% para menos, ou 
seja, houve menos precipitado do que se poderia ter de acordo com os cálculos. Tanto uma 
co-precipitação como a presença de água no produto final podem ter influenciado na massa 
de sulfato determinada. 
7 
 
5. CONCLUSÃO 
 
Através de técnicas de gravimetria de precipitação, pode-se calcular a quantidade de 
sulfato na amostra de sulfato de sódio. Obteve-se nessa determinação 0,4398 g de precipitado 
e, de acordo com os cálculos usados, 0,18093 g de sulfato. Observou-se que a quantidade 
obtida de precipitado foi menor que a esperada, podendo então concluir que há presença de 
impurezas sólidas junto ao precipitado, ou apenas água. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
8 
 
6. REFERÊNCIAS 
 
HARRIS, D. C. Química Analítica Quantitativa. 7 ed. Rio e Janeiro: LTC, 2008. MATOS, 
Maria Auxiliadora Costa. Apostila de gravimetria. Introdução à Análise Química. 
Universidade Federal de Juiz de Fora. 2011. Disponível em: 
 Acesso em http://www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula-9-Gravimetria-2011.1- NUPIS.pdf
julho de 2019. 
SKOOG, D. A; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química 
Analítica. 8 ed. São Paulo: Thomson Learning, 2007. 
Oliveira, W.P. de. Segurança em laboratórios químicos. 2ª ed Coleção SESI, 1975. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
9 
 
7. APÊNDICES 
 
Figura 1 – Medição de 90 mL de (BaCl2). Figura 2 – Adição de 1 mL de HCl. 
 
 Figura 3 – Amostra na chapa aquecedora. Figura 4 - Amostra em Banho Maria. 
 
10 
 
Figura 5 – Filtração em andamento. Figura 6 – Precipitado filtrado. 
 
 Figura 7 – Pesagem final do precipitado BaSO4. Figura 8 – Especificações do Papel.